CN111495220A - 一种改性MXene二维层状材料的制备方法、改性微滤膜及应用 - Google Patents

一种改性MXene二维层状材料的制备方法、改性微滤膜及应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于过滤膜技术领域，具体是一种改性MXene二维层状材料的制备方法、改性微滤膜及应用，将氨基改性MXene二维层状材料分散在第一极性有机溶剂中，加入缚酸剂搅拌溶解，加入蒽醌‑2‑磺酰氯，在40～60℃以下搅拌1～8小时，过滤，清洗，干燥，获得所述改性MXene二维层状材料；再将所述改性MXene二维层状材料超声分散在第二极性有机溶剂中形成分散液，倒入放置有所述微滤膜的抽滤瓶中，真空抽滤，获得所述改性微滤膜。本发明的改性微滤膜可用于含偶氮染料、硝酸盐等的污水处理。

Description

一种改性MXene二维层状材料的制备方法、改性微滤膜及应用
技术领域
本发明属于过滤膜技术领域，涉及一种改性MXene二维层状材料的制备方法、改性微滤膜及应用。
背景技术
以醌类化合物为主的氧化还原介体在偶氮染料、硝酸盐等含氮污水的处理中具有广泛的应用。氧化还原介体作为电子的传递体提高了偶氮染料、硝酸盐等的厌氧生物降解速率，可提高1至几个数量级。
将醌类化合物固定在膜上是一种提高醌类化合物可回收使用、减少或避免醌类化合物溶解在水中造成二次污染的一种方法，CN103936146B公开了在尼龙膜上修饰固定醌类化合物的方法。但人们期望偶氮染料、硝酸盐等能有更高的促进生物降解速率。
发明内容
本发明的一个目的在于克服现有技术缺陷，提供一种改性MXene二维层状材料的制备方法。
本发明的另一个目的在于提供一种改性微滤膜。
本发明还有一个目的在于提供一种改性微滤膜的应用。
本发明的技术方案如下：
一种改性MXene二维层状材料的制备方法，将氨基改性MXene二维层状材料分散在第一极性有机溶剂中，加入缚酸剂搅拌溶解，加入蒽醌-2-磺酰氯，在40～60℃以下搅拌1～8小时，过滤，清洗，干燥，获得所述改性MXene二维层状材料。
优选的，所述氨基改性MXene二维层状材料为氨基硅烷偶联剂改性MXene二维层状材料。所用氨基硅烷偶联剂选自3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-氨基丙基甲基二乙氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三乙氧基硅烷和N-(2-氨乙基)-3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷中的至少一种。
更优选的，所述MXene二维层状材料的层数不超过5层，横向尺寸不超过5μm。
MXene二维层状材料表面含有末端O基团、羟基等活性基团，因此可以与硅烷偶联剂反应，在表面接枝有机官能团。一种氨基改性MXene二维层状材料的方法为：将5重量份氨基硅烷偶联剂加入到100重量份醇水溶液(无水乙醇和水体积比95:5)中，搅拌均匀，加入20重量份MXene二维层状材料，超声分散均匀，常温下搅拌12h或者升温至60℃反应3小时，过滤，清洗，干燥，即获得氨基改性MXene二维层状材料。本发明所使用的MXene二维层状材料为薄层状，层数不超过5层，横向尺寸不超过5μm，可以选自Ti3C2-MXene、Ti2C-MXene、Ti4C3-MXene、V3C2-MXene、Ti3ZnC2-MXene和Ti2ZnC-MXene中的一种或几种。
所述第一有机溶剂并无特别限制，优选乙酸丁酯、四氢呋喃、乙酸乙酯、丙酮、丁酮和1,4-二氧六环中的至少一种。
优选的，所述氨基改性MXene二维层状材料和蒽醌-2-磺酰氯的重量比为1:0.1～0.3。
优选的，所述缚酸剂选自三乙胺、三乙醇胺、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、N-乙基二乙醇胺、二甲基乙醇胺和N-甲基二乙醇胺中的至少一种。
优选的，所述缚酸剂和蒽醌-2-磺酰氯的摩尔比为1:0.5～0.9。
