CN113060734A - 一种红外低发射率MXene薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及功能材料领域，尤其涉及一种用于红外隐身与热伪装的红外低发射率MXene薄膜及其制备方法。一种红外低发射率MXene薄膜的制备方法，包括如下步骤：将MXene溶液倒入放置有滤膜的抽滤瓶中，通过真空抽滤将MXene均匀地负载到滤膜表面并在滤膜表面形成MXene薄层；然后，将干燥后的MXene薄层与滤膜分离，即得MXene薄膜。本发明制备出的MXene薄膜在7～14um红外波段内的发射率为0.05～0.5；该制备方法反应平稳、简单易操作，工艺安全、方便、环保，所得产品均一性好；原材料来源广泛，可用于规模化使用，利于推广。

Description

一种红外低发射率MXene薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及功能材料领域，尤其涉及一种用于红外隐身与热伪装领域的红外低发射率MXene薄膜及其制备方法。
背景技术
随着电子对抗技术的飞速发展，信息的获取和反获取成为焦点。红外探测是其中主要采用的技术之一。红外隐身技术是重要的侦察与反侦察手段，红外隐身技术的应用能够降低目标被红外热像仪侦察发现的可能性，进而可以有效防止暴露。低红外辐射材料的应用与发展促进了红外隐身这一目的的实现。
红外探测器对目标在3～5um和7～14um波段的红外信号进行收集，再利用目标与背景的红外辐射能量差异通过成像来识别目标。根据斯特藩-玻尔兹曼定律(Stefan-Boltzmann law)，物体的红外辐射能量W＝εσΤ4(其中，ε为物体表面的红外发射率，σ为玻尔兹曼常数，T为物体表面的热力学温度)。因此，实现红外隐身的技术途径包括降低物体的红外发射率和降低物体的表面温度。
降低物体表面的红外发射率是目前热红外隐身最主要的方法之一。金属良导体(如Al、Cu、Ag等)具有较高的红外反射率和低的红外发射率，适合作为红外隐身材料中的填料，实际应用中多以性能优良、廉价易得的Al粉和Cu粉为主。另外，金属填料的粒径、形貌、形态等因素对降低红外隐身涂层红外发射率起重要的作用。但是，金属填料的高光泽度和易氧化的性质，不利于其耐久性，且金属制品密度大、成型加工困难。
Journal of Solid State Chemistry,2004,177(10):3849-3852公开了以聚酰亚胺与串状纳米BaTiO3颗粒为原料制备了聚酰亚胺/BaTiO3纳米复合薄膜，当BaTiO3添加量为14.7％(w)时，薄膜在8～14μm波段发射率最低可达0.574。
美国德雷塞尔大学的Yury Gogotsi教授等人发现通过湿化学法刻蚀MAX相能够制备出MXene材料，即二维过渡金属碳化物/氮化物/碳氮化合物。MXene，是一种新型的二维晶体材料，化学式可由Mn+1XnTx表示，其中M为过渡金属，X为碳或氮，T代表表面基团(＝O,-OH,-F)。MXene表面基团可调，导电性能优异，可用于能量储存和电磁屏蔽；同时MXene具有接近百分之百的光热转换效率。
目前，MXene材料的研究主要集中在电磁屏蔽方面，但是，尚未有关于MXene红外发射性能的报道。因此，开发具有红外低发射率的MXene材料，对于促进红外隐身与热伪装材料的发展具有重要意义和应用价值。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供了一种用于红外隐身和热伪装领域的红外低发射率MXene薄膜及其制备方法。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种红外低发射率MXene薄膜的制备方法，包括如下步骤：
