CN108328585A - 一种氮化硼包覆石墨烯纳米片的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明为一种氮化硼包覆石墨烯纳米片的制备方法。该方法采用硼酸与三聚氰胺混合液制备氮化硼前驱体，在聚乙烯吡咯烷酮K30的加入下，通过前驱体粘附法，使得氮化硼前驱体在石墨烯纳米片上分布的更加均匀与广泛。本发明中，表面活性剂的加入使得氮化硼前驱体更易粘附在石墨烯纳米片的表面，这大大提高了包覆层的广泛性；以氨气为烧结气体，在提供氮源的同时又可以做还原性气体，使得到的产物更加纯净。

Description

一种氮化硼包覆石墨烯纳米片的制备方法
技术领域
本发明技术方案涉及一种氮化硼包覆石墨烯纳米片的制备方法，将石墨烯纳米片放入硼酸与三聚氰胺组成的氮化硼前驱体溶液中，经一系列处理后，制得氮化硼包覆石墨烯纳米片复合材料，属于无机材料领域。
背景技术
石墨烯(Graphene)是一种由碳原子以sp2杂化呈六角型蜂巢晶格的二维碳纳米材料。因其具有优异的电学、光学和力学性能，在材料、能源、生物医学和药物传递、微纳加工等方面具有广阔的应用前景，被认为是人类未来革命性的材料之一。但目前工业生产制备纯石墨烯的成本较高，工艺复杂，而石墨烯纳米片作为纯石墨烯的低成本代替品，兼具了石墨烯优异的电、光和力学性能，广泛的应用于工业生产领域。
氮化硼(BN)作为一种典型的无机非金属材料，具有优异的导热性，耐腐蚀性、电绝缘性，抗氧化性、化学稳定性和抗热冲击性能好、热膨胀系数低等优点，广泛应用于研磨材料、高温电阻材料、耐高温绝缘材料、热增强添加剂、耐高温涂层等领域。氮化硼与石墨烯纳米片具有相似的晶体结构，结构的高度相似性使得两者很容易的进行结合匹配去得到氮化硼包覆石墨烯纳米片复合材料。此复合材料的合成克服了石墨烯纳米片高温条件下易氧化的缺点，在提高石墨烯纳米片抗氧化性能的同时，又很好的结合了氮化硼与碳材料优良的导热性能，为石墨烯材料高温下的广泛应用开拓了广泛的前景与未来。
氮化硼包覆石墨烯制备技术已有相应的研究报道，例如：Shi gang等人利用CVD(化学气相沉积法)制备了纳米超级电容器中的氮化硼-石墨烯电极单层材料。(G.Shi,Y.Hanlumyuang,Z.Liu,Y.J.Gong,Boron Nitride-Graphene Nanocapacitor and theOrigins of Anomalous Size-Dependent Increase of Capacitance,Nano Lett.14(2014)1739-1744.)；Gao guanhui等人通过范德华力之间的相互作用采用液相剥离的方法制备出人工堆叠的氮化硼-石墨烯固体。(G.Gao,W.Gao,E.Cannuccia,J.Taha,L.Balicas,Artificially stacked atomic layers:towards new van derWaals solids,NanoLett.10(2013)1-21.)；Sun guoxun等使用硼氢化钠-硫酸铵水溶液为载体，在不锈钢高压釜***中进行热处理，随后在官能化的还原氧化石墨烯上合成了氮化硼涂层。(G.X.Sun,J.Q.Bi,W.L.Wang,J.D.Zhang,One-pot synthesis ofreduced graphene oxide@boronnitride nanosheet hybrids with enhanced oxidation-resistant properties,Appl.Surf.Sci.8(2017)207.)。然而，以上方法对设备的要求较高，操作方法较为复杂，成本较高，氮化硼的包覆状态与均匀程度难以控制，不利于工业化生产。因而,本专利提供了一种简易操作方法去制备氮化硼包覆石墨烯纳米片复合材料，即把石墨烯纳米片加入到硼酸与三聚氰胺的混合溶液中，形成氮化硼包覆石墨烯纳米片前驱体，干燥研磨后将前驱体粉末在氨气气氛下高温烧结得到氮化硼包覆石墨烯纳米片复合材料。该材料的合成不仅使石墨烯在高温下的抗氧化性能大大提高，且结合了石墨烯纳米片与氮化硼优异的导热性能，这大大的扩展了石墨烯纳米片高温条件下的应用。