一种改性微滤膜，包含上述任一实施方案所述的制备方法获得的改性MXene二维层状材料和微滤膜，所述改性MXene二维层状材料负载在所述微滤膜的表面。
一种上述实施方案所述的改性微滤膜的制备方法，将所述改性MXene二维层状材料超声分散在第二极性有机溶剂中形成分散液，倒入放置有所述微滤膜的抽滤瓶中，真空抽滤，获得所述改性微滤膜。
优选的，所述第二极性有机溶剂选自丙酮、四氢呋喃、无水乙醇、DMF、DMSO、异丙醇、乙酸乙酯和乙酸丁酯中的一种。
优选的，所述分散液的浓度为5～50mg/ml。
MXene二维层状材料具有高的导电性能，同时比表面积高、表面拥有羟基等活性基团，可进一步进行化学反应，在其表面接枝有机官能团，而且有机官能团的密度较高。
本发明的有益效果是：
(1)本发明采用氨基硅烷偶联剂改性MXene，使得MXene表面拥有较高密度的氨基，再与含酰氯的蒽醌化合物反应，氨基和酰氯的反应活性很高，因此在MXene表面接枝上较高密度的蒽醌化合物。
(2)MXene的高导电性进一步提升了蒽醌化合物在水环境中传递电子的能力。因此本发明的改性MXene二维材料可以更快的促进偶氮染料、硝酸盐等的生物降解。
(3)本发明将改性MXene二维材料负载在微滤膜上，在过滤含偶氮染料和/或硝酸盐的污水时可以对其中的偶氮染料、硝酸盐等进行生物降解，还可以将成膜的蒽醌改性MXene二维材料单独用于含偶氮染料和/或硝酸盐的污水处理，处理效率高，而且回收方便。
附图说明
图1为不同膜材料对酸性红B溶液的降解速率对比。
图2为不同膜材料对硝酸盐溶液的降解速率对比。
图3为不同膜材料对酸性红B溶液降解循环测试对比。
图4为不同膜材料对硝酸盐溶液降解循环测试对比。
图5为不同微滤膜对酸性红B溶液过滤中的降解性能对比。
图6为不同微滤膜对硝酸盐溶液过滤中的降解性能对比。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
实施例1
按氨基改性MXene二维层状材料、四氢呋喃和蒽醌-2-磺酰氯重量比1:5:0.1以及三乙胺和蒽醌-2-磺酰氯摩尔比1:0.5配料，将氨基改性MXene二维层状材料分散在四氢呋喃中，加入三乙胺搅拌溶解，加入蒽醌-2-磺酰氯，在40℃以下搅拌8小时，过滤，清洗，干燥，获得改性MXene二维层状材料，记为M-1。
实施例2
按氨基改性MXene二维层状材料、1,4-二氧六环和蒽醌-2-磺酰氯重量比1:20:0.3以及三乙醇胺和蒽醌-2-磺酰氯摩尔比1:0.9配料，将氨基改性MXene二维层状材料分散在1,4-二氧六环中，加入三乙醇胺搅拌溶解，加入蒽醌-2-磺酰氯，在60℃以下搅拌3小时，过滤，清洗，干燥，获得改性MXene二维层状材料，记为M-2。
实施例3
按氨基改性MXene二维层状材料、乙酸丁酯和蒽醌-2-磺酰氯重量比1:12:0.2以及碳酸钠和蒽醌-2-磺酰氯摩尔比1:0.7配料，将氨基改性MXene二维层状材料分散在乙酸丁酯中，加入碳酸钠搅拌溶解，加入蒽醌-2-磺酰氯，在60℃以下搅拌2小时，过滤，清洗，干燥，获得改性MXene二维层状材料，记为M-3。
实施例4
按氨基改性MXene二维层状材料、四氢呋喃和蒽醌-2-磺酰氯重量比1:15:0.25以及三乙胺和蒽醌-2-磺酰氯摩尔比1:0.8配料，将氨基改性MXene二维层状材料分散在四氢呋喃中，加入三乙胺搅拌溶解，加入蒽醌-2-磺酰氯，在50℃以下搅拌6小时，过滤，清洗，干燥，获得改性MXene二维层状材料，记为M-4。
实施例5
将M-1超声分散在四氢呋喃中形成浓度为25mg/ml的分散液，倒入放置有微滤膜的抽滤瓶中，真空抽滤，干燥，获得改性微滤膜，记为F-1。取下F-1表面的MXene膜，记为MX-1。
实施例6
将M-2超声分散在无水乙醇中形成浓度为5mg/ml的分散液，倒入放置有微滤膜的抽滤瓶中，真空抽滤，干燥，获得改性微滤膜，记为F-2。取下F-2表面的MXene膜，记为MX-2。
实施例7
将M-3超声分散在乙酸丁酯中形成浓度为50mg/ml的分散液，倒入放置有微滤膜的抽滤瓶中，真空抽滤，干燥，获得改性微滤膜，记为F-3。取下F-3表面的MXene膜，记为MX-3。
实施例8
