CN113005545A - 聚四氟乙烯超细长丝的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于聚四氟乙烯纤维制备技术领域,具体的涉及一种聚四氟乙烯超细长丝的制备方法。将聚四氟乙烯分散颗粒料低温处理后与助剂油混合,然后进行熟化,并模压成型;将聚四氟乙烯混合料放置在压缩比为260的推压模腔内推压并连续挤出条子,得到聚四氟乙烯料条;将聚四氟乙烯料条压出薄膜,经热处理除油;将除油的薄膜经多次拉伸,得到聚四氟乙烯薄膜;将聚四氟乙烯薄膜纵向分切成若干条扁丝,并进行加热拉伸,将所得丝通过复捻的方式制备成圆丝,加捻定型同时进行快速降温,最后将丝通过络筒缠绕在轴上,制备得到聚四氟乙烯超细长丝。采用本发明所述的制备方法制备得到的聚四氟乙烯超细长丝,强度高,线密度均匀,无毛刺,收缩率低。
Description
技术领域
本发明属于聚四氟乙烯纤维制备技术领域,具体的涉及一种聚四氟乙烯超细长丝的制备方法。
背景技术
聚四氟乙烯因其结构上的特殊性,不适于用通常的溶液纺和熔融纺来制成纤维。至今聚四氟乙烯纤维常用的生产方法包括三种:乳液纺丝、糊料挤压法、裂膜法。
(1)乳液纺丝又称载体纺丝,是目前生产聚四氟乙烯纤维最成熟的一种方法,常以容易成纤的粘胶或聚乙烯醇水溶液为载体,和聚四氟乙烯乳液混和均匀,按常规湿法纺丝方法进行纺丝,成形纤维经洗涤和干燥后在380-400℃的高温下进行烧结,从而去除载体部分,再对已在高温下粘结的聚四氟乙烯进行350℃下的适当拉伸,即得成品聚四氟乙烯纤维。这种方法总体上是将溶液通过喷丝头进行纺制。
(2)糊料挤压法:将聚四氟乙烯分散树脂粉末与易于挥发的石油产品混合在一起(作为润滑油),调制成糊状,置入挤出机中,通过口模压制成扁形或圆形的长丝,然后干燥、使润滑剂挥发,拉伸后得成品。
(3)裂膜法:将聚四氟乙烯分散树脂粉末与易于挥发的石油产品混合在一起(作为润滑油),调制成糊状,置入挤出机中,通过口模压制成棒材或片材,再将棒材压延成片材,然后干燥、使润滑剂挥发,拉伸,再通过刀片分割成具有一定宽度的窄条,最后拉伸后得成品,有的需要加捻处理。
总体而言,乳液纺丝一般只能加工短纤,且强度较低,短纤截面根据喷丝头的孔形状而变化;糊料挤压只能加工长丝,强度较低,长丝截面根据口模的孔形状而变化;裂膜法可加工长丝和短纤,纤维强度普遍比乳液纺丝和糊料挤压的高,由于是采用刀片分割,长丝和短纤截面一般是扁型。
对于长度≥5000米的超细聚四氟乙烯纤维的制备,目前没有很好的方法,采用上述方法进行制备,很难保证聚四氟乙烯纤维长度和线密度的均匀性,很容易出现断丝;达到高拉伸强度时,聚四氟乙烯纤维很容易起毛刺,在保证低收缩率的同时很难保证断裂伸长率的指标达标。
发明内容
本发明要解决的技术问题是:提供一种聚四氟乙烯超细长丝的制备方法;采用该方法制备的聚四氟乙烯超细长丝强度高,线密度均匀,无毛刺,收缩率低,条干不匀率低。
本发明所述的聚四氟乙烯超细长丝的制备方法,由以下步骤组成:
(1)将聚四氟乙烯分散颗粒料于低温环境下存放一段时间,经筛料后与助剂油按比例混合,得到经低温油处理过的聚四氟乙烯混合料,再次筛料后密封备用;
(2)将步骤(1)制备得到的聚四氟乙烯混合料于高温环境下进行熟化,然后模压成型;
(3)将步骤(2)模压成型的聚四氟乙烯混合料放置在压缩比为260的推压模腔内推压并连续挤出条子,得到聚四氟乙烯料条;
(4)将聚四氟乙烯料条经导向板喂入压延机压出薄膜,薄膜经热处理进行除油;
