CN112911920A - 一种MXene-碳气凝胶/TPU复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种MXene‑碳气凝胶/TPU复合材料的制备方法,具体为:首先,通过LiF/HCl刻蚀MAX相前驱体制备少层MXene溶液;利用少层MXene溶液制备MXene‑纤维素气凝胶;再将MXene‑纤维素气凝胶放入管式炉中进行碳化,得到MXene‑碳气凝胶;最后,通过MXene‑碳气凝胶和TPU颗粒制备MXene‑碳气凝胶/TPU复合材料。本发明方法制备的复合材料,三维结构的独特设计使电磁波更容易进入,在多孔结构内的多次反射和散射来衰减入射波,从而获得优异的电磁屏蔽性能,能够满足航空航天、电子包装等领域的应用要求。

Description

一种MXene-碳气凝胶/TPU复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于复合材料制备技术领域,具体涉及一种MXene-碳气凝胶/TPU复合材料的制备方法。
背景技术
随着5G技术的迅猛发展以及电子器件的小型化、微型化趋势,与此同时带来的电磁波污染已成为威胁人类健康和元器件固有性能的严重威胁。因此,设计和制备具有高吸收机制主导的高性能电磁干扰(EMI)屏蔽材料对解决这一问题具有十分重要的意义。
为了降低电磁波在材料表面反射带来的二次电磁辐射污染,构建高度多孔的三维结构是缓解材料与空气之间阻抗失配问题的关键策略。近年来,生物质炭以其优异的性能和环保的特性,在电催化剂、CO2吸附剂、超级电容器、电磁波吸收剂等领域有着广阔的应用前景。纤维素是地球上最丰富的可再生生物质资源之一,由于其大部分强的分子内和分子间氢键,被视为容易构建具有三维互连网络结构的“绿色”有机气凝胶的替代候选材料。为了进一步提高碳化生物质基原材料的导电性,从而提高其EMI-SE值,常常将石墨烯(Graphene)、碳纳米管(Carbon nanotube,CNT)、二维金属碳氮化物(Ti3C2Tx,MXene)等二次导电填料引入到所制备的复合材料中。其中,MXene由于其具有超高导电性、质轻等特点,已被证明是一种优良的电磁屏蔽材料。研究表明,复合材料的三维高连通导电网络对其导电性和电磁屏蔽效果起着至关重要的作用。为了拓宽使用领域,降低使用条件,采用高韧性、耐老化的热塑性聚氨酯弹性体(TPU)用作聚合物基体。
发明内容
本发明的目的在于提供一种MXene-碳气凝胶/TPU复合材料的制备方法,解决了现有技术中复合材料电磁屏蔽性能低、反射偏高的问题。
本发明所采用的技术方案是,一种MXene-碳气凝胶/TPU复合材料的制备方法,具体按照以下步骤实施:
步骤1,通过LiF/HCl刻蚀MAX相前驱体制备少层MXene溶液;
步骤2,利用少层MXene溶液和纤维素粉制备MXene-纤维素气凝胶;
步骤3,将MXene-纤维素气凝胶放入管式炉中进行碳化,得到MXene-碳气凝胶;
步骤4,通过MXene-碳气凝胶和TPU颗粒制备MXene-碳气凝胶/TPU复合材料。
本发明的特点还在于,
步骤1中,具体步骤如下:
步骤1.1,将LiF与HCl充分混合,然后在冰浴条件下缓慢添加MAX相前驱体粉末,得到混合物;
LiF、HCl与MAX相前驱体粉末的质量比为1:20:1;
步骤1.2,将混合物在35℃的条件下搅拌24小时,获得Ti3C2Tx悬浮液,之后用去离子水反复离心洗涤至溶液pH为7,得到Ti3C2Tx沉淀物;
步骤1.3,将Ti3C2Tx沉淀物分散于去离子水中,超声处理15min,以促进多层MXene的分层,然后继续以3500r/min的速率离心15min,循环数次,取上清液,即可获得少层MXene溶液。
步骤2中,具体步骤如下:
步骤2.1,将NaOH、尿素和水加入少层MXene溶液中,搅拌15min使其均匀分散,得到混合液,再将混合溶液置于冰箱中进行冷藏,再加入纤维素粉,搅拌均匀;最后将溶液置于冰箱中冷冻,在室温下使其自然解冻,加入MBA,搅拌使其均匀分散;
步骤2.2,将经步骤2.1后得到的混合溶液倒入六孔细胞培养板的模具中,静置一天,得到MXene-纤维素水凝胶,再用去离子水将其洗涤至中性,在-26℃的条件下冷冻12h,最后冷冻干燥48h,得到MXene-纤维素气凝胶。
