CN110482526B - 一种以鸡蛋清为前驱体的生物质多孔碳电磁吸波材料的制备方法 - Google Patents
一种以鸡蛋清为前驱体的生物质多孔碳电磁吸波材料的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种以鸡蛋清为前驱体的生物质多孔碳电磁吸波材料的制备方法,属于电磁吸波材料制备技术领域。所述方法为:对蛋清进行预处理得到均匀的蛋白质溶液;向蛋白质溶液中加入碳酸钾溶液,形成均匀溶液,滴定,进行超声粉碎,得到前驱体溶液;将前驱体溶液进行水浴加热,即得到多孔碳前驱体;用液氮进行冷冻,再进行冷冻干燥,得到干燥的多孔碳前驱体;将干燥的多孔碳前驱体在氩气氛围下,加热碳化即可。本发明拓宽了多孔碳的碳源材料的选择,和其他碳源材料相比,本发明所选用的碳源属于可再生的生物质,且成本低廉。多孔碳材料具有大的比表面积,且由于氮元素的引入,具有大量的活性散射位点,因此具有良好的电磁吸波性能。
Description
技术领域
本发明属于电磁吸波材料制备技术领域,具体涉及一种以鸡蛋清为前驱体的生物质多孔碳电磁吸波材料的制备方法。
背景技术
电磁吸波材料随着军事(主要应用于战机的电磁隐身等)和民用(出于对人类自身健康的考虑减少电磁波的辐射等)需求的不断发展,已经成为现下研究的一个热点。
传统的电磁吸波材料主要为铁磁性金属元素及其氧化物,这种类型的吸波材料虽然具有良好的吸收性能,但是由于金属元素本身密度大的特点,导致材料的比吸波能力并不是很高。而以多孔碳为代表的新型电磁吸波材料解决了金属元素电磁吸波材料的机械柔韧性较差、易腐蚀、加工繁复且成本昂贵的问题。
近年来多孔碳的制备技术已趋于完善,其在各种领域中的应用也吸引了国内外众多学者的研究兴趣。多孔碳材料由于其质轻、多孔、电阻消耗强等诸多优点而成为了电磁吸波领域新的研究对象。
生物质是一种含量丰富的碳源材料,通过对生物质的碳化可以简单而高效的解决氮元素的掺杂,得到一种轻质的、高效的、耐用的电磁吸波材料。但到目前为止,多孔碳在电磁吸波领域的应用仍处于实验室阶段,并没有得到大规模的工程上的应用,此外多孔碳材料的碳化成型机理仍不甚明了。虽然多孔碳基复合材料的吸波能力十分出色,但是多孔碳基体本身对电磁吸波的贡献仍存在着提升的空间。多孔碳材料宏观体具有微观孔结构设计性差、不能批量生产、结构可设计性差等缺点。因此,通过不同的前驱体选择、不同的制备工艺等对多孔碳材料宏观体进行结构设计存在着极大的研究潜力。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有电磁吸波材料密度大、比吸波强度低的问题,提供一种以鸡蛋清为前驱体的生物质多孔碳电磁吸波材料的制备方法,该方法以自组装的方式自下而上的实现杂元素的原位掺杂,实现了对多孔碳的材料以及结构的设计,拓宽了多孔碳材料的碳源选择,实现了良好的电磁性能。与其他电磁吸波材料相比,本发明涉及到的生物质多孔碳材料在制备过程中没有铁磁性金属元素的后续掺杂,通过利用可再生的生物质鸡蛋清作为原材料制备得到一种低密度,高吸波效率的电磁吸波材料。
为实现上述目的,本发明采取的技术方案如下:
一种以鸡蛋清为前驱体的生物质多孔碳电磁吸波材料的制备方法,所述方法步骤如下:
步骤一:蛋清的预处理:利用物理分散的方式对蛋清进行预处理得到均匀的蛋白质溶液;
