CN113088703A - 碳化钨的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种从含有包含钨的有用物质的原料混合物高效地制造碳化钨的方法。本发明的碳化钨的制造方法的特征在于包括：通过使用有机系电解液对含有包含钨的有用物质的原料混合物进行电解而使钨溶解于电解液的工序；和通过将溶解有钨的电解液在800℃以上的温度进行烧成而获得碳化钨的工序。
Description
本申请是申请号：201680020032.5，申请日：2016.3.28，发明名称：“碳化钨的制造方法”的申请(PCT/JP2016/059970)的分案申请。
技术领域
本发明涉及一种碳化钨的制造方法。
背景技术
作为金属回收方法，通常使用在将含有该金属的废料(scrap)粉碎后进行碱性溶解的工艺。然而，在钨的回收中，由于钨为非常硬且耐化学品性也高的金属，因此应用这种通常的工艺是非常困难的。因此，通过进行碱性熔盐等的强力的处理并氧化而使钨溶解并回收的方法成为惯例(专利文献1、专利文献2等)。
其中，由于钨的使用完毕的靶或边角材料原本为高纯度，因此使用如上述的通常的处理、即熔盐处理或粉碎的情况会大幅降低纯度。因此，为了使钨高纯度化，必须进行多阶段精制或离子交换处理等而有处理工序变得繁杂的倾向。
作为使钨溶解的方法，有电解，为了以高纯度回收钨，例如考虑将无机系溶液的硝酸铵(硝铵)用于电解液，为了以碱性进行电解，必须另行添加氨来调整电解液的pH。
然而，若硝铵本身成为高浓度，则***性会增高，因此必须进行电解中的浓度管理。进而，氨也在电解温度区域中存在因挥发而导致的浓度变化，因此必须进行浓度管理等，在回收设备、控制设备等方面耗费运转成本。并且，在从使用完毕的靶或边角材料等原本高纯度的材料回收钨时，谋求无杂质的处理方法。
本发明人为了解决上述问题，发现通过使用含有醇胺的电解液进行电解，能以廉价的成本回收高纯度的钨(专利文献3)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2011-047013号公报
专利文献2：日本特开2013-194269号公报
专利文献3：日本特许第5329615号公报
发明内容
发明要解决的课题
在专利文献3中，针对原料混合物通过电解使钨成分以氢氧化物的形式溶解于电解液，将该氢氧化物进行浓缩而制成钨酸盐化合物，并视需要进行加热、还原，由此制造高纯度的WO3或W。然而，在专利文献3中，关于从含有包含钨的有用物质的原料混合物制造碳化钨的方法，尚未进行研究。
因此，本发明的课题在于提供一种从含有包含钨的有用物质的原料混合物高效地制造碳化钨的方法。
用于解决课题的手段
本发明人为了解决上述课题而进行了潜心研究，结果发现，通过使用有机系电解液对含有包含钨的有用物质的原料混合物进行电解而使钨溶解于电解液，其后控制为特定的温度而进行烧成，由此可高效地制造碳化钨。
基于以上见解而完成的本发明在一个方面中是一种碳化钨的制造方法，其特征在于，包括：通过使用有机系电解液对含有包含钨的有用物质的原料混合物进行电解而使钨溶解于上述电解液的工序；和通过将溶解有上述钨的电解液在800℃以上的温度进行烧成而获得碳化钨的工序。
本发明的碳化钨的制造方法在一个实施方式中，上述有机系电解液为有机系碱性电解液。
本发明的碳化钨的制造方法在另一个实施方式中，上述有机系碱性电解液含有醇胺。
本发明的碳化钨的制造方法在又一个实施方式中，上述醇胺为单乙醇胺和/或三乙醇胺。
本发明的碳化钨的制造方法在又一个实施方式中，上述电解液中的醇胺的浓度为1～50质量％(mass％)。
本发明的碳化钨的制造方法在又一个实施方式中，上述烧成工序中至烧成温度的升温速度为5℃/分钟以上。
本发明的碳化钨的制造方法在又一个实施方式中，上述原料混合物含有1～60质量％钨以外的有用物质。
本发明的碳化钨的制造方法在又一个实施方式中，上述原料混合物含有1～30质量％钨以外的有用物质。
本发明的碳化钨的制造方法在又一个实施方式中，上述原料混合物含有3～10质量％钨以外的有用物质。
本发明的碳化钨的制造方法在又一个实施方式中，将上述电解液的温度调整为20～80℃而进行电解。
