CN112851373A - 一种高分散性陶瓷减水剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高分散性陶瓷减水剂及其制备方法，包括如下操作步骤：将150‑240份分散型聚合物和210‑290份分散保持型聚合物复配，再加水至总份数为1000份，即得到所需的高分散性陶瓷减水剂溶液。本发明通过将两种不同作用的聚合物复配使用，来调节陶瓷的分散性与强度等指标。在陶瓷中加入这种减水剂，改善陶瓷材料的分散性能，降低陶瓷材料的用水量并保证陶瓷坯体的强度，增强陶瓷性能。
Description
技术领域
本发明属于高分散性陶瓷减水剂技术领域，涉及到高分散性陶瓷减水剂的分散机理，具体涉及一种高分散性陶瓷减水剂及其制备方法。
背景技术
分散剂是指能使固体颗粒表面迅速润湿，又能使固体质点间的能爱上升到足够高的一种表面活性剂，它能在低水分含量条件下有效的提高浆样的颗粒润湿性、悬浮稳定性及浆体流变性，并使浆料具有适宜的黏度，达到节能降耗之日的。优秀的分散剂在陶瓷浆料的制备过程中，同时发挥着润湿、助磨、稀释和稳定几种作用，对提高陶瓷制品的性能和降低制造成本起若重要的作用。
申请号为201711338641.8的专利申请公开了一种用于无机颗粒高分散分散剂，按质量份数其原料组份包括：聚乙烯二胺5-20份、丙烯酸酯20-40份、引发剂2-10份、链转移剂2-10份、溶剂45-100份。本发明提供了一种用于无机颗粒高分散分散剂，本分散剂可以大幅度提高无机颗粒分散体系中固体微粒的分散度，提高分散体系的稳定性。
公开号为CN111627699A的专利申请公开了一种用于MLCC的高分散性内电极浆料的制作工艺,本发明公开了一种用于MLCC的高分散性内电极浆料的制作工艺。步骤一,将金属颗粒、有机载体和分散剂按比例混合，采用高速搅拌机或在线搅拌机搅拌充分，制得金属膏:步骤二，将陶瓷粉、有机溶剂和所述分散剂混合后，使用高压纳米流体均质机进行高压均质处理，制得陶瓷浆:步骤三，将步骤一制得的金属膏与步骤二制得的陶瓷浆搅拌混合后,使用高压纳米流体均质机进行高压均质处理；步骤四,步骤三中制得的浆料使用压滤机正压过滤得到浆料成品。所述制作工艺简单、生产成本低、无杂质掺杂，采用所述制作。工艺制得的浆料具有金属颗粒分散均匀、浆料流R动性好、储存稳定性好等特点,有利于电极层厚度薄型化。
公开号为CN1762816A的专利申请公开了一种高分散性a-Al2O3纳米粉体的制备方法,本发明提供了一种合成a-Al203纳米粉体的方法。它是以氧化铝厂生产氧化铝的中间产物AI(OH)3为原料,加入相变添加剂、晶种和分散剂，在高纯的氧化铝研磨介质中研磨后，经焙烧，分散:处理和离心分离，得到具有高分散性的a-AI2O,纳米粉。本发明具有原料便宜，焙烧温度低，方法简单，生产成本低的特点。得到的a-Al2O3纳米粉的纯度较高，Al2O3的含量在99％以上；产品粒度可控，分散性好，其粉体晶粒度<40nm，二次粒径<200nm。用本发明制备的a-Al2O3纳米粉性能优良，可在冶金、陶瓷、电子等众多领域中广泛应用。本发明可以显著降低a-Al203纳米粉体的制备成本。
以上专利和现有技术所提供的陶瓷减水剂的减水剂分子与陶瓷颗粒的吸附性能较差，减水剂分子不能很好地吸附陶瓷颗粒导致其对陶瓷浆料的分散性较差，实际使用中的作用率较低，所需掺量较大，成本高。区别以上专利，本发明所制备的为一种高分散性陶瓷减水剂。本发明使用2种聚合物复配使用，使得高分散性陶瓷减水剂在改善陶瓷分散性能时提高陶瓷颗粒间结合力，降低介质间的表面张力，达到增大强度，增大分散等效果。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明所制备的是一种高分散性瓷减水剂。通过将两种不同作用的聚合物复配使用，来调节陶瓷的分散性与强度等指标。在陶瓷中加入这种减水剂，改善陶瓷材料的分散性能，降低陶瓷材料的用水量并保证陶瓷坯体的强度，增强陶瓷性能。
