CN113026361B - 一种戊二醛偶联聚六亚甲基盐酸盐制备长效抗菌聚酯纤维的方法及反应装置 - Google Patents

一种戊二醛偶联聚六亚甲基盐酸盐制备长效抗菌聚酯纤维的方法及反应装置 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种戊二醛偶联聚六亚甲基盐酸盐制备长效抗菌聚酯纤维的方法，包含如下步骤：A、超声醇洗‑高温浸碱复合前处理；B、长效偶联抗菌溶液的配制；C、长效抗菌聚酯纤维的制备。上述制备工艺的反应釜，包括构造于反应釜上部的排气管，于所述排气管上安装有用于刮离排气管内壁上的结晶物的第一刮料件，于所述反应釜下端的输送管上安装有伸入输送管内的排料机构，于所述排料机构的上端构造有用于刮离反应釜底壁上的物料的第二刮料件。本发明无污染，为环境友好型制备方法。

Description

一种戊二醛偶联聚六亚甲基盐酸盐制备长效抗菌聚酯纤维的 方法及反应装置
技术领域
本发明涉及化工技术领域，尤其是一种功能性聚酯纤维的制备方法及其反应装置。
背景技术
随着人们生活水平的不断提高，人们对环境卫生和自我保健意识日益增强，生活中，细菌、真菌等微生物存在极为广泛，而各类纺织品常常是这些微生物的良好栖息地并成为疾病的重要传播源，因此纺织品的功能性越来越受到重视。抗菌纺织品已部分用于服用和家纺领域，尤其是在老年人、孕产妇及婴幼儿服装及国防军事服用纺织品方面具有巨大的应用潜力。聚酯纤维是合成纤维中的一个重要品种，其产量目前在世界上已经占据合成纤维总量的80％左右，被广泛应用在服装、工业和医疗卫生等领域。当前，经济高速增长，科技也在迅猛发展，抗菌织物是跨世纪的环保和健康产品，它的全面应用可将医疗保健模式从事后治疗转变为事前预测和预防，因此具有广谱抗菌性的耐久功能的纺织品需求更为迫切。赋予聚酯纤维抗菌功能，已成为当今功能纤维中重要的研究热点，尤其是具有耐久抗菌性纤维的研制已成为该领域的急于解决的关键难题。
聚六亚甲基胍(PHMG)是近年刚发展起来的一种新型抗菌整理剂，具有良好的抗菌活性，安全性高，但是没有能和涤纶发生化学反应的官能团。此外，PHMG易溶于水，其抗菌性因为吸潮而不能长效。因此，以PHMG为研究基础，对其进行改造，使之能够和涤纶发生化学反应制备出长效的具有广谱抗菌性的涤纶织物具有非常重要的意义。PHMG具有胍基活性基团，可以和醛类化合物发生反应，从而以化学键合的方式接枝涤纶织物。采用戊二醛交联PHMG，不仅解决PHMG不能和涤纶织物化学键合的问题，而且戊二醛对PHMG的抗菌性起到协同的作用。因而制备了一种长效的抗菌涤纶织物。
与此同时，反应釜的排气排料口结晶和堵塞问题对于本发明制备方法的施用具有不良影响，本发明同时在制备装置方面进行了专用改进设计。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种戊二醛偶联聚六亚甲基盐酸盐制备长效抗菌聚酯纤维的方法及其专用装置。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案如下。
一种戊二醛偶联聚六亚甲基盐酸盐制备长效抗菌聚酯纤维的方法，该方法包括如下步骤：
A、超声醇洗-高温浸碱复合前处理工艺：在超声反应容器内，用无水乙醇浸没涤纶布，设置超声强度0.2-0.4W/cm2，超声频率150-250KHz，超声洗涤20-40min，把涤纶布放到无菌作业台上烘干/风干；然后将涤纶布浸入8-12％的氢氧化钠溶液中，所述氢氧化钠溶液预先预热至70-90℃并水浴保持恒温，浸洗40-80min，取出后用蒸馏水多次洗涤洗至中性，烘干/风干备用；
B、长效偶联抗菌溶液的配制：取偶联剂戊二醛0.75-1.25重量份、消毒剂聚六亚甲基盐酸盐PHMG 0.6-0.9重量份、蒸馏水96-100重量份置于反应容器中混匀加热至80-100℃并水浴保持恒温，500-800r/min磁力搅拌反应20-40min，使消毒剂和偶联剂充分反应溶解，得到长效偶联抗菌溶液；
