CN112940651B - 一种树脂复合材料用粘结剂及其制备方法 - Google Patents

一种树脂复合材料用粘结剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种树脂复合材料用粘结剂及其制备方法，由下述质量份的各组分聚合而成：20.8‑22.7份苯酚醇头、291.6‑311.4份环状单体、0.8‑1.6份催化剂、137.8‑145.3份不饱和醇类单体、24.7‑32.9份硅烷偶联剂、6.1‑8.3份还原剂、5.2‑9.4份引发剂、7.1‑11.9份中和剂、2.7‑4.3份链转移剂，其余为去离子水，总质量为1000份。本发明以自制聚醚与不饱和醇以及硅烷偶联剂作为反应原材料，控制好反应单体的用量与滴加顺序与时间，制备理想分子结构与性能的粘结剂聚合物，使得聚合物有着更好的粘结与适应性能，制备得到的粘结剂也有着更优异的粘结与适应性能。

Description

一种树脂复合材料用粘结剂及其制备方法
技术领域
本发明属于粘结剂的制备技术领域，具体涉及一种树脂复合材料用粘结剂及其制备方法。
背景技术
随着近代科技革命的不断发展，特种高性能复合材料以及常规材料的性能越来越受到重视。粘结剂成为不同性能材料直接高性能结合的有效途径，环氧树脂胶粘剂是一类由环氧树脂基料、固化剂、稀释剂、促进剂和填料配制而成的工程胶粘剂。由于其粘接性能好、功能性好、价格比较低廉、粘接工艺简便，所以近几十年来在家电、汽车、水利交通、电子电器和宇航工业领域得到了广泛的应用。随着高新技术和纳米技术的不断发展，近年来，对环氧树脂的改性不断深入，互穿网络、化学共聚和纳米粒子增韧等方法广泛应用，由环氧树脂配制成的各种高性能胶粘剂品种也越来越多。树脂类粘结剂成为了目前研究的重点，但随着原料与制备工艺的不同导致不同性能的差异，如耐热、抗拉、抗腐蚀分解等问题，高性能通用性树脂粘结剂成为目前努力探索的主要方向。
公开号为CN110229341A的专利申请公开了有机硅树脂基非离子型超分散剂，涉及一种有机硅树脂基非离子型超分散剂及其制备方法，是端环氧基硅油和单端氨基聚醚按物质的量的比1:1.1～1.1:1混合后，在80℃-140℃温度下反应2-6小时所得。该有机硅树脂基非离子型超分散剂的疏水性部分是有机硅树脂，亲水部分是单端氨基聚氧乙烯醚或单端氨基聚氧乙烯聚氧丙烯醚。该分散剂所制备的水性涂料，固含量高，流动性好，稳定性高，颜色鲜艳；反应可以在较低温度下进行，基本无废水废气排放。
公开号为CN104334265A的专利申请公开了一种耐水性优异的树脂层的非水系分散剂及其制备方法。该发明提供分散性及分散稳定性优异且可形成耐水性优异的树脂层的非水系分散剂、以及使用该非水系分散剂的色材分散液及着色树脂组合物。
公开号为CN110540639A的专利申请公开了一种并联型高分子水性有机颜料分散剂及其制备和应用。该发明提供一种并联型高分子水性颜料分散剂，该并联型高分子水性颜料分散剂具有梳型的分支结构，包括萘环和***的环氧乙烷/环氧丙烷聚合物长链，其结构式如下：结构式中，其中n＝26～38，x＝15～22，y＝44～63。该发明还提供所述并联型高分子水性颜料分散剂的制备方法及应用。所述并联型高分子水性颜料分散剂对有机颜料具有优异的分散稳定性、贮存稳定性和再溶解性，研磨效率高，降粘性强，展色性好；通用性强，适合各种无机、有机及混合颜料，尤其适用于高固含颜料色浆、水性涂料体系、印刷油墨、电子喷墨等领域。其能维持水性色浆在较长时间(可长达30天)不絮凝沉积，保证体系良好的稳定性。
区别于以上专利，本发明制备一种树脂复合材料用粘结剂，本发明所制备的聚合物分子含有苯环结构，通过苯环的空间位阻作用来保持粘结剂直接的分散效果，降低粘结剂之间的粘结团聚。同时引入聚醚单体提高粘结剂的分子柔顺性保证粘结剂分子的柔顺性保证粘结剂的通用性，结合多羟基聚合物提高粘结剂的吸附能力，再加入偶联剂提高粘结剂的分子量与粘结能力，从而制备一种高性能树脂复合材料用粘结剂。
发明内容
针对现有树脂复合材料粘结剂，粘结强度较差容易剥离分层情况，本发明的目的在于提供一种树脂复合材料用粘结剂及其制备方法，本发明的聚合物有着独特的分子结构，能够发挥很好的粘结能力。首先用苯酚醇头与环状单体合成2000左右分子量的聚醚单体，再将聚醚单体与不饱和带羟基单体以及硅烷偶联剂共聚合成本发明的树脂复合材料用粘结剂。这种粘结剂自分散效果好，性能稳定，长期静置不会沉降分层，吸附能力强，粘聚性好，受材料影响波动小，适应性强。