本发明为解决现有技术中存在的问题采用的技术方案如下：
一种高分散性陶瓷减水剂，其特征在于，包括如下组分：分散型聚合物150-240份，分散保持型聚合物210-290份，其余为水，总质量份数为1000份。
所述分散型聚合物由以下步骤制备：
步骤一：在装有搅拌器、温度计的高压反应釜中加入30.7-33.9份4-甲氧基丁-2-烯-1-醇和0.6-1.2份四氢铝锂，氮气置换3次后开始抽真空至表压-0.055MPa，然后升温至120℃开始脱水0.5小时，测氧含量，待氧含量合格后，匀速向反应釜内通入环氧乙烷62.1-65.7份与环氧丙烷240.7-245.4份均匀混合物，控制压力小于0.5MPa，环状单体全部通入反应釜后保持温度120℃老化至负压，降温出料，得到聚醚单体。
步骤二：将制得的聚醚单体加入带有搅拌棒的四口烧瓶中，采用水浴加热升温至60℃。将1.8-4.1份过氧化二叔丁基、0.7-1.3份巯基乙酸和60份水配制成A液，将38.9-43.6份丙烯酸二乙酯、3-5份4-甲氧基丁-2-烯-1-醇、3.7-6.3份甲醛合次硫酸氢钠和120份水配制成B液，同时滴加A、B液，其中A液滴加2.5小时，B液滴加2小时。A液滴加完后保温1小时，一次性投入7.2-12.3份三乙醇胺并补水至总质量为1000份，即制得所述的分散型聚合物。
优选的所述分散型聚合物由以下步骤制备：
步骤一：在装有搅拌器、温度计的高压反应釜中加入31.6份4-甲氧基丁-2-烯-1-醇和1.2份四氢铝锂，氮气置换3次后开始抽真空至表压-0.055MPa，然后升温至120℃开始脱水0.5小时，测氧含量，待氧含量合格后，匀速向反应釜内通入环氧乙烷63.7份与环氧丙烷242.4份均匀混合物，控制压力小于0.5MPa，环状单体全部通入反应釜后保持温度120℃老化至负压，降温出料，得到聚醚单体。
步骤二：将制得的聚醚单体加入带有搅拌棒的四口烧瓶中，采用水浴加热升温至60℃。将3.3份过氧化二叔丁基、0.9份巯基乙酸和60份水配制成A液，将40.2份丙烯酸二乙酯、5份4-甲氧基丁-2-烯-1-醇、4.3份甲醛合次硫酸氢钠和120份水配制成B液，同时滴加A、B液，其中A液滴加2.5小时，B液滴加2小时。A液滴加完后保温1小时，一次性投入12.3份三乙醇胺并补水至总质量为1000份，即制得所述的分散型聚合物。
所述分散保持型聚合物由以下步骤制备：
步骤一：在装有搅拌器、温度计的高压反应釜中加入20.3-25.7份3-烯丙氧基-1,2-丙二醇和0.6-1.2份四氢铝锂，氮气置换3次后开始抽真空至表压-0.085MPa，然后升温至120℃开始脱水1～2h，测氧含量，待氧含量合格后，降温至115℃。接着匀速向反应釜内通入环氧乙烷60.1-64.2份与环氧丙烷240.3-246.7份均匀混合物，控制压力小于0.4MPa，环状单体全部通入反应釜后保持温度120℃老化至负压，降温出料，得到聚醚单体。
步骤二：将制得的聚醚单体加入带有搅拌棒的四口烧瓶中，采用水浴加热升温至65℃。将1.7-3.9份过氧化二叔丁基、0.6-1.3份巯基乙酸和60份水配制成A液，将42.8-49.1份丙烯酸、0.5-1.4份3-烯丙氧基-1,2-丙二醇、2.6-5.8份甲醛合次硫酸氢钠和120份水配制成B液，同时滴加A、B液，其中A液滴加2.5小时，B液滴加2小时。A液滴加完后保温1小时，一次性投入7.2-9.3份三乙醇胺并补水至总质量为1000份，即制得所述的分散保持型聚合物。