C、长效抗菌聚酯纤维的制备：将步骤A所得涤纶布放入到步骤B制备的长效偶联抗菌溶液中，反应温度为80-100℃，磁力搅拌反应1-5h，经洗涤干燥后处理，即得。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤A的具体工艺参数为：在超声反应容器内，用无水乙醇浸没涤纶布，设置超声强度0.25-0.35W/cm2，超声频率175-225KHz，超声洗涤25-35min，把涤纶布放到无菌作业台上烘干/风干；然后将涤纶布浸入9-11％的氢氧化钠溶液中，所述氢氧化钠溶液预先预热至75-85℃并水浴保持恒温，浸洗50-70min，取出后用蒸馏水多次洗涤洗至中性，烘干/风干备用。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤A的具体工艺参数为：在超声反应容器内，用无水乙醇浸没涤纶布，设置超声强度0.30W/cm2，超声频率200KHz，超声洗涤30min，把涤纶布放到无菌作业台上烘干/风干；然后将涤纶布浸入10％的氢氧化钠溶液中，所述氢氧化钠溶液预先预热至80℃并水浴保持恒温，浸洗60min，取出后用蒸馏水多次洗涤洗至中性，烘干/风干备用。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤B的具体工艺参数为：取偶联剂戊二醛0.9-1.1重量份、消毒剂聚六亚甲基盐酸盐PHMG 0.65-0.85重量份、蒸馏水97-99重量份置于反应容器中混匀加热至85-95℃并水浴保持恒温，600-700r/min磁力搅拌反应25-35min，使消毒剂和偶联剂充分反应溶解，得到长效偶联抗菌溶液。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤B的具体工艺参数为：取偶联剂戊二醛1重量份、消毒剂聚六亚甲基盐酸盐PHMG 0.75重量份、蒸馏水98.25重量份置于反应容器中混匀加热至90℃并水浴保持恒温，600-700r/min磁力搅拌反应30min，使消毒剂和偶联剂充分反应溶解，得到长效偶联抗菌溶液。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤C的具体工艺参数为：将步骤A所得涤纶布放入到步骤B制备的长效偶联抗菌溶液中，反应温度为85-95℃，磁力搅拌反应2-4h，经洗涤干燥后处理，即得。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤C的具体工艺参数为：将步骤A所得涤纶布放入到步骤B制备的长效偶联抗菌溶液中，反应温度为90℃，磁力搅拌反应3h，经洗涤干燥后处理，即得。
作为本发明的一种优选技术方案，该方法包括如下步骤：
A、超声醇洗-高温浸碱复合前处理工艺：在超声反应容器内，用无水乙醇浸没涤纶布，设置超声强度0.30W/cm2，超声频率200KHz，超声洗涤30min，把涤纶布放到无菌作业台上烘干/风干；然后将涤纶布浸入10％的氢氧化钠溶液中，所述氢氧化钠溶液预先预热至80℃并水浴保持恒温，浸洗60min，取出后用蒸馏水多次洗涤洗至中性，烘干/风干备用；
B、长效偶联抗菌溶液的配制：取偶联剂戊二醛1重量份、消毒剂聚六亚甲基盐酸盐PHMG 0.75重量份、蒸馏水98.25重量份置于反应容器中混匀加热至90℃并水浴保持恒温，600-700r/min磁力搅拌反应30min，使消毒剂和偶联剂充分反应溶解，得到长效偶联抗菌溶液；
C、长效抗菌聚酯纤维的制备：将步骤A所得涤纶布放入到步骤B制备的长效偶联抗菌溶液中，反应温度为90℃，磁力搅拌反应3h，经洗涤干燥后处理，即得。
