CN108996557B - 一种空心球结构氧化镍/氧化铜复合纳米材料及其制备方法 - Google Patents

一种空心球结构氧化镍/氧化铜复合纳米材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种空心球结构氧化镍/氧化铜复合纳米材料及其制备方法，所述制备方法包括以下步骤：将镍盐和二价铜盐溶解在溶剂中得到混合溶液，再向此混合溶液中依次加入高分子辅助试剂和尿素，搅拌至两者完全溶解，然后进行水热反应，所得产物进一步进行煅烧，煅烧结束后即得空心球结构氧化镍/氧化铜复合纳米材料。与现有技术相比，本发明原料廉价易得，空心结构的获得无需在反应体系中额外加入模板，合成工艺简单，所得产物的结构和尺寸可控，产物收率高。

Description

一种空心球结构氧化镍/氧化铜复合纳米材料及其制备方法
技术领域
本发明属于无机微纳米材料的制备工艺技术领域，具体涉及一种空心球结构氧化镍/氧化铜复合纳米材料及其制备方法。
背景技术
无机氧化物空心微纳米材料因其空心结构的特点，使其具有低密度、高比表面积、高渗透性、高热稳定性和高热力学稳定性等优点，近年来在催化、吸附与气敏、能量与能源、药物储存与释放等领域展示了广阔的应用前景，可用于轻质材料添加剂、隔声隔热材料、药物缓释载体、催化剂载体等领域；氧化物空心球因具有高产量、高比表面积等优异性能而使其在电、磁、吸附和催化等物理和化学领域具有很大的应用前景。
从材料固有性质的角度上看，单一的金属氧化物的性能多会有所不足，如CuO，作为一种P型半导体，其导电能力比较弱，影响其作为电化学材料的应用。因此将多种金属氧化物结合，可弥补单一组成氧化物材料性能上的不足，从而使材料在电催化、电池电极等电化学领域有着更良好的应用效果。
通过将无机氧化物材料制备为空心微纳米结构，并对空心微纳米结构氧化物材料的组成、形貌、尺寸等开展一系列调控，可以赋予材料特定的功能和属性，从而在力学、电学、光学等不同方面展现出优于常规氧化物材料粉体颗粒的特性。
因此将一些不同的无机氧化物相互结合，并进一步制备成空心微纳米结构的复合纳米材料，是提高材料性能的有效手段，如提高光电催化剂的催化性能，提高气体传感器的灵敏度和恢复能力，提高电极材料的电化学性能等。目前，模板法是制备空心结构微纳米材料最常用的方法。该方法包括：首先和合成模板，再在模板表面沉积或包覆目标产物，而后去除内部的模板得到空心结构材料；或以先制备好的模板为反应物，在模板表面发生反应，基于柯肯达尔效应在模板内部形成空心结构。模板法制备空心结构微纳米材料，因其过程较为繁琐，生产成本较高，限制了其实际应用和推广。
所以，寻找工艺简单、成本低廉的方法，制备空心结构微纳米材料，特别是制备空心结构复合微纳米材料是十分必要的，将为微纳米材料应用与发展提供更多的科学依据和技术支撑。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种空心球结构氧化镍/氧化铜复合纳米材料及其制备方法，采用的原材料及工艺简便、设备简单、制备成本低、易实现规模化生产。
本发明提供的一种空心球结构氧化镍/氧化铜复合纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
A、将镍盐和二价铜盐溶解在溶剂中，获得溶液a；
B、向步骤A形成的溶液a中依次加入高分子辅助试剂和尿素，搅拌至两者完全溶解，得到溶液b；
C、将溶液b进行水热反应，反应结束后将分离溶液与产物，将分离所得产物进一步清洗、干燥；
D、将步骤C所得干燥后的产物进一步进行煅烧，煅烧结束后即得空心球结构氧化镍/氧化铜复合纳米材料。
步骤A中，所述镍盐为含结晶水或不含结晶水的镍的硝酸盐、硫酸盐、氯化盐、乙酸盐中的一种或多种；所述二价铜盐为含结晶水或不含结晶水的二价铜的硝酸盐、硫酸盐、氯化盐、乙酸盐中的一种或多种。
进一步地，步骤A中，所述镍盐、二价铜盐分别优选为六水合硝酸镍、三水合硝酸铜。
步骤A中，所述镍盐和二价铜盐中的Ni2+、Cu2+的物质的量之比为1:1～1.5，Ni2+在溶剂中的浓度为20-27mmol/L。
步骤A中，所述溶剂为去离子水，或去离子水与乙二醇按照体积比1～2:1组成的混合液。
步骤B中，所述高分子辅助试剂、尿素、步骤A中所述的溶剂的比值为13～40g：16～25g：1L。
步骤B中，所述高分子辅助试剂为聚乙烯吡咯烷酮；优选K值为30的聚乙烯吡咯烷酮。
步骤C中，所述水热反应的温度和时间分别为80～140℃、8～12小时；优选为90℃、10小时。
步骤D中，所述煅烧指的是在空气氛围下，由室温升温至700～800℃后，煅烧3～5小时。