优选的所述分散保持型聚合物由以下步骤制备：
步骤一：在装有搅拌器、温度计的高压反应釜中加入22.6份3-烯丙氧基-1,2-丙二醇和1.2份四氢铝锂，氮气置换3次后开始抽真空至表压-0.085MPa，然后升温至120℃开始脱水1～2h，测氧含量，待氧含量合格后，降温至115℃。接着匀速向反应釜内通入环氧乙烷63.7份与环氧丙烷242.4份均匀混合物，控制压力小于0.4MPa，环状单体全部通入反应釜后保持温度120℃老化至负压，降温出料，得到聚醚单体。
步骤二：将制得的聚醚单体加入带有搅拌棒的四口烧瓶中，采用水浴加热升温至65℃。将3.3份过氧化二叔丁基、0.9份巯基乙酸和60份水配制成A液，将46.2份丙烯酸、0.8份3-烯丙氧基-1,2-丙二醇、4.3份甲醛合次硫酸氢钠和120份水配制成B液，同时滴加A、B液，其中A液滴加2.5小时，B液滴加2小时。A液滴加完后保温1小时，一次性投入8.3份三乙醇胺并补水至总质量为1000份，即制得所述的分散保持型聚合物。
所述的一种高分散性陶瓷减水剂的制备方法，其特征在于，包括如下操作步骤：将150-240份分散型聚合物和210-290份分散保持型聚合物复配，再加水至总份数为1000份，即得到所需的高分散性陶瓷减水剂溶液。
本发明具有如下优点：
1.本发明的分散剂使用分散型聚合物与分散保持型聚合物复配而成，制备方法简单，便于大规模使用。
2.本发明的分散型聚合物采用了苯乙烯化苯酚作为原料使用，苯乙烯化苯酚带有2个双键，在聚合时可以发生交联，使得聚合物分子形成网状结构，在吸附到陶瓷颗粒上时，空间位阻作用较强，分散作用好，同时这种聚合物在陶瓷分子中可以填充其空隙，分散应力，提高分散剂材料的韧性，因此在陶瓷内部作用时，还能有着一定的补强作用。
3.本发明所使用的分散保持型聚合物的原料为环氧乙烷，其长支链上醚键的密度较高，有着很好的亲水性，保水能力强，在陶瓷的填料中可以提供很好的润湿性。
具体实施方式
下面通过实施例，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。
实施例1
一种高分散性陶瓷减水剂及其制备方法，其特征在于，制备过程包括如下操作步骤：将165份分散型聚合物和255份分散保持型聚合物复配，再加水至总份数为1000份，即得到所需的高分散性陶瓷减水剂。
所述分散型聚合物由以下步骤制备：
步骤一：在装有搅拌器、温度计的高压反应釜中加入31.6份4-甲氧基丁-2-烯-1-醇和1.2份四氢铝锂，氮气置换3次后开始抽真空至表压-0.055MPa，然后升温至120℃开始脱水0.5小时，测氧含量，待氧含量合格后，匀速向反应釜内通入环氧乙烷63.7份与环氧丙烷242.4份均匀混合物，控制压力小于0.5MPa，环状单体全部通入反应釜后保持温度120℃老化至负压，降温出料，得到聚醚单体。
步骤二：将制得的聚醚单体加入带有搅拌棒的四口烧瓶中，采用水浴加热升温至60℃。将3.3份过氧化二叔丁基、0.9份巯基乙酸和60份水配制成A液，将40.2份丙烯酸二乙酯、5份4-甲氧基丁-2-烯-1-醇、4.3份甲醛合次硫酸氢钠和120份水配制成B液，同时滴加A、B液，其中A液滴加2.5小时，B液滴加2小时。A液滴加完后保温1小时，一次性投入12.3份三乙醇胺并补水至总质量为1000份，即制得所述的分散型聚合物。
所述分散保持型聚合物由以下步骤制备：