一种上述制备工艺专用的反应釜，包括构造于反应釜上部的排气管，于所述排气管上安装有用于刮离排气管内壁上的结晶物的第一刮料件，于所述反应釜下端的输送管上安装有伸入输送管内的排料机构，于所述排料机构的上端构造有用于刮离反应釜底壁上的物料的第二刮料件；所述反应釜包括竖直设置的圆筒状的釜体，于所述釜体的上下两端分别可拆卸连接有端盖和下料斗，所述第二刮料件的边沿贴近下料斗的内壁；所述端盖为向上突出的圆弧形结构，于所述端盖的顶部构造有与反应釜内部连通的进料管，所述排气管构造于端盖上；于所述釜体下部的外壁上沿其周向间隔设置有多个固定耳，釜体经固定耳固定于支架上；于所述下料斗的外壁上套装有沿其轴线螺旋延伸的电加热丝；所述第一刮料件包括安装在排气管端部的固定环，于所述固定环上沿其周向间隔构造有多个刮料片，各所述刮料片分别与排气管的内壁接触；所述刮料片为金属材质制成的弹性片，刮料片弹性胀紧于排气管的内壁上，于所述固定环上构造有沿其径向向外延伸的安装条，于所述安装条上构造有手杆；所述排料机构包括与正反转电机的输出轴同轴连接的转轴，于所述转轴上构造有沿其轴线螺旋延伸叶片，所述转轴与叶片均由输送管的下端伸入输送管，于输送管的下部构造有出料口；所述转轴沿竖向由输送管的下端伸至反应釜的上部，所述第二刮料件装配于转轴上并位于叶片的上部，于所述转轴上位于第二刮料件的上方沿竖向向上间隔装配有第一搅拌件和第二搅拌件；所述第一搅拌件包括沿转轴的轴向均匀设置有多根第一安装杆，各所述第一安装杆沿转轴的径向向外延伸，于各第一安装杆上沿其长度方向间隔构造有多根第一搅拌杆，各所述第一搅拌杆竖向向上延伸；所述第二搅拌件包括沿转轴的轴向均匀设置有多根第二安装杆，各所述第二安装杆沿转轴的径向向外延伸，于各第二安装杆上沿其长度方向间隔构造有多根第二搅拌杆，各所述第二搅拌杆竖向向下延伸，且各第二搅拌杆的运动轨迹位于相邻的两第一搅拌杆运动轨迹之间。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：本发明无污染，为环境友好型制备方法。此外，本发明研发的工艺操作简便，所用试剂为常见试剂，所用实验设备为安全、易操作设备，成本较低，安全性高，对环境无污染，制备的抗菌涤纶织物无毒无污染，广谱抗菌性良好，抗菌效果长效，可用于衣用、家纺、医药等多种领域。本发明的抗菌涤纶织物为领域内的前沿产品，具有良好的实用效果。
本发明通过对聚六亚甲基胍的抑菌性的改进并且制得了一种长效抗菌聚酯纤维，工艺过程绿色环保，所用原料均低价环保，经过吸收法检测该聚酯纤维具有明显的抗菌性，详细数据参见下文的试验例。本发明的抗菌聚酯纤维性能稳定，可用于布料、绳索、建筑或交通工具内饰制品，在服装、装饰品等领域不仅有很好的抗菌性且对环境友好，所用原料对人体均无害，在经过多次水洗之后依然有很高的抑菌率。
本发明的一个核心创新在于超声醇洗-高温浸碱复合前处理工艺的创制，了醇洗的时间、碱处理的时间、碱溶液的浓度等组合处理措施对于聚酯纤维的影响十分重要，本发明得到了最佳工艺条件是当涤纶布在无水乙醇中超声作用下洗涤30min，碱处理时间为60min，碱浓度为10％时处理可以更好地疏松聚酯纤维的表面结构，并且不会大幅度的破坏聚酯纤维的拉伸强度和断裂强度，这种处理工艺对后续聚酯纤维与抗菌整理剂反应也是非常有利，操作方法简单、低毒，具有十分突出的实用效果和应用前景。
本发明的反应装置当排气管内壁上附着有结晶而影响排气时，操作人员通过控制第一刮料件对排气管内壁上的结晶进行刮离，进而实现排气管的清洁；当清洁结束后，操作人员可将第一刮料件拆卸下来，并将其上的结晶清除，之后再安装在排气管上；排料机构安装在输送管内，排料机构在提高反应釜内物料排出的过程中，驱动第二刮料件对反应釜底壁进行刮料，进而避免了物料沉积在底壁上而凝结或析出结晶，避免堵塞排料口，同时避免结晶积聚的现象发生；这样的设计提高了出料效率，并有效去除了排气管上内壁上的结晶的现象。