本发明还提供了根据所述的制备方法制备得到的空心球结构氧化镍/氧化铜复合纳米材料，通过调节溶剂的成分配比，可有效调控所制备的空心球结构氧化镍/氧化铜复合纳米材料尺寸。
本发明所提供的制备空心球结构氧化镍/氧化铜复合纳米材料的方法中，高分子辅助试剂聚乙烯吡咯烷酮的存在增加了反应液的黏度，因此反应加热过程中尿素分解产生气体在反应液中形成气泡。聚乙烯吡咯烷酮分子聚集在气泡表面，使得气泡在反应液中稳定存在。由于聚乙烯吡咯烷酮链上O和N上的未成键电子可以和金属离子形成配位键，这使得金属离子也在气泡表面聚集。在水热条件下金属离子进一步与水中的OH-反应，在气泡表面生成氢氧化物沉淀，从而形成空心球结构。通过其后的煅烧，使得氢氧化物转化为氧化物，最终得到空心球结构氧化镍/氧化铜复合纳米材料。溶剂中二元醇的加入可进一步增加反应体系的黏度，从而使得尿素分解后的气体形成的气泡不易聚集，从而获得较小尺寸的气泡。因此通过调剂溶剂中二元醇所占的配比，进而有效调控所制备的空心球结构氧化镍/氧化铜复合纳米材料尺寸。
本发明制备空心球结构氧化镍/氧化铜复合纳米材料的方法，无需额外加入硬模板来获得空心微纳米结构，所制备的材料尺寸均匀，结构均一，工艺简洁，重现性好，反应装置简单，用反应物料和廉易得，制备成本低，易于放大实现规模化生产。且制备的材料为两种金属氧化物构成的复合材料，性能相较单一金属氧化纳米材料将得到提升；且具有的空心球结构使其有比表面积大、密度小等优点。因此本发明制备方法提供的空心球结构氧化镍/氧化铜复合纳米材料可应用在电催化、超级电容器电极材料、Li离子电池电极材料等多种邻域。
附图说明
图1是本发明实施例1制备得到的空心球结构氧化镍/氧化铜复合纳米材料的X-射线粉末衍射花样；
图2是本发明实施例1制备得到的空心球结构氧化镍/氧化铜复合纳米材料的扫描电子显微镜(SEM)照片；
图3是本发明实施例2制备得到的空心球结构氧化镍/氧化铜复合纳米材料的扫描电子显微镜(SEM)照片；
图4是本发明实施例3制备得到的空心球结构氧化镍/氧化铜复合纳米材料的扫描电子显微镜(SEM)照片；
图5是本发明实施例4制备得到的空心球结构氧化镍/氧化铜复合纳米材料的扫描电子显微镜(SEM)照片；
图6是本发明实施例5制备得到的空心球结构氧化镍/氧化铜复合纳米材料的扫描电子显微镜(SEM)照片；
图7是本发明实施例6制备得到的空心球结构氧化镍/氧化铜复合纳米材料的扫描电子显微镜(SEM)照片。
具体实施方式
下面结合实施例及说明书附图对本发明进行详细说明。
实施例1
一种空心球结构氧化镍/氧化铜复合纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
A、称取0.8mmol六水合硝酸镍、0.8mmol三水合硝酸铜，将六水合硝酸镍和三水合硝酸铜加入30mL去离子水与乙二醇按体积比为2:1构成的混合溶液中，搅拌至完全溶解，得到澄清、透明的溶液；
B、向步骤A得到的溶液中加入0.48g尿素、1.2g聚乙烯吡咯烷酮，搅拌至完全溶解，得到澄清、透明的混合溶液；
C、将步骤B得到的混合溶液，转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中，将反应釜密闭后至于恒温箱中，90℃下恒温反应10h小时，冷却至室温。将反应釜内冷却后的液体通过离心分离出固体产物，将产物用醇洗涤离心后，再用超纯水洗涤离心，重复以上操作2次后将得到的固体产物放置于干燥箱中，在90℃下干燥6小时；
D、将步骤C干燥后的固体产物，放置于马弗炉中，在空气氛围下，室温下升温至700℃后，煅烧3小时，最后自然冷却至室温，得到空心球结构氧化镍/氧化铜复合纳米材料。
图1为实施例1得到的空心球结构氧化镍/氧化铜复合纳米材料的X射线衍射花样。由图1可知，所得材料的各衍射峰位置与JCPDS(粉末衍射标准联合委员会)的氧化镍卡片47-1049和氧化铜卡片45-0937相吻合，表明产物为由氧化镍和氧化铜构成的复合材料。
图2为实施例1得到的空心球结构氧化镍/氧化铜复合纳米材料的扫描电子显微镜照片，显示材料为由颗粒组成的球状结构，球径平均为600nm。通过所得球状材料表面的开口，可以观察到材料内部为空心的结构特点。
实施例2
一种空心球结构氧化镍/氧化铜复合纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
A、称取0.8mmol六水合硝酸镍、0.8mmol三水合硝酸铜，将六水合硝酸镍和三水合硝酸铜加入30mL去离子水中，搅拌至完全溶解，得到澄清、透明的溶液；
B、向步骤A得到的溶液中加入0.48g尿素、1.2g聚乙烯吡咯烷酮，搅拌至完全溶解，得到澄清、透明的混合溶液；