步骤一：在装有搅拌器、温度计的高压反应釜中加入22.6份3-烯丙氧基-1,2-丙二醇和1.2份四氢铝锂，氮气置换3次后开始抽真空至表压-0.085MPa，然后升温至120℃开始脱水1h，测氧含量，待氧含量合格后，降温至115℃。接着匀速向反应釜内通入环氧乙烷63.7份与环氧丙烷242.4份均匀混合物，控制压力小于0.4MPa，环状单体全部通入反应釜后保持温度120℃老化至负压，降温出料，得到聚醚单体。
步骤二：将制得的聚醚单体加入带有搅拌棒的四口烧瓶中，采用水浴加热升温至65℃。将3.3份过氧化二叔丁基、0.9份巯基乙酸和60份水配制成A液，将46.2份丙烯酸、0.8份3-烯丙氧基-1,2-丙二醇、4.3份甲醛合次硫酸氢钠和120份水配制成B液，同时滴加A、B液，其中A液滴加2.5小时，B液滴加2小时。A液滴加完后保温1小时，一次性投入8.3份三乙醇胺并补水至总质量为1000份，即制得所述的分散保持型聚合物。
实施例2
一种高分散性陶瓷减水剂及其制备方法，其特征在于，制备过程包括如下操作步骤：将183份分散型聚合物和257份分散保持型聚合物复配，再加水至总份数为1000份，即得到所需的高分散性陶瓷减水剂。
所述分散型聚合物由以下步骤制备：
步骤一：在装有搅拌器、温度计的高压反应釜中加入31.6份4-甲氧基丁-2-烯-1-醇和1.2份四氢铝锂，氮气置换3次后开始抽真空至表压-0.055MPa，然后升温至120℃开始脱水0.5小时，测氧含量，待氧含量合格后，匀速向反应釜内通入环氧乙烷63.7份与环氧丙烷242.4份均匀混合物，控制压力小于0.5MPa，环状单体全部通入反应釜后保持温度120℃老化至负压，降温出料，得到聚醚单体。
步骤二：将制得的聚醚单体加入带有搅拌棒的四口烧瓶中，采用水浴加热升温至60℃。将3.3份过氧化二叔丁基、0.9份巯基乙酸和60份水配制成A液，将40.2份丙烯酸二乙酯、5份4-甲氧基丁-2-烯-1-醇、4.3份甲醛合次硫酸氢钠和120份水配制成B液，同时滴加A、B液，其中A液滴加2.5小时，B液滴加2小时。A液滴加完后保温1小时，一次性投入12.3份三乙醇胺并补水至总质量为1000份，即制得所述的分散型聚合物。
所述分散保持型聚合物由以下步骤制备：
步骤一：在装有搅拌器、温度计的高压反应釜中加入22.6份3-烯丙氧基-1,2-丙二醇和1.2份四氢铝锂，氮气置换3次后开始抽真空至表压-0.085MPa，然后升温至120℃开始脱水1h，测氧含量，待氧含量合格后，降温至115℃。接着匀速向反应釜内通入环氧乙烷63.7份与环氧丙烷242.4份均匀混合物，控制压力小于0.4MPa，环状单体全部通入反应釜后保持温度120℃老化至负压，降温出料，得到聚醚单体。
步骤二：将制得的聚醚单体加入带有搅拌棒的四口烧瓶中，采用水浴加热升温至65℃。将3.3份过氧化二叔丁基、0.9份巯基乙酸和60份水配制成A液，将46.2份丙烯酸、0.8份3-烯丙氧基-1,2-丙二醇、4.3份甲醛合次硫酸氢钠和120份水配制成B液，同时滴加A、B液，其中A液滴加2.5小时，B液滴加2小时。A液滴加完后保温1小时，一次性投入8.3份三乙醇胺并补水至总质量为1000份，即制得所述的分散保持型聚合物。
实施例3
一种高分散性陶瓷减水剂及其制备方法，其特征在于，制备过程包括如下操作步骤：将194份分散型聚合物和210份分散保持型聚合物复配，再加水至总份数为1000份，即得到所需的高分散性陶瓷减水剂。
所述分散型聚合物由以下步骤制备：