本发明为解决现有技术中存在的问题采用的技术方案如下：
一种树脂复合材料用粘结剂，其特征在于，由下述质量份的各组分聚合而成：20.8-22.7份苯酚醇头、291.6-311.4份环状单体、0.8-1.6份催化剂、137.8-145.3份不饱和醇类单体、24.7-32.9份硅烷偶联剂、6.1-8.3份还原剂、5.2-9.4份引发剂、7.1-11.9份中和剂、2.7-4.3份链转移剂，其余为去离子水，总质量为1000份。
所述的树脂复合材料用粘结剂的固含量为48-53％，优选51％。
所述的苯酚醇头为2-甲氧基-6-(2-丙烯基)-苯酚。
所述的环状单体为环氧丙烷。
所述的催化剂为无水氯化铝、三氟化硼、无机磷化合物、有机阳离子交换树脂、苯酚铝、四氢铝锂中的一种或几种组成，优选质量比为1:3的三氟化硼和四氢铝锂的组合物。
所述的不饱和醇类单体为聚1，2-丙二醇、丙二醇单烯丙基醚中的一种或两种组成，优选为质量比为1:2的聚1，2-丙二醇、丙二醇单烯丙基醚的组合物。
所述的还原剂为连二亚硫酸钠、抗坏血酸、甲醛合次硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、次亚磷酸钠中的一种或几种组成，优选质量比为1:1的连二亚硫酸钠和焦亚硫酸钠的组合物。
所述的引发剂为过硫酸铵、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化二叔丁基、过氧化二碳酸二环己酯中的一种或几种组成，优选过氧化二碳酸二环己酯。
所述的链转移剂为巯基丙酸、巯基乙醇、巯基丙醇中的一种或几种组成，优选质量比为2:3的巯基丙酸和巯基乙醇的组合物。
所述的硅烷偶联剂为3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲基硅烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷中的一种或几种组成，优选3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷。
所述的中和剂为中和剂为甲醇钠、乙醇钠、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、三异丙醇胺中的一种或几种组成，优选三异丙醇胺。
所述的树脂复合材料用粘结剂的制备方法，包括如下操作步骤：
步骤一：在装有搅拌器、温度计的高压反应釜中加入20.8-22.7份苯酚醇头和0.8-1.6份催化剂，氮气置换3次后开始抽真空至表压-0.15MPa，然后升温至130-135℃开始脱水1～2小时，恒温在125℃左右。开始向反应釜通入环状单体，向反应釜中通入291.6-311.4份环状单体，控制压力小于0.45MPa，通完后于125-140℃保温老化至负压，降温出料，得到所制聚醚；
步骤二：将制得的成品聚醚加入反应釜中，采用水浴加热升温至65-80℃。将6.1-8.3份还原剂、4.7-6.5份链转移剂和137.8-145.3份不饱和醇类单体和水配制成A液，将5.2-9.4份引发剂和水配制成B液，用滴加泵将A、B液滴加至反应釜中，其中A液滴加1.5-2小时，B液滴加1.5-2.5小时，A液滴加1小时后一次性加入24.7-32.9份硅烷偶联剂，滴加完B液后保温1-2小时，将7.1-11.9份中和剂加入制得聚合物中并补水至总质量为1000，即得到树脂复合材料用粘结剂溶液。
本发明具有如下优点：
1.本发明采用聚醚作为合成聚合物的单体，聚醚能增加聚合物分子链的柔性，同时引入苯环起到很好的自分散作用，有效的降低了聚合物之间的团聚，同时利用苯酚醇头与环氧丙烷进行聚合，进一步保证聚醚链的分散效果，提高粘结剂的有效利用率。
2.在分子链中间接枝不同带带醚与羟基聚合物，提高吸附性能效果，保证粘结剂优异的粘结能力。
3.在制备完理想性能的聚合物的同时，加入硅烷偶联剂进一步提高聚合物的分子量和吸附能力。
附图说明
图1为使用市售通用粘结剂的样品的粘结形貌SEM图；
图2为使用实施例1粘结剂的样品的粘结形貌SEM图；
图3为使用实施例5粘结剂的样品的粘结形貌SEM图。
具体实施方式
