CN108822262A - 一种1200分子量聚醚用聚羧酸减水剂及制备方法 - Google Patents

一种1200分子量聚醚用聚羧酸减水剂及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种1200分子量聚醚用聚羧酸减水剂及制备方法。所述的聚羧酸减水剂各组分的重量份组分为：1200分子量聚醚大单体：310‑330份，丙烯酸：4‑14份，羧酸酯单体：2‑9份，氟代功能单体：2‑5份，双氧水：0.9‑1.8份，柔性链单体：4‑10份，还原剂：0.32‑0.5份，链转移剂：0.3‑0.7份，中和剂：6‑10份，余量为水，总质量1000份，制备后成品质量分数为40%，酸醚比在2.7‑3.3范围之内。所述方法按如下步骤进行：1、第一次加料；2、加双氧水；3、溶液A，溶液B的加入；4、成品制备。本发明采用1200分子量的聚醚单体作为原料，获得在此环境中能够舒展开的合适侧链长度，弥补了短侧链带来空间位阻减弱的问题。

Description

一种1200分子量聚醚用聚羧酸减水剂及制备方法
技术领域：
本发明涉及到建筑材料和聚羧酸减水剂技术领域，特别涉及到一种1200分子量聚醚用聚羧酸减水剂及制备方法。
背景技术：
聚羧酸减水剂作为第三代高性能减水剂，在混凝土应用中具有十分优越的性能表现。但是，由于砂石材料地域种类的差异，普通的聚羧酸减水剂往往无法兼顾，特别是在机制砂等含粉量较大的原材料不断扩大使用量的下，亟待一种能适用此种情况的新型聚羧酸减水剂进行补充。
普通聚羧酸减水剂在细粉料较多的情况下时，侧链的舒展受到抑制，空间位阻作用发挥有限，在混凝土上表现为减水率不高，包裹性和保坍性较差，难以保证泵送和浇筑的工作性能。要解决以上问题，必须进行针对性设计：采用1200分子量的聚醚单体作为原料，获得在此环境中能够舒展开的合适侧链长度；设计较低酸醚比，获得偏高的侧链密度；引入主链具有柔软性的聚合单体，使减水剂分子获得较好的柔软性；引入的疏水基团，延缓水化过程。
专利CN103896506A公开了一种低分子量减水剂及其制备方法和应用，该发明所述聚羧酸减水剂包括如下步骤： 1)将计量好的柠檬酸或其盐和催化剂加到高压反应釜中，并对反应釜进行氮气置换三次； 2)开动搅拌，并将反应釜升温，同时加入少许环氧烷烃；3)待温度升高而压力下降后，加入计量量的环氧烷烃，同时在维持反应温度的情况下，令反应持续30-50分钟，至压力不再下降为止；及(4)将反应产物降温并中和，得到所述低分子量减水剂。
专利 CN103254420A公开了一种低分子量聚醚减水剂及其制备方法和应用，该发明的制备方法中，先用以烷基氧化烯烃将对羟基苯甲酸酯烷氧基化，然后使所得产物与顺丁烯二酸酐进行酯化反应，即得到该发明的低分子量减水剂。该发明的低分子量减水剂可直接用作聚羧酸减水剂，也可与其它类型聚羧酸减水剂复配，还可与其它烯类单体共聚成高分子量聚羧酸减水剂。
专利CN106496445A公开了一种疏水小单体改性降粘型聚羧酸减水剂母料，底料中除340-350份聚醚大单体外，一次性加入3.0-8.0份疏水小单体、1.0-3.0份不饱和磺酸类小单体、7.0-12.0份丙烯酸；搅拌均匀后，一次性加入2.0-5.0份双氧水，然后开始滴加引发剂溶液、入小单体溶液；小单体溶液由28.0-36.0份丙烯酸和25-40份水组成；滴加完毕后，自动保温1-2h，冷却到30度后，加入6.0-10.0份液碱。此改性母液针对性适用于低水灰比或骨料中碎屑含量极高的胶凝材料拌合物，能显著降低拌合物粘度，改善和易性。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种1200分子量聚醚用聚羧酸减水剂及制备方法。