步骤一：在装有搅拌器、温度计的高压反应釜中加入31.6份4-甲氧基丁-2-烯-1-醇和1.2份四氢铝锂，氮气置换3次后开始抽真空至表压-0.055MPa，然后升温至120℃开始脱水0.5小时，测氧含量，待氧含量合格后，匀速向反应釜内通入环氧乙烷63.7份与环氧丙烷242.4份均匀混合物，控制压力小于0.5MPa，环状单体全部通入反应釜后保持温度120℃老化至负压，降温出料，得到聚醚单体。
步骤二：将制得的聚醚单体加入带有搅拌棒的四口烧瓶中，采用水浴加热升温至60℃。将3.3份过氧化二叔丁基、0.9份巯基乙酸和60份水配制成A液，将40.2份丙烯酸二乙酯、5份4-甲氧基丁-2-烯-1-醇、4.3份甲醛合次硫酸氢钠和120份水配制成B液，同时滴加A、B液，其中A液滴加2.5小时，B液滴加2小时。A液滴加完后保温1小时，一次性投入12.3份三乙醇胺并补水至总质量为1000份，即制得所述的分散型聚合物。
所述分散保持型聚合物由以下步骤制备：
步骤一：在装有搅拌器、温度计的高压反应釜中加入22.6份3-烯丙氧基-1,2-丙二醇和1.2份四氢铝锂，氮气置换3次后开始抽真空至表压-0.085MPa，然后升温至120℃开始脱水1h，测氧含量，待氧含量合格后，降温至115℃。接着匀速向反应釜内通入环氧乙烷63.7份与环氧丙烷242.4份均匀混合物，控制压力小于0.4MPa，环状单体全部通入反应釜后保持温度120℃老化至负压，降温出料，得到聚醚单体。
步骤二：将制得的聚醚单体加入带有搅拌棒的四口烧瓶中，采用水浴加热升温至65℃。将3.3份过氧化二叔丁基、0.9份巯基乙酸和60份水配制成A液，将46.2份丙烯酸、0.8份3-烯丙氧基-1,2-丙二醇、4.3份甲醛合次硫酸氢钠和120份水配制成B液，同时滴加A、B液，其中A液滴加2.5小时，B液滴加2小时。A液滴加完后保温1小时，一次性投入8.3份三乙醇胺并补水至总质量为1000份，即制得所述的分散保持型聚合物。
实施例4
一种高分散性陶瓷减水剂及其制备方法，其特征在于，制备过程包括如下操作步骤：将162份分散型聚合物和226份分散保持型聚合物复配，再加水至总份数为1000份，即得到所需的高分散性陶瓷减水剂。
所述分散型聚合物由以下步骤制备：
步骤一：在装有搅拌器、温度计的高压反应釜中加入31.6份4-甲氧基丁-2-烯-1-醇和1.2份四氢铝锂，氮气置换3次后开始抽真空至表压-0.055MPa，然后升温至120℃开始脱水0.5小时，测氧含量，待氧含量合格后，匀速向反应釜内通入环氧乙烷63.7份与环氧丙烷242.4份均匀混合物，控制压力小于0.5MPa，环状单体全部通入反应釜后保持温度120℃老化至负压，降温出料，得到聚醚单体。
步骤二：将制得的聚醚单体加入带有搅拌棒的四口烧瓶中，采用水浴加热升温至60℃。将3.3份过氧化二叔丁基、0.9份巯基乙酸和60份水配制成A液，将40.2份丙烯酸二乙酯、5份4-甲氧基丁-2-烯-1-醇、4.3份甲醛合次硫酸氢钠和120份水配制成B液，同时滴加A、B液，其中A液滴加2.5小时，B液滴加2小时。A液滴加完后保温1小时，一次性投入12.3份三乙醇胺并补水至总质量为1000份，即制得所述的分散型聚合物。
所述分散保持型聚合物由以下步骤制备：
步骤一：在装有搅拌器、温度计的高压反应釜中加入22.6份3-烯丙氧基-1,2-丙二醇和1.2份四氢铝锂，氮气置换3次后开始抽真空至表压-0.085MPa，然后升温至120℃开始脱水1h，测氧含量，待氧含量合格后，降温至115℃。接着匀速向反应釜内通入环氧乙烷63.7份与环氧丙烷242.4份均匀混合物，控制压力小于0.4MPa，环状单体全部通入反应釜后保持温度120℃老化至负压，降温出料，得到聚醚单体。