(5)将除油后的薄膜经多次拉伸,得到宽度为12-15cm的聚四氟乙烯薄膜;
(6)将聚四氟乙烯薄膜纵向分切成若干条扁丝,并进行加热拉伸,将所得丝通过复捻的方式制备成圆丝,加捻定型同时进行快速降温,最后将丝通过络筒缠绕在轴上,制备得到聚四氟乙烯超细长丝。
其中:
步骤(1)中所述的聚四氟乙烯分散颗粒料于0-10℃的低温环境下存放45-50h,优选于0-5℃的低温环境下存放48h;经筛料,控制聚四氟乙烯分散颗粒料的粒径为450-600微米,然后与助剂油混合。
步骤(1)中所述的助剂油为白油;聚四氟乙烯颗粒料与助剂油的混合质量比为1:0.3-0.35。
步骤(1)中所述的经低温油处理过的聚四氟乙烯混合料,再次筛料,控制粒径为450-600微米。
步骤(2)中所述的于55-58℃的高温环境中放置24-48h进行熟化。
步骤(2)中所述的模压成型的压力为4.5-5Kg/cm2,温度为28-32℃,时间为4-5min。
步骤(3)中所述的挤出条子的速度为18-20m/min。
步骤(4)中所述的压延时轧辊温度为60-65℃,压延线速度为10-15m/min。
步骤(4)中所述的热处理温度为180-220℃。
步骤(5)中所述的聚四氟乙烯薄膜的厚度为0.12-0.15mm。
步骤(5)中所述的多次拉伸为经过多辊进行纵向拉伸,总拉伸倍数为4-5倍,加热温度为340-350℃,共设置5个辊筒,每个辊筒的拉伸倍数不同,每个辊筒的拉伸倍数依次为1.25倍、1.23倍、1.2-1.3倍、1.5倍、1.45-1.8倍。下一个辊筒的拉伸倍数是在前一个辊筒拉伸完成的基础上设置的。
步骤(6)中所述的加热拉伸的温度为397-403℃,纵向拉伸倍数为15-16倍。
步骤(6)中所述的扁丝的根数为60-70。
步骤(6)中所述的快速降温的温度为≤30℃,冷却时间为1-2s。
步骤(6)中所述的加捻总捻数为800-1000捻/米,复捻为捻2次以上完成捻线步骤,每次加捻捻数相同;加热定型的温度为350-380℃。
在拉伸的过程中,材料中形成微纤,由于微纤具有高的强度,因此,对PTFE起到自增强作用,并且处理时拉伸速率低,对材料内部存在的缺陷具有一定的修复作用,随着拉伸长度的增加,材料中微纤含量增加,整体的强度得到提高。
优选的,本发明所述的聚四氟乙烯超细长丝的制备方法,由以下步骤组成:
(1)将聚四氟乙烯分散颗粒料放在0-10℃的低温环境下存放48小时以后,经过筛料与助剂油按比例1:0.3均匀混合,得到经低温油处理过的聚四氟乙烯混合料;再次经过筛料后装在塑料桶内密封好。
(2)将混合好的料放在温度55-58℃的高温环境中放置24-48小时进行熟化。
(3)将经过步骤(2)熟化过的聚四氟乙烯混合料放入模具内施加压力成型。
(4)将经过步骤(3)模压成型的聚四氟乙烯混合料放置在压缩比为260的推压模腔内推压并连续挤出条子,条子禁止受到伤害。
(5)把经过步骤(4)挤出的料条经过导向板喂入压延机压出薄膜,轧辊温度为60℃,压延速度为15米/min。
(6)把经过步骤(5)的薄膜经过热处理进行除油,除油工序温度为200-220℃。
(7)把经过步骤(6)除油后的薄膜经过多步拉伸,拉伸倍数为4-5倍,得到宽度为12公分左右的薄膜。
(8)把经过步骤(7)的薄膜分切成若干条扁丝,在烘箱内进行加热拉伸,烘箱温度为397-403℃,拉伸倍数为15-16倍。
(9)把经过步骤(8)的丝通过加捻的方式制备成圆丝,加捻定型同时进行快速降温,使丝的热缩率和断裂伸长率稳定。