步骤二:前驱体溶液的制备:向步骤一得到的蛋白质溶液中加入或不加入碳酸钾溶液,形成均匀溶液,用去离子水滴定,用超声细胞粉碎机对液体进行超声粉碎,得到均匀的前驱体溶液;
步骤三:多孔碳前驱体的制备:将步骤二得到的前驱体溶液进行恒温水浴加热,即得到多孔碳前驱体;
步骤四:多孔碳前驱体的干燥:将步骤三得到的多孔碳前驱体用液氮进行冷冻,再在冷冻干燥机中进行冷冻干燥,得到干燥的多孔碳前驱体;
步骤五、前驱体的碳化:将干燥的多孔碳前驱体在氩气氛围下,用管式炉加热碳化得到以鸡蛋清为前驱体的生物质多孔碳电磁吸波材料。
本发明相比于现有技术的有益效果为:
1、本发明拓宽了多孔碳的碳源材料的选择,和其他碳源材料相比,本发明所选用的碳源属于可再生的生物质,且成本低廉。多孔碳材料具有大的比表面积,且由于氮元素的引入,具有大量的活性散射位点,因此具有良好的电磁吸波性能。
2、利用蛋白质实现氮元素的原位掺杂,成本低廉、步骤简单,使得多孔碳材料的内部产生大量的活性散射位点,使得多孔碳的电磁吸波性能大大提高。
3、本发明采用原位掺杂的方式实现了对多孔碳的氮元素掺杂,在三维多孔碳材料的厚度小于2mm时电磁吸波强度可达到60dB以上,且具有较轻的密度,为0.1~0.3g/cm3。
4、本发明制备的生物质多孔碳材料具有良好的电磁吸波性能和较轻的质量,在多孔碳材料厚度仅为1.34mm时其电磁吸波峰值达到60.67dB,因此本发明所述的生物质多孔碳是一种优异的电磁吸波材料。
附图说明
图1为实施例2中得到的生物质多孔碳的介电常数与频率的关系示意图;
图2为实施例2中得到的生物质多孔碳的磁导率与频率的关系示意图;
图3为实施例2中得到的生物质多孔碳的介电损耗正切角示意图;
图4为实施例2中得到的生物质多孔碳的磁损耗正切角示意图;
图5为实施例2中所得到生物质多孔碳的理论吸波值3D示意图;
图6为实施例1中得到的生物质多孔碳的纤维束状结构状特征微观形貌图;
图7为实施例3中得到的生物质多孔碳的多级孔隙状结构状特征微观形貌图;
图8为实施例1得到的生物质多孔碳的微观形貌图;
图9为实施例2得到的生物质多孔碳的微观形貌图;
图10为实施例3得到的生物质多孔碳的微观形貌图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的说明,但并不局限于此,凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的精神和范围,均应涵盖在本发明的保护范围中。
具体实施方式一:本实施方式记载的是一种以鸡蛋清为前驱体的生物质多孔碳电磁吸波材料的制备方法,采用鸡蛋清、碳酸钾作为原材料,通过蛋白质的热变性原理,加热制备得到前驱体,并在氩气气氛下进一步高温碳化得到氮掺杂多孔碳;所述方法步骤如下:
步骤一:蛋清的预处理:利用物理分散的方式对蛋清进行预处理得到均匀的蛋白质溶液;
步骤二:前驱体溶液的制备:向步骤一得到的蛋白质溶液中加入或不加入碳酸钾溶液若加入,边搅拌边滴加,形成均匀溶液,用去离子水滴定,用超声细胞粉碎机对液体进行超声粉碎,得到均匀的前驱体溶液;
步骤三:多孔碳前驱体的制备:将步骤二得到的前驱体溶液在水浴锅中进行恒温水浴加热,蛋白质变性凝胶得到水凝胶体系,即得到多孔碳前驱体;