C、将步骤B得到的混合溶液，转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中，将反应釜密闭后至于恒温箱中，120℃下恒温反应8h小时，冷却至室温。将反应釜内冷却后的液体通过离心分离出固体产物，将产物用醇洗涤离心后，再用超纯水洗涤离心，重复以上操作2次后将得到的固体产物放置于干燥箱中，在90℃下干燥6小时；
D、将步骤C干燥后的固体产物，放置于马弗炉中，在空气氛围下，室温下升温至700℃后，煅烧4小时，最后自然冷却至室温，得到空心球结构氧化镍/氧化铜复合纳米材料。
图3为实施例2得到的空心球结构氧化镍/氧化铜复合纳米材料的扫描电子显微镜照片，显示材料为由颗粒组成的球状结构，球径平均为900nm。通过所得球状材料表面的开口，可以观察到材料内部为空心的结构特点。
实施例3
一种空心球结构氧化镍/氧化铜复合纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
A、称取0.8mmol六水合硝酸镍、0.8mmol三水合硝酸铜，将六水合硝酸镍和三水合硝酸铜加入40mL去离子水与乙二醇体积比为1:1构成的混合溶液中，搅拌至完全溶解，得到澄清、透明的溶液；
B、向步骤A得到的溶液中加入1.0g尿素、0.8g聚乙烯吡咯烷酮，搅拌至完全溶解，得到澄清、透明的混合溶液；
C、将步骤B得到的混合溶液，转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中，将反应釜密闭后至于恒温箱中，70℃下恒温反应12h小时，冷却至室温。将反应釜内冷却后的液体通过离心分离出固体产物，将产物用醇洗涤离心后，再用超纯水洗涤离心，重复以上操作2次后将得到的固体产物放置于干燥箱中，在80℃下干燥6小时；
D、将步骤C干燥后的固体产物，放置于马弗炉中，在空气氛围下，室温下升温至700℃后，煅烧4小时，最后自然冷却至室温，得到空心球结构氧化镍/氧化铜复合纳米材料。
图4为实施例3得到的空心球结构氧化镍/氧化铜复合纳米材料的扫描电子显微镜照片，显示材料为由颗粒组成的球状结构，球径平均为1200nm。通过所得球状材料表面的开口，可以观察到材料内部为空心的结构特点。
实施例4
一种空心球结构氧化镍/氧化铜复合纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
A、称取0.8mmol六水合硝酸镍、1.2mmol三水合硝酸铜，将六水合硝酸镍和三水合硝酸铜加入35mL去离子水与乙二醇体积比为1.33:1构成的混合溶液中，搅拌至完全溶解，得到澄清、透明的溶液；
B、向步骤A得到的溶液中加入0.6g尿素、1.2g聚乙烯吡咯烷酮，搅拌至完全溶解，得到澄清、透明的混合溶液；
C、将步骤B得到的混合溶液，转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中，将反应釜密闭后至于恒温箱中，140℃下恒温反应6h小时，冷却至室温，将反应釜内冷却后的液体通过离心分离出固体产物，将产物用醇洗涤离心后，再用超纯水洗涤离心，重复以上操作2次后将得到的固体产物放置于干燥箱中，在90℃下干燥6小时；
D、将步骤C干燥后的固体产物，放置于马弗炉中，在空气氛围下，室温下升温至700℃后，煅烧5小时，最后自然冷却至室温，得到空心球结构氧化镍/氧化铜复合纳米材料。
图5为实施例4得到的空心球结构氧化镍/氧化铜复合纳米材料的扫描电子显微镜照片，显示材料为由颗粒组成的球状结构，球径平均为900nm。通过所得球状材料表面的开口，可以观察到材料内部为空心的结构特点。
实施例5
一种空心球结构氧化镍/氧化铜复合纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
A、称取0.8mmol六水合硝酸镍、0.96mmol三水合硝酸铜，将六水合硝酸镍和三水合硝酸铜加入30mL去离子水与乙二醇体积比为2:1构成的混合溶液中，搅拌至完全溶解，得到澄清、透明的溶液。所得溶液中Ni离子的物质的量与溶剂的体积比为26.7mol/L；
B、向步骤A得到的溶液中加入0.6g尿素、0.4g K聚乙烯吡咯烷酮，搅拌至完全溶解，得到澄清、透明的混合溶液；
C、将步骤B得到的混合溶液，转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中，将反应釜密闭后至于恒温箱中，60℃下恒温反应12h小时，冷却至室温。将反应釜内冷却后的液体通过离心分离出固体产物，将产物用醇洗涤离心后，再用超纯水洗涤离心，重复以上操作2次后将得到的固体产物放置于干燥箱中，在90℃下干燥6小时；