本发明的设计思想是采用1200分子量的聚醚单体作为原料，获得在此环境中能够舒展开的合适侧链长度。侧链长度较短，空间位阻作用会被削弱，为弥补短侧链带来的问题，主链长度需要设计比较长，构建长主链、短侧链的分子构型。在侧链较短的情况下，设计酸醚比较低，侧链密度较高才能符合分子空间构型，获得较好的空间位阻作用。
主链较长的情况下，减水剂分子面临柔韧性不足的问题，即主链刚度较大，无法包裹住水泥颗粒，宏观上表现为混凝土包裹性差。针对这个情况，引入主链具有柔软性的聚合单体，使减水剂分子获得较好的柔软性，获得良好的包裹性能。另一方面，引入具有疏水功能的单体及氟代功能单体，接枝到减水剂分子上，在吸附过程中，疏水基团向水膜层表面聚集，定向排列在气泡的液气界面上，降低表面张力，使混凝土拌合物中易于形成许多微小气泡，气泡会产生滚珠和浮托作用，有助于新拌混凝土中水泥颗粒、骨料颗粒之间的相对滑动，改善混凝土拌合物的和易性。本发明还引入的疏水基团类单体，与亲水的基团协同作用，能保持水膜状态稳定，妨碍水膜层向水泥颗粒内部渗透，在一定程度上延缓水化过程，使混凝土具有较好状态保持能力。
为实现上述目的，本发明的技术方案为:
一种1200分子量聚醚用聚羧酸减水剂，所述的聚羧酸减水剂各组分的重量份组份为：
1200分子量聚醚大单体：310-330份，丙烯酸：4-14份，
羧酸酯单体：2-9份，氟代功能单体：2-5份，
双氧水：0.9-1.8份，柔性链单体：4-10份，
还原剂：0.32-0.5份， 链转移剂：0.3-0.7份，
中和剂：6-10份，余量为水，总质量1000份，制备后成品质量分数为40%，酸醚比在2.7-3.3范围之内。
所述的聚羧酸减水剂中1200分子量聚醚大单体由分子量1200的烯丙基聚氧乙烯醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚、异戊烯醇聚氧乙烯醚、乙烯基丁基醚聚氧乙烯醚的一种或几种组成。
所述的聚羧酸减水剂中羧酸酯单体由甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、烷基苯基聚氧乙烯醚丁烯酸酯、三苯基乙基苯氧基醚甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸十二烷基酯、聚二甲基硅氧烷单甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸十二氟庚酯、甲基丙烯酸十三氟辛酯的一种或几种组成。
所述的聚羧酸减水剂中氟代功能单体由丙烯酸三氟乙酯、甲基丙烯酸2，2，2-三氟乙酯、2-(三氟甲基)丙烯酸甲酯的一种或几种组成。
所述的聚羧酸减水剂中还原剂由连二亚硫酸钠、甲醛合次硫酸氢钠、抗坏血酸、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、次亚磷酸钠、一水葡萄糖、麦芽糖糊精的一种或几种组成。
所述的聚羧酸减水剂中柔性链单体由1，2-双(4-氨基苯氧基) 乙烷、1，3-双(4-氨基苯氧基) 丙烷和1，4-双(4-氨基苯氧基) 丁烷、环丁烷四羧酸二酐、4，4一二胺基二苯醚、二胺基十二烷基苯、二胺基十八烷基苯的一种或几种组成。
所述的聚羧酸减水剂中链转移剂由巯基乙酸、巯基丙酸、巯基乙醇、巯基丙醇的一种或几种组成。
所述的聚羧酸减水剂中中和剂由氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、甲醇钠、乙醇钠、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、三异丙醇胺的一种或几种组成。
所述的聚羧酸减水剂中双氧水为质量百分比为27.5%工业级双氧水。
一种1200分子量聚醚用聚羧酸减水剂的制备方法，所述方法按如下步骤进行：
1、第一次加料：将310-330份的1200分子量聚醚大单体、4-14份的丙烯酸、2-9份的羧酸酯单体和180-220份水加入到反应釜中，搅拌加热待其溶解；