步骤四:多孔碳前驱体的干燥:将步骤三得到的多孔碳前驱体用液氮进行冷冻,再在冷冻干燥机中进行冷冻干燥,得到干燥的多孔碳前驱体;所述冷冻过程中,应保持水凝胶体系的稳定,无晃动等干扰,并且确保水凝胶体系冷冻完全;所述冷冻干燥过程中,应保证多孔碳前驱体干燥完全;对于液氮冷冻,其温度为-192℃,冷冻时间应根据前驱体量的多少来决定,不同的冷冻设备其冷冻时间有所差异,只要保证冷冻完全即可:本发明在操作中所涉及的模具单次冷冻30ml前驱体时大概需要十分钟。对于冷冻干燥机,不同型号的冷冻干燥机的程序设定的温度和时间会有一定的出入,只要保证干燥完全即可:本发明冷冻干燥机的温度为-60℃,干燥时间为168h(7天)。
步骤五、前驱体的碳化:将干燥的多孔碳前驱体在氩气氛围下,用管式炉加热碳化得到以鸡蛋清为前驱体的生物质多孔碳电磁吸波材料。
具体实施方式二:具体实施方式一所述的一种以鸡蛋清为前驱体的生物质多孔碳电磁吸波材料的制备方法,步骤一中,将新鲜的蛋清从鸡蛋中分离出来,用超声细胞粉碎机进行超声粉碎,得到均匀的蛋白质(为主要成分)溶液。
具体实施方式三:具体实施方式二所述的一种以鸡蛋清为前驱体的生物质多孔碳电磁吸波材料的制备方法,所述蛋白质溶液中蛋白质的质量分数为10±5wt%(不同的鸡蛋得到的蛋白质溶液中蛋白质的质量分数会有所不同)。
具体实施方式四:具体实施方式二所述的一种以鸡蛋清为前驱体的生物质多孔碳电磁吸波材料的制备方法,所述超声粉碎的功率为超声细胞粉碎机功率的5~15%,时间为1~2min。
具体实施方式五:具体实施方式一所述的一种以鸡蛋清为前驱体的生物质多孔碳电磁吸波材料的制备方法,步骤二中,所述碳酸钾溶液的质量浓度为25wt%;所述碳酸钾溶液与步骤一得到的蛋白质溶液的质量比为0~0.2:1,优选为0.1;所述去离子水滴定的要求为:步骤一中得到的蛋白质溶液占滴定后得到的前驱体溶液的50vol%。
具体实施方式六:具体实施方式一所述的一种以鸡蛋清为前驱体的生物质多孔碳电磁吸波材料的制备方法,步骤二中,所述超声粉碎的功率为超声细胞粉碎机功率的10~20%,优选为10%,时间为3~5min,可适当调低功率而延长粉碎的时间。
具体实施方式七:具体实施方式一所述的一种以鸡蛋清为前驱体的生物质多孔碳电磁吸波材料的制备方法,步骤三中,所述水浴加热的温度为80℃,时间为1~2h,优选为1h。
具体实施方式八:具体实施方式一所述的一种以鸡蛋清为前驱体的生物质多孔碳电磁吸波材料的制备方法,步骤五中,所述碳化的具体条件为:先在240~320℃下预碳化,在预碳化过程中的升温速率为2℃/min,再在600~800℃下碳化处理2h,优选碳化温度为700℃。预碳化过程中的升温速率指的是在预碳化过程中是保持升温的状态,规定了升温速率和预碳化的温度区间,预碳化的时间是一定的,相当于是:预碳化的时间为40min。
实施例1:
一种以鸡蛋清为前驱体的生物质多孔碳电磁吸波材料的制备方法按以下步骤实现:
步骤一、蛋清的预处理:利用物理分散的方式对蛋清进行预处理得到均匀的蛋白质溶液,具体步骤如下:将新鲜的蛋清从鸡蛋中分离出来,用超声细胞粉碎机进行超声粉碎,得到均匀的蛋白质(为主要成分)溶液,其中:所述的蛋白质溶液中蛋白质的质量分数为11.5wt%;超声粉碎的功率为超声细胞粉碎机功率的5%,粉碎时间为1min;
步骤二、前驱体溶液的制备:不加入碳酸钾溶液,用去离子水滴定至一定的体积,用超声细胞粉碎机对液体进行超声粉碎,得到均匀的前驱体溶液,其中:所述的滴定要求,步骤一中得到的蛋白质溶液占滴定后得到的前驱体溶液体积分数的50%;所述的粉碎的功率为超声细胞粉碎机功率的10%,粉碎时间为3min;
