CN108659834A - 一种近全光谱发射的碳纳米点的连续合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于微通道技术实现近全光谱发射的碳纳米点的连续绿色快速合成方法，属于碳纳米发光材料领域。该方法基于微通道技术，可以实现连续合成，适于工业化生产，且合成时间仅需在60分钟内，较水热釜反应时间(24小时)大大减少，且合成出的碳点发生峰波长在400‑610nm之间，实现近全光谱发光。该合成方法包括：将柠檬酸与尿素分别溶于去离子水中，柠檬酸与尿素的摩尔比为1:0.1‑1:3.5，在微通道内连续流动10‑60分钟水热反应，得到碳点水溶液。本发明合成的碳点原料廉价、无毒、连续合成且周期短。

Description

一种近全光谱发射的碳纳米点的连续合成方法
技术领域
本发明涉及化工领域，具体地，涉及连续制备近全光谱发射的碳纳米点的绿色快速合成方法。
背景技术
作为一种新型的碳纳米材料，碳纳米点因其尺寸在10nm以下，可以被激发发出稳定的荧光，其荧光稳定性与半导体量子点相当，但相比于半导体量子点，具有良好生物相容性、低毒性等不可取代的优点，在活体成像、光电、传感等领域具有广阔的应用前景。
光电领域的应用需求是碳纳米点能在蓝、绿区域发出稳定的荧光，生物成像领域的应用需求是碳纳米点在红光、近红光区发出稳定的荧光，面对全光谱发射的产业需求，实现全光谱发射的碳纳米点绿色连续非常有必要。
传统的碳纳米点合成是利用一锅溶剂热法，一锅法过程具有温度不均一、无法连续生产、反应时间长(通常需24h)等不足，会导致碳纳米点生产成本较高且单分散性不好。微通道中由于传热传质性能卓越、可控性强，为连续快速生产高品质碳纳米点提供了良好的支持。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种微通道连续快速合成碳纳米点的手段，且此法合成出的碳纳米点能实现近全光谱发射。
本发明提供了一种基于微通道技术实现近全光谱发射的碳纳米点连续绿色快速合成方法，包括以下步骤：
将柠檬酸与尿素分别溶解于去离子水中，通过平流泵注入不同管长的微通道，在连续流动的状态下进行加热反应得到碳纳米点水溶液，真空干燥得到碳点粉末。
优选的，本发明中碳点的合成基于微通道技术连续合成。
优选的，本发明中溶剂为去离子水，绿色安全。
优选的，本发明中柠檬酸与尿素的摩尔比例为1:0.1-1:3.5。
优选的，本发明中柠檬酸与尿素的停留(反应)时间为2-60分钟。
优选的，本发明中反应温度在130-300℃。
优选的，本发明中所制备出碳纳米点粉末发射峰在400-610nm。
优选的，本发明中真空干燥的温度在30-100℃。
优选的，本发明中所制备出碳点的直径在2-10nm。
与现有技术相比，本发明的优点：
(1)基于微通道技术，实现碳纳米点的连续快速合成，适合规模化生产；
(2)基于微通道技术，合成时间在60分钟内，高效快速；
(3)可实现400-610nm的近全光谱的发射峰范围；
(4)所用原料柠檬酸与尿素，廉价易得；
(5)所用溶剂为去离子水，绿色安全。
附图说明
图1碳纳米点的高倍透射扫描电镜图；
图2实施例1碳纳米点的荧光发射谱图；
图3实施例2碳纳米点的荧光发射谱图；
图4实施例3碳纳米点的荧光发射谱图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步详细说明。
本发明提供了一种基于微通道技术实现近全光谱发射的碳纳米点的连续绿色快速合成方法，包括以下步骤：
将柠檬酸与尿素分别溶解于去离子水中，通过平流泵注入微通道，连续流动的状态下进行加热反应得到碳纳米点水溶液，真空干燥得到碳点粉末。
优选的，本发明中碳点的合成基于微通道技术连续合成。
优选的，本发明中溶剂为去离子水，绿色安全。
优选的，本发明中柠檬酸与尿素的摩尔比例为1:0.1-1:3.5。
优选的，本发明中柠檬酸与尿素的停留(反应)时间为2-60分钟。
优选的，本发明中反应温度在130-300℃。
优选的，本发明中所制备出碳纳米点粉末发射峰在400-610nm。
优选的，本发明中真空干燥的温度在30-100℃。
优选的，本发明中所制备出碳纳米点粉末的粒径在2-10nm。