步骤2.1中,冷藏温度为-12℃,冷藏时间为12h;冷冻温度为-26℃,冷冻时间为24h。
步骤2.1中,NaOH、尿素、少层MXene溶液、纤维素粉、MBA和水的质量比为3.5:6:0.01215~0.03645:1.215:1.155:40.5。
步骤3中,碳化条件具体为:以50~100mL/s的速率通入氮气,以5℃/min的速率升温至1200℃并保温2h,冷却至室温。
步骤4中,具体为:将TPU颗粒与N,N-二甲基甲酰胺混合,在85℃的水浴下搅拌1.5h,得到TPU溶液;再将MXene-碳气凝胶浸泡在TPU溶液中,置于60℃的烘箱中烘干,得到MXene-碳气凝胶/TPU复合材料。
TPU颗粒与N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1:9。
本发明的特点还在于,暂时不写
本发明的有益效果是,通过高度互联三维导电网络的设计,制备出了低填料、强吸收的高性能电磁屏蔽复合材料;同时,该制备方法简便可行,具有较低的生产成本,易于批量化生产。
附图说明
图1是本发明实施例1-3制备的MXene-碳气凝胶/TPU复合材料的总电磁屏蔽效能(SET)图;
图2是本发明实施例1-3制备的MXene-碳气凝胶/TPU复合材料的反射效能(SER)、吸收效能(SEA)图;
图3是本发明实施例1-3制备的MXene-碳气凝胶/TPU复合材料的功率系数图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种MXene-碳气凝胶/TPU复合材料的制备方法,具体按照以下步骤实施:
步骤1,通过LiF/HCl刻蚀Ti3AlC2(MAX相)前驱体制备少层MXene溶液,具体步骤如下:
步骤1.1,将LiF与HCl充分混合,然后在冰浴条件下缓慢添加MAX相前驱体粉末,得到混合物;
LiF、HCl与MAX相前驱体粉末的质量比为1:20:1;
MAX相前驱体粉末(Ti3AlC2粉末)的生产产家为北京福斯曼科技公司。MAX相前驱体粉末的纯度为98%,MAX相前驱体粉末的粒径为200目。
步骤1.2,将混合物在35℃的条件下搅拌24小时,获得Ti3C2Tx悬浮液,之后用去离子水反复离心洗涤至溶液pH为7,得到Ti3C2Tx沉淀物;
离心洗涤时,离心速率为3500r/min;
步骤1.3,将Ti3C2Tx沉淀物分散于去离子水中,超声处理15min,以促进多层MXene的分层,然后继续以3500r/min的速率离心15min,循环数次,取上清液,即可获得MXene溶液;
步骤2,利用少层MXene溶液制备MXene-纤维素气凝胶,具体步骤如下:
步骤2.1,将NaOH、尿素粉末和水加入MXene溶液中,搅拌15min使其均匀分散,得到混合液,再将混合溶液置于冰箱中进行冷藏,再加入纤维素粉,搅拌均匀;最后将溶液置于冰箱中冷冻,在室温下使其自然解冻,加入N,N-亚甲基双丙烯酰胺(MBA),搅拌使其均匀分散;
冷藏温度为-12℃,冷藏时间为12h;冷冻温度为-26℃,冷冻时间为24h;
NaOH、尿素、MXene溶液、纤维素粉、MBA和水的质量比为3.5:6:0.01215~0.03645:1.215:1.155:40.5。
步骤2.2,将经步骤2.1后得到的混合溶液倒入六孔细胞培养板的模具中,静置一天,得到MXene-纤维素水凝胶,再用去离子水将其洗涤至中性,在-26℃的条件下冷冻12h,最后冷冻干燥48h,得到MXene-纤维素气凝胶;
步骤3,将MXene-纤维素气凝胶放入管式炉中进行碳化,得到MXene-碳气凝胶;
碳化条件具体为:以50~100mL/s的速率通入氮气,以5℃/min的速率升温至1200℃并保温2h,冷却至室温;
步骤4,制备MXene-碳气凝胶/热塑性聚氨酯弹性体(MCA/TPU)复合材料;
具体为:将TPU颗粒与N,N-二甲基甲酰胺混合,在85℃的水浴下搅拌1.5h,得到TPU溶液;再将MXene-碳气凝胶浸泡在TPU溶液中,置于60℃的烘箱中烘干,得到MXene-碳气凝胶/TPU复合材料。
TPU颗粒、N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1:9。
实施例1
本发明一种MXene-碳气凝胶/TPU复合材料的制备方法,具体按照以下步骤实施:
步骤1,通过LiF/HCl刻蚀Ti3AlC2(MAX相)前驱体制备少层MXene溶液,具体步骤如下:
步骤1.1,将2gLiF与40ml 9mol/L的HCl充分混合,然后在冰浴条件下缓慢添加2gMAX相前驱体粉末;
步骤1.2,将上述混合物在35℃下搅拌24小时,获得Ti3C2Tx悬浮液,用去离子水反复洗涤直至pH为7,以3500r/min的速率离心;
步骤1.3,将Ti3C2Tx沉淀分散于100ml去离子水中,超声处理15min,以促进多层MXene的分层,然后继续以3500r/min的速率离心15min,循环数次,取上清液,即可获得MXene溶液;
步骤2,制备MXene-纤维素气凝胶,具体步骤如下:
步骤2.1,将NaOH、尿素粉末和水加入MXene溶液中,用玻璃棒搅拌15min使其均匀分散;将上述混合溶液置于-12℃冰箱中冷藏12h后取出,加入1.215g纤维素粉,用玻璃棒搅拌均匀;将上述溶液放置在-26℃的冰箱中冷冻24h后取出,在室温下使其自然解冻,加入1.155gN,N-亚甲基双丙烯酰胺(MBA),用玻璃棒搅拌使其均匀分散;
NaOH、尿素、MXene溶液、纤维素粉、MBA和水的质量比为3.5:6:0.01215:1.215:1.155:40.5;
步骤2.2,将步骤2.2获得的混合溶液倒入六孔细胞培养板的模具中,静置一天,即可获得MXene-纤维素水凝胶,用去离子水将其洗涤至中性,在-26℃下冷冻12h,冷冻干燥48h获得MXene-纤维素气凝胶;
步骤3,将MXene-纤维素气凝胶放入管式炉中进行碳化,得到MXene-碳气凝胶;
碳化条件具体为:以50mL/s的速率通入氮气,以5℃/min的速率升温至1200℃并保温2h,冷却至室温。
步骤4,制备MXene-碳气凝胶/热塑性聚氨酯弹性体(MCA/TPU)复合材料,具体步骤如下:
步骤4.1,将10gTPU颗粒与90ml N,N-二甲基甲酰胺混合,在85℃水浴下搅拌1.5h,获得TPU溶液;
步骤4.2,将MXene-碳气凝胶浸泡在TPU溶液中,置于60℃烘箱中烘干,获得MXene-碳气凝胶/TPU复合材料。
相比于商用的电磁屏蔽材料(20dB),实施例1制备的MCA/TPU复合材料的电磁屏蔽效能为54.3dB,相应的提高了171.5%。
实施例2
本发明一种MXene-碳气凝胶/TPU复合材料的制备方法,具体按照以下步骤实施:
步骤1,通过LiF/HCl刻蚀Ti3AlC2(MAX相)前驱体制备少层MXene溶液,具体步骤如下:
步骤1.1,将2gLiF与40ml 9mol/L的HCl充分混合,然后在冰浴条件下缓慢添加2gMAX相前驱体粉末;
步骤1.2,将上述混合物在35℃下搅拌24小时,获得Ti3C2Tx悬浮液,用去离子水反复洗涤,以3500r/min的速率离心,直至pH为7;
步骤1.3,将Ti3C2Tx沉淀分散于100ml去离子水中,超声处理15min,以促进多层MXene的分层,然后继续以3500r/min的速率离心15min,循环数次,取上清液,即可获得少层MXene溶液;
步骤2,制备MXene-纤维素气凝胶,具体步骤如下:
步骤2.1,将NaOH、尿素粉末和水加入MXene溶液中,用玻璃棒搅拌15min使其均匀分散;将上述混合溶液置于-12℃冰箱中冷藏12h后取出,加入1.215g纤维素粉,用玻璃棒搅拌均匀;将上述溶液放置在-26℃的冰箱中冷冻24h后取出,在室温下使其自然解冻,加入1.155gN,N-亚甲基双丙烯酰胺(MBA),用玻璃棒搅拌使其均匀分散;
NaOH、尿素、MXene溶液、纤维素粉、MBA和水的质量比为3.5:6:0.0243:1.215:1.155:40.5;
步骤2.2,将步骤2.1获得的混合溶液倒入六孔细胞培养板的模具中,静置一天,即可获得MXene-纤维素水凝胶,用去离子水将其洗涤至中性,在-26℃下冷冻12h,冷冻干燥48h获得MXene-纤维素气凝胶;
步骤3,将MXene-纤维素气凝胶放入管式炉中进行碳化,得到MXene-碳气凝胶;
碳化条件具体为:以80mL/s的速率通入氮气,以5℃/min的速率升温至1200℃并保温2h,冷却至室温。
步骤4,制备MXene-碳气凝胶/热塑性聚氨酯弹性体(MCA/TPU)复合材料,具体步骤如下:
步骤4.1,将10gTPU颗粒与90ml N,N-二甲基甲酰胺混合,在85℃水浴下搅拌1.5h,获得TPU溶液;
步骤4.2,将MXene-碳气凝胶浸泡在TPU溶液中,置于60℃烘箱中烘干,获得MXene-碳气凝胶/TPU复合材料。
相比于商用的电磁屏蔽材料(20dB),实施例2制备的MCA/TPU复合材料的电磁屏蔽效能为77.4dB,相应的提高了287%。
实施例3
本发明一种MXene-碳气凝胶/TPU复合材料的制备方法,具体按照以下步骤实施:
步骤1,通过LiF/HCl刻蚀Ti3AlC2(MAX相)前驱体制备少层MXene溶液,具体步骤如下:
步骤1.1,将2gLiF与40ml 9mol/L的HCl充分混合,然后在冰浴条件下缓慢添加2gMAX相前驱体粉末;
步骤1.2,将上述混合物在35℃下搅拌24小时,获得Ti3C2Tx悬浮液,用去离子水反复洗涤,以3500r/min的速率离心,直至pH为7;
步骤1.3,将Ti3C2Tx沉淀分散于100ml去离子水中,超声处理15min,以促进多层MXene的分层,然后继续以3500r/min的速率离心15min,循环数次,取上清液,即可获得少层MXene溶液;
步骤2,制备MXene-纤维素气凝胶,具体步骤如下:
步骤2.1,将NaOH、尿素粉末和水加入MXene溶液中,用玻璃棒搅拌15min使其均匀分散;将上述混合溶液置于-12℃冰箱中冷藏12h后取出,加入1.215g纤维素粉,用玻璃棒搅拌均匀;将上述溶液放置在-26℃的冰箱中冷冻24h后取出,在室温下使其自然解冻,加入1.155gN,N-亚甲基双丙烯酰胺(MBA),用玻璃棒搅拌使其均匀分散;
NaOH、尿素、MXene溶液、纤维素粉、MBA和水的质量比为3.5:6:0.03645:1.215:1.155:40.5;
步骤2.2,将步骤2.1获得的混合溶液倒入六孔细胞培养板的模具中,静置一天,即可获得MXene-纤维素水凝胶,用去离子水将其洗涤至中性,在-26℃下冷冻12h,冷冻干燥48h获得MXene-纤维素气凝胶;
步骤3,将MXene-纤维素气凝胶放入管式炉中进行碳化,得到MXene-碳气凝胶;
碳化条件具体为:以100mL/s的速率通入氮气,以5℃/min的速率升温至1200℃并保温2h,冷却至室温。
步骤4,制备MXene-碳气凝胶/热塑性聚氨酯弹性体(MCA/TPU)复合材料,具体步骤如下:
步骤4.1,将10gTPU颗粒与90ml N,N-二甲基甲酰胺混合,在85℃水浴下搅拌1.5h,获得TPU溶液;
步骤4.2,将MXene-碳气凝胶浸泡在TPU溶液中,置于60℃烘箱中烘干,获得MXene-碳气凝胶/TPU复合材料。
相比于商用的电磁屏蔽材料(20dB),实施例3制备的MCA/TPU复合材料的电磁屏蔽效能为84.0dB,相应的提高了320%。
本发明实施例1-3制备的不同MXene含量下,MCA/TPU复合材料的SET图,如图1所示,随着MXene含量的增加,屏蔽效能也随之提高;图2和图3分别为实施例1-3的复合材料在不同MXene含量下的SER、SEA图和功率系数图,A为电磁波吸收系数、R为反射系数及T为透射系数,电磁波的吸收系数均>0.75,远大于反射系数,表明复合材料的屏蔽机制以吸收为主,反射效能极小,均<2dB,这说明MCA/TPU复合材料展现出优异的电磁屏蔽性能。
本发明方法的作用机理为:利用三维网络结构的MCA/TPU复合材料,当电磁波入射时,电磁波由于空气与材料表面优良的阻抗匹配,使得电磁波极易被引入材料内部。这种多孔结构具有密集的交联管和大量的二面角,随后,入射的电磁波通过在多孔结构内的多次反射和散射来衰减入射波,从而获得较为优异的电磁屏蔽性能。
在本发明的方法中,制备了一种三维多孔的MCA/TPU复合材料。这种复合材料三维结构的独特设计使电磁波更容易进入,在多孔结构内的多次反射和散射来衰减入射波,从而获得优异的电磁屏蔽性能。热塑性聚氨酯弹性体由于其具有的高韧性、质轻和耐老化等特性,被广泛用于各种实际应用领域。制备的复合材料在MXene的质量分数为纤维素的3wt%时(即实施例3制备的MXene-碳气凝胶/TPU复合材料),电磁屏蔽效能为84.0dB。这为制作具有一定力学性能和优异电磁屏蔽性能的高吸收型电磁屏蔽材料提供了可行方案。