将MXene溶液倒入放置有滤膜的抽滤瓶中，通过真空抽滤将MXene均匀地负载到滤膜表面并在滤膜表面形成MXene薄层；然后，将干燥后的MXene薄层与滤膜分离，即得MXene薄膜。
优选地，MXene溶液的浓度为0.1～25mg/mL。
优选地，MXene薄膜的厚度为0.1～100um，MXene薄膜在7～14um红外波段内的发射率为0.05～0.5。
优选地，在20～500℃下，将MXene薄膜在真空或空气或氧气或惰性气体中退火，制得退火改性的MXene薄膜。
优选地，MXene为Ti3C2Tx、Ti2CTx、Ti3CNTx、Nb2CTx、V2CTx中至少一种，其溶液采用如下步骤制得：
(1)将1～100g LiF溶于20～2000mL 5～12mol/L HCl溶液中，制得刻蚀液；35～40℃下，将1～100g Ti3AlC2加入上述刻蚀液中刻蚀18～36h，先用去离子水清洗再在3500～5000rpm转速下离心至pH＝6～7，倒去上清液，制得Ti3C2Tx沉淀；将上述Ti3C2Tx沉淀加入50～3000mL去离子水中并震荡，3500～5000rpm转速下离心，收集上清液，即得Ti3C2Tx溶液；
(2)将12～1200mL 5～12mol/L HCL溶液、2～200mL 15～30mol/L HF溶液与6～600mL去离子水混合均匀，制得刻蚀液；室温下，将1～100g Ti2AlC，加入上述刻蚀液中刻蚀18～36h，先用去离子水清洗再在3500～5000rpm转速下离心至pH＝6～7，倒去上清液，制得Ti2CTx沉淀；将上述Ti2CTx沉淀加入50～3000mL去离子水中并震荡，3500～5000rpm转速下离心，收集上清液，即得Ti2CTx溶液；
(3)将1～100g LiF溶于20～2000mL 5～12mol/L HCl溶液中，制得刻蚀液；25～40℃下，将1～100g Ti3AlCN加入上述刻蚀液中刻蚀18～36h，先用去离子水清洗再在3500～5000rpm转速下离心至pH＝6～7，倒去上清液，制得Ti3CNTx沉淀；将上述Ti3CNTx沉淀加入50～3000mL去离子水中并震荡，3500～5000rpm转速下离心，收集上清液，即得Ti3CNTx溶液；
(4)35～40℃下，将1～100g Nb2AlC加入20～2000mL 15～30mol/L氢氟酸刻蚀液中刻蚀48～72h，先用去离子水清洗再在3500～5000rpm转速下离心至pH＝6～7，倒去上清液，制得Nb2CTx沉淀；将上述Nb2CTx沉淀加入50～3000mL去离子水中并震荡，3500～5000rpm转速下离心，收集上清液，即得Nb2CTx溶液；
(5)35～40℃下，将1～100g V2AlC加入20～2000mL 15～30mol/L氢氟酸刻蚀液中刻蚀48～72h，先用去离子水清洗再在3500～5000rpm转速下离心至pH＝6～7，倒去上清液，制得V2CTx沉淀；将上述V2CTx沉淀加入50～3000mL去离子水中并震荡，3500～5000rpm转速下离心，收集上清液，即得V2CTx溶液。
优选地，MXene溶液采用如下步骤制得：将MXene沉淀在-40℃、<10pa的条件下冷冻干燥，制得MXene粉末；将上述MXene粉末、烷基链酰氯、三乙胺搅拌和DMF混合搅拌后，用无水乙醇清洗、离心至pH＝6～7，加入去离子水超声，即得烷基链改性的MXene溶液。