2、加双氧水：控制反应釜温度在40-45℃，当反应釜内的温度稳定后，一次性加入0.9-1.8份双氧水；
3、溶液A，溶液B的加入：待5分钟后，依次开始向反应釜中滴加溶液B、溶液A，溶液B加入后，10分钟内开始滴加溶液A，溶液A滴加时间为2-4小时，溶液B滴加时间为2.5-4.5小时；溶液B由0.32-0.5份还原剂、0.3-0.7份链转移剂和80-100份水均匀混合而成，溶液A由40-54份丙烯酸、2-5份氟代功能单体、4-10份柔性链单体和50-70份水均匀混合而成；
4、成品制备：滴加结束后，保持温度恒定，熟化1-3小时，待反应溶液温度低于30℃时，缓慢加入6-10份中和剂，补水到1000份，即得质量分数为40%的1200分子量聚醚用聚羧酸减水剂。
与现有技术相比，本发明的积极效果为:
1、本发明采用1200分子量的聚醚单体作为原料，获得在此环境中能够舒展开的合适侧链长度；
2、本发明为弥补短侧链带来空间位阻减弱的问题，设计比较长的主链，构建长主链、短侧链的分子构型，在侧链较短的情况下，侧链密度较高才能符合分子空间构型，获得较好的空间位阻作用，因此本发明中的酸醚比在2.7-3.3范围之内；
3、主链较长的情况下，减水剂分子面临柔韧性不足的问题，即主链刚度较大，无法包裹住水泥颗粒，宏观上表现为混凝土包裹性差。针对上述情况，本发明引入主链具有柔软性的聚合单体，使减水剂分子获得较好的柔软性，获得良好的包裹性能；
4、本发明采用具有疏水功能的羧酸酯单体及氟代功能单体，接枝到减水剂分子上，在吸附过程中，疏水基团向水膜层表面聚集，定向排列在气泡的液气界面上，降低表面张力，使混凝土拌合物中易于形成许多微小气泡，气泡会产生滚珠和浮托作用，有助于新拌混凝土中水泥颗粒、骨料颗粒之间的相对滑动，改善混凝土拌合物的和易性；
5、本发明引入的疏水基团类单体，与亲水的基团协同作用，能保持水膜状态稳定，妨碍水膜层向水泥颗粒内部渗透，在一定程度上延缓水化过程，使混凝土具有较好状态保持能力。
具体的实施方式
下面结合实施例进一步对本发明的技术方案进行清楚、完整的描述。
实施例1：
1、第一次加料：将310份奥克化学TPEG1200单体、6份丙烯酸、9份质量比为1:1的三苯基乙基苯氧基醚甲基丙烯酸酯和聚二甲基硅氧烷单甲基丙烯酸酯的组合物、180份水加入到反应釜中，搅拌加热待其溶解；
2、加双氧水：测定反应釜内温度，控制反应釜内的温度在40℃，温度稳定后，一次性加入0.9份双氧水；
3、溶液A，溶液B的加入：待5分钟后，依次开始滴加溶液B、溶液A，引发剂加入后，10分钟内开始滴加溶液A，溶液A滴加时间为2小时，溶液B滴加时间为2.5小时；溶液B由0.32份亚硫酸氢钠、0.55份巯基丙醇和80份水均匀混合而成，溶液A由54份丙烯酸、5份质量比为1:1的丙烯酸三氟乙酯和甲基丙烯酸2，2，2-三氟乙酯的组合物、7份质量比1:1的1，3-双(4-氨基苯氧基) 丙烷和1，4-双(4-氨基苯氧基) 丁烷的组合物、70份水均匀混合而成；
4、成品制备：滴加结束后，保持温度恒定，熟化1小时，待反应溶液温度低于30℃时，缓慢加入8份氢氧化钾，补水到1000份，即得质量分数为40%的1200分子量聚醚用聚羧酸减水剂。
实施例2
1、第一次加料：将315份奥克化学MPEG1200单体、7份丙烯酸、7份三苯基乙基苯氧基醚甲基丙烯酸酯和185份水加入到反应釜中，搅拌加热待其溶解；
2、加双氧水：测定反应釜内温度，控制反应釜内的温度在41℃，温度稳定后，一次性加入1份双氧水；
3、溶液A，溶液B的加入：待5分钟后，依次开始滴加溶液B、溶液A，引发剂加入后，10分钟内开始滴加溶液A，溶液A滴加时间为2.5小时，溶液B滴加时间为3小时；溶液B由0.35份一水葡萄糖、0.5份巯基乙酸和85份水均匀混合而成，溶液A由50份丙烯酸、4份丙烯酸三氟乙酯、6份质量比为1:1的1，2-双(4-氨基苯氧基) 乙烷和4，4一二胺基二苯醚的组合物、65份水均匀混合而成；