(10)把经过步骤(9)的丝通过络筒缠绕在轴上。
本发明与现有技术相比,具有以下有益效果是:
(1)本发明所述的聚四氟乙烯超细长丝的制备方法,通过加大压缩比例,压缩比例由现有技术中记载的180提高到现在的260,从而提高纤维拉伸强度;通过改变基膜的宽度和厚度为下一步工序奠定基础,膜的宽度过宽会使得丝太多,在烘箱内容易断丝;通过改变捻线方式,采用复捻的方式保证纤维的捻度均匀,不出现脱捻现象;通过改变热定型方式,配合快速加温降温,单丝定型达到低热收缩率和稳定的断裂伸长率。
(2)本发明所述的聚四氟乙烯超细长丝的制备方法,若所得聚四氟乙烯薄膜的宽度减小,将导致出丝根数减小,影响效率;若所得聚四氟乙烯薄膜的宽度增大,将导致无法制备出满足长度6000-10000米的长丝;当不经过步骤(6)中所述的快速降温操作时,所得超细长丝的断裂伸长率不均匀;若步骤(6)中不采用复捻的方式,将导致制备过程中出现脱捻现象,脱捻的部分因为捻度不够而导致超细长丝粗细不均匀。
(3)采用本发明所述的制备方法制备得到的聚四氟乙烯超细长丝,长度为6000-10000米,线密度≤90denier,断裂强度>5.0gf/denier,断裂伸长率≤5%,收缩率≤1%,条干不匀率为2-3%,没有毛刺现象,断丝率较差,所有指标均在要求范围内。
附图说明
图1是聚四氟乙烯超细长丝的制备工艺流程图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
本实施例1所述的聚四氟乙烯超细长丝的制备方法,由以下步骤组成:
(1)将聚四氟乙烯分散颗粒料于低温环境下存放一段时间,经筛料后与助剂油按比例混合,得到经低温油处理过的聚四氟乙烯混合料,再次筛料后密封备用;
(2)将步骤(1)制备得到的聚四氟乙烯混合料于高温环境下进行熟化,然后模压成型;
(3)将步骤(2)模压成型的聚四氟乙烯混合料放置在压缩比为260的推压模腔内推压并连续挤出条子,得到聚四氟乙烯料条;
(4)将聚四氟乙烯料条经导向板喂入压延机压出薄膜,薄膜经热处理进行除油;
(5)将除油后的薄膜经多次拉伸,得到宽度为15cm的聚四氟乙烯薄膜;
(6)将聚四氟乙烯薄膜纵向分切成若干条扁丝,并进行加热拉伸,将所得丝通过复捻的方式制备成圆丝,加捻定型同时进行快速降温,最后将丝通过络筒缠绕在轴上,制备得到聚四氟乙烯超细长丝。
其中:
步骤(1)中所述的聚四氟乙烯分散颗粒料于5℃的低温环境下存放48h,控制聚四氟乙烯分散颗粒料的粒径为450-600微米,然后与助剂油混合。
步骤(1)中所述的助剂油为白油;聚四氟乙烯颗粒料与助剂油的混合质量比为1:0.30。
步骤(1)中所述的经低温油处理过的聚四氟乙烯混合料,再次筛料,控制粒径为450-600微米。
步骤(2)中所述的于55℃的高温环境中放置35h进行熟化。
步骤(2)中所述的模压成型的压力为5Kg/cm2,温度为30℃,时间为5min。
步骤(3)中所述的挤出条子的速度为20m/min。
步骤(4)中所述的压延时轧辊温度为65℃,压延线速度为15m/min。
步骤(4)中所述的热处理温度为220℃。
步骤(5)中所述的聚四氟乙烯薄膜的厚度为0.15mm。
步骤(5)中所述的多次拉伸为经过多辊进行拉伸,拉伸倍数为4倍,加热温度为350℃,共设置5个辊筒,每个辊筒的拉伸倍数不同,每个辊筒的拉伸倍数依次为1.25倍、1.23倍、1.2倍、1.5倍、1.45倍。
步骤(6)中所述的加热拉伸的温度为400℃,拉伸倍数为15倍。