步骤三、多孔碳前驱体的制备:将步骤二中得到的前驱体溶液在水浴锅中进行恒温水浴加热,蛋白质变性凝胶得到水凝胶体系,其中:所述水浴加热的温度为80℃,时间为1h;
步骤四、多孔碳前驱体的干燥:将多孔碳前驱体用液氮进行冷冻,再在冷冻干燥机中进行冷冻干燥,得到干燥的多孔碳前驱体,其中:所述冷冻过程中,应保持水凝胶体系的稳定,无晃动等干扰,并且确保水凝胶体系冷冻完全;所述冷冻干燥过程中,应保证多孔碳前驱体干燥完全;对于液氮冷冻,其温度为-192℃,冷冻时间应根据前驱体量的多少来决定,不同的冷冻设备其冷冻时间有所差异,只要保证冷冻完全即可:本发明在操作中所涉及的模具单次冷冻30ml前驱体时大概需要十分钟。对于冷冻干燥机,不同型号的冷冻干燥机的程序设定的温度和时间会有一定的出入,只要保证干燥完全即可:本发明冷冻干燥机的温度为-60℃,干燥时间为168h(7天)。
步骤五、前驱体的碳化:将干燥的多孔碳前驱体在氩气氛围下,用管式炉加热碳化得到以鸡蛋清为前驱体的生物质多孔碳电磁吸波材料,其中:所述碳化的具体条件为:以5℃/min从室温升温至240℃,以2℃/min从240℃升温至320℃,再以5℃/min升温至碳化温度700℃,并保持2小时,即得到氮掺杂生物质多孔碳电磁吸波材料。
本实施例得到的以鸡蛋清为前驱体的生物质多孔碳电磁吸波材料相比其他电磁吸波材料具有轻质、高效的特点,在材料的厚度仅为1.61mm时,在17.16GHz处的最大吸收峰值为55.9084dB,在厚度为1.79mm时有效吸波宽度为5.82GHz,是优异的电磁吸波材料。如图8所示,为本实施例得到的生物质多孔碳的微观形貌图。图6为本实施例得到的生物质多孔碳的纤维束状结构状特征微观形貌图,在多孔碳的表面可以观察到一层细密的纤维束层。
实施例2:
一种以鸡蛋清为前驱体的生物质多孔碳电磁吸波材料的制备方法按以下步骤实现:
步骤一、蛋清的预处理:利用物理分散的方式对蛋清进行预处理得到均匀的蛋白质溶液,具体步骤如下:将新鲜的蛋清从鸡蛋中分离出来,用超声细胞粉碎机进行超声粉碎,得到均匀的蛋白质(为主要成分)溶液,其中:所述的蛋白质溶液中蛋白质的质量分数为9.5wt%(不同的鸡蛋得到的蛋白质溶液中蛋白质的质量分数会有所不同);超声粉碎的功率为超声细胞粉碎机功率为10%,粉碎时间为2min;
步骤二、前驱体溶液的制备:取一定量步骤一得到的蛋白质溶液,用去离子水滴定,用超声细胞粉碎机对液体进行超声粉碎,得到均匀的前驱体溶液,其中:所述碳酸钾溶液的质量浓度为25wt%;步骤二所述的碳酸钾溶液与步骤一得到的蛋白质溶液的质量比为0.1:1;所述的滴定要求,步骤一中得到的蛋白质溶液占滴定后得到的前驱体溶液体积分数的50%;所述的粉碎的功率为超声细胞粉碎机功率的10%,粉碎时间为5min;
步骤三、多孔碳前驱体的制备:将步骤二得到的前驱体溶液在水浴锅中进行恒温水浴加热,蛋白质变性凝胶得到水凝胶体系,其中:所述水浴加热的温度为80℃,时间为1h;
步骤四、多孔碳前驱体的干燥:将多孔碳前驱体用液氮进行冷冻,再在冷冻干燥机中进行冷冻干燥,得到干燥的多孔碳前驱体,其中:所述冷冻过程中,应保持水凝胶体系的稳定,无晃动等干扰,并且确保水凝胶体系冷冻完全;所述冷冻干燥过程中,应保证多孔碳前驱体干燥完全;对于液氮冷冻,其温度为-192℃,冷冻时间应根据前驱体量的多少来决定,不同的冷冻设备其冷冻时间有所差异,只要保证冷冻完全即可:本发明在操作中所涉及的模具单次冷冻30ml前驱体时大概需要十分钟。对于冷冻干燥机,不同型号的冷冻干燥机的程序设定的温度和时间会有一定的出入,只要保证干燥完全即可:本发明冷冻干燥机的温度为-60℃,干燥时间为168h(7天)。