4、成品制备：滴加结束后，保持温度恒定，熟化1.5小时，待反应溶液温度低于30℃时，缓慢加入10份碳酸氢钠，补水到1000份，即得质量分数为40%的1200分子量聚醚用聚羧酸减水剂。
实施例3
1、第一次加料：将320份佳化化学APEG1200单体、12份丙烯酸、6份聚二甲基硅氧烷单甲基丙烯酸酯和190份水加入到反应釜中，搅拌加热待其溶解；
2、加双氧水：测定反应釜内温度，控制反应釜内的温度在42℃，温度稳定后，一次性加入1.3份双氧水；
3、溶液A，溶液B的加入：待5分钟后，依次开始滴加溶液B、溶液A，引发剂加入后，10分钟内开始滴加溶液A，溶液A滴加时间为2.3小时，溶液B滴加时间为2.8小时；溶液B由0.4份次亚磷酸钠、0.4份巯基丙酸和90份水均匀混合而成，溶液A由44份丙烯酸、3份甲基丙烯酸2，2，2-三氟乙酯、5份环丁烷四羧酸二酐和60份水均匀混合而成；
4、成品制备：滴加结束后，保持温度恒定，熟化2小时，待反应溶液温度低于30℃时，缓慢加入9份质量比为1:1的甲醇钠和乙醇胺的组合物，补水到1000份，即得质量分数为40%的1200分子量聚醚用聚羧酸减水剂。
实施例4
1、第一次加料：将324份奥克化学TPEG1200单体、10份丙烯酸、2.5份烷基苯基聚氧乙烯醚丁烯酸酯和195份水加入到反应釜中，搅拌加热待其溶解；
2、加双氧水：测定反应釜内温度，控制反应釜内的温度在43℃，温度稳定后，一次性加入1.5份双氧水；
3、溶液A，溶液B的加入：待5分钟后，依次开始滴加溶液B、溶液A，引发剂加入后，10分钟内开始滴加溶液A，溶液A滴加时间为3.3小时，溶液B滴加时间为3.8小时；溶液B由0.45份抗坏血酸、0.3份质量比为1:2的巯基乙酸和巯基丙酸的组合物、95份水均匀混合而成，溶液A由46份丙烯酸、3.5份2-(三氟甲基)丙烯酸甲酯、4.5份二胺基十八烷基苯和65份水均匀混合而成；
4、成品制备：滴加结束后，保持温度恒定，熟化1.8小时，待反应溶液温度低于30℃时，缓慢加入8.5份乙醇钠，补水到1000份，即得质量分数为40%的1200分子量聚醚用聚羧酸减水剂。
实施例5
1、第一次加料：将321份佳化化学APEG1200单体、4份丙烯酸、3.5份甲基丙烯酸十三氟辛酯和210份水加入到反应釜中，搅拌加热待其溶解；
2、加双氧水：测定反应釜内温度，控制反应釜内的温度在44℃，温度稳定后，一次性加入1.65份双氧水；
3、溶液A，溶液B的加入：待5分钟后，依次开始滴加溶液B、溶液A，引发剂加入后，10分钟内开始滴加溶液A，溶液A滴加时间为4小时，溶液B滴加时间为4.5小时；溶液B由0.48份甲醛合次硫酸氢钠、0.7份巯基乙醇和100份水均匀混合而成，溶液A由48份丙烯酸、2份质量比1:1的丙烯酸三氟乙酯和2-(三氟甲基)丙烯酸甲酯的组合物、10份二胺基十二烷基苯和50份水均匀混合而成；
4、成品制备：滴加结束后，保持温度恒定，熟化2.5小时，待反应溶液温度低于30℃时，缓慢加入10份三异丙醇胺，补水到1000份，即得质量分数为40%的1200分子量聚醚用聚羧酸减水剂。
实施例6
1、第一次加料：将330份奥克化学MPEG1200单体、14份丙烯酸、2份质量比1:1的甲基丙烯酸六氟丁酯和甲基丙烯酸十二氟庚酯的组合物、220份水加入到反应釜中，搅拌加热待其溶解；
2、加双氧水：测定反应釜内温度，控制反应釜内的温度在45℃，温度稳定后，一次性加入1.8份双氧水；
3、溶液A，溶液B的加入：待5分钟后，依次开始滴加溶液B、溶液A，引发剂加入后，10分钟内开始滴加溶液A，溶液A滴加时间为3.5小时，溶液B滴加时间为4小时；溶液B由0.5份质量比为2:1的甲醛合次硫酸氢钠和抗坏血酸的组合物、0.5份巯基乙酸、和88份水均匀混合而成，溶液A由40份丙烯酸、2.5份质量比1:1的甲基丙烯酸2，2，2-三氟乙酯和2-(三氟甲基)丙烯酸甲酯的组合物、4份质量比1:1的环丁烷四羧酸二酐和二胺基十八烷基苯的组合物、55份水均匀混合而成；