D、将步骤C干燥后的固体产物，放置于马弗炉中，在空气氛围下，室温下升温至800℃后，煅烧3小时，最后自然冷却至室温，得到空心球结构氧化镍/氧化铜复合纳米材料。
图6为实施例5得到的空心球结构氧化镍/氧化铜复合纳米材料的扫描电子显微镜照片，显示材料为由颗粒组成的球状结构，球径平均为800nm。通过所得球状材料表面的开口，可以观察到材料内部为空心的结构特点。
实施例6
一种空心球结构氧化镍/氧化铜复合纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
A、称取0.8mmol四水合乙酸镍、0.8mmol一水合乙酸铜，将四水合乙酸镍和一水合乙酸铜加入30mL去离子水与乙二醇体积比为2:1构成的混合溶液中，搅拌至完全溶解，得到澄清、透明的溶液；
B、向步骤A得到的溶液中加入0.6g尿素、0.8g聚乙烯吡咯烷酮，搅拌至完全溶解，得到澄清、透明的混合溶液；
C、将步骤B得到的溶液，转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中，将反应釜密闭后至于恒温箱中，90℃下恒温反应10h小时，冷却至室温。将反应釜内冷却后的液体通过离心分离出固体产物，将产物用醇洗涤离心后，再用超纯水洗涤离心，重复以上操作2次后将得到的固体产物放置于干燥箱中，在90℃下干燥6小时；
D、将步骤C干燥后的固体产物，放置于马弗炉中，在空气氛围下，室温下升温至700℃后，煅烧5小时，最后自然冷却至室温，得到空心球结构氧化镍/氧化铜复合纳米材料。
图7为实施例6得到的空心球结构氧化镍/氧化铜复合纳米材料的扫描电子显微镜照片，显示材料为由颗粒组成的球状结构，球径平均为600nm。通过所得球状材料表面的开口，可以观察到材料内部为空心的结构特点。
上述参照实施例对一种空心球结构氧化镍/氧化铜复合纳米材料及其制备方法进行的详细描述，是说明性的而不是限定性的，可按照所限定范围列举出若干个实施例，因此在不脱离本发明总体构思下的变化和修改，应属本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种空心球结构氧化镍/氧化铜复合纳米材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、将镍盐和二价铜盐溶解在溶剂中，获得溶液a；
B、向步骤A形成的溶液a中依次加入高分子辅助试剂和尿素，搅拌至两者完全溶解，得到溶液b；
C、将溶液b转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中，将反应釜密闭后进行水热反应，反应结束后将分离溶液与产物，将分离所得产物进一步清洗、干燥；
D、将步骤C所得干燥后的产物进一步进行煅烧，煅烧结束后即得空心球结构氧化镍/氧化铜复合纳米材料；
步骤B中，所述高分子辅助试剂为聚乙烯吡咯烷酮；
步骤C中，所述水热反应的温度和时间分别为80～140℃、8～12小时；
步骤D中，所述煅烧指的是由室温升温至700～800℃后，煅烧3～5小时。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤A中，所述镍盐为含结晶水或不含结晶水的镍的硝酸盐、硫酸盐、氯化盐、乙酸盐中的一种或多种；所述二价铜盐为含结晶水或不含结晶水的二价铜的硝酸盐、硫酸盐、氯化盐、乙酸盐中的一种或多种。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤A中，所述镍盐、二价铜盐分别为六水合硝酸镍、三水合硝酸铜。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤A中，所述镍盐和二价铜盐中的Ni2 +、Cu2+的物质的量之比为1:1～1.5，Ni2+在溶剂中的浓度为20-27mmol/L。
5.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于，步骤A中，所述溶剂为去离子水，或去离子水与乙二醇按照体积比1～2:1组成的混合液。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤B中，所述高分子辅助试剂、尿素与步骤A中所述的溶剂的比值为13～40g：16～25g：1L。
7.根据权利要求1-6任意一项所述的制备方法制备得到的空心球结构氧化镍/氧化铜复合纳米材料。
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