优选地，MXene溶液采用如下步骤制得：将MXene沉淀在-40℃、<10pa的条件下冷冻干燥，制得MXene粉末；将上述MXene粉末与碱溶液或酸溶液混合后，用去离子水清洗、离心至pH＝6～8，加入去离子水超声，即得碱改性或酸改性的MXene溶液。
优选地，MXene溶液采用如下步骤制得：将MXene沉淀在-40℃、<10pa的条件下冷冻干燥，制得MXene粉末；将MXene粉末、硅烷偶联剂与乙醇溶液混合后，用乙醇清洗、离心，再除去未反应的硅烷偶联剂，所得悬浮液即为硅烷偶联剂改性的MXene溶液。
一种由上述红外低发射率MXene薄膜的制备方法制得的MXene薄膜。
一种红外低发射率MXene薄膜的应用，应用于红外隐身与热伪装领域。
(三)有益效果
本发明提供了一种红外低发射率MXene薄膜及其制备方法，具备以下有益效果：
本发明制备的MXene薄膜/改性MXene薄膜在7～14um红外波段范围内的发射率为0.05～0.5；该制备方法反应平稳、简单易操作，工艺安全、方便、环保，所得产品均一性好；原材料来源广泛，可用于规模化使用，利于推广。
附图说明
图1为实施例1制备的MXene薄膜及其厚度和弯曲示意图；
图2为实施例1制备的MXene薄膜的红外隐身与热伪装效果图；
图3为实施例2制备的MXene薄膜的红外隐身与热伪装效果图；
图4为实施例3中真空、200℃下退火后MXene薄膜的红外隐身与热伪装效果图；
图5为实施例4中空气气氛、500℃下退火后MXene薄膜的红外隐身与热伪装效果图；
图6为实施例5中十八酰氯改性后MXene薄膜的红外隐身与热伪装效果图；
图7为实施例6中NaOH溶液改性后MXene薄膜的红外隐身与热伪装效果图；
图8为实施例1～10中MXene薄膜/改性MXene薄膜在120℃热台上的红外隐身与热伪装效果对比图；
图9为实施例1红外低发射率薄膜7～14um红外发射率图谱；
图10为实施例11制备的MXene薄膜的红外隐身与热伪装效果图；
图11为实施例12制备的MXene薄膜的红外隐身与热伪装效果图；
图12为实施例13制备的MXene薄膜的红外隐身与热伪装效果图；
图13为实施例14制备的MXene薄膜的红外隐身与热伪装效果图；
图14为不锈钢薄膜7～14um红外发射率图谱。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例1
一种红外低发射率MXene薄膜及其制备方法，包括以下步骤：
(1)将10g LiF加入到200mL 12mol/L HCl溶液中，水浴中磁力搅拌30min至完全溶解，配成刻蚀液；35℃下，将10g Ti3AlC2加入刻蚀液中并搅拌24h后用去离子水清洗，3500rpm转速下离心5min，直至pH达到6，倒去上清液，得到Ti3C2Tx沉淀；
(2)将上述Ti3C2Tx沉淀加入200mL去离子水并震荡7min，3500rpm转速下离心5min，收集上清液，即得浓度为3mg/mL的Ti3C2Tx溶液；
(3)将30mL Ti3C2Tx溶液倒入放置有醋酸纤维素滤膜的抽滤瓶中，通过真空抽滤将Ti3C2Tx均匀地负载到醋酸纤维素滤膜表面并在滤膜表面形成Ti3C2Tx薄层，然后，将干燥后的Ti3C2Tx薄层与滤膜分离，即得Ti3C2Tx薄膜。
实施例2
一种红外低发射率MXene薄膜及其制备方法，包括以下步骤：
参照实施例1，制得Ti3C2Tx溶液；将1mL Ti3C2Tx溶液倒入放置有滤膜的抽滤瓶中，通过真空抽滤将Ti3C2Tx均匀地负载到滤膜表面并在滤膜表面形成Ti3C2Tx薄层，然后，将干燥后的Ti3C2Tx薄层与滤膜分离，即得Ti3C2Tx薄膜。