步骤五、前驱体的碳化:将干燥的多孔碳前驱体在氩气氛围下,用管式炉加热碳化得到以鸡蛋清为前驱体的生物质多孔碳电磁吸波材料,其中:所述碳化的具体条件为:以5℃/min从室温升温至240℃,以2℃/min从240℃升温至320℃,再以5℃/min升温至碳化温度700℃,并保持2小时。
本实施例所得到的以鸡蛋清为前驱体的生物质多孔碳电磁吸波材料相比其他电磁吸波材料具有轻质、高效的特点,在材料的厚度仅为2.21mm时,在7.76GHz处达到最大吸波峰值为66.15dB,在厚度为1.34mm时的有效吸波频段宽度为5.09GHz,高于大部分文献报道的数值。如图3所示,可以看出,所述的生物质多孔碳主要是介电损耗,而磁损耗是通过电磁匹配而实现的;如图5所示,可以看出,所述的以鸡蛋清为前驱体的生物质多孔碳电磁吸波材料在2~18GHz范围内都具有较好的电磁吸波性能,并且可以通过调节材料的厚度在2~18GHz范围内实现有效吸波。图1为本实施例得到的生物质多孔碳的介电常数与频率的关系示意图;图2为本实施例得到的生物质多孔碳的磁导率与频率的关系示意图;图4为本实施例得到的生物质多孔碳的磁损耗正切角示意图;图9为本实施例得到的生物质多孔碳的微观形貌图。
实施例3:
一种以鸡蛋清为前驱体的生物质多孔碳电磁吸波材料的制备方法按以下步骤实现:
步骤一、蛋清的预处理:利用物理分散的方式对蛋清进行预处理得到均匀的蛋白质溶液,具体步骤如下:将新鲜的蛋清从鸡蛋中分离出来,用超声细胞粉碎机进行超声粉碎,得到均匀的蛋白质(为主要成分)溶液,其中:所述的蛋白质溶液中蛋白质的质量分数为11wt%(不同的鸡蛋得到的蛋白质溶液中蛋白质的质量分数会有所不同);超声粉碎的功率为超声细胞粉碎机功率的10%,粉碎时间为2min;
步骤二、前驱体溶液的制备:将碳酸钾溶液边搅拌边滴加到步骤一得到的蛋白质溶液中形成混合溶液,用去离子水滴定,用超声细胞粉碎机对液体进行超声粉碎,得到均匀的前驱体溶液,其中:所述碳酸钾溶液的质量浓度为25wt%;步骤二所述的碳酸钾溶液与步骤一得到的蛋白质溶液的质量比为0.05:1;所述的滴定要求,步骤一中得到的蛋白质溶液占滴定后得到的前驱体溶液体积分数的50%;所述的粉碎的功率为超声细胞粉碎机功率的10%,粉碎时间为3min;
步骤三、多孔碳前驱体的制备:将步骤二得到的前驱体溶液在水浴锅中进行恒温水浴加热,蛋白质变性凝胶得到水凝胶体系,其中:所述水浴加热的温度为80℃,时间为1h;
步骤四、多孔碳前驱体的干燥:将多孔碳前驱体用液氮进行冷冻,再在冷冻干燥机中进行冷冻干燥,得到干燥的多孔碳前驱体,其中:所述冷冻过程中,应保持水凝胶体系的稳定,无晃动等干扰,并且确保水凝胶体系冷冻完全;所述冷冻干燥过程中,应保证多孔碳前驱体干燥完全;对于液氮冷冻,其温度为-192℃,冷冻时间应根据前驱体量的多少来决定,不同的冷冻设备其冷冻时间有所差异,只要保证冷冻完全即可:本发明在操作中所涉及的模具单次冷冻30ml前驱体时大概需要十分钟。对于冷冻干燥机,不同型号的冷冻干燥机的程序设定的温度和时间会有一定的出入,只要保证干燥完全即可:本发明冷冻干燥机的温度为-60℃,干燥时间为168h(7天)。