附图说明
图1为本发明碱处理实验图。
图2为实施例1制备的抗菌涤纶的抑菌试验结果照片，图片从左到右、上到下依次为对照、洗15次、洗30次、洗50次，显示具有良好的抑菌效果。
图3为实施例2制备的抗菌涤纶的抑菌试验结果照片，图片从左到右、上到下依次为对照、洗15次、洗30次、洗50次，显示具有良好的抑菌效果。
图4为实施例3制备的抗菌涤纶的抑菌试验结果照片，图片从左到右、上到下依次为对照、洗15次、洗30次、洗50次，显示具有良好的抑菌效果。
图5为实施例4制备的抗菌涤纶的抑菌试验结果照片，图片从左到右、上到下依次为对照、洗15次、洗30次、洗50次，显示具有良好的抑菌效果。
图6为实施例5制备的抗菌涤纶的抑菌试验结果照片，图片从左到右、上到下依次为对照、洗15次、洗30次、洗50次，显示洗50次有一个结果长菌，存在偶然性和不确定性，可能具有良好的抑菌效果。
图7为制备装置实施例的结构示意图。
图8为制备装置实施例的局部结构剖视图。
图9为制备装置实施例反应釜拆分后的结构示意图。
图10为制备装置实施例刮料机构、第二刮料件、第一搅拌件及第二搅拌件的结构示意图。
图11为制备装置实施例第一刮料件的结构示意图。
具体实施方式
以下实施例详细说明了本发明。本发明所使用的各种原料及各项设备均为常规市售产品，均能够通过市场购买直接获得。
在以下实施例的描述中，为了说明而不是为了限定，提出了诸如特定***结构、技术之类的具体细节，以便透彻理解本申请实施例。然而，本领域的技术人员应当清楚，在没有这些具体细节的其它实施例中也可以实现本申请。在其它情况中，省略对众所周知的***、装置、电路以及方法的详细说明，以免不必要的细节妨碍本申请的描述。
应当理解，当在本申请说明书和所附权利要求书中使用时，术语“包括”指示所描述特征、整体、步骤、操作、元素和/或组件的存在，但并不排除一个或多个其它特征、整体、步骤、操作、元素、组件和/或其集合的存在或添加。
还应当理解，在本申请说明书和所附权利要求书中使用的术语“和/或”是指相关联列出的项中的一个或多个的任何组合以及所有可能组合，并且包括这些组合。
另外，在本申请说明书和所附权利要求书的描述中，术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本申请说明书中描述的参考“一个实施例”或“一些实施例”等意味着在本申请的一个或多个实施例中包括结合该实施例描述的特定特征、结构或特点。由此，在本说明书中的不同之处出现的语句“在一个实施例中”、“在一些实施例中”、“在其他一些实施例中”、“在另外一些实施例中”等不是必然都参考相同的实施例，而是意味着“一个或多个但不是所有的实施例”，除非是以其他方式另外特别强调。术语“包括”、“包含”、“具有”及它们的变形都意味着“包括但不限于”，除非是以其他方式另外特别强调。
实施例1、抗菌涤纶织物的制备(一)
将1g的戊二醛，0.75gPHMG和98.25g蒸馏水于广口瓶中，加热搅拌待广口瓶内部溶液升温至90℃，加入醇、碱处理后的备用涤纶织物反应3h。反应结束后取出涤纶织物，放入鼓风干燥箱70℃烘干。
实施例2、抗菌涤纶织物的制备(二)
将1g的戊二醛，1.5gPHMG和97.5g蒸馏水于广口瓶中，加热搅拌待广口瓶内部溶液升温至90℃，加入醇、碱处理后的备用涤纶织物反应3h。反应结束后取出涤纶织物，放入鼓风干燥箱70℃烘干。
实施例3、抗菌涤纶织物的制备(三)
将1g的戊二醛，3gPHMG和96g蒸馏水于广口瓶中，加热搅拌待广口瓶内部溶液升温至90℃，加入醇、碱处理后的备用涤纶织物反应3h。反应结束后取出涤纶织物，放入鼓风干燥箱70℃烘干。
实施例4、抗菌涤纶织物的制备(四)
将1g的戊二醛，3gPHMG和96g蒸馏水于广口瓶中，加热搅拌待广口瓶内部溶液升温至90℃，加入醇、碱处理后的备用涤纶织物反应2h。反应结束后取出涤纶织物，放入鼓风干燥箱70℃烘干。