实施例3
一种红外低发射率MXene薄膜及其制备方法，包括以下步骤：
参照实施例1，制得Ti3C2Tx溶液；将6mL Ti3C2Tx溶液倒入放置有滤膜的抽滤瓶中，通过真空抽滤将Ti3C2Tx均匀地负载到滤膜表面并在滤膜表面形成Ti3C2Tx薄层，然后，将干燥后的Ti3C2Tx薄层与滤膜分离，即得Ti3C2Tx薄膜；将Ti3C2Tx薄膜在200℃的真空状态条件下退火2h，制得退火改性的Ti3C2Tx薄膜。
实施例4
一种红外低发射率MXene薄膜及其制备方法，包括以下步骤：
参照实施例1，制得Ti3C2Tx溶液；将18mL Ti3C2Tx溶液倒入放置有滤膜的抽滤瓶中，通过真空抽滤将Ti3C2Tx均匀地负载到滤膜表面并在滤膜表面形成Ti3C2Tx薄层，然后，将干燥后的Ti3C2Tx薄层与滤膜分离，即得Ti3C2Tx薄膜；将该Ti3C2Tx薄膜在500℃的空气气氛中退火2h，制得退火改性的Ti3C2Tx薄膜。
实施例5
一种红外低发射率MXene薄膜及其制备方法，包括以下步骤：
参照实施例1，制得Ti3C2Tx溶液；将20mL Ti3C2Tx溶液倒入放置有滤膜的抽滤瓶中，通过真空抽滤将Ti3C2Tx均匀地负载到滤膜表面并在滤膜表面形成Ti3C2Tx薄层，然后，将干燥后的Ti3C2Tx薄层与滤膜分离，即得Ti3C2Tx薄膜；将该Ti3C2Tx薄膜在100℃的氮气气氛中退火1h，制得退火改性的Ti3C2Tx薄膜。
实施例6
一种红外低发射率MXene薄膜的制备方法，包括以下步骤：
参照实施例1，制得Ti3C2Tx溶液；将22mL Ti3C2Tx溶液倒入放置有滤膜的抽滤瓶中，通过真空抽滤将Ti3C2Tx均匀地负载到滤膜表面并在滤膜表面形成Ti3C2Tx薄层，然后，将干燥后的Ti3C2Tx薄层与滤膜分离，即得Ti3C2Tx薄膜；将该Ti3C2Tx薄膜在300℃的氧气气氛中退火4h，制得退火改性的Ti3C2Tx薄膜。
实施例7
一种红外低发射率MXene薄膜及其制备方法，包括以下步骤：
参照实施例1，制备Ti3C2Tx沉淀；将Ti3C2Tx沉淀在-40℃且<10pa的条件下冷冻干燥，制得干燥的Ti3C2Tx粉末；60℃下，将1g Ti3C2Tx粉末溶于250mL DMF中，加入0.8g十八烷酰氯和0.5g三乙胺并磁力搅拌18h后；将反应溶液用无水乙醇清洗，3500rpm转速下离心5min，至pH达到6，加入去离子水超声10min，即得浓度为3.8mg/mL、十八烷改性的Ti3C2Tx溶液；将40mL上述十八烷改性的Ti3C2Tx溶液倒入放置有滤膜的抽滤瓶中，通过真空抽滤将十八烷改性的Ti3C2Tx均匀地负载到滤膜上，即得十八烷改性的Ti3C2Tx薄膜。
实施例8
一种红外低发射率MXene薄膜及其制备方法，包括以下步骤：
参照实施例7，制得Ti3C2Tx粉末；35℃下，将0.5g Ti3C2Tx粉末溶于500mL 0.1mol/L的NaOH溶液中并搅拌6h；将反应溶液用去离子水清洗，3500rpm转速下离心5min，至pH达到8，加入去离子水超声5min，即得浓度为3mg/mL、NaOH改性的Ti3C2Tx溶液；将50mL NaOH改性的Ti3C2Tx溶液倒入放置有滤膜的抽滤瓶中，通过真空抽滤将NaOH改性的Ti3C2Tx均匀地负载到滤膜表面，即得表面含有Na+的Ti3C2Tx薄膜。
实施例9
一种红外低发射率MXene薄膜及其制备方法，包括以下步骤：
