CN111269570B - 一种碳化丝瓜/石墨烯-碳纳米管复合材料的制备方法 - Google Patents
一种碳化丝瓜/石墨烯-碳纳米管复合材料的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种碳化丝瓜/石墨烯‑碳纳米管复合材料的制备方法，具体为：将石墨烯和碳纳米管分散在聚乙烯醇溶液中，将其浇在矩形丝瓜络上，真空干燥后压实，之后放入管式炉中进行碳化，得到CL/GNSs‑CNT复合材料，再将氰酸酯和环氧树脂混合搅拌，之后浇铸在CL/GNSs‑CNT复合材料上，固化，得到碳化丝瓜/石墨烯‑碳纳米管/氰酸酯树脂复合材料。本发明方法制备的CL/GNSs‑CNT/CE复合材料，电磁屏蔽性能优异且具有一定的力学性能，能够满足航空航天、电子包装等领域的应用要求。
Description
技术领域
本发明属于复合材料制备技术领域，具体涉及一种碳化丝瓜/石墨烯-碳纳米管复合材料的制备方法。
背景技术
随着电子器件和电磁波技术在民用和军用领域的发展，电磁波污染已日益成为威胁人类健康和附近器件固有性能的严重威胁。因此，设计和制备具有较强屏蔽性能和环境适应性的高效电磁干扰(EMI)屏蔽材料对解决这一问题具有十分重要的意义。
多孔结构的形成是显著缓解电磁波从空气中传播到电磁屏蔽材料中的一个重大技术进步，使二次电磁辐射污染显著降低。近年来，生物质炭以其优异的性能和环保的特性，在电催化剂、CO2吸附剂、超级电容器、电磁波吸收剂等领域有着广阔的应用前景。丝瓜是世界上最常见的生物原料之一，广泛种植于温带和热带地区，具有一定的食用和药用价值。它由纤维素、半纤维素和木质素组成。其关键是天然丝瓜经炭化后，呈现出微观的细胞结构，并保持原有的形态特征，这有利于构建完整的三维互连导电网络，并因其独特的蜂窝状多孔结构而被视为电磁屏蔽的先进候选材料。为了进一步提高炭化生物质基原材料的导电性，从而提高其EMI-SE值，可以将AgNWs、碳纳米管(CNT)和石墨烯纳米片(GNSs)等二次导电填料引入到所制备的复合材料中。其中，CNT和GNSs具有超高导电性、重量轻、耐腐蚀、热稳定性高等特点，已被证明是一种优良的电磁屏蔽材料。研究表明，复合材料的三维高连通导电网络对其导电性和电磁屏蔽效果起着至关重要的作用。考虑到快速发展的航空航天和国防应用的迫切需求，氰酸酯(CE)以其极低的吸湿性、良好的力学性能、优异的抗辐射性能和优异的尺寸稳定性被用作聚合物基体。
发明内容
本发明的目的在于提供一种碳化丝瓜/石墨烯-碳纳米管(CL/GNSs-CNT/CE)复合材料的制备方法，解决了现有技术中复合材料电磁屏蔽性能低的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种碳化丝瓜/石墨烯-碳纳米管复合材料的制备方法，具体步骤如下：
步骤1，将聚乙烯醇颗粒溶于去离子水中，于90℃水浴锅中反应1～2h，得到质量浓度为80mg/mL的聚乙烯醇溶液；
步骤2，将石墨烯和碳纳米管分散在聚乙烯醇溶液中，超声搅拌，得到石墨烯-碳纳米管/聚乙烯醇溶液；
步骤3，制备碳化丝瓜/石墨烯-碳纳米管复合材料；
步骤4，制备碳化丝瓜/石墨烯-碳纳米管/氰酸酯树脂复合材料。
本发明的特点还在于，
步骤2中，石墨烯、碳纳米管和聚乙烯醇溶液的质量比为0.025-0.062：0.008：10；搅拌时间为30min～60min。
步骤3中，制备碳化丝瓜/石墨烯-碳纳米管复合材料，具体步骤如下：
步骤3.1，将丝瓜络清洗干净，切成尺寸为40×30mm的矩形丝瓜络，放置在60℃的真空烘箱中干燥4h，将石墨烯-碳纳米管/聚乙烯醇溶液浇在矩形丝瓜络上，放置在60℃真空烘箱中干燥4h后压实；