步骤(6)中所述的快速降温的温度为25℃,冷却时间为2s。
步骤(6)中所述的扁丝的根数为70。
步骤(6)中所述的加捻总捻数为850捻/米,加热定型的温度为380℃。
采用实施例1所述的工艺制备得到的聚四氟乙烯超细长丝的长度为6000米,线密度为90denier,断裂强力为5.5N,断裂伸长率为4.2%,收缩率为0.50%,条干不匀率为2%,没毛刺现象,断丝率较差,所有指标均在要求范围内。
实施例2
本实施例2所述的聚四氟乙烯超细长丝的制备方法,由以下步骤组成:
(1)将聚四氟乙烯分散颗粒料于低温环境下存放一段时间,经筛料后与助剂油按比例混合,得到经低温油处理过的聚四氟乙烯混合料,再次筛料后密封备用;
(2)将步骤(1)制备得到的聚四氟乙烯混合料于高温环境下进行熟化,然后模压成型;
(3)将步骤(2)模压成型的聚四氟乙烯混合料放置在压缩比为260的推压模腔内推压并连续挤出条子,得到聚四氟乙烯料条;
(4)将聚四氟乙烯料条经导向板喂入压延机压出薄膜,薄膜经热处理进行除油;
(5)将除油后的薄膜经多次拉伸,得到宽度为14cm的聚四氟乙烯薄膜;
(6)将聚四氟乙烯薄膜纵向分切成若干条扁丝,并进行加热拉伸,将所得丝通过复捻的方式制备成圆丝,加捻定型同时进行快速降温,最后将丝通过络筒缠绕在轴上,制备得到聚四氟乙烯超细长丝。
其中:
步骤(1)中所述的聚四氟乙烯分散颗粒料于0℃的低温环境下存放45h;经筛料,控制聚四氟乙烯分散颗粒料的粒径为450-600微米,然后与助剂油混合。
步骤(1)中所述的助剂油为白油;聚四氟乙烯颗粒料与助剂油的混合质量比为1:0.31。
步骤(1)中所述的经低温油处理过的聚四氟乙烯混合料,再次筛料,控制粒径为450-600微米。
步骤(2)中所述的于58℃的高温环境中放置30h进行熟化。
步骤(2)中所述的模压成型的压力为4.5Kg/cm2,温度为32℃,时间为5min。
步骤(3)中所述的挤出条子的速度为19m/min。
步骤(4)中所述的压延时轧辊温度为63℃,压延线速度为13m/min。
步骤(4)中所述的热处理温度为200℃。
步骤(5)中所述的聚四氟乙烯薄膜的厚度为0.14mm。
步骤(5)中所述的多次拉伸为经过多辊进行拉伸,拉伸倍数为4.5倍,加热温度为345℃,共设置5个辊筒,每个辊筒的拉伸倍数不同,每个辊筒的拉伸倍数依次为1.25倍、1.23倍、1.2倍、1.5倍、1.62倍。
步骤(6)中所述的加热拉伸的温度为400℃,拉伸倍数为16倍。
步骤(6)中所述的扁丝的根数为65。
步骤(6)中所述的快速降温的温度为24℃,冷却时间为2s。
步骤(6)中所述的加捻总捻数为890捻/米,加热定型的温度为370℃。
采用实施例2所述的工艺制备得到的聚四氟乙烯超细长丝的长度为8000米,线密度为90denier,断裂强力为5.3N,断裂伸长率为4.8%,收缩率为0.7%,条干不匀率为2.5%,没毛刺现象,断丝率较差,所有指标均在要求范围内。
实施例3
本实施例3所述的聚四氟乙烯超细长丝的制备方法,由以下步骤组成:
(1)将聚四氟乙烯分散颗粒料于低温环境下存放一段时间,经筛料后与助剂油按比例混合,得到经低温油处理过的聚四氟乙烯混合料,再次筛料后密封备用;
(2)将步骤(1)制备得到的聚四氟乙烯混合料于高温环境下进行熟化,然后模压成型;
(3)将步骤(2)模压成型的聚四氟乙烯混合料放置在压缩比为260的推压模腔内推压并连续挤出条子,得到聚四氟乙烯料条;
(4)将聚四氟乙烯料条经导向板喂入压延机压出薄膜,薄膜经热处理进行除油;