实施例5、抗菌涤纶织物的制备(五)
将1g的戊二醛，3gPHMG和96g蒸馏水于广口瓶中，加热搅拌待广口瓶内部溶液升温至90℃，加入醇、碱处理后的备用涤纶织物反应1h。反应结束后取出涤纶织物，放入鼓风干燥箱70℃烘干。
实施例6、织物的抗菌性能测试
抗菌织物的抑菌效果测试：将大肠杆菌菌悬液放在恒温培养箱37±0.5℃，120r/min培养半个小时。将所需仪器和营养肉汤、PBS溶液放入高压灭菌锅中进行灭菌，在无菌超净台中用灭过菌的生理盐水将菌悬液稀释至原浓度的10-5，用漩涡混合器将其摇匀，用移液枪移取200μl缓慢打到制备好的抗菌涤纶上，这里的抗菌涤纶均按照中国纺织行业标准FZ/T 73023-2006分别水洗15、30、50次，悬挂放入广口瓶中，将广口瓶放入恒温培养箱37±0.5℃培养18h，将所需的生理盐水和玻璃仪器放入高压灭菌锅进行灭菌，将培养后的带有菌悬液的涤纶织物放入含有生理盐水的试管中，用漩涡混合器将其充分摇洗，移取100μl洗脱液于9mL生理盐水试管中，用漩涡混合器将其摇匀，从其中移取100μl打到事先准备好的大肠杆菌培养基表面上，将三角涂布器用酒精擦拭并用酒精灯烧约5s，待其降至室温，按顺时针方向旋转将菌悬液均匀涂布在培养基上。待培养基几乎完全吸收菌悬液后，将培养基倒置放入恒温培养箱中，37±0.5℃培养16-18h，并进行活菌计数法，同时做空白实验和对照实验，每个试样平行测定三次，求得抑菌率，结果见下表。
Figure BDA0002954922550000091
Figure BDA0002954922550000101
实施例1实验结果
Figure BDA0002954922550000102
实施例2实验结果
Figure BDA0002954922550000103
实施例3实验结果
Figure BDA0002954922550000104
实施例4实验结果
Figure BDA0002954922550000105
Figure BDA0002954922550000111
实施例5实验结果
从上表的抑菌效果来看，本发明的抑菌涤纶在洗过15次、30次、50次后依然对大肠杆菌具有良好的抑菌效果且抑菌率均为100％，但在实施例6中出现了一个洗50次抑菌率只有29％的结果，其他两个平行实验均是100％，可能存在误差等不确定因素。
实施例7、反应装置
如图7-8所示，反应装置包括反应釜、排料机构、第一刮料件300及第二刮料件208，其中，在反应釜的上部构造有排气管104，第一刮料件300安装在排气管104上，用于刮离排气管104内壁上的结晶物；排料机构安装在反应釜下端的输送管106上，且排料机构伸入输送管106内；第二刮料件208构造在排料机构的上端，其用于刮离反应釜底壁上的物料。本实施例的工作原理及优势在于：当排气管104内壁上附着有结晶而影响排气时，操作人员通过控制第一刮料件300对排气管104内壁上的结晶进行刮离，进而实现排气管104的清洁；当清洁结束后，操作人员可将第一刮料件300拆卸下来，并将其上的结晶清除，之后再安装在排气管104上；排料机构安装在输送管106内，排料机构在提高反应釜内物料排出的过程中，驱动第二刮料件208对反应釜底壁进行刮料，进而避免了物料沉积在底壁上而凝结或析出结晶，避免堵塞排料口，同时避免结晶积聚的现象发生；这样的设计提高了出料效率，并有效去除了排气管104上内壁上的结晶的现象。如图9所示，反应釜包括釜体100、下料斗105及上述的端盖102，且三者的轴线重合，其中，釜体100为圆筒状的结构，并且竖直设置，端盖102和下料斗105分别可拆卸连接在釜体100的上、下两端，第二刮料件208的边沿贴近下料斗105的内壁。本实施例为了便于排气，排气管104构造在端盖102的弧形面上；端盖102为向上突出的圆弧形结构，在端盖102的顶部(端盖102的中心位置处)构造有与反应釜内部连通的进料管103。