矩形丝瓜络和石墨烯-碳纳米管/聚乙烯醇溶液的质量比为3：10；
步骤3.2，将压实的矩形丝瓜络放入管式炉中进行碳化，得到碳化丝瓜/石墨烯-碳纳米管复合材料。
步骤3.2中，碳化条件具体为：以50～100mL/s的速率通入氮气，以5℃/min的速率升温至800～1200℃并保温2h，冷却至室温。
步骤4中，具体为：将氰酸酯和环氧树脂混合，在80℃的条件下搅拌30min，之后浇铸在碳化丝瓜/石墨烯-碳纳米管复合材料上，先于120℃的条件下固化1h，再于150℃的条件下固化2h，之后再于180℃的条件下固化2h，最后于200℃的条件下固化2h，得到碳化丝瓜/石墨烯-碳纳米管/氰酸酯树脂复合材料。
氰酸酯、环氧树脂和碳化丝瓜/石墨烯-碳纳米管复合材料的质量比为4：1：8。
本发明的有益效果是，通过高度互联三维导电网络的设计，制备出了低填料、低厚度、高电磁屏蔽性能的复合材料；同时，该制备方法简便可行，具有较低的生产成本，易于批量化生产。
附图说明
图1是本发明方法中不同石墨烯含量下CL/GNSs-CNT/CE复合材料的总电磁屏蔽效能(SET)图；
图2是本发明方法中不同石墨烯含量下CL/GNSs-CNT/CE复合材料的SER、SEA图；
图3是本发明方法中不同碳化温度下CL/GNSs-CNT/CE复合材料的总电磁屏蔽效能(SET)图；
图4是本发明方法中不同碳化温度下CL/GNSs-CNT/CE复合材料的SER、SEA图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种碳化丝瓜/石墨烯-碳纳米管(CL/GNSs-CNT/CE)复合材料的制备方法，具体步骤如下：
步骤1，将聚乙烯醇颗粒溶于去离子水中，于90℃水浴锅中反应1～2h，得到质量浓度为80mg/mL的聚乙烯醇溶液；
步骤2，将石墨烯和碳纳米管分散在聚乙烯醇溶液中，超声搅拌30min～60min，得到石墨烯-碳纳米管/聚乙烯醇溶液；
石墨烯、碳纳米管和聚乙烯醇溶液的质量比为0.025-0.062：0.008：10；
石墨烯的生产产家分别为厦门Knano石墨烯公司；碳纳米管的生产产家为比利时Nanocyl S.A.Nanocyl NC7000。
石墨烯的厚度<30nm；碳纳米管的平均直径是9.5nm；
步骤3，制备碳化丝瓜/石墨烯-碳纳米管(CL/GNSs-CNT)复合材料，具体步骤如下：
步骤3.1，将丝瓜络清洗干净，切成尺寸为40×30mm的矩形丝瓜络，放置在60℃的真空烘箱中干燥4h，将石墨烯-碳纳米管/聚乙烯醇溶液浇在矩形丝瓜络上，使溶液均匀包裹在矩形丝瓜络纤维上，放置在60℃真空烘箱中干燥4h后压实；
矩形丝瓜络和石墨烯-碳纳米管/聚乙烯醇溶液的质量比为3：10；
步骤3.2，将压实的矩形丝瓜络放入管式炉中进行碳化，得到碳化丝瓜/石墨烯-碳纳米管(CL/GNSs-CNT)复合材料；
碳化条件具体为：以50～100mL/s的速率通入氮气，以5℃/min的速率升温至800～1200℃并保温2h，冷却至室温；
步骤4，制备碳化丝瓜/石墨烯-碳纳米管/氰酸酯树脂(CL/GNSs-CNT/CE)复合材料；
具体为：将氰酸酯(BADCy)和环氧树脂(E-51)混合，在80℃的条件下搅拌30min，之后浇铸在CL/GNSs-CNT复合材料上，先于120℃的条件下固化1h，再于150℃的条件下固化2h，之后再于180℃的条件下固化2h，最后于200℃的条件下固化2h，得到碳化丝瓜/石墨烯-碳纳米管/氰酸酯树脂(CL/GNSs-CNT/CE)复合材料。
氰酸酯、环氧树脂和CL/GNSs-CNT复合材料的质量比为4：1：8。
实施例1
一种CL/GNSs-CNT/CE复合材料的制备方法，具体步骤如下：