发明内容
本发明的目的为针对当前技术中存在的不足，提供了一种成本低廉，操作方便，性能优异的氮化硼包覆石墨烯纳米片复合材料的制备方法。本发明采用硼酸与三聚氰胺混合液制备氮化硼前驱体，在聚乙烯吡咯烷酮K30的加入下，通过前驱体粘附法，使得氮化硼前驱体在石墨烯纳米片上分布的更加均匀与广泛。表面活性剂的加入使得氮化硼前驱体更易粘附在石墨烯纳米片的表面，这大大提高了包覆层的广泛性。以氨气为烧结气体，在提供氮源的同时又可以做还原性气体，使得到的产物更加纯净。
本发明采用的技术方案是：
一种氮化硼包覆石墨烯纳米片的制备方法，包括以下步骤：
(1)将三聚氰胺与硼酸溶解在无水乙醇中，搅拌，再加入石墨烯纳米片粉末和表面活性剂，超声1.5～2.5h，搅拌，过滤；
其中，每20～40ml无水乙醇中加入硼酸0.309～4.944g、三聚氰胺0.315～5.04g，石墨烯纳米片0.03～0.24g和表面活性剂1.5～2.0g；所述的表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮K30；
(2)将步骤(1)中的过滤物在干燥箱中进行干燥；其中干燥箱采用真空干燥箱；
其中，干燥温度为40～65℃，干燥时间为8～12h；
(3)取步骤(2)中得到的干燥产物机械研磨后在氨气气氛、900～1200℃下烧结1.5～3.5h，制得氮化硼包覆石墨烯纳米片复合粉体材料。
所述的步骤(1)中硼酸与三聚氰胺的摩尔比为1:3～5:1。
本发明的实质性特点为：
(1).本发明通过表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮K30的加入，利用其可以降低表面能及强烈的粘结作用，使得氮化硼前驱体更易粘附在石墨烯纳米片的表面；
(2).采用的前驱体粘附法，比传统意义上的粉末混合法更容易使得氮化硼前驱体在石墨烯纳米片上分布的广泛与均匀。
(3).烧结过程中氨气气体的使用较为重要，氨气的使用不仅可以使产物更纯净，且可以与多余的硼酸反应，充当氮源。
(4).步骤一中事宜的超声时间较为重要，超声时间过短，物料混合不均匀，前驱体不易粘附，时间过长，对石墨烯纳米片的结构破坏较为严重。
本发明的有益效果是：
(1)本发明通过使用硼酸-三聚氰胺前驱体法，比传统意义上的粉末混合法更容易使得氮化硼前驱体在石墨烯纳米片上分布的广泛与均匀。
(2)本发明采用聚乙烯吡咯烷酮k30作为表面活性剂，利用其可以降低表面能及强烈的粘结作用，使得氮化硼前驱体更易粘附在石墨烯纳米片的表面，利用率高，图2所示的包覆样品的氮化硼包覆涂层分布均匀，包覆范围广泛，效果良好。
(3)本发明显著的提高了原始石墨烯纳米片的抗氧化温度，结合图4与图5可以看出包覆样品的抗氧化温度比原始石墨烯纳米片的抗氧化温度提升了260℃。
(4)本发明充分利用了氮化硼高温条件下的稳定性，所得到的氮化硼包覆石墨烯纳米片复合材料不仅克服了石墨烯纳米片高温下空气中易氧化的缺点，同时结合了氮化硼优良的导热性能，从而大大扩展了石墨烯纳米片在高温下的应用。
(5)本发明方法所用仪器设备简单，操作方便，成本低廉，产物的结构稳定且性能优异，有利于大规模的生产。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明做进一步说明。
图1为本发明实施例2的氮化硼包覆石墨烯纳米片的X射线衍射(XRD)图，其中，图1a为原始石墨烯纳米片的XRD图，图1b为包覆样品的XRD图；
图2为本发明实施例3的氮化硼包覆石墨烯纳米片的透射电镜(TEM)照片，其中，图2a为透射电镜下的某一部分包覆样品图像，图2b为这一部分样品高倍透射放大图像。
图3为本发明实施例3的氮化硼包覆石墨烯纳米片的红外(FTIR)图像；其中，图3a为原始石墨烯纳米片的FTIR图，图3b为包覆样品的FTIR图；