本发明的碳化钨的制造方法在又一个实施方式中，上述电解液的pH为7以上。
本发明的碳化钨的制造方法在又一个实施方式中，在通过将溶解有上述钨的电解液在800℃以上的温度进行烧成而获得碳化钨的工序中，在获得上述碳化钨的同时也获得钨。
本发明的碳化钨的制造方法在又一个实施方式中，在使钨溶解于上述电解液的工序后，通过对上述电解液进行预加热而使水分量减少，然后进行上述烧成而获得碳化钨。
本发明的碳化钨的制造方法在又一个实施方式中，上述电解所使用的阳极为设置有上述含有包含钨的有用物质的原料混合物的钛篮(titanium basket)。
发明效果
根据本发明，可提供一种从含有包含钨的有用物质的原料混合物高效地制造碳化钨的方法。
附图说明
图1是本发明的实施方式中所示的电解槽的一例的示意图。
图2是表示电解中的恒定电压与电流效率的关系的图。
具体实施方式
以下，对本发明的碳化钨的制造方法的实施方式详细地进行说明。
首先，准备作为处理对象的含有包含钨的有用物质的原料混合物。作为含有包含钨的有用物质的原料混合物，可列举将钨废料粉碎的所谓的钨回收材料等。作为本发明的处理对象的含有包含钨的有用物质的原料混合物例如含有Co 0～15质量％、Ni 0～5质量％、Fe 0～5质量％、Ti 0～5质量％、Ta 0～15质量％，且钨的纯度为3～95质量％。并且，作为本发明的处理对象的含有包含钨的有用物质的原料混合物可含有1～60质量％钨以外的有用物质，也可含有1～30质量％钨以外的有用物质，也可含有3～10质量％钨以外的有用物质。
接下来，准备具备阳极和阴极、电解液的电解槽，使用该电解槽进行含有包含钨的有用物质的原料混合物的电解。
电解槽并无特别限定，例如可为图1所示的构成。图1使用钛篮作为阳极，在该钛篮中设置有含有包含钨的有用物质的原料混合物。钛篮关于在如本发明的高电压、高电流和高温的电解处理条件下稳定的方面而言是优选的。
电解液使用有机系电解液。作为该有机系电解液，优选为碱性电解液，更优选为含有醇胺。
并且，作为该电解液，可使用含有碳数大于6的醇胺的电解液。该碳数大于6的醇胺可为选自庚醇胺、癸醇胺、壬醇胺、癸醇胺、二丁醇胺、二戊醇胺、二己醇胺、三丙醇胺、三丁醇胺、甲基己醇胺、甲基辛醇胺、乙基戊醇胺、乙基己醇胺、丙基丁醇胺、丙基己醇胺、甲基二丙醇胺、甲基二丁醇胺、甲基二己醇胺、乙基二丙醇胺、乙基二丁醇胺、丁基二乙醇胺、己基二乙醇胺、二甲基己醇胺、月桂基二乙醇胺、苄基乙醇胺和苯基乙醇胺中的1种以上。
并且，特别是若使用含有碳数大于6的醇胺的电解液，则在实施其后进行的钨酸溶液的烧成工序时，可高效且高产率地制造碳化钨。这是因为：由钨酸溶液通过烧成来直接制造碳化钨时，良好地抑制了反应的过度进行，从而抑制了所生成的碳化钨进一步还原而生成钨。
并且，作为该电解液，针对含有包含钨的有用物质的原料混合物，也可使用含有选自己醇胺、二丙醇胺、三乙醇胺、甲基丙醇胺、乙基丁醇胺、丙基丙醇胺、丁基乙醇胺、戊基甲醇胺、二甲基丁醇胺、二乙基乙醇胺、甲基乙基丙醇胺、甲基丙基乙醇胺和乙基丙基甲醇胺中的一种以上的碳数为6的醇胺的电解液来进行电解。由此，若使用该含有碳数为6的醇胺的电解液，则在实施其后进行的钨酸溶液的烧成工序时，可高效且高产率地制造碳化钨。这是因为：由钨酸溶液通过烧成来直接制造碳化钨时，良好地抑制了反应的过度进行，从而抑制了所生成的碳化钨进一步还原而生成钨。
并且，如上所述，在将醇胺用于电解液的情形时，电解的处理反应***中不包含Na、K、Fe和S等杂质，由此可回收高纯度的钨。并且，可从回收材料等获得钨的纯度为4N以上的品位者。并且，由于电解液的耐电压性高而稳定，pH相关性也低，因此容易进行电解中的控制，也无须进行如氨的挥发所导致的补充，因此能以廉价的成本进行处理。此处，关于醇胺的电解液的耐电压性高而稳定，虽不清楚明确的原因，但认为原因或许是因溶解的钨与醇胺配位而稳定化。
电解液中的醇胺的浓度优选为1～50质量％。若电解液中的醇胺的浓度小于1质量％，则有导电性变得过低而电解变得不稳定，从而难以形成络合物的风险。若电解液中的醇胺的浓度大于50质量％，则根据电解液的种类而会超过在水中的溶解度，浓度变高至所需以上，在成本的方面不利。电解液中的醇胺的浓度更优选为2～50质量％，进而更优选为5～40质量％，进而更优选为5～20质量％。