下面通过实施例，并结合附图，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。
本发明提供的树脂复合材料用粘结剂，其主要由下述质量份的各组分聚合而成：20.8-22.7份苯酚醇头、291.6-311.4份环状单体、0.8-1.6份催化剂、137.8-145.3份不饱和醇类单体、24.7-32.9份硅烷偶联剂、6.1-8.3份还原剂、5.2-9.4份引发剂、7.1-11.9份中和剂、2.7-4.3份链转移剂，其余为去离子水，总质量为1000份。
所述的树脂复合材料用粘结剂的制备方法，包括如下操作步骤：
步骤一：在装有搅拌器、温度计的高压反应釜中加入20.8-22.7份苯酚醇头和0.8-1.6份催化剂，氮气置换3次后开始抽真空至表压-0.15MPa，然后升温至130-135℃开始脱水1～2小时，恒温在125℃左右。开始向反应釜通入环状单体，向反应釜中通入291.6-311.4份环状单体，控制压力小于0.45MPa，通完后于125-140℃保温老化至负压，降温出料，得到所制聚醚。
步骤二：将制得的成品聚醚加入反应釜中，采用水浴加热升温至65-80℃。将6.1-8.3份还原剂、4.7-6.5份链转移剂和137.8-145.3份不饱和醇类单体和水配制成A液，将5.2-9.4份引发剂和水配制成B液，用滴加泵将A、B液滴加至反应釜中，其中A液滴加1.5-2小时，B液滴加1.5-2.5小时。A液滴加1小时后一次性加入24.7-32.9份硅烷偶联剂。滴加完B液后保温1-2小时。将7.1-11.9份中和剂加入制得聚合物中并补水至总质量为1000，即得到树脂复合材料用粘结剂溶液。
实施例1
一种树脂复合材料用粘结剂，由下述各组分聚合而成，原料总质量为1000份，各组分包括：2-甲氧基-6-(2-丙烯基)-苯酚21.5份，环氧丙烷305份，三氟化硼1.2份，聚1，2-丙二醇140份，质量比为1:1的连二亚硫酸钠和焦亚硫酸钠的组合物7.0份，过硫酸铵6.2份，巯基丙酸3.3份，3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷26.5份，二乙醇胺9.5份，其余为水，总质量为1000份。
所述的树脂复合材料用粘结剂的制备方法，包括如下操作步骤：
步骤一：在装有搅拌器、温度计的高压反应釜中加入21.5份2-甲氧基-6-(2-丙烯基)-苯酚和1.2份三氟化硼，氮气置换3次后开始抽真空至表压-0.15MPa，然后升温至130℃开始脱水1.5小时，恒温在125℃左右。开始向反应釜通入环状单体，向反应釜中通入305份环氧丙烷，控制压力小于0.45MPa，通完后于125℃保温老化至负压，降温出料，得到所制聚醚。
步骤二：将制得的成品聚醚加入反应釜中，采用水浴加热升温至65℃。将7.0份质量比为1:1的连二亚硫酸钠和焦亚硫酸钠的组合物、3.3份巯基丙酸和140份聚1，2-丙二醇与水配制成A液，将6.2份过硫酸铵和水配制成B液，用滴加泵将A、B液滴加至反应釜中，其中A液滴加1.5小时，B液滴加2.5小时。A液滴加1小时后一次性加入26.5份3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷。滴加完B液后保温1小时。将9.5份二乙醇胺加入制得聚合物中并补水至总质量为1000，即得到树脂复合材料用粘结剂溶液。
实施例2-6：按照本发明的方法，根据表1和2中的原料组成和步骤参数制备树脂复合材料用粘结剂。
表1
Figure BDA0002930862860000051
Figure BDA0002930862860000061
表2
Figure BDA0002930862860000071
将以上实施例1-6中制备的粘结剂用于树脂复合材料进行试验，性能检测如表3所示。
表3
Figure BDA0002930862860000081
选取市售通用粘结剂、实施例1和实施例5对应的样品利用SEM观察其表面的粘结形貌，其形貌图如图1-3所示，通过以上表格数据分析，可以明显看出本发明制备的树脂复合材料用粘结剂比市售一般通用型粘结剂具有明显的优势，适应性能非常好。通过实施例5的性能检测数据分析可以明显看出本发明制备的粘结剂具有优异的粘结强度和拉伸强度，体现了其优异的粘结性能，从图1粘结形貌观察也可以得到实施例5的粘结面更粗糙，“拉丝”现象更明显，进一步验证了其优异的粘接性能，其吸湿率低，防潮抗霉菌性能好，具有更加广泛的应用范围，具有很好的应用前景。进一步的努力探索提升将成为市场上普遍接受的高性能通用型粘结剂，具有很大的发展潜力和广阔的市场空间。