本发明一种MXene-碳气凝胶/TPU复合材料的制备方法,利用高温碳化法制备得到的高吸收型高性能电磁屏蔽性能MCA/TPU复合材料,制备过程安全环保,制备工艺简单且成本低廉,具有广泛的实用性和推广价值;本发明制备方法制备的MCA/TPU复合材料,吸收效果极强,电磁屏蔽性能优异,能够满足航空航天、电子包装等领域的应用要求。

Claims (8)

1.一种MXene-碳气凝胶/TPU复合材料的制备方法,其特征在于,具体按照以下步骤实施:
步骤1,通过LiF/HCl刻蚀MAX相前驱体制备少层MXene溶液;
步骤2,利用少层MXene溶液和纤维素粉制备MXene-纤维素气凝胶;
步骤3,将MXene-纤维素气凝胶放入管式炉中进行碳化,得到MXene-碳气凝胶;
步骤4,通过MXene-碳气凝胶和TPU颗粒制备MXene-碳气凝胶/TPU复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种MXene-碳气凝胶/TPU复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤1中,具体步骤如下:
步骤1.1,将LiF与HCl充分混合,然后在冰浴条件下缓慢添加MAX相前驱体粉末,得到混合物;
LiF、HCl与MAX相前驱体粉末的质量比为1:20:1;
步骤1.2,将混合物在35℃的条件下搅拌24小时,获得Ti3C2Tx悬浮液,之后用去离子水反复离心洗涤至溶液pH为7,得到Ti3C2Tx沉淀物;
步骤1.3,将Ti3C2Tx沉淀物分散于去离子水中,超声处理15min,以促进多层MXene的分层,然后继续以3500r/min的速率离心15min,循环数次,取上清液,即可获得少层MXene溶液。
3.根据权利要求1所述的一种MXene-碳气凝胶/TPU复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤2中,具体步骤如下:
步骤2.1,将NaOH、尿素和水加入少层MXene溶液中,搅拌15min使其均匀分散,得到混合液,再将混合溶液置于冰箱中进行冷藏,再加入纤维素粉,搅拌均匀;最后将溶液置于冰箱中冷冻,在室温下使其自然解冻,加入MBA,搅拌使其均匀分散;
步骤2.2,将经步骤2.1后得到的混合溶液倒入六孔细胞培养板的模具中,静置一天,得到MXene-纤维素水凝胶,再用去离子水将其洗涤至中性,在-26℃的条件下冷冻12h,最后冷冻干燥48h,得到MXene-纤维素气凝胶。
4.根据权利要求3所述的一种MXene-碳气凝胶/TPU复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤2.1中,冷藏温度为-12℃,冷藏时间为12h;冷冻温度为-26℃,冷冻时间为24h。
5.根据权利要求3所述的一种MXene-碳气凝胶/TPU复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤2.1中,NaOH、尿素、少层MXene溶液、纤维素粉、MBA和水的质量比为3.5:6:0.01215~0.03645:1.215:1.155:40.5。
6.根据权利要求1所述的一种MXene-碳气凝胶/TPU复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤3中,碳化条件具体为:以50~100mL/s的速率通入氮气,以5℃/min的速率升温至1200℃并保温2h,冷却至室温。
7.根据权利要求1所述的一种MXene-碳气凝胶/TPU复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤4中,具体为:将TPU颗粒与N,N-二甲基甲酰胺混合,在85℃的水浴下搅拌1.5h,得到TPU溶液;再将MXene-碳气凝胶浸泡在TPU溶液中,置于60℃的烘箱中烘干,得到MXene-碳气凝胶/TPU复合材料。
8.根据权利要求7所述的一种MXene-碳气凝胶/TPU复合材料的制备方法,其特征在于,所述TPU颗粒与N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1:9。
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