参照实施例7，制得Ti3C2Tx粉末；35℃下，将1g Ti3C2Tx粉末溶于100mL 1mol/L的H2SO4溶液中并搅拌6h；将反应溶液用去离子水清洗，3500rpm转速下离心5min，至pH达到6，加入去离子水超声5min，即得浓度为4.7mg/mL、硫酸改性的Ti3C2Tx溶液；将30mL硫酸改性的Ti3C2Tx溶液倒入放置有滤膜的抽滤瓶中，通过真空抽滤将硫酸改性的Ti3C2Tx均匀地负载到滤膜表面，即得表面含有SO4 2-的Ti3C2Tx薄膜。
实施例10
一种红外低发射率MXene薄膜及其制备方法，包括以下步骤：
参照实施例7，制得Ti3C2Tx粉末；将1g Ti3C2Tx粉末、2g AEAPTMS(氨丙基三甲氧基硅烷)加入到乙醇溶液中并搅拌2h；将反应溶液用乙醇清洗，3500rpm转速下离心，将未反应的AEAPTMS除去，所得悬浮液即为浓度为4.3mg/mL硅烷偶联剂改性的Ti3C2Tx溶液；将60mL硅烷偶联剂改性的Ti3C2Tx悬浮液倒入放置有聚丙烯膜的抽滤瓶中，通过真空抽滤制得AEAPTMS改性的Ti3C2Tx薄膜。
实施例11
一种红外低发射率MXene薄膜及其制备方法，包括以下步骤：
(1)将12mL 12mol/L HCL溶液、2mL 28mol/L HF溶液与6mL去离子水混合均匀，制得刻蚀液；室温下，将1g Ti2AlC，加入上述刻蚀液中刻蚀36h，先用去离子水清洗再在4000rpm转速下离心至pH＝6，倒去上清液，制得Ti2CTx沉淀；
(2)将上述Ti2CTx沉淀加入200mL去离子水并震荡7min，3500rpm转速下离心5min，收集上清液，即得浓度为2.8mg/mL的Ti3C2Tx溶液；
(3)将1mL Ti2CTx溶液倒入放置有醋酸纤维素滤膜的抽滤瓶中，通过真空抽滤将Ti3C2Tx均匀地负载到醋酸纤维素滤膜表面并在滤膜表面形成Ti2CTx薄层，然后，将干燥后的Ti2CTx薄层与滤膜分离，即得Ti2CTx薄膜。
实施例12
一种红外低发射率MXene薄膜及其制备方法，包括以下步骤：
(1)将5g LiF溶于100mL 12mol/L HCl溶液中，制得刻蚀液；30℃下，将5g Ti3AlCN加入上述刻蚀液中刻蚀18h，先用去离子水清洗再在3500rpm转速下离心至pH＝6，倒去上清液，制得Ti3CNTx沉淀；
(2)将上述Ti3CNTx沉淀加入150mL去离子水中并震荡，3500～5000rpm转速下离心，收集上清液，即得浓度为3.5mg/mL的Ti3CNTx溶液；
(3)将2mL Ti3CNTx溶液倒入放置有醋酸纤维素滤膜的抽滤瓶中，通过真空抽滤将Ti3CNTx均匀地负载到醋酸纤维素滤膜表面并在滤膜表面形成Ti3CNTx薄层，然后，将干燥后的Ti3CNTx薄层与滤膜分离，即得Ti3CNTx薄膜。
实施例13
一种红外低发射率MXene薄膜及其制备方法，包括以下步骤：
(1)35℃下，将1g Nb2AlC加入20mL 28mol/L氢氟酸刻蚀液中刻蚀48h，先用去离子水清洗再在3500rpm转速下离心至pH＝6，倒去上清液，制得Nb2CTx沉淀；
(2)将上述Nb2CTx沉淀加入100mL去离子水中并震荡，3500rpm转速下离心，收集上清液，即得浓度为4mg/mL Nb2CTx溶液。
(3)将4mL Nb2CTx溶液倒入放置有醋酸纤维素滤膜的抽滤瓶中，通过真空抽滤将Nb2CTx均匀地负载到醋酸纤维素滤膜表面并在滤膜表面形成Nb2CTx薄层，然后，将干燥后的Nb2CTx薄层与滤膜分离，即得Nb2CTx薄膜。
实施例14
一种红外低发射率MXene薄膜及其制备方法，包括以下步骤：
(1)40℃下，将1g V2AlC加入20mL 25mol/L氢氟酸刻蚀液中刻蚀60h，先用去离子水清洗再在3500rpm转速下离心至pH＝6，倒去上清液，制得V2CTx沉淀；