4、成品制备：滴加结束后，保持温度恒定，熟化3小时，待反应溶液温度低于30℃时，缓慢加入6份二乙醇胺，补水到1000份，即得质量分数为40%的1200分子量聚醚用聚羧酸减水剂。
实例检测结果：
分别测试上述实施例1，2，3，4，5，6制备的1200分子量聚醚用聚羧酸减水剂与普通减水剂在同等浓度下的水泥净浆初始流动性和1h流动性，以及在细粉料含量较多的混凝土中初始坍落度/扩展度和经时坍落度/扩展度。实验所用水泥为华新42.5普硅水泥，参考GB/8076-2008《混凝土外加剂》测试标准。
不同减水剂对水泥净浆流动影响（华新42.5普硅水泥）
减水剂种类 初始流动性mm 1h流动性mm
普通减水剂 230 215
实施例1 230 225
实施例2 230 220
实施例3 235 210
实施例4 240 220
实施例5 230 215
实施例6 235 215
不同减水剂对普通混凝土流动性影响（华新42.5普硅水泥）
减水剂种类 初始坍落度/扩展度mm 经时坍落度/扩展度mm
普通减水剂 190/500 170/430
实施例1 200/480 165/435
实施例2 180/495 175/420
实施例3 190/480 180/440
实施例4 185/500 165/425
实施例5 200/510 165/430
实施例6 190/495 170/435
不同减水剂对细粉料含量较多的混凝土流动性影响（华新42.5普硅水泥）
减水剂种类 初始坍落度/扩展度mm 经时坍落度/扩展度mm
普通减水剂 170/460 120/360
实施例1 200/530 165/480
实施例2 210/500 170/485
实施例3 220/510 160/475
实施例4 230/520 155/470
实施例5 210/495 170/490
实施例6 210/510 155/495
根据上述水泥净浆初始流动性、1h流动性的数据对比，实施例1、2、3、4、5、6与普通减水剂的水泥净浆初始流动性和1h流动性基本相差不大,应用于普通混凝土时，实施例1、2、3、4、5、6初始坍落度/扩展度和经时坍落度/扩展度也与普通减水剂基没有太大区别。从混凝土流动性数据对比可以看出，实施例1、2、3、4、5、6的细粉料含量较多混凝土的流动性远好于加普通减水剂时的流动性。综上所述，该1200分子量聚醚用聚羧酸减水剂在细粉料含量较多的混凝土中也能表现出高减水率，包裹性和保坍性较好。
本说明书中公开的所有特征，或公开的所有配方、掺量和步骤，除了互相排斥的特征和/或配方、掺量以外，均可以以任何方式组合。本说明书（包括权利要求、摘要）中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。
以上所述仅是发明的非限定实施方式，还可以衍生出大量的实施例，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思和不作出创造性劳动的前提下，还可以做出若干变形和改进的实施例，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种1200分子量聚醚用聚羧酸减水剂，其特征在于：所述的聚羧酸减水剂各组分的重量份组份为：
1200分子量聚醚大单体：310-330份，丙烯酸：4-14份，
羧酸酯单体：2-9份，氟代功能单体：2-5份，
双氧水：0.9-1.8份，柔性链单体：4-10份，
还原剂：0.32-0.5份， 链转移剂：0.3-0.7份，
中和剂：6-10份，余量为水，总质量1000份，制备后成品质量分数为40%，酸醚比在2.7-3.3范围之内。