图4为本发明中采用的原料石墨烯纳米片的热重-差热(TG-DTA)图片。
图5为本发明实施例8的氮化硼包覆石墨烯纳米片的热重-差热(TG-DTA)图片。
具体实施方式
实施例1
(1)按摩尔比1:3,称取0.824g硼酸(0.0133摩尔)、5.04g三聚氰胺(0.04摩尔)，0.03g石墨烯纳米片(此物质是公知材料，密度范围为0.2-0.4g/cc，相对重力范围为2.0-2.25g/)，依次倒入20ml无水乙醇中，搅拌0.5h，随后加入1.5g聚乙烯吡咯烷酮k30，室温搅拌1h，然后再超声2h，搅拌10h，过滤；
(2)将过滤物放入真空干燥箱中60℃下干燥12h，得到氮化硼包覆石墨烯纳米片干燥样品前驱体；
(3)将前驱体进行机械研磨后得到的复合粉体放入瓷舟中，在氨气气氛下(100ml/min)，利用管式炉1100℃高温煅烧，保温时间为2h，即可得到氮化硼包覆石墨烯纳米片复合材料。
实施例2
(1)按摩尔比1:1,称取1.236g硼酸(0.02摩尔)、2.52g三聚氰胺(0.02摩尔)，0.06g石墨烯纳米片，依次倒入40ml无水乙醇中，搅拌0.5h，随后加入1.8g聚乙烯吡咯烷酮k30，室温搅拌1h，然后再超声1.5h，搅拌10h，过滤。
(2)将过滤物放入真空干燥箱中60℃下干燥12h，得到氮化硼包覆石墨烯纳米片干燥样品前驱体；
(3)将前驱体进行机械研磨后得到的复合粉体放入瓷舟中，在氨气气氛下，利用管式炉1050℃高温煅烧，保温时间为3h，即可得到氮化硼包覆石墨烯纳米片复合材料。
图1分别为石墨烯纳米片、氮化硼包覆石墨烯纳米片复合材料的XRD曲线，由石墨烯纳米片的XRD曲线得出，在2θ＝26.55°和54.65°时有明显的特征峰，分别对应于(002)和(004)晶面，对于氮化硼包覆石墨烯纳米片复合材料，在2θ＝26.45°和54.60°有明显的特征峰，分别对应于(002)和(004)晶面，而且复合材料在2θ＝41.65°、43.99°、77.37°也有明显的特征峰，这些峰分别对应于氮化硼的(100)、(101)、(110)晶面。通过对比XRD曲线可知，可以说明石墨烯纳米片表面有氮化硼包覆层的存在。
实施例3
(1)按摩尔比2:1,称取2.472g硼酸(0.04摩尔)、2.52g三聚氰胺(0.02摩尔)，0.12g石墨烯纳米片，依次倒入40ml无水乙醇中，搅拌0.5h，随后加入2.0g聚乙烯吡咯烷酮k30，室温搅拌1h，然后再超声2h，搅拌10h，过滤；
(2)将过滤物放入真空干燥箱中50℃下干燥12h，得到氮化硼包覆石墨烯纳米片干燥样品前驱体；
(3)将前驱体进行机械研磨后得到的复合粉体放入瓷舟中，在氨气气氛下，利用管式炉1200℃高温煅烧，保温时间为1.5h，即可得到氮化硼包覆石墨烯纳米片复合材料。
图2为氮化硼包覆石墨烯纳米片的TEM图片，从图可以看出，石墨烯纳米片表面有明显的氮化硼包覆层存在，且包覆层的厚度比较均匀，测量可得包覆层晶面间距为0.334nm，对应于h-BN(002)晶面。
图3为氮化硼包覆石墨烯纳米片的FTIR图片，从图可以看出，石墨烯纳米片和氮化硼包覆石墨烯纳米片复合材料都在3448cm-1、1630cm-1和2340cm-1有典型的特征吸收峰，而氮化硼包覆石墨烯纳米片复合材料还在1386cm-1、1121cm-1和805cm-1有吸收峰，分别对应于B-N、C-O和B-N-B的震动，可以说明石墨烯纳米片上有氮化硼包覆层的存在。
实施例4
(1)按摩尔比3:1,称取3.708g硼酸(0.06摩尔)、2.52g三聚氰胺(0.02摩尔)，0.12g石墨烯纳米片，依次倒入30ml无水乙醇中，搅拌0.5h，随后加入1.8g聚乙烯吡咯烷酮k30，室温搅拌1h，然后再超声2h，搅拌10h，过滤；
(2)将过滤物放入真空干燥箱中60℃下干燥12h，得到氮化硼包覆石墨烯纳米片干燥样品前驱体；
(3)将前驱体进行机械研磨后得到的复合粉体放入瓷舟中，在氨气气氛下，利用管式炉900℃高温煅烧，保温时间为3.5h，即可得到氮化硼包覆石墨烯纳米片复合材料。
实施例5