(2)将上述V2CTx沉淀加入100mL去离子水中并震荡，3500rpm转速下离心，收集上清液，即得浓度为3.8mg/mL V2CTx溶液；
(3)将6mLV2CTx溶液倒入放置有醋酸纤维素滤膜的抽滤瓶中，通过真空抽滤将V2CTx均匀地负载到醋酸纤维素滤膜表面并在滤膜表面形成V2CTx薄层，然后，将干燥后的V2CTx薄层与滤膜分离，即得V2CTx薄膜。
测试与分析
(1)MXene薄膜的弯曲效果
如图1所示，本发明实施例1制得的MXene薄膜厚度为29um，且该MXene薄膜可以在毫无损坏的情况下对折，说明该MXene薄膜具有良好的弯曲效果。
(2)热伪装效果测试与分析
采用FLIR E75型红外热成像仪，将上述实施例制得的MXene薄膜覆盖在热台表面上进行拍照，通过对比其与热台在红外照片中的温度差，观测MXene薄膜的红外隐身与热伪装效果。由图3～8可知，与纯MXene薄膜相比，在惰性气体以及真空中经过退火处理的MXene薄膜表面官能团减少，使其热伪装效果提升；在空气和氧气气氛下退火处理的MXene薄膜与经过烷基链酰氯、硫酸、氢氧化钠及硅烷偶联剂表面改性的MXene薄膜，其热伪装效果相比纯MXene薄膜均有不同程度的降低。
可根据目标物体的实际温度，需要的热伪装程度不同，选用不同改性方法的MXene薄膜，以进一步调控物体在红外相机中的温度。
(3)红外发射率测试与分析
测试上述实施例制得的MXene薄膜/改性MXene薄膜的红外发射率，结果如表1所示。
表1不同MXene薄膜的红外发射率
Figure BDA0003008063540000101
结合图2至14和表1可知，本发明实施例1制得的MXene薄膜与实施例2～9经过不同表面改性后制得的改性MXene薄膜的红外发射率小于背景技术中聚酰亚胺/BaTiO3纳米复合薄膜的红外发射率，接近或小于不锈钢薄膜的红外发射率。
综上所述，纯MXene薄膜与经过不同方法表面改性后的MXene薄膜均为红外低发射率薄膜，具有良好的热伪装效果。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种红外低发射率MXene薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将MXene溶液倒入放置有滤膜的抽滤瓶中，通过真空抽滤将MXene均匀地负载到滤膜表面并在滤膜表面形成MXene薄层；然后，将干燥后的MXene薄层与滤膜分离，即得MXene薄膜。
2.根据权利要求1所述的红外低发射率MXene薄膜的制备方法，其特征在于，所述MXene溶液的浓度为0.1～25mg/mL。
3.根据权利要求1所述的红外低发射率MXene薄膜的制备方法，其特征在于，所述MXene薄膜的厚度为0.1～100um，所述MXene薄膜在7～14um红外波段内的发射率为0.05～0.5。
4.根据权利要求1所述的红外低发射率MXene薄膜的制备方法，其特征在于，在20～500℃下，将所述MXene薄膜在真空或空气或氧气或惰性气体中退火，制得退火改性的MXene薄膜。
5.根据权利要求1～4任一项所述的红外低发射率MXene薄膜的制备方法，其特征在于，所述MXene为Ti3C2Tx、Ti2CTx、Ti3CNTx、Nb2CTx、V2CTx中至少一种，其溶液采用如下步骤制得：
将1～100g LiF溶于20～2000mL 5～12mol/L HCl溶液中，制得刻蚀液；35～40℃下，将1～100g Ti3AlC2加入上述刻蚀液中刻蚀18～36h，先用去离子水清洗再在3500～5000rpm转速下离心至pH=6～7，倒去上清液，制得Ti3C2Tx沉淀；将上述Ti3C2Tx沉淀加入50～3000mL去离子水中并震荡，3500～5000rpm转速下离心，收集上清液，即得Ti3C2Tx溶液；