2.根据权利要求1所述的1200分子量聚醚用聚羧酸减水剂，其特征在于：所述的聚羧酸减水剂中1200分子量聚醚大单体由分子量1200的烯丙基聚氧乙烯醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚、异戊烯醇聚氧乙烯醚、乙烯基丁基醚聚氧乙烯醚的一种或几种组成。
3.根据权利要求1所述的1200分子量聚醚用聚羧酸减水剂，其特征在于：所述的聚羧酸减水剂中羧酸酯单体由甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、烷基苯基聚氧乙烯醚丁烯酸酯、三苯基乙基苯氧基醚甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸十二烷基酯、聚二甲基硅氧烷单甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸十二氟庚酯、甲基丙烯酸十三氟辛酯的一种或几种组成。
4.根据权利要求1所述的1200分子量聚醚用聚羧酸减水剂，其特征在于：所述的聚羧酸减水剂中氟代功能单体由丙烯酸三氟乙酯、甲基丙烯酸2，2，2-三氟乙酯、2-(三氟甲基)丙烯酸甲酯的一种或几种组成。
5.根据权利要求1所述的1200分子量聚醚用聚羧酸减水剂，其特征在于：所述的聚羧酸减水剂中还原剂由连二亚硫酸钠、甲醛合次硫酸氢钠、抗坏血酸、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、次亚磷酸钠、一水葡萄糖、麦芽糖糊精的一种或几种组成。
6.根据权利要求1所述的1200分子量聚醚用聚羧酸减水剂，其特征在于：所述的聚羧酸减水剂中柔性链单体由1，2-双(4-氨基苯氧基) 乙烷、1，3-双(4-氨基苯氧基) 丙烷和1，4-双(4-氨基苯氧基) 丁烷、环丁烷四羧酸二酐、4，4一二胺基二苯醚、二胺基十二烷基苯、二胺基十八烷基苯的一种或几种组成。
7.根据权利要求1所述的1200分子量聚醚用聚羧酸减水剂，其特征在于：所述的聚羧酸减水剂中链转移剂由巯基乙酸、巯基丙酸、巯基乙醇、巯基丙醇的一种或几种组成。
8.根据权利要求1所述的1200分子量聚醚用聚羧酸减水剂，其特征在于：所述的聚羧酸减水剂中中和剂由氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、甲醇钠、乙醇钠、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、三异丙醇胺的一种或几种组成。
9.根据权利要求1所述的1200分子量聚醚用聚羧酸减水剂，其特征在于：所述的聚羧酸减水剂中双氧水为质量百分比为27.5%工业级双氧水。
10.一种如权利要求1所述的1200分子量聚醚用聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：所述方法按如下步骤进行：
（1）、第一次加料：将310-330份的1200分子量聚醚大单体、4-14份的丙烯酸、2-9份的羧酸酯单体和180-220份水加入到反应釜中，搅拌加热待其溶解；
（2）、加双氧水：控制反应釜温度在40-45℃，当反应釜内的温度稳定后，一次性加入0.9-1.8份双氧水；
（3）、溶液A，溶液B的加入：待5分钟后，依次开始向反应釜中滴加溶液B、溶液A，溶液B加入后，10分钟内开始滴加溶液A，溶液A滴加时间为2-4小时，溶液B滴加时间为2.5-4.5小时；溶液B由0.32-0.5份还原剂、0.3-0.7份链转移剂和80-100份水均匀混合而成，溶液A由40-54份丙烯酸、2-5份氟代功能单体、4-10份柔性链单体和50-70份水均匀混合而成；
（4）、成品制备：滴加结束后，保持温度恒定，熟化1-3小时，待反应溶液温度低于30℃时，缓慢加入6-10份中和剂，补水到1000份，即得质量分数为40%的1200分子量聚醚用聚羧酸减水剂。
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