步骤二：将制得的聚醚单体加入带有搅拌棒的四口烧瓶中，采用水浴加热升温至65℃。将3.3份过氧化二叔丁基、0.9份巯基乙酸和60份水配制成A液，将46.2份丙烯酸、0.8份3-烯丙氧基-1,2-丙二醇、4.3份甲醛合次硫酸氢钠和120份水配制成B液，同时滴加A、B液，其中A液滴加2.5小时，B液滴加2小时。A液滴加完后保温1小时，一次性投入8.3份三乙醇胺并补水至总质量为1000份，即制得所述的分散保持型聚合物。
实施例5
一种高分散性陶瓷减水剂及其制备方法，其特征在于，制备过程包括如下操作步骤：将177份分散型聚合物和233份分散保持型聚合物复配，再加水至总份数为1000份，即得到所需的高分散性陶瓷减水剂。
所述分散型聚合物由以下步骤制备：
步骤一：在装有搅拌器、温度计的高压反应釜中加入31.6份4-甲氧基丁-2-烯-1-醇和1.2份四氢铝锂，氮气置换3次后开始抽真空至表压-0.055MPa，然后升温至120℃开始脱水0.5小时，测氧含量，待氧含量合格后，匀速向反应釜内通入环氧乙烷63.7份与环氧丙烷242.4份均匀混合物，控制压力小于0.5MPa，环状单体全部通入反应釜后保持温度120℃老化至负压，降温出料，得到聚醚单体。
步骤二：将制得的聚醚单体加入带有搅拌棒的四口烧瓶中，采用水浴加热升温至60℃。将3.3份过氧化二叔丁基、0.9份巯基乙酸和60份水配制成A液，将40.2份丙烯酸二乙酯、5份4-甲氧基丁-2-烯-1-醇、4.3份甲醛合次硫酸氢钠和120份水配制成B液，同时滴加A、B液，其中A液滴加2.5小时，B液滴加2小时。A液滴加完后保温1小时，一次性投入12.3份三乙醇胺并补水至总质量为1000份，即制得所述的分散型聚合物。
所述分散保持型聚合物由以下步骤制备：
步骤一：在装有搅拌器、温度计的高压反应釜中加入22.6份3-烯丙氧基-1,2-丙二醇和1.2份四氢铝锂，氮气置换3次后开始抽真空至表压-0.085MPa，然后升温至120℃开始脱水1h，测氧含量，待氧含量合格后，降温至115℃。接着匀速向反应釜内通入环氧乙烷63.7份与环氧丙烷242.4份均匀混合物，控制压力小于0.4MPa，环状单体全部通入反应釜后保持温度120℃老化至负压，降温出料，得到聚醚单体。
步骤二：将制得的聚醚单体加入带有搅拌棒的四口烧瓶中，采用水浴加热升温至65℃。将3.3份过氧化二叔丁基、0.9份巯基乙酸和60份水配制成A液，将46.2份丙烯酸、0.8份3-烯丙氧基-1,2-丙二醇、4.3份甲醛合次硫酸氢钠和120份水配制成B液，同时滴加A、B液，其中A液滴加2.5小时，B液滴加2小时。A液滴加完后保温1小时，一次性投入8.3份三乙醇胺并补水至总质量为1000份，即制得所述的分散保持型聚合物。
实施例6
一种高分散性陶瓷减水剂及其制备方法，其特征在于，制备过程包括如下操作步骤：将159份分散型聚合物和272份分散保持型聚合物复配，再加水至总份数为1000份，即得到所需的高分散性陶瓷减水剂。
所述分散型聚合物由以下步骤制备：
步骤一：在装有搅拌器、温度计的高压反应釜中加入31.6份4-甲氧基丁-2-烯-1-醇和1.2份四氢铝锂，氮气置换3次后开始抽真空至表压-0.055MPa，然后升温至120℃开始脱水0.5小时，测氧含量，待氧含量合格后，匀速向反应釜内通入环氧乙烷63.7份与环氧丙烷242.4份均匀混合物，控制压力小于0.5MPa，环状单体全部通入反应釜后保持温度120℃老化至负压，降温出料，得到聚醚单体。