优选为将电解时的电解液的温度调整为20～80℃而进行电解。若电解液的温度为20～80℃，则醇胺稳定化，良好地抑制醇胺的挥发。因此，在电解反应中，电解液不会挥发而稳定且杂质少，在以碳化钨的形式回收高纯度的钨且也将其他有用物质分离而回收的工艺中，就总成本而言非常有利。并且，关于电解液的温度，从电解速度的观点而言，更优选设定为60℃以上的高温。例如，氨在50℃以上挥发剧烈而补充量为大量，但醇胺系由于沸点高而不易挥发，因此即使在60℃以上也可无问题地使用。
电解液的pH优选为7以上。若pH小于7，则所生成的钨酸根离子变得无法溶解而以WO3或H2WO4的形式析出，结果可能会阻碍电解溶解。电解液更优选为以成为例如pH 10以上的弱碱性的方式进行调整。
用于电解液的醇胺类的耐电压性、耐电流密度性高，为了实现生产性，电解中的设定电压和设定电流密度分别优选为高，但若考虑设备的限制或对阴极侧的损害，则将设定电压设为20V以下、将设定电流密度设为500A/dm2以下较为实用，因此优选。作为参考，在图2中表示电解中的恒定电压与电流效率的关系。
由此，通过使用含有醇胺的电解液对含有包含钨的有用物质的原料混合物进行电解，在使钨溶解于电解液的同时，可使有用物质的一部分电沉积于电解所使用的阴极。进而，可将在该电解中电沉积于阴极的有用物质以外的有用物质作为电解液中的残渣。由此，可从含有钨、和其他有用物质的原料混合物将特定形态的钨成分、和其他有用物质一次性分离并进行回收。
对溶解有钨成分的电解液进行烧成，由此生成碳化钨。并且，就制造效率的方面而言，优选为在使钨溶解于电解液的工序后，通过对电解液进行例如150～200℃的预加热而使水分量减少，其后进行烧成而生成碳化钨。烧成环境优选为在氢气、氩气、氮气等还原环境下进行，更优选为氢气环境。
在烧成工序中，将烧成温度控制为800℃以上。通过如上所述地控制烧成温度，从而醇胺化合物中的碳残留到最后，且该碳与钨发生反应，由此高产率地生成碳化钨。烧成温度优选为900℃以上，更优选为950℃以上。需要说明的是，若将烧成温度设为大于1200℃，则反应性过高，生成物的品位和产率有可能降低，进而有产生对燃烧炉的损害的风险，因此更优选设为1200℃以下。
并且，优选将烧成工序中至烧成温度的升温速度控制为5℃/分钟以上。若至烧成温度的升温速度小于5℃/分钟，则在与钨反应之前，碳原子就不存在了，有碳化钨的产率降低的风险。至烧成温度的升温速度的上限没有特殊限制，例如可以设定为1000℃/分钟以下。
在本发明的碳化钨的制造方法中，也可在烧成后生成碳化钨的同时还生成钨。所生成的碳化钨与钨的产率的比可通过控制烧成温度而进行调整。在本发明中，关于烧成温度，在800℃以上时，通过控制为更低的烧成温度而生成更多的钨，通过控制为更高的烧成温度而生成更多的碳化钨。
根据本发明的碳化钨的制造方法，通过对溶解有钨成分的电解液直接进行烧成，可直接生成碳化钨，且可视情况进而直接生成碳化钨。因此，与以往的(专利文献3所记载的)针对原料混合物通过电解使钨成分以氢氧化物的形式溶解于电解液，将该氢氧化物进行浓缩而制成钨酸盐化合物，并视需要进行加热、还原的方法相比，制造效率变得非常良好。
另一方面，电沉积于电解所使用的阴极的有用物质例如是选自钴、镍、铁、铬和钒中的一种以上。这些有用物质可通过将酸浸出的pH控制为碱性侧等公知的方法而容易地与溶解于电解液的钨或其他残渣分离。并且，若电解所使用的阴极是由例如钛、不锈钢、铱、铌、或锆形成，则可使上述钴、镍、铁等良好地电沉积，因此优选。此处，上述不锈钢可以为Fe、Ni或Cr的不锈钢。
并且，作为电解液中的残渣的有用物质例如是选自钛、钽和二氧化硅(silica)中的一种以上。这些有用物质由于为电解惰性，因此即使不进行特殊的处理，也可作为残渣而容易地分离。
本发明在另一方面中是一种钨酸溶液的制造方法，其特征在于：通过使用含有碳数大于6的醇胺的电解液对含有包含钨的有用物质的原料混合物进行电解，从而使钨溶解于上述电解液。通过使用含有特定的碳数的醇胺的电解液对含有包含钨的有用物质的原料混合物进行电解，从而获得可高效且高产率地制造碳化钨的钨酸溶液。
实施例
以下，对本发明的实施例进行说明，实施例的目的为例示，并未意图限定发明。
(实施例1)