为了进一步理解本发明，下面结合实实施例对本发明提供的基于微通道技术实现全光谱发射的碳纳米点的连续绿色快速合成方法进行说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
本发明使用的反应原料柠檬酸和尿素均来自北京百灵威科技有限公司，所有试剂直接使用不再提纯，所用水溶剂是经过处理的去离子水，搭建微反应器的钢管、混合器、背压阀来自北京博旭鑫隆机电设备有限公司。
实施例1
本例可制备出蓝光-绿光发射的碳纳米点。
将19.212g柠檬酸溶解在50ml去离子水中，得到2mol/L的柠檬酸水溶液前体；将6.002g尿素溶解在50ml去离子水中，得到2mol/L的尿素水溶液前体。设定柠檬酸溶液流量为1.82ml/min，尿素溶液流量为0.18ml/min。两种前体经平流泵注入管长7米的微通道反应，微通道处于250℃的油浴中，经10分钟的停留时间后得到黑色的碳点水溶液，50℃真空干燥得到碳点粉末。
将按照上述方法得到的荧光碳点进行PL荧光检测，结果见表1：
表1
实施例2
本例可制备出蓝光-绿光-黄光发射的碳纳米点。
将19.212g柠檬酸溶解在50ml去离子水中，得到2mol/L的柠檬酸水溶液前体；将6.002g尿素溶解在50ml去离子水中，得到2mol/L的尿素水溶液前体。设定柠檬酸溶液流量为1.50ml/min，尿素溶液流量为0.50ml/min。两种前体经平流泵注入管长7米的微通道反应，微通道处于250℃的油浴中，经10分钟的停留时间后得到黑色的碳点水溶液，50℃真空干燥得到碳点粉末。
将按照上述方法得到的荧光碳点进行PL荧光检测，结果见表2：
表2
实施例3
本例可制备出蓝光-绿光-黄光-橙光发射的碳纳米点。
将19.212g柠檬酸溶解在50ml去离子水中，得到2mol/L的柠檬酸水溶液前体；将6.002g尿素溶解在50ml去离子水中，得到2mol/L的尿素水溶液前体。设定柠檬酸溶液流量为1.20ml/min，尿素溶液流量为0.80ml/min。两种前体经平流泵注入管长7米的微通道反应，微通道处于250℃的油浴中，经10分钟的停留时间后得到黑色的碳点水溶液，50℃真空干燥得到碳点粉末。
将按照上述方法得到的荧光碳点进行PL荧光检测，结果见表3：
表3
上述实施例对本发明的技术方案进行了详细说明。显然，本发明并不局限于所描述的实施例。基于本发明中的实施例，熟悉本技术领域的人员还可据此做出多种变化，但任何与本发明等同或相类似的变化都属于本发明保护的范围。

Claims (9)

1.一种基于微通道技术实现近全光谱发射的碳纳米点连续绿色快速合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
将柠檬酸与尿素分别溶解于水中，通过平流泵注入不同管长的微通道，在连续流动的状态下进行加热反应得到碳纳米点水溶液，真空干燥得到碳纳米点粉末。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述加热反应在微通道中进行。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述溶解柠檬酸与尿素的水是去离子水。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述柠檬酸与尿素的摩尔比为1:0.1-1:3.5。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述柠檬酸与尿素在微通道中的停留时间为2-60分钟。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述加热反应的温度为130-300℃。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所制备的碳纳米点粉末的发射峰在400-610nm。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述真空干燥的温度为30-100℃。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述碳纳米点粉末的直径为2-10nm。
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