步骤二：将制得的聚醚单体加入带有搅拌棒的四口烧瓶中，采用水浴加热升温至60℃。将3.3份过氧化二叔丁基、0.9份巯基乙酸和60份水配制成A液，将40.2份丙烯酸二乙酯、5份4-甲氧基丁-2-烯-1-醇、4.3份甲醛合次硫酸氢钠和120份水配制成B液，同时滴加A、B液，其中A液滴加2.5小时，B液滴加2小时。A液滴加完后保温1小时，一次性投入12.3份三乙醇胺并补水至总质量为1000份，即制得所述的分散型聚合物。
所述分散保持型聚合物由以下步骤制备：
步骤一：在装有搅拌器、温度计的高压反应釜中加入22.6份3-烯丙氧基-1,2-丙二醇和1.2份四氢铝锂，氮气置换3次后开始抽真空至表压-0.085MPa，然后升温至120℃开始脱水1h，测氧含量，待氧含量合格后，降温至115℃。接着匀速向反应釜内通入环氧乙烷63.7份与环氧丙烷242.4份均匀混合物，控制压力小于0.4MPa，环状单体全部通入反应釜后保持温度120℃老化至负压，降温出料，得到聚醚单体。
步骤二：将制得的聚醚单体加入带有搅拌棒的四口烧瓶中，采用水浴加热升温至65℃。将3.3份过氧化二叔丁基、0.9份巯基乙酸和60份水配制成A液，将46.2份丙烯酸、0.8份3-烯丙氧基-1,2-丙二醇、4.3份甲醛合次硫酸氢钠和120份水配制成B液，同时滴加A、B液，其中A液滴加2.5小时，B液滴加2小时。A液滴加完后保温1小时，一次性投入8.3份三乙醇胺并补水至总质量为1000份，即制得所述的分散保持型聚合物。
表1本发明实施例1-6组分参数
将本发明的实施例1-6与上海知弗zf414陶瓷减水剂制备成陶瓷浆体试样，检测其性能得到下表(黏度采用旋转粘度计测定，陶瓷泥浆ζ电位采用BLD-B型表面电位粒径仪测试。)：
表2
由上表可见，本发明实施例1-6的陶瓷减水剂能够很好地分散陶瓷浆料颗粒，降低体系黏度，且保证陶瓷浆料有着较高的zeta电位，保持浆料稳定性。
本发明的保护范围并不限于上述的实施例，显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变形而不脱离本发明的范围和精神。倘若这些改动和变形属于本发明权利要求及其等同技术的范围内，则本发明的意图也包含这些改动和变形在内。
Claims (6)
1.一种高分散性陶瓷减水剂，其特征在于，包括如下组分：分散型聚合物150-240份，分散保持型聚合物210-290份，其余为水，总质量份数为1000份。
2.如权利要求1所述的一种高分散性陶瓷减水剂，其特征在于：所述分散型聚合物由以下步骤制备：
步骤一：在装有搅拌器、温度计的高压反应釜中加入30.7-33.9份4-甲氧基丁-2-烯-1-醇和0.6-1.2份四氢铝锂，氮气置换3次后开始抽真空至表压-0.055MPa，然后升温至120℃开始脱水0.5小时，测氧含量，待氧含量合格后，匀速向反应釜内通入环氧乙烷62.1-65.7份与环氧丙烷240.7-245.4份均匀混合物，控制压力小于0.5MPa，环状单体全部通入反应釜后保持温度120℃老化至负压，降温出料，得到聚醚单体；
步骤二：将制得的聚醚单体加入带有搅拌棒的四口烧瓶中，采用水浴加热升温至60℃，将1.8-4.1份过氧化二叔丁基、0.7-1.3份巯基乙酸和60份水配制成A液，将38.9-43.6份丙烯酸二乙酯、3-5份4-甲氧基丁-2-烯-1-醇、3.7-6.3份甲醛合次硫酸氢钠和120份水配制成B液，同时滴加A、B液，其中A液滴加2.5小时，B液滴加2小时，A液滴加完后保温1小时，一次性投入7.2-12.3份三乙醇胺并补水至总质量为1000份，即制得所述的分散型聚合物。
3.如权利要求2所述的一种高分散性陶瓷减水剂，其特征在于，进一步的所述分散型聚合物由以下步骤制备：