(1)按摩尔比3:1,称取3.708硼酸(0.06摩尔)、2.52g三聚氰胺(0.02摩尔)，0.24g石墨烯纳米片，依次倒入30ml无水乙醇中，搅拌0.5h，随后加入1.8g聚乙烯吡咯烷酮k30，室温搅拌1h，然后再超声2h，搅拌10h，过滤；
(2)将过滤物放入真空干燥箱中60℃下干燥12h，得到氮化硼包覆石墨烯纳米片干燥样品前驱体；
(3)将前驱体进行机械研磨后得到的复合粉体放入瓷舟中，在氨气气氛下，利用管式炉1200℃高温煅烧，保温时间为3.5h，即可得到氮化硼包覆石墨烯纳米片复合材料。
实施例6
(1)按摩尔比3:1,称取3.708硼酸(0.06摩尔)、2.52g三聚氰胺(0.02摩尔)，0.12g石墨烯纳米片，依次倒入30ml无水乙醇中，搅拌0.5h，随后加入1.8g聚乙烯吡咯烷酮k30，室温搅拌1h，然后再超声2h，搅拌10h，过滤；
(2)将过滤物放入真空干燥箱中60℃下干燥12h，得到氮化硼包覆石墨烯纳米片干燥样品前驱体；
(3)将前驱体进行机械研磨后得到的复合粉体放入瓷舟中，在氨气气氛下，利用管式炉1200℃高温煅烧，保温时间为1.5h，即可得到氮化硼包覆石墨烯纳米片复合材料。
实施例7
(1)按摩尔比4:1,称取4.944g硼酸(0.08摩尔)、2.52g三聚氰胺(0.02摩尔)，0.12g石墨烯纳米片，依次倒入40ml无水乙醇中，搅拌0.5h，随后加入1.8g聚乙烯吡咯烷酮k30，室温搅拌1h，然后再超声2h，搅拌10h，过滤；
(2)将过滤物放入真空干燥箱中60℃下干燥12h，得到氮化硼包覆石墨烯纳米片干燥样品前驱体；
(3)将前驱体进行机械研磨后得到的复合粉体放入瓷舟中，在氨气气氛下，利用管式炉1200℃高温煅烧，保温时间为2h，即可得到氮化硼包覆石墨烯纳米片复合材料。
实施例8
(1)按摩尔比5:1,称取0.7725g硼酸(0.0125摩尔)、0.315g三聚氰胺(0.0025摩尔)，0.12g石墨烯纳米片，依次倒入40ml无水乙醇中，搅拌0.5h，随后加入1.8g聚乙烯吡咯烷酮k30，室温搅拌1h，然后再超声2h，搅拌10h，过滤；
(2)将过滤物放入真空干燥箱中60℃下干燥12h，得到氮化硼包覆石墨烯纳米片干燥样品前驱体；
(3)将前驱体进行机械研磨后得到的复合粉体放入瓷舟中，在氨气气氛下，利用管式炉1000℃高温煅烧，保温时间为2h，即可得到氮化硼包覆石墨烯纳米片复合材料。
图4为石墨烯纳米片的TG-DTA曲线，由石墨烯纳米片的热重-差热曲线可知，原始石墨烯纳米片的开始氧化温度在560℃左右。
图5为氮化硼包覆石墨烯纳米片复合材料的TG-DTA曲线，由氮化硼包覆石墨烯纳米片复合材料的曲线可以得出包覆样品的开始氧化温度为820℃，这与氮化硼的氧化温度一致，即包覆后样品的氧化温度较原始石墨烯纳米片提高了260℃，证明了氮化硼包覆石墨烯纳米片复合材料的成功制备。
本发明未尽事宜为公知技术。

Claims (2)

1.一种氮化硼包覆石墨烯纳米片的制备方法，其特征为该方法包括以下步骤：
(1) 将三聚氰胺与硼酸溶解在无水乙醇中，搅拌，再加入石墨烯纳米片粉末和表面活性剂，超声1.5~2.5h，搅拌，过滤；
其中，每20~40ml无水乙醇中加入硼酸0.309~4.944g、三聚氰胺0.315~5.04g，石墨烯纳米片0.03~0.24g和表面活性剂1.5~2.0g；所述的表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮K30；
(2) 将步骤(1)中的过滤物在干燥箱中进行干燥；其中干燥箱采用真空干燥箱；
其中，干燥温度为40~65℃，干燥时间为8~12h；
(3)取步骤(2)中得到的干燥产物机械研磨后在氨气气氛、900~1200℃下烧结1.5~3.5h，制得氮化硼包覆石墨烯纳米片复合粉体材料。
2.如权利要求1所述的一种氮化硼包覆石墨烯纳米片的制备方法，其特征为所述的步骤（1）中硼酸与三聚氰胺的摩尔比为1:3~5:1。
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