将M-4超声分散在四氢呋喃中形成浓度为35mg/ml的分散液，倒入放置有微滤膜的抽滤瓶中，真空抽滤，干燥，获得改性微滤膜，记为F-4。取下F-4表面的MXene膜，记为MX-4。
实施例9
将M-2超声分散在异丙醇中形成浓度为20mg/ml的分散液，倒入放置有微滤膜的抽滤瓶中，真空抽滤，干燥，获得改性微滤膜，记为F-5。取下F-5表面的MXene膜，记为MX-5。
实施例10
将M-3超声分散在四氢呋喃中形成浓度为30mg/ml的分散液，倒入放置有微滤膜的抽滤瓶中，真空抽滤，干燥，获得改性微滤膜，记为F-6。取下F-6表面的MXene膜，记为MX-6。
对比例1
蒽醌化合物固定在尼龙膜上，记为P-1。
对比例2
市售微滤膜，记为F-7。
对偶氮染料的降解加速效果测试：分别取0.5g待测样品用生理盐水冲洗3次，加入到200ml含对数生长期的偶氮染料降解菌株GYZ(staphylococcus sp.)的150mg/L的酸性红B水溶液中，测定酸性红B浓度随时间的变化。结果如附图1所示。
对硝酸盐降解加速效果测试：分别取0.5g待测样品用生理盐水冲洗3次，加入到200ml含对数生长期反硝化微生物的150mg/L的硝酸盐水溶液中，测定硝酸盐浓度随时间的变化。结果如附图2所示。
对酸性红B和硝酸盐的降解速率的循环测试结果分别如附图3和附图4所示。
用待测微滤膜过滤酸性红B浓度为150mg/L的水溶液，测试不同过滤时间的滤出液中酸性红B浓度，结果如附图5所示。
用待测微滤膜过滤硝酸盐浓度为150mg/L的水溶液，测试不同过滤时间的滤出液中硝酸盐浓度，结果如附图6所示。
因此，本发明的改性微滤膜可用于含偶氮染料、硝酸盐等的污水处理，处理效果较好。
以上所述，显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本领域技术人员应该了解本发明不受上述实施例的限制，上述实施例仅为本发明的较佳实施例而已，不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (10)

1.一种改性MXene二维层状材料的制备方法，其特征在于，将氨基改性MXene二维层状材料分散在第一极性有机溶剂中，加入缚酸剂搅拌溶解，加入蒽醌-2-磺酰氯，在40～60℃以下搅拌1～8小时，过滤，清洗，干燥，获得所述改性MXene二维层状材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，所述氨基改性MXene二维层状材料为氨基硅烷偶联剂改性MXene二维层状材料。
3.根据权利要求2所述的制备方法，所述MXene二维层状材料的层数不超过5层，横向尺寸不超过5μm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，所述氨基改性MXene二维层状材料和蒽醌-2-磺酰氯的重量比为1:0.1～0.3。
5.根据权利要求1所述的制备方法，所述缚酸剂选自三乙胺、三乙醇胺、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、N-乙基二乙醇胺、二甲基乙醇胺和N-甲基二乙醇胺中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，所述缚酸剂和蒽醌-2-磺酰氯的摩尔比为1:0.5～0.9。
7.一种改性微滤膜，其特征在于，包含权利要求1-6任一项所述的制备方法获得的改性MXene二维层状材料和微滤膜，所述改性MXene二维层状材料负载在所述微滤膜的表面。
8.一种权利要求7所述的改性微滤膜的制备方法，其特征在于，将所述改性MXene二维层状材料超声分散在第二极性有机溶剂中形成分散液，倒入放置有所述微滤膜的抽滤瓶中，真空抽滤，获得所述改性微滤膜。
9.根据权利要求8所述的制备方法，所述第二极性有机溶剂选自丙酮、四氢呋喃、无水乙醇、DMF、DMSO、异丙醇、乙酸乙酯和乙酸丁酯中的一种。
10.根据权利要求8所述的制备方法，所述分散液的浓度为5～50mg/ml。
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