(5)将除油后的薄膜经多次拉伸,得到宽度为12cm的聚四氟乙烯薄膜;
(6)将聚四氟乙烯薄膜纵向分切成若干条扁丝,并进行加热拉伸,将所得丝通过复捻的方式制备成圆丝,加捻定型同时进行快速降温,最后将丝通过络筒缠绕在轴上,制备得到聚四氟乙烯超细长丝。
其中:
步骤(1)中所述的聚四氟乙烯分散颗粒料于3℃的低温环境下存放48h;经筛料,控制聚四氟乙烯分散颗粒料的粒径为450-600微米,然后与助剂油混合。
步骤(1)中所述的助剂油为白油;聚四氟乙烯颗粒料与助剂油的混合质量比为1:0.35。
步骤(1)中所述的经低温油处理过的聚四氟乙烯混合料,再次筛料,控制粒径为450-600微米。
步骤(2)中所述的于55℃的高温环境中放置42h进行熟化。
步骤(2)中所述的模压成型的压力为4.7Kg/cm2,温度为28℃,时间为5min。
步骤(3)中所述的挤出条子的速度为18m/min。
步骤(4)中所述的压延时轧辊温度为60℃,压延线速度为10m/min。
步骤(4)中所述的热处理温度为180℃。
步骤(5)中所述的聚四氟乙烯薄膜的厚度为0.12mm。
步骤(5)中所述的多次拉伸为经过多辊进行拉伸,拉伸倍数为5倍,加热温度为340℃,共设置5个辊筒,每个辊筒的拉伸倍数不同,每个辊筒的拉伸倍数依次为1.25倍、1.23倍、1.2倍、1.5倍、1.8倍。
步骤(6)中所述的加热拉伸的温度为397℃,拉伸倍数为16倍。
步骤(6)中所述的扁丝的根数为60。
步骤(6)中所述的快速降温的温度为27℃,冷却时间为2s。
步骤(6)中所述的加捻总捻数为1000捻/米,加热定型的温度为360℃。
采用实施例3所述的工艺制备得到的聚四氟乙烯超细长丝的长度为8000米,线密度为85denier,断裂强力为5.1N,断裂伸长率为4.3%,收缩率为0.92%,条干不匀率为2.2%,没毛刺现象,断丝率较差,所有指标均在要求范围内。
对比例1
本对比例1所述的聚四氟乙烯超细长丝的制备方法,与实施例1相同,唯一的不同点在于,步骤(3)中的压缩比不同,步骤(3)中所述的在推压模腔内的压缩比为180。
采用对比例1所述的工艺制备得到的聚四氟乙烯超细长丝的长度为4100米,经检测,其余参数变化不大,但是断裂强力为3.3N,相对实施例1降低了40%。
对比例2
本对比例2所述的聚四氟乙烯超细长丝的制备方法,与实施例1相同,唯一的不同点在于,步骤(3)中的压缩比不同,步骤(3)中所述的在推压模腔内的压缩比为280,由于压缩比增大,步骤(3)得到的聚四氟乙烯料条很硬,导致断膜断丝,制备得到的聚四氟乙烯超细长丝的长度仅为1000米,断裂强力为5.5N,条干不匀率为10%,且毛刺特别严重,长度和质量均不达标。
对比例3
本对比例3所述的聚四氟乙烯超细长丝的制备方法,与实施例1相同,唯一的不同点在于,步骤(5)中所述的拉伸倍数为9倍,步骤(6)中所述的拉伸倍数为4倍。由于拉伸倍数太大,导致膜的两边不均匀度增加,拉出的丝线密度不均匀,CV值为8.5%。
对比例4
本对比例4所述的聚四氟乙烯超细长丝的制备方法,与实施例1相同,唯一的不同点在于,步骤(6)中不采用复捻的方式,制备过程中出现捻度不均匀和脱捻现象,脱捻的部分因为捻度不够而导致超细长丝粗细不均匀,经检测其余参数变化不大,但是条干不匀率为11%。
Claims (10)
1.一种聚四氟乙烯超细长丝的制备方法,其特征在于:由以下步骤组成:
(1)将聚四氟乙烯分散颗粒料于低温环境下存放一段时间,经筛料后与助剂油按比例混合,得到经低温油处理过的聚四氟乙烯混合料,再次筛料后密封备用;
(2)将步骤(1)制备得到的聚四氟乙烯混合料于高温环境下进行熟化,然后模压成型;
(3)将步骤(2)模压成型的聚四氟乙烯混合料放置在压缩比为260的推压模腔内推压并连续挤出条子,得到聚四氟乙烯料条;
(4)将聚四氟乙烯料条经导向板喂入压延机压出薄膜,薄膜经热处理进行除油;
(5)将除油后的薄膜经多次拉伸,得到宽度为12-15cm的聚四氟乙烯薄膜;
(6)将聚四氟乙烯薄膜纵向分切成若干条扁丝,并进行加热拉伸,将所得丝通过复捻的方式制备成圆丝,加捻定型同时进行快速降温,最后将丝通过络筒缠绕在轴上,制备得到聚四氟乙烯超细长丝。
2.根据权利要求1所述的聚四氟乙烯超细长丝的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的聚四氟乙烯分散颗粒料于0-10℃的低温环境下存放45-50h;经筛料,控制聚四氟乙烯分散颗粒料的粒径为450-600微米,然后与助剂油混合。
3.根据权利要求1所述的聚四氟乙烯超细长丝的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的助剂油为白油;聚四氟乙烯颗粒料与助剂油的混合质量比为1:0.3-0.35。
4.根据权利要求1所述的聚四氟乙烯超细长丝的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的经低温油处理过的聚四氟乙烯混合料,再次筛料,控制粒径为450-600微米。
5.根据权利要求1所述的聚四氟乙烯超细长丝的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的于55-58℃的高温环境中放置24-48h进行熟化;
步骤(2)中所述的模压成型的压力为4.5-5Kg/cm2,温度为28-32℃,时间为4-5min。
6.根据权利要求1所述的聚四氟乙烯超细长丝的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述的挤出条子的速度为18-20m/min。
7.根据权利要求1所述的聚四氟乙烯超细长丝的制备方法,其特征在于:步骤(4)中所述的压延时轧辊温度为60-65℃,压延线速度为10-15m/min;所述的热处理温度为180-220℃。
8.根据权利要求1所述的聚四氟乙烯超细长丝的制备方法,其特征在于:步骤(5)中所述的聚四氟乙烯薄膜的厚度为0.12-0.15mm;
步骤(5)中所述的多次拉伸为经过多辊进行纵向拉伸,总拉伸倍数为4-5倍,加热温度为340-350℃,共设置5个辊筒,每个辊筒的拉伸倍数不同,每个辊筒的拉伸倍数依次为1.25倍、1.23倍、1.2-1.3倍、1.5倍、1.45-1.8倍。
9.根据权利要求1所述的聚四氟乙烯超细长丝的制备方法,其特征在于:步骤(6)中所述的加热拉伸的温度为397-403℃,纵向拉伸倍数为15-16倍;所述的扁丝的根数为60-70。
10.根据权利要求1所述的聚四氟乙烯超细长丝的制备方法,其特征在于:步骤(6)中所述的快速降温的温度为≤30℃,冷却时间为1-2s;所述的加捻总捻数为800-1000捻/米,复捻为捻2次以上完成捻线步骤,每次加捻捻数相同;加热定型的温度为350-380℃。
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