步骤一：在装有搅拌器、温度计的高压反应釜中加入31.6份4-甲氧基丁-2-烯-1-醇和1.2份四氢铝锂，氮气置换3次后开始抽真空至表压-0.055MPa，然后升温至120℃开始脱水0.5小时，测氧含量，待氧含量合格后，匀速向反应釜内通入环氧乙烷63.7份与环氧丙烷242.4份均匀混合物，控制压力小于0.5MPa，环状单体全部通入反应釜后保持温度120℃老化至负压，降温出料，得到聚醚单体；
步骤二：将制得的聚醚单体加入带有搅拌棒的四口烧瓶中，采用水浴加热升温至60℃，将3.3份过氧化二叔丁基、0.9份巯基乙酸和60份水配制成A液，将40.2份丙烯酸二乙酯、5份4-甲氧基丁-2-烯-1-醇、4.3份甲醛合次硫酸氢钠和120份水配制成B液，同时滴加A、B液，其中A液滴加2.5小时，B液滴加2小时，A液滴加完后保温1小时，一次性投入12.3份三乙醇胺并补水至总质量为1000份，即制得所述的分散型聚合物。
4.如权利要求1所述的一种高分散性陶瓷减水剂，其特征在于：所述分散保持型聚合物由以下步骤制备：
步骤一：在装有搅拌器、温度计的高压反应釜中加入20.3-25.7份3-烯丙氧基-1,2-丙二醇和0.6-1.2份四氢铝锂，氮气置换3次后开始抽真空至表压-0.085MPa，然后升温至120℃开始脱水1～2h，测氧含量，待氧含量合格后，降温至115℃，接着匀速向反应釜内通入环氧乙烷60.1-64.2份与环氧丙烷240.3-246.7份均匀混合物，控制压力小于0.4MPa，环状单体全部通入反应釜后保持温度120℃老化至负压，降温出料，得到聚醚单体；
步骤二：将制得的聚醚单体加入带有搅拌棒的四口烧瓶中，采用水浴加热升温至65℃，将1.7-3.9份过氧化二叔丁基、0.6-1.3份巯基乙酸和60份水配制成A液，将42.8-49.1份丙烯酸、0.5-1.4份3-烯丙氧基-1,2-丙二醇、2.6-5.8份甲醛合次硫酸氢钠和120份水配制成B液，同时滴加A、B液，其中A液滴加2.5小时，B液滴加2小时，A液滴加完后保温1小时，一次性投入7.2-9.3份三乙醇胺并补水至总质量为1000份，即制得所述的分散保持型聚合物。
5.如权利要求4所述的一种高分散性陶瓷减水剂，其特征在于：进一步的所述分散保持型聚合物由以下步骤制备：
步骤一：在装有搅拌器、温度计的高压反应釜中加入22.6份3-烯丙氧基-1,2-丙二醇和1.2份四氢铝锂，氮气置换3次后开始抽真空至表压-0.085MPa，然后升温至120℃开始脱水1～2h，测氧含量，待氧含量合格后，降温至115℃，接着匀速向反应釜内通入环氧乙烷63.7份与环氧丙烷242.4份均匀混合物，控制压力小于0.4MPa，环状单体全部通入反应釜后保持温度120℃老化至负压，降温出料，得到聚醚单体；
步骤二：将制得的聚醚单体加入带有搅拌棒的四口烧瓶中，采用水浴加热升温至65℃，将3.3份过氧化二叔丁基、0.9份巯基乙酸和60份水配制成A液，将46.2份丙烯酸、0.8份3-烯丙氧基-1,2-丙二醇、4.3份甲醛合次硫酸氢钠和120份水配制成B液，同时滴加A、B液，其中A液滴加2.5小时，B液滴加2小时，A液滴加完后保温1小时，一次性投入8.3份三乙醇胺并补水至总质量为1000份，即制得所述的分散保持型聚合物。
6.如权利要求1-6任一项所述的一种高分散性陶瓷减水剂的制备方法，其特征在于，包括如下操作步骤：将150-240份分散型聚合物和210-290份分散保持型聚合物复配，再加水至总份数为1000份，即得到所需的高分散性陶瓷减水剂溶液。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20210528 |