步骤五、前驱体的碳化:将干燥的多孔碳前驱体在氩气氛围下,用管式炉加热碳化得到以鸡蛋清为前驱体的生物质多孔碳电磁吸波材料,其中:所述碳化的具体条件为:以5℃/min从室温升温至240℃,以2℃/min从240℃升温至320℃,再以5℃/min升温至碳化温度700℃,并保持2小时。
本实施例所得到的以鸡蛋清为前驱体的生物质多孔碳电磁吸波材料相比其他电磁吸波材料具有轻质、高效的特点,在材料的厚度仅为2.21mm时在7.76GHz处吸波峰值达到55.6687dB。图7为本实施例所得到的生物质多孔碳的多级孔隙状结构状特征微观形貌图,多孔碳拥有大孔与小孔的复合结构,且在孔壁上仍可观察到沟回状纹理;图10为本实施例得到的生物质多孔碳的微观形貌图,可以观察到的是,碳酸钾的引入可以得到含量丰富的多级孔隙结构。
Claims (8)
1.一种以鸡蛋清为前驱体的生物质多孔碳电磁吸波材料的制备方法,其特征在于:所述方法步骤如下:
步骤一:蛋清的预处理:利用物理分散的方式对蛋清进行预处理得到均匀的蛋白质溶液;
步骤二:前驱体溶液的制备:向步骤一得到的蛋白质溶液中加入或不加入碳酸钾溶液,形成均匀溶液,用去离子水滴定,用超声细胞粉碎机对液体进行超声粉碎,得到均匀的前驱体溶液;
步骤三:多孔碳前驱体的制备:将步骤二得到的前驱体溶液进行恒温水浴加热,即得到多孔碳前驱体;
步骤四:多孔碳前驱体的干燥:将步骤三得到的多孔碳前驱体用液氮进行冷冻,再在冷冻干燥机中进行冷冻干燥,得到干燥的多孔碳前驱体;
步骤五、前驱体的碳化:将干燥的多孔碳前驱体在氩气氛围下,用管式炉加热碳化得到以鸡蛋清为前驱体的生物质多孔碳电磁吸波材料。
2.根据权利要求1所述的一种以鸡蛋清为前驱体的生物质多孔碳电磁吸波材料的制备方法,其特征在于:步骤一中,将新鲜的蛋清从鸡蛋中分离出来,用超声细胞粉碎机进行超声粉碎,得到均匀的蛋白质溶液。
3.根据权利要求2所述的一种以鸡蛋清为前驱体的生物质多孔碳电磁吸波材料的制备方法,其特征在于:所述蛋白质溶液中蛋白质的质量分数为10±5wt%。
4.根据权利要求2所述的一种以鸡蛋清为前驱体的生物质多孔碳电磁吸波材料的制备方法,其特征在于:所述超声粉碎的功率为超声细胞粉碎机功率的5~15%,时间为1~2min。
5.根据权利要求1所述的一种以鸡蛋清为前驱体的生物质多孔碳电磁吸波材料的制备方法,其特征在于:步骤二中,所述碳酸钾溶液的质量浓度为25wt%;所述碳酸钾溶液与步骤一得到的蛋白质溶液的质量比为0~0.2:1;所述去离子水滴定的要求为:步骤一中得到的蛋白质溶液占滴定后得到的前驱体溶液的50vol%。
6.根据权利要求1所述的一种以鸡蛋清为前驱体的生物质多孔碳电磁吸波材料的制备方法,其特征在于:步骤二中,所述超声粉碎的功率为超声细胞粉碎机功率的10~20%,时间为3~5min。
7.根据权利要求1所述的一种以鸡蛋清为前驱体的生物质多孔碳电磁吸波材料的制备方法,其特征在于:步骤三中,所述水浴加热的温度为80℃,时间为1~2h。
8.根据权利要求1所述的一种以鸡蛋清为前驱体的生物质多孔碳电磁吸波材料的制备方法,其特征在于:步骤五中,所述碳化的具体条件为:先在240~320℃下预碳化,在预碳化过程中的升温速率为2℃/min,再在600~800℃下碳化处理2h。
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