将12～1200mL 5～12mol/L HCL溶液、2～200mL 15～30mol/L HF溶液与6～600mL去离子水混合均匀，制得刻蚀液；室温下，将1～100g Ti2AlC，加入上述刻蚀液中刻蚀18～36h，先用去离子水清洗再在3500～5000rpm转速下离心至pH=6～7，倒去上清液，制得Ti2CTx沉淀；将上述Ti2CTx沉淀加入50～3000mL去离子水中并震荡，3500～5000rpm转速下离心，收集上清液，即得Ti2CTx溶液；
将1～100g LiF溶于20～2000mL 5～12mol/L HCl溶液中，制得刻蚀液；25～40℃下，将1～100g Ti3AlCN加入上述刻蚀液中刻蚀18～36h，先用去离子水清洗再在3500～5000rpm转速下离心至pH=6～7，倒去上清液，制得Ti3CNTx沉淀；将上述Ti3CNTx沉淀加入50～3000mL去离子水中并震荡，3500～5000rpm转速下离心，收集上清液，即得Ti3CNTx溶液；
35～40℃下，将1～100g Nb2AlC加入20～2000mL 15～30mol/L氢氟酸刻蚀液中刻蚀48～72h，先用去离子水清洗再在3500～5000rpm转速下离心至pH=6～7，倒去上清液，制得Nb2CTx沉淀；将上述Nb2CTx沉淀加入50～3000mL去离子水中并震荡，3500～5000rpm转速下离心，收集上清液，即得Nb2CTx溶液；
35～40℃下，将1～100g V2AlC加入20～2000mL 15～30mol/L 氢氟酸刻蚀液中刻蚀48～72h，先用去离子水清洗再在3500～5000rpm转速下离心至pH=6～7，倒去上清液，制得V2CTx沉淀；将上述V2CTx沉淀加入50～3000mL去离子水中并震荡，3500～5000rpm转速下离心，收集上清液，即得V2CTx溶液。
6.根据权利要求5所述的红外低发射率MXene薄膜的制备方法，其特征在于，所述MXene溶液采用如下步骤制得：
将MXene沉淀在-40℃、<10pa的条件下冷冻干燥，制得MXene粉末；将上述MXene粉末、烷基链酰氯、三乙胺搅拌和DMF混合搅拌后，用无水乙醇清洗、离心至pH=6～7，加入去离子水超声，即得烷基链改性的MXene溶液。
7.根据权利要求5所述的红外低发射率MXene薄膜的制备方法，其特征在于，所述MXene溶液采用如下步骤制得：
将MXene沉淀在-40℃、<10pa的条件下冷冻干燥，制得MXene粉末；将上述MXene粉末与碱溶液或酸溶液混合后，用去离子水清洗、离心至pH=6～8，加入去离子水超声，即得碱改性或酸改性的MXene溶液。
8.根据权利要求5所述的红外低发射率MXene薄膜的制备方法，其特征在于，所述MXene溶液采用如下步骤制得：
将MXene沉淀在-40℃、<10pa的条件下冷冻干燥，制得MXene粉末；将MXene粉末、硅烷偶联剂与乙醇溶液混合后，用乙醇清洗、离心，再除去未反应的硅烷偶联剂，所得悬浮液即为硅烷偶联剂改性的MXene溶液。
9.一种如权利要求1～4任一项所述的红外低发射率MXene薄膜的制备方法制得的MXene薄膜。
10.一种如权利要求9所述的红外低发射率MXene薄膜的应用，应用于红外隐身与热伪装领域。
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