CN112978743A - 一种高耐酸改性硅酸镁锂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高耐酸改性硅酸镁锂的制备方法，其特征在于：首先以锰盐、铁盐、硅溶胶等为原料，通过高温水热反应制得具备层状结构的硅酸镁锂；其晶格结构中三八面体和四面体的空穴数量多，能够容纳较多的H+，因此其在较高浓度的酸溶液中依然体现出优异的增粘增稠性能，从而可广泛应用于涂料、洗涤剂、化妆品、电子化学品、环保处理等行业中涉及到酸性的场合。

Description

一种高耐酸改性硅酸镁锂的制备方法
技术领域
本发明涉及三八面体层状硅酸盐矿物硅酸镁锂合成领域，具体涉及一种片晶中空穴数量多、耐酸能力强、增稠性能优异的硅酸镁锂合成方法。
背景技术
硅酸镁锂（俗称“锂皂石”）是一种三八面体层状硅酸盐矿物，其晶胞由上下两层Si-O四面体夹一层Li/Mg-O三八面体所组成。硅酸镁锂是典型的二维纳米矿物材料，其理论化学成分主要为：SiO2 55%-60%、MgO 24%-30%、Na2O 2.5%-3.0%、Li2O 0.5%-1.0%。硅酸镁锂的晶体结构单元（片晶）是厚度为纳米级别的微小薄片，其表面布满了Na+等可交换的阳离子；当硅酸镁锂颗粒与水混合时，水被Na+吸附到片晶的表面，从而将片晶逐渐撑开并直至彼此完全分离剥片。由于片晶的层面（端面）带负电荷，侧面带正电荷，所以分离后的片晶彼此以端面-侧面的静电吸引的方式而迅速形成三维空间的胶体结构（即“卡片房子”），进而使得水性体系的粘稠度显著增大，此时水性体系具有高度的悬浮性、增稠性、触变性等特性，因此硅酸镁锂是理想的水性体系增稠流变剂。
尽管常规硅酸镁锂虽然在水中增粘增稠性能十分优异，但是只要接触少量的酸，其粘稠能力即迅速恶化（酸浓度越大，恶化程度越大），这主要是因为酸溶液中H+通过脱羟基作用快速破坏晶格结构，导致Zn2+、Mg2+、Fe3+不断地析出，使得三八面体和四面体先后较快地被破坏；如果酸浓度稍高，则硅酸镁锂大部分或所有的层状结构和层间域毁坏，此时其增粘增稠性能则几乎完全消失。这一点是流变助剂领域的一大技术瓶颈，一直都没有获得妥善解决。因此，如何能够制备具有优异耐酸性能的硅酸镁锂是当今国内外相关行业迫切所要解决的技术难题。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺陷，提供一种片晶中空穴数量多、耐酸能力强、增稠性能优异的硅酸镁锂及其制备方法。该制备方法采用锰盐、铁盐、硅溶胶等为原料，在高温水热条件下合成得到硅酸镁锂；将其加到较高浓度的酸溶液中，由于晶格结构中空穴多，从而能容纳一定数量H+的迁入，因此依然发挥出优异的增粘增稠特性，所以可广泛应用于涂料、洗涤剂、化妆品、电子化学品、医药等行业。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种高耐酸改性硅酸镁锂的制备方法，其特征在于：由下列质量份数的原料组分按照如下步骤制备：
（1）首先将0.01~0.05份锰盐、1~5份铁盐以及30~60份硅溶胶以及500份纯水加到水热反应釜中并充分搅拌10~30min；
（2）然后加入0.1~0.5份铜盐、1~5份锌盐、5份碳酸钠以及20~40份镁盐并充分搅拌10~30min，并密闭升温至120~180℃并保温反应30~60min；
（3）之后停止反应出料，先将反应液过滤并充分洗涤，再将收集得到的滤饼在300～400℃下干燥10~30min，即制得改性硅酸镁锂。
本发明中，所述的锰盐为氯化锰、硫酸锰、硝酸锰、醋酸锰中的一种或几种任意组合；所述的铁盐为氯化铁、硫酸铁、硝酸铁中的一种或几种任意组合；所述的铜盐为氯化铜、硫酸铜、硝酸铜中的一种或几种任意组合；所述的锌盐为氯化锌、硫酸锌、硝酸锌中的一种或几种任意组合；所述的镁盐为氯化镁、硫酸镁、硝酸镁中的一种或几种任意组合。