本实施例釜体100的具体固定方式为：在釜体100下部的外壁上沿其周向间隔设置有多个固定耳101，釜体100经固定耳101和固定螺栓将其固定在支架上。本实施例为了避免混合液温度降低而难于排出反应釜，在下料斗105的外壁上套装有沿其轴线螺旋延伸的电加热丝400。如图11所示，第一刮料件300包括安装在排气管104端部的固定环301，在固定环301上沿其周向间隔构造有多个刮料片302，这些刮料片302均与排气管104的内壁接触。其中，为了提高第一刮料件300与排气管104的连接强度，同时便于第一刮料件300上的结晶的去除，刮料片302为金属材质制成的弹性片，且这些刮料片302弹性胀紧在于排气管104的内壁上。本实施例为了便于操作人员操作，在固定环301上构造有沿其径向向外延伸的安装条303，在安装条303上构造有手杆304，操作人员可手持手杆304转动固定环301，进而使得刮料片302沿排气管104的轴线转动，实现排气管104内壁上的结晶的清除。如图8、图10所示，排料机构包括正反转电机200和转轴201，其中，正反转电机200的输出轴与转轴201同轴连接，在转轴201上构造有沿其轴线螺旋延伸叶片210，该转轴201与叶片210均由输送管106的下端伸入输送管106，在输送管106的下部构造有出料口107，正向驱动正反转电机200转动时，输送管106、转轴201及螺旋叶片210构成绞龙式输送机，利于粘度较高的物料通过出料口107排出，当无需排料时，反向驱动正反转电机200转动，第二刮料件208对反应釜下部的物料进行搅拌并刮拉底壁上的物料，进而避免结晶积聚于底壁上。本实施例在输送管106的下端可拆卸安装有盖板211，转轴201经盖板211伸入输送管106内，且转轴201与盖板211转动连接。如图8、图10所示，转轴201沿竖向由输送管106的下端伸至反应釜的上部，第二刮料件208装配在转轴201上并位于叶片210的上部，在转轴201上位于第二刮料件208的上方沿竖向向上间隔装配有第一搅拌件和第二搅拌件，其中，转轴201为分段式的结构，将第二搅拌件、第一搅拌件、第二刮料件208及排料机构分别断开，如图10所示，相邻的各段转轴201部分分别通过第一连接套204、第二连接套207及第三连接套209相连接，这样便于安装及后续的拆卸维修作业。当正反转电机200正转或者反转时，物料被第一搅拌件和第二搅拌件搅拌而混合均匀，同时避免了物料的凝固及结晶的析出。如图10所示，第一搅拌件包括沿转轴201的轴向均匀设置有多根第一安装杆205，各根第一安装杆205沿转轴201的径向向外延伸，在各根第一安装杆205上沿其长度方向间隔构造有多根第一搅拌杆206，各根第一搅拌杆206竖向向上延伸；第二搅拌件包括沿转轴201的轴向均匀设置有多根第二安装杆202，各根第二安装杆202沿转轴201的径向向外延伸，在各根第二安装杆202上沿其长度方向间隔构造有多根第二搅拌杆203，各根第二搅拌杆203竖向向下延伸，且各第二搅拌杆203的运动轨迹位于相邻的两第一搅拌杆206运动轨迹之间，这样，使得物料在第一搅拌件和第二搅拌件的搅拌下，混合更加均匀，提高了搅拌混合的效率。
以上所述实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种戊二醛偶联聚六亚甲基盐酸盐制备长效抗菌聚酯纤维的方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
A、超声醇洗-高温浸碱复合前处理工艺：步骤A的具体工艺参数为：在超声反应容器内，用无水乙醇浸没涤纶布，设置超声强度0.25-0.35 W/cm2，超声频率175-225KHz，超声洗涤25-35min，把涤纶布放到无菌作业台上烘干/风干；然后将涤纶布浸入9-11％的氢氧化钠溶液中，所述氢氧化钠溶液预先预热至75-85℃并水浴保持恒温，浸洗50-70min，取出后用蒸馏水多次洗涤洗至中性，烘干/风干备用；