步骤1，将8g聚乙烯醇颗粒溶于92ml去离子水中，于90℃水浴锅中反应1h，得到质量浓度为80mg/mL的聚乙烯醇溶液；
步骤2，将3wt％石墨烯和1wt％碳纳米管分散在10ml上述聚乙烯醇溶液中，超声搅拌30min～60min，得到石墨烯-碳纳米管/聚乙烯醇溶液；
步骤3，制备CL/GNSs-CNT复合材料，具体步骤如下：
步骤3.1，将丝瓜络洗净，切取40×30mm大小的矩形，放置在60℃真空烘箱中烘干，将石墨烯-碳纳米管/聚乙烯醇溶液浇在丝瓜络上，使溶液均匀包裹在丝瓜络纤维上，放置在60℃真空烘箱中烘干后压实；
步骤3.2，将上述被压实的丝瓜放入管式炉专用的矩形船中，在均匀的氮气气氛中，800℃下保温2h，升温速率为5℃/min，得到CL/GNSs-CNT复合材料；
步骤4，制备CL/GNSs-CNT/CE复合材料；
具体为：将2g氰酸酯(BADCy)和0.5g环氧树脂(E-51)在80℃下混合，搅拌30min，然后浇铸在CL/GNSs-CNT上，先于120℃的条件下固化1h，再于150℃的条件下固化2h，之后再于180℃的条件下固化2h，最后于200℃的条件下固化2h，得到CL/GNSs-CNT/CE复合材料。
相比于商用的电磁屏蔽材料(20dB)，实施例1制备的CL/GNSs-CNT/CE复合材料的电磁屏蔽效能为23.6dB，相应的提高了18％。
实施例2
一种CL/GNSs-CNT/CE复合材料的制备方法，具体步骤如下：
步骤1，将8g聚乙烯醇颗粒溶于92ml去离子水中，于90℃水浴锅中反应1～2h，得到质量浓度为80mg/ml的聚乙烯醇溶液；
步骤2，将5wt％石墨烯和1wt％碳纳米管分散在10ml上述聚乙烯醇溶液中，超声搅拌40min，得到石墨烯-碳纳米管/聚乙烯醇溶液；
步骤3，制备CL/GNSs-CNT复合材料，具体步骤如下：
步骤3.1，将丝瓜络洗净，切取40×30mm大小的矩形，放置在60℃真空烘箱中烘干，将石墨烯-碳纳米管/聚乙烯醇溶液浇在丝瓜络上，使溶液均匀包裹在丝瓜络纤维上，放置在60℃真空烘箱中烘干后压实；
步骤3.2，将上述被压实的丝瓜放入管式炉专用的矩形船中，在均匀的氮气气氛中，800℃下保温2h，升温速率为5℃/min，得到CL/GNSs-CNT复合材料；
步骤4，制备CL/GNSs-CNT/CE复合材料：
具体为：将2g氰酸酯(BADCy)和0.5g环氧树脂(E-51)在80℃下混合，搅拌30min，然后浇铸在CL/GNSs-CNT上，先于120℃的条件下固化1h，再于150℃的条件下固化2h，之后再于180℃的条件下固化2h，最后于200℃的条件下固化2h，得到CL/GNSs-CNT/CE复合材料。
相比于商用的电磁屏蔽材料(20dB)，实施例2制备的CL/GNSs-CNT/CE复合材料的电磁屏蔽效能为25.9dB，相应的提高了29.5％。
实施例3
一种CL/GNSs-CNT/CE复合材料的制备方法，具体步骤如下：
步骤1，将8g聚乙烯醇颗粒溶于92ml去离子水中，于90℃水浴锅中反应1～2h，得到质量浓度为80mg/ml的聚乙烯醇溶液；
步骤2，将7wt％石墨烯和1wt％碳纳米管分散在10ml上述聚乙烯醇溶液中，超声搅拌45min，得到石墨烯-碳纳米管/聚乙烯醇溶液；
步骤3，制备CL/GNSs-CNT复合材料，具体步骤如下：
步骤3.1，将丝瓜络洗净，切取40×30mm大小的矩形，放置在60℃真空烘箱中烘干，将石墨烯-碳纳米管/聚乙烯醇溶液浇在丝瓜络上，使溶液均匀包裹在丝瓜络纤维上，放置在60℃真空烘箱中烘干后压实；
步骤3.2，将上述被压实的丝瓜放入管式炉专用的矩形船中，在均匀的氮气气氛中，800℃下保温2h，升温速率为5℃/min，得到CL/GNSs-CNT复合材料；