首先将锰盐、铁盐以及硅溶胶在水中混合后，在盐析作用下，SiO2溶胶粒子逐渐析出并吸附Mn2+和Fe3+；在后续高温水热反应过程中，Mn2+-Fe3+/SiO2会转变成Mn-Fe/Si-O四面体。在本发明中，微量的Mn2+十分重要，其对硅酸镁锂层状结构的形成起到促进矿化结晶的作用；如果锰盐用量少于0.01份，Mn2+-Fe3+/SiO2无法转变成Mn-Fe/Si-O四面体；如果锰盐用量多于0.05份，则在高温水热反应阶段只能生成Mn(OH)2、Fe(OH)3以及SiO2沉淀。同时，如果铁盐用量少于1份，Mn-Fe/Si-O四面体中空穴数量过少，难以捕捉容纳较多的H+；如果铁盐用量多于5份，则Mn-Fe/Si-O四面体很不稳定，容易在高温水热反应过程中转变成Fe(OH)3、SiO2等沉淀。
然后在反应体系中加入铜盐、锌盐、碳酸钠以及镁盐，在水解的作用下，慢慢生成不成熟的Cu(OH)2-Zn(OH)2-Mg(OH)2共沉淀。在高温水热反应过程中（120~180℃并保温反应30~60min），该共沉淀以Mn2+-Fe3+/SiO2为模板逐步堆垛和排列并慢慢形成Cu-Zn-Mg-O三八面体；待高温水热反应完毕后，将经过充分洗涤的滤饼在300～400℃下干燥10~30min，层状结构彻底熟化，从而制得改性硅酸镁锂。在本发明中，必须先生成Mn2+-Fe3+/SiO2，后生成Cu(OH)2-Zn(OH)2-Mg(OH)2共沉淀并以前者为模板逐渐堆积，才能在高温水热反应阶段形成层状结构。此外，铜盐和锌盐对层状结构的形成也起到促进矿化结晶的效果，因此如果铜盐用量少于0.1份或锌盐用量少于1份，不仅难以形成稳定的层状结构，而且Cu-Zn-Mg-O三八面体中空穴数量迅速减少，导致其极易受到H+攻击而被破坏；如果铜盐用量多于0.5份或锌盐用量多于5份，则Cu-Zn-Mg-O三八面体不稳定，容易在高温水热反应过程中转变成Cu(OH)2、Zn(OH)2、Mg(OH)2沉淀。此外，如果水热反应温度低于120℃或水热反应时间短于10min，则层状结构不成熟而容易坍塌；如果水热反应温度高于180℃或反应时间多于30min，则空穴数量比较明显地减少，从而显著降低了硅酸镁锂抗击H+侵蚀的能力。
本发明所制备的改性硅酸镁锂具备与常规硅酸镁锂完全迥异的全新晶格结构：①其上下两层是Cu-Zn-Mg-O三八面体（由于不存在同晶置换，因此为零电荷）；②中间一层是Mn-Fe/Si-O四面体（四面体中少量的Fe3+和微量Mn2+同晶置换了部分Si4+，因此呈现负电荷）；显然，本发明所制备的改性硅酸镁锂晶格整体为负电荷。常规硅酸镁锂的上下两层是零电荷的Si-O四面体，中间一层是带有负电荷的Li/Mg-O三八面体，其晶格结构整体呈现负电荷。
本发明所制备的改性硅酸镁锂在Mn-Fe/Si-O四面体和Cu-Zn-Mg-O三八面体中都含有足够数量的空穴，赋予其优异耐盐性能。当将改性硅酸镁锂置于酸溶液中，H+迅速迁入Cu-Zn-Mg-O三八面体和Mn-Fe/Si-O四面体中；由于晶格结构中含有较多的空穴，H+主要是优先占据这些空穴而非通过脱羟基的方式攻击晶格结构，进而使得改性硅酸镁锂具备优异的抗酸能力。这一优势是本发明最核心的创新点，彻底解决了现有硅酸镁锂乃至膨润土、蒙脱石等蒙皂石族矿物耐酸性能极差的关键技术瓶颈。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：通过显著增加硅酸镁锂的三八面体和四面体中的空穴数量而彻底解决了其在酸溶液中粘稠性能迅速恶化的的最大关键技术难题，填补了国内外相关技术空白，从而可广泛应用于涂料、洗涤剂、化妆品、电子化学品、环保处理、医药、食品等行业中涉及到酸性的场合。
具体实施方式