本发明的保护范围并不限于上述的实施例，显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变形而不脱离本发明的范围和精神。倘若这些改动和变形属于本发明权利要求及其等同技术的范围内，则本发明的意图也包含这些改动和变形在内。

Claims (10)

1.一种树脂复合材料用粘结剂，其特征在于，由下述质量份的各组分聚合而成：20.8-22.7份苯酚醇头、291.6-311.4份环状单体、0.8-1.6份催化剂、137.8-145.3份不饱和醇类单体、24.7-32.9份硅烷偶联剂、6.1-8.3份还原剂、5.2-9.4份引发剂、7.1-11.9份中和剂、2.7-4.3份链转移剂，其余为去离子水，总质量为1000份，所述的苯酚醇头为2-甲氧基-6-(2-丙烯基)-苯酚，所述的环状单体为环氧丙烷。
2.如权利要求1所述的一种树脂复合材料用粘结剂，其特征在于：所述的树脂复合材料用粘结剂的固含量为48-53％。
3.如权利要求1所述的一种树脂复合材料用粘结剂，其特征在于：所述的催化剂为无水氯化铝、三氟化硼、无机磷化合物、有机阳离子交换树脂、苯酚铝、四氢铝锂中的一种或几种组成。
4.如权利要求1所述的一种树脂复合材料用粘结剂，其特征在于：所述的不饱和醇类单体为聚1，2-丙二醇、丙二醇单烯丙基醚中的一种或两种组成。
5.如权利要求1所述的一种树脂复合材料用粘结剂，其特征在于：所述的还原剂为连二亚硫酸钠、抗坏血酸、甲醛合次硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、次亚磷酸钠中的一种或几种组成。
6.如权利要求1所述的一种树脂复合材料用粘结剂，其特征在于：所述的引发剂为过硫酸铵、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化二叔丁基、过氧化二碳酸二环己酯中的一种或几种组成。
7.如权利要求1所述的一种树脂复合材料用粘结剂，其特征在于：所述的链转移剂为巯基丙酸、巯基乙醇、巯基丙醇中的一种或几种组成。
8.如权利要求1所述的一种树脂复合材料用粘结剂，其特征在于：所述的硅烷偶联剂为3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲基硅烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷中的一种或几种组成。
9.如权利要求1所述的一种树脂复合材料用粘结剂，其特征在于：所述的中和剂为中和剂为甲醇钠、乙醇钠、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、三异丙醇胺中的一种或几种组成。
10.如权利要求1-9任一项所述的一种树脂复合材料用粘结剂的制备方法，其特征在于，包括如下操作步骤：
步骤一：在装有搅拌器、温度计的高压反应釜中加入20.8-22.7份苯酚醇头和0.8-1.6份催化剂，氮气置换3次后开始抽真空至表压-0.15MPa，然后升温至130-135℃开始脱水1～2小时，恒温在125℃，开始向反应釜通入环状单体，向反应釜中通入291.6-311.4份环状单体，控制压力小于0.45MPa，通完后于125-140℃保温老化至负压，降温出料，得到所制聚醚；
步骤二：将制得的成品聚醚加入反应釜中，采用水浴加热升温至65-80℃，将6.1-8.3份还原剂、4.7-6.5份链转移剂和137.8-145.3份不饱和醇类单体和水配制成A液，将5.2-9.4份引发剂和水配制成B液，用滴加泵将A、B液滴加至反应釜中，其中A液滴加1.5-2小时，B液滴加1.5-2.5小时，A液滴加1小时后一次性加入24.7-32.9份硅烷偶联剂，滴加完B液后保温1-2小时，将7.1-11.9份中和剂加入制得聚合物中并补水至总质量为1000，即得到树脂复合材料用粘结剂溶液。
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