B、长效偶联抗菌溶液的配制：取偶联剂戊二醛0.75-1.25重量份、消毒剂聚六亚甲基盐酸盐PHMG 0.6-0.9重量份、蒸馏水96-100重量份置于反应容器中混匀加热至80-100℃并水浴保持恒温，500-800r/min磁力搅拌反应20-40min，使消毒剂和偶联剂充分反应溶解，得到长效偶联抗菌溶液；
C、长效抗菌聚酯纤维的制备：将步骤A所得涤纶布放入到步骤B制备的长效偶联抗菌溶液中，反应温度为80-100℃，磁力搅拌反应1-5h，经洗涤干燥后处理，即得。
2.根据权利要求1所述的一种戊二醛偶联聚六亚甲基盐酸盐制备长效抗菌聚酯纤维的方法，其特征在于：步骤A的具体工艺参数为：在超声反应容器内，用无水乙醇浸没涤纶布，设置超声强度0.30 W/cm2，超声频率200KHz，超声洗涤30min，把涤纶布放到无菌作业台上烘干/风干；然后将涤纶布浸入10％的氢氧化钠溶液中，所述氢氧化钠溶液预先预热至80℃并水浴保持恒温，浸洗60min，取出后用蒸馏水多次洗涤洗至中性，烘干/风干备用。
3.根据权利要求1所述的一种戊二醛偶联聚六亚甲基盐酸盐制备长效抗菌聚酯纤维的方法，其特征在于：步骤B的具体工艺参数为：取偶联剂戊二醛0.9-1.1重量份、消毒剂聚六亚甲基盐酸盐PHMG 0.65-0.85重量份、蒸馏水97-99重量份置于反应容器中混匀加热至85-95℃并水浴保持恒温，600-700r/min磁力搅拌反应25-35min，使消毒剂和偶联剂充分反应溶解，得到长效偶联抗菌溶液。
4.根据权利要求3所述的一种戊二醛偶联聚六亚甲基盐酸盐制备长效抗菌聚酯纤维的方法，其特征在于：步骤B的具体工艺参数为：取偶联剂戊二醛1重量份、消毒剂聚六亚甲基盐酸盐PHMG 0.75重量份、蒸馏水98.25重量份置于反应容器中混匀加热至90℃并水浴保持恒温，600-700r/min磁力搅拌反应30min，使消毒剂和偶联剂充分反应溶解，得到长效偶联抗菌溶液。
5.根据权利要求1所述的一种戊二醛偶联聚六亚甲基盐酸盐制备长效抗菌聚酯纤维的方法，其特征在于：步骤C的具体工艺参数为：将步骤A所得涤纶布放入到步骤B制备的长效偶联抗菌溶液中，反应温度为85-95℃，磁力搅拌反应2-4h，经洗涤干燥后处理，即得。
6.根据权利要求5所述的一种戊二醛偶联聚六亚甲基盐酸盐制备长效抗菌聚酯纤维的方法，其特征在于：步骤C的具体工艺参数为：将步骤A所得涤纶布放入到步骤B制备的长效偶联抗菌溶液中，反应温度为90℃，磁力搅拌反应3h，经洗涤干燥后处理，即得。
7.根据权利要求1所述的一种戊二醛偶联聚六亚甲基盐酸盐制备长效抗菌聚酯纤维的方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
A、超声醇洗-高温浸碱复合前处理工艺：在超声反应容器内，用无水乙醇浸没涤纶布，设置超声强度0.30 W/cm2，超声频率200KHz，超声洗涤30min，把涤纶布放到无菌作业台上烘干/风干；然后将涤纶布浸入10％的氢氧化钠溶液中，所述氢氧化钠溶液预先预热至80℃并水浴保持恒温，浸洗60min，取出后用蒸馏水多次洗涤洗至中性，烘干/风干备用；
B、长效偶联抗菌溶液的配制：取偶联剂戊二醛1重量份、消毒剂聚六亚甲基盐酸盐PHMG0.75重量份、蒸馏水98.25重量份置于反应容器中混匀加热至90℃并水浴保持恒温，600-700r/min磁力搅拌反应30min，使消毒剂和偶联剂充分反应溶解，得到长效偶联抗菌溶液；
C、长效抗菌聚酯纤维的制备：将步骤A所得涤纶布放入到步骤B制备的长效偶联抗菌溶液中，反应温度为90℃，磁力搅拌反应3h，经洗涤干燥后处理，即得。
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