下面结合具体实施例子对本发明作进一步详细说明。
实施例1
一种高耐酸改性硅酸镁锂及其制备方法，其特征在于：由下列质量份数的原料组分按照如下步骤制备：
（1）首先将0.01份氯化锰、1份硫酸铁以及30份硅溶胶以及500份纯水加到水热反应釜中并充分搅拌10min；
（2）然后加入0.1份硝酸铜、1份氯化锌、5份碳酸钠以及20份硫酸镁并充分搅拌10min，并密闭升温至120℃并保温反应30min；
（3）之后停止反应出料，先将反应液过滤并充分洗涤，再将收集得到的滤饼在300℃下干燥10min，即制得改性硅酸镁锂No.1。
实施例2
一种高耐酸改性硅酸镁锂及其制备方法，其特征在于：由下列质量份数的原料组分按照如下步骤制备：
（1）首先将0.03份硫酸锰、0.02份硝酸锰、2.5份氯化铁、2.5份硝酸铁以及60份硅溶胶以及500份纯水加到水热反应釜中并充分搅拌30min；
（2）然后加入0.2份氯化铜、0.3份硫酸铜、4份硫酸锌、1份硝酸锌、5份碳酸钠、20份氯化镁以及20份硝酸镁并充分搅拌30min，并密闭升温至180℃并保温反应60min；
（3）之后停止反应出料，先将反应液过滤并充分洗涤，再将收集得到的滤饼在400℃下干燥30min，即制得改性硅酸镁锂No.2。
实施例3
一种高耐酸改性硅酸镁锂及其制备方法，其特征在于：由下列质量份数的原料组分按照如下步骤制备：
（1）首先将0.01份硫酸锰、0.01份硝酸锰、0.01份醋酸锰、0.5份氯化铁、1.5份硫酸铁、1份硝酸铁以及40份硅溶胶以及500份纯水加到水热反应釜中并充分搅拌20min；
（2）然后加入0.1份氯化铜、0.1份硫酸铜、0.1份硝酸铜、1.3份氯化锌、1份硫酸锌、1.4份硝酸锌、5份碳酸钠、5份氯化镁、10份硫酸镁以及16份硝酸镁并充分搅拌20min，并密闭升温至140℃并保温反应40min；
（3）之后停止反应出料，先将反应液过滤并充分洗涤，再将收集得到的滤饼在330℃下干燥15min，即制得改性硅酸镁锂No.3。
实施例4
一种高耐酸改性硅酸镁锂及其制备方法，其特征在于：由下列质量份数的原料组分按照如下步骤制备：
（1）首先将0.01份氯化锰、0.01份硫酸锰、0.01份硝酸锰、0.01份醋酸锰、2份氯化铁、1份硫酸铁、1份硝酸铁以及50份硅溶胶以及500份纯水加到水热反应釜中并充分搅拌25min；
（2）然后加入0.1份氯化铜、0.1份硫酸铜、0.2份硝酸铜、2份氯化锌、1份硫酸锌、1.5份硝酸锌、5份碳酸钠、15份氯化镁、10份硫酸镁以及10份硝酸镁并充分搅拌25min，并密闭升温至120~180℃并保温反应30~60min；
（3）之后停止反应出料，先将反应液过滤并充分洗涤，再将收集得到的滤饼在380℃下干燥25min，即制得改性硅酸镁锂No.4。
对比实施例1
氯化锰用量变为0.005份，其余反应参数和工艺条件与实施例1完全一致，所制备的改性硅酸镁锂记作No.5。
对比实施例2
氯化锰用量变为0.06份，其余反应参数和工艺条件与实施例1完全一致，所制备的改性硅酸镁锂记作No.6。
对比实施例3
硫酸铁用量变为0.5份，其余反应参数和工艺条件与实施例1完全一致，所制备的改性硅酸镁锂记作No.7。
对比实施例4
硫酸铁用量变为6份，其余反应参数和工艺条件与实施例1完全一致，所制备的改性硅酸镁锂记作No.8。
对比实施例5
氯化铜和硫酸铜用量都变为0.04份，其余反应参数和工艺条件与实施例2完全一致，所制备的改性硅酸镁锂记作No.9。
对比实施例6
氯化铜和硫酸铜用量分别变为0.3份和0.4份，其余反应参数和工艺条件与实施例2完全一致，所制备的改性硅酸镁锂记作No.10。
对比实施例7
硫酸锌和硝酸锌用量分别变为0.5份和0.4份，其余反应参数和工艺条件与实施例2完全一致，所制备的改性硅酸镁锂记作No.11。
对比实施例8