步骤4，制备CL/GNSs-CNT/CE复合材料：
具体为：将2g氰酸酯(BADCy)和0.5g环氧树脂(E-51)在80℃下混合，搅拌30min，然后浇铸在CL/GNSs-CNT上，先于120℃的条件下固化1h，再于150℃的条件下固化2h，之后再于180℃的条件下固化2h，最后于200℃的条件下固化2h，得到CL/GNSs-CNT/CE复合材料。
相比于商用的电磁屏蔽材料(20dB)，实施例3制备的CL/GNSs-CNT/CE复合材料的电磁屏蔽效能为28.2dB，相应的提高了41％。
实施例4
一种CL/GNSs-CNT/CE复合材料的制备方法，具体步骤如下：
步骤1，将8g聚乙烯醇颗粒溶于92ml去离子水中，于90℃水浴锅中反应1～2h，得到质量浓度为80mg/ml的聚乙烯醇溶液；
步骤2，将7wt％石墨烯和1wt％碳纳米管分散在10ml上述聚乙烯醇溶液中，超声搅拌50min，得到石墨烯-碳纳米管/聚乙烯醇溶液；
步骤3，制备CL/GNSs-CNT复合材料，具体步骤如下：
步骤3.1，将丝瓜络洗净，切取40×30mm大小的矩形，放置在60℃真空烘箱中烘干，将石墨烯-碳纳米管/聚乙烯醇溶液浇在丝瓜络上，使溶液均匀包裹在丝瓜络纤维上，放置在60℃真空烘箱中烘干后压实；
步骤3.2，将上述被压实的丝瓜放入管式炉专用的矩形船中，在均匀的氮气气氛中，1000℃下保温2h，升温速率为5℃/min，得到CL/GNSs-CNT复合材料；
步骤4，制备CL/GNSs-CNT/CE复合材料：
具体为：将2g氰酸酯(BADCy)和0.5g环氧树脂(E-51)在80℃下混合，搅拌30min，然后浇铸在CL/GNSs-CNT上，先于120℃的条件下固化1h，再于150℃的条件下固化2h，之后再于180℃的条件下固化2h，最后于200℃的条件下固化2h，得到CL/GNSs-CNT/CE复合材料。
相比于商用的电磁屏蔽材料(20dB)，实施例4制备的CL/GNSs-CNT/CE复合材料的电磁屏蔽效能为30.7dB，相应的提高了53.5％。
实施例5
一种CL/GNSs-CNT/CE复合材料的制备方法，具体步骤如下：
步骤1，将8g聚乙烯醇颗粒溶于92ml去离子水中，于90℃水浴锅中反应1～2h，得到质量浓度为80mg/ml的聚乙烯醇溶液；
步骤2，将7wt％石墨烯和1wt％碳纳米管分散在10ml上述聚乙烯醇溶液中，超声搅拌60min，得到石墨烯-碳纳米管/聚乙烯醇溶液；
步骤3，制备CL/GNSs-CNT复合材料，具体步骤如下：
步骤3.1，将丝瓜络洗净，切取40×30mm大小的矩形，放置在60℃真空烘箱中烘干，将石墨烯-碳纳米管/聚乙烯醇溶液浇在丝瓜络上，使溶液均匀包裹在丝瓜络纤维上，放置在60℃真空烘箱中烘干后压实；
步骤3.2，将上述被压实的丝瓜放入管式炉专用的矩形船中，在均匀的氮气气氛中，1200℃下保温2h，升温速率为5℃/min，得到CL/GNSs-CNT复合材料；
步骤4，制备CL/GNSs-CNT/CE复合材料：
具体为：将2g氰酸酯(BADCy)和0.5g环氧树脂(E-51)在80℃下混合，搅拌30min，然后浇铸在CL/GNSs-CNT上，先于120℃的条件下固化1h，再于150℃的条件下固化2h，之后再于180℃的条件下固化2h，最后于200℃的条件下固化2h，得到CL/GNSs-CNT/CE复合材料。
相比于商用的电磁屏蔽材料(20dB)，实施例5制备的CL/GNSs-CNT/CE复合材料的电磁屏蔽效能为35.8dB，相应的提高了79％。