作为电解槽的阳极，使用将表1所示的品位的超硬材废料10kg装入钛篮中而成者。
作为电解槽的阴极，使用钛板。
将10质量％的单乙醇胺用于电解液并利用纯水制成20L。将电流密度设为5A/dm2，以100A的恒定电流并将温度设为70℃进行10小时电解溶解。
其结果为，金属钴在阴极的钛板表面析出。并且，钨溶解于电解液，且在电解液中产生残渣。并且，钨的溶解量为0.6kg且电流效率大致为100％。
接下来，将溶解有钨的电解液在200℃进行预加热而使水分减少后，在氢气环境下并将至烧成温度的升温速度设为50℃/分钟，以1000℃进行烧成。利用XRD确认到生成90％的碳化钨且生成10％的钨。
[表1]
| W | Co | Ni | Ta | Fe |
| 质量％ | 质量％ | 质量％ | 质量％ | 质量％ |
| 80 | 12 | 1 | 2 | 1 |
(实施例2)
作为电解槽的阳极，使用将表2所示的品位的超硬材废料5kg装入钛篮中而成者。
作为电解槽的阴极，使用钛板。
将10质量％的单乙醇胺用于电解液并利用纯水制成10L。将电流密度设为10A/dm2，以100A的恒定电流并将温度设为70℃进行10小时电解溶解。
其结果为，金属钴在阴极的钛板表面析出。并且，钨溶解于电解液，且在电解液中产生残渣。并且，钨的溶解量为1.1kg且电流效率大致为100％。
接下来，在将溶解有钨的电解液在200℃进行预加热而使水分减少后，在氢气环境下并将至烧成温度的升温速度设为50℃/分钟，以1100℃进行烧成。利用XRD确认到生成90％的碳化钨，且生成10％的钨。
[表2]
| W | Co | Ni | Ta | Fe |
| 质量％ | 质量％ | 质量％ | 质量％ | 质量％ |
| 70 | 10 | 1 | 10 | 1 |
(实施例3)
在氢气环境下并将至烧成温度的升温速度设为30℃/分钟，以830℃进行烧成，除此以外，进行与实施例1同样的处理。利用XRD确认到生成78％的碳化钨，且生成22％的钨。
(比较例1)
将氢气环境下的烧成温度设为700℃，除此以外，使用与实施例1相同的原料同样地进行处理，结果利用XRD没有确认到碳化钨，而是确认到生成大致100％的钨。
Claims (12)
1.一种碳化钨的制造方法，其特征在于，包括：
通过使用含有醇胺的有机系碱性电解液对含有包含钨的有用物质的原料混合物进行电解而使钨溶解于所述电解液的工序；和
通过在氢气环境下将溶解有所述钨的电解液在烧成温度为800℃以上1200℃以下的温度，且以至所述烧成温度的升温速度为5℃/分钟以上的条件进行烧成而获得碳化钨的工序。
2.如权利要求1述的碳化钨的制造方法，其特征在于，所述醇胺为单乙醇胺和/或三乙醇胺。
3.如权利要求1所述的碳化钨的制造方法，其特征在于，所述电解液中的醇胺的浓度为1～50质量％。
4.如权利要求2所述的碳化钨的制造方法，其特征在于，所述电解液中的醇胺的浓度为1～50质量％。
5.如权利要求1或2所述的碳化钨的制造方法，其特征在于，所述原料混合物含有1～60质量％钨以外的有用物质。
6.如权利要求5所述的碳化钨的制造方法，其特征在于，所述原料混合物含有1～30质量％钨以外的有用物质。
7.如权利要求6所述的碳化钨的制造方法，其特征在于，所述原料混合物含有3～10质量％钨以外的有用物质。
8.如权利要求1或2所述的碳化钨的制造方法，其特征在于，将所述电解液的温度调整为20～80℃而进行电解。
9.如权利要求1、3、4、6、7中任一项所述的碳化钨的制造方法，其特征在于，所述电解液的pH为7以上。
10.如权利要求1或2所述的碳化钨的制造方法，其特征在于，在通过将溶解有所述钨的电解液在800℃以上的温度进行烧成而获得碳化钨的工序中，在获得所述碳化钨的同时也获得钨。
11.如权利要求1或2所述的碳化钨的制造方法，其特征在于，在使钨溶解于所述电解液的工序后，通过对所述电解液进行预加热而使水分量减少，然后进行所述烧成而获得碳化钨。
12.如权利要求1或2所述的碳化钨的制造方法，其特征在于，所述电解所使用的阳极为设置有所述含有包含钨的有用物质的原料混合物的钛篮。
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