硫酸锌和硝酸锌用量分别变为2份和4份，其余反应参数和工艺条件与实施例2完全一致，所制备的改性硅酸镁锂记作No.12。
对比实施例9
高温水热反应温度变为110℃，其余反应参数和工艺条件与实施例3完全一致，所制备的改性硅酸镁锂记作No.13。
对比实施例10
高温水热反应时间变为20min，其余反应参数和工艺条件与实施例3完全一致，所制备的改性硅酸镁锂记作No.14。
对比实施例11
高温水热反应温度变为190℃，其余反应参数和工艺条件与实施例4完全一致，所制备的改性硅酸镁锂记作No.15。
对比实施例12
高温水热反应时间变为70min，其余反应参数和工艺条件与实施例4完全一致，所制备的改性硅酸镁锂记作No.16。
对比实施例13
在反应釜中先生成Cu(OH)2-Zn(OH)2-Mg(OH)2共沉淀，再生成Mn2+-Fe3+/SiO2，其余反应参数和工艺条件与实施例4完全一致，所制备的改性硅酸镁锂记作No.17。
上述实施例所制备的改性硅酸镁锂No.1~No.17、进口硅酸镁锂（型号：RD，德国BYK公司生产）的粘稠度对比测试结果如表1所示。测试过程：100份各类溶液中加入2份硅酸镁锂，充分搅拌制浆，25℃水浴保温静置24h后测量塑性粘度。
表1 对比测试数据
Figure DEST_PATH_IMAGE002
注：×—由于几乎不存在层状结构，因此不具备片晶的实际意义；或者在稀硫酸溶液中快速彻底失效，静置后迅速分层，无法测量塑性粘度和触变值。
由表1对比测试数据可知：（1）反应参数和工艺条件必须严格限定在本发明技术要求范围内，否则一方面大部分产物（如No.5、No.6等）不具备层状结构，另一方面部分产物（如No.7、No.15等）虽然具备层状结构，但在纯水和稀酸溶液中粘稠性能极差，完全不具备任何实用性。（2）本发明所制备的改性硅酸镁锂由于晶格结构含有较多数量的空穴，当H+潜入晶格结构内部时，其优先占据这些空穴，不会对晶格结构产生破坏，因此改性硅酸镁锂的耐酸性能优异（当稀硫酸质量分数达到10%，其塑性粘度仅减小20~30%），远远好于国外进口的同类产品，因此在涂料、洗涤剂、化妆品、电子化学品、环保处理等行业中涉及到酸性的场合的应用前景极其光明。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种高耐酸改性硅酸镁锂的制备方法，其特征在于：由下列质量份数的原料组分按照如下步骤制备：
（1）首先将0.01~0.05份锰盐、1~5份铁盐以及30~60份硅溶胶以及500份纯水加到水热反应釜中并充分搅拌10~30min；
（2）然后加入0.1~0.5份铜盐、1~5份锌盐、5份碳酸钠以及20~40份镁盐并充分搅拌10~30min，并密闭升温至120~180℃并保温反应30~60min；
（3）之后停止反应出料，先将反应液过滤并充分洗涤，再将收集得到的滤饼在300～400℃下干燥10~30min，即制得改性硅酸镁锂。
2.如权利要求1所述的一种高耐酸改性硅酸镁锂的制备方法，其特征在于：所述的锰盐为氯化锰、硫酸锰、硝酸锰、醋酸锰中的一种或几种任意组合。
3.如权利要求1所述的一种高耐酸改性硅酸镁锂的制备方法，其特征在于：所述的铁盐为氯化铁、硫酸铁、硝酸铁中的一种或几种任意组合。
4.如权利要求1所述的一种高耐酸改性硅酸镁锂的制备方法，其特征在于：所述的铜盐为氯化铜、硫酸铜、硝酸铜中的一种或几种任意组合。
5.如权利要求1所述的一种高耐酸改性硅酸镁锂的制备方法，其特征在于：所述的锌盐为氯化锌、硫酸锌、硝酸锌中的一种或几种任意组合。
6.如权利要求1所述的一种高耐酸改性硅酸镁锂的制备方法，其特征在于：所述的镁盐为氯化镁、硫酸镁、硝酸镁中的一种或几种任意组合。
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