本发明制备的不同石墨烯含量下，CL/GNSs-CNT/CE复合材料的SET图，如图1所示，随着石墨烯含量的增加，屏蔽效能也随之提高；不同碳化温度下，CL/GNSs-CNT/CE复合材料的SET图，如图3所示，随着碳化温度的增加，屏蔽效能随之增加。图2与图4分别为复合材料不同填料含量与碳化温度下的SER、SEA图，可以明显看出，屏蔽机制以吸收为主，反射极小，均<5dB，CL/GNSs-CNT/CE复合材料展现出优异的电磁屏蔽性能。
本发明方法的作用机理为：利用三维网络结构的CL/GNSs-CNT/CE复合材料，当电磁波进入时，入射电磁波与表面由于具有优良的阻抗匹配，使得电磁波易于进入材料内部。在这种特殊的多孔结构具有密集的交联管和大量的二面角，随后，入射的电磁波通过在多孔结构内的多次反射和散射来衰减入射波，从而获得较为优异的电磁屏蔽性能。
在本发明中，制备了一种多层CL/GNSs-CNT/CE复合材料。这种复合材料三维结构的独特设计使电磁波更容易进入，在多孔结构内的多次反射和散射来衰减入射波，从而获得优异的电磁屏蔽性能。氰酸酯树脂因其极低的吸湿性、良好的力学性能、优异的抗辐射性能和优异的尺寸稳定性在各个领域的广泛应用而被选为聚合物基体。制备的复合材料在聚乙烯醇溶液中石墨烯含量为7wt％、碳纳米管含量为1wt％时，碳化温度为1200℃时，电磁屏蔽效能为35.8dB。这为制作具有一定力学性能和优异电磁屏蔽性能的电磁屏蔽材料提供了可行方案。
本发明一种CL/GNSs-CNT/CE复合材料的制备方法，利用高温碳化法制备得到的高效电磁屏蔽性能CL/GNSs-CNT/CE复合材料，制备过程安全环保，制备工艺简单且成本低廉，具有广泛的实用性和推广价值；本发明制备方法制备的CL/GNSs-CNT/CE复合材料，电磁屏蔽性能优异，能够满足航空航天、电子包装等领域的应用要求。
Claims (2)
1.一种碳化丝瓜/石墨烯-碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
步骤1，将聚乙烯醇颗粒溶于去离子水中，于90℃水浴锅中反应1～2h，得到质量浓度为80mg/mL的聚乙烯醇溶液；
步骤2，将石墨烯和碳纳米管分散在聚乙烯醇溶液中，超声搅拌，得到石墨烯-碳纳米管/聚乙烯醇溶液；
步骤3，制备碳化丝瓜/石墨烯-碳纳米管复合材料；具体步骤如下：
步骤3.1，将丝瓜络清洗干净，切成尺寸为40×30mm的矩形丝瓜络，放置在60℃的真空烘箱中干燥4h，将石墨烯-碳纳米管/聚乙烯醇溶液浇在矩形丝瓜络上，放置在60℃真空烘箱中干燥4h后压实；
矩形丝瓜络和石墨烯-碳纳米管/聚乙烯醇溶液的质量比为3：10；
步骤3.2，将压实的矩形丝瓜络放入管式炉中进行碳化，得到碳化丝瓜/石墨烯-碳纳米管复合材料；
碳化条件具体为：以50～100mL/s的速率通入氮气，以5℃/min的速率升温至800～1200℃并保温2h，冷却至室温；
步骤4，制备碳化丝瓜/石墨烯-碳纳米管/氰酸酯树脂复合材料；
具体为：将氰酸酯和环氧树脂混合，在80℃的条件下搅拌30min，之后浇铸在碳化丝瓜/石墨烯-碳纳米管复合材料上，先于120℃的条件下固化1h，再于150℃的条件下固化2h，之后再于180℃的条件下固化2h，最后于200℃的条件下固化2h，得到碳化丝瓜/石墨烯-碳纳米管/氰酸酯树脂复合材料；
氰酸酯、环氧树脂和碳化丝瓜/石墨烯-碳纳米管复合材料的质量比为4：1：8。
2.根据权利要求1所述的一种碳化丝瓜/石墨烯-碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，石墨烯、碳纳米管和聚乙烯醇溶液的质量比为0.025-0.062：0.008：10；搅拌时间为30min～60min。
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