CN113264544A - 一种降低氧化铝吸油值和粘度的方法 - Google Patents

一种降低氧化铝吸油值和粘度的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种降低氧化铝吸油值和粘度的方法，包括以下步骤：S1.将氧化铝与矿化剂混合后进行煅烧，得到氧化铝粉末A；S2.将氧化铝粉末A与分散剂、氧化铌、有机醇混合后搅拌均匀，经冷冻干燥、煅烧，得到氧化铝粉末B；S3.将氧化铝粉末B加入有机醇，经气流磨处理，得到成品氧化铝微粉。本发明提供的一种降低氧化铝吸油值和粘度的方法，可以有效降低氧化铝的吸油值和粘度，能够将吸油值降低至16.3g/100g，粘度降低至2210mPa·s。

Description

一种降低氧化铝吸油值和粘度的方法
技术领域
本发明涉及氧化铝技术领域，尤其涉及一种降低氧化铝吸油值和粘度的方法。
背景技术
氧化铝经过高温煅烧、研磨分级后，广泛应用于陶瓷、耐火材料、玻璃绝缘子用填料、树脂浇铸填充料等领域。
分散性氧化铝是一种较为特殊的氧化铝产品，能够很好地分散于不定性耐火材料中，具有减水效果好、防泌水、提高浇注料强度等作用。现有技术中为了满足浇注料能够达到更为优异的施工及凝结性能，通常在氧化铝中加入外加剂进行处理，或者调节分散性氧化铝的加入比例，但是若将此方法得到的氧化铝直接将用于耐火材料，由于氧化铝自身的吸油值高、粘度高、分散型差，会导致填充率较低，仍会影响材料的耐火性能。因此，目前亟待开发一种降低氧化铝吸油值和粘度的方法，以提高氧化铝的分散性及不易团聚性，从而提高耐火材料的填充率，以提高其耐火性能。
发明内容
针对背景技术的不足，本发明提供了一种降低氧化铝吸油值和粘度的方法，可以有效降低氧化铝的吸油值和粘度，能够将吸油值降低至16.3g/100g，粘度降低至2210mPa·s。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种降低氧化铝吸油值和粘度的方法，包括以下步骤：
S1.将氧化铝与矿化剂混合后进行煅烧，得到氧化铝粉末A；
S2.将氧化铝粉末A与分散剂、氧化铌、有机醇混合后搅拌均匀，经冷冻干燥、煅烧，得到氧化铝粉末B；
S3.将氧化铝粉末B加入有机醇，经气流磨处理，得到成品氧化铝微粉。
采用上述方案，步骤S1在氧化铝中加入矿化剂，有利于降低煅烧的温度，促进α-Al2O3晶型转化，促进原晶粒度增大；步骤S2将氧化铝粉末A与分散剂、氧化铌、有机醇混合后搅拌均匀，经冷冻干燥后提高了氧化铝粉末A、分散剂、氧化铌的分散性，冷冻干燥后的物料在煅烧过程中，掺杂的氧化铌能够进一步促进氧化铝晶粒生长，形成原晶尺寸较大的氧化铝，加入的分散剂能够进一步提高氧化铝的分散性；步骤S3利用气流磨将氧化铝粉末B分散，加入的有机醇能够包裹于氧化铝粉末B的表面，防止在气流磨过程中破坏其本身结构，从而利用气流磨和有机醇形成不易团聚、高效分散性的成品氧化铝微粉。
优选的，步骤S1具体为，将氧化铝与矿化剂混合后在1200-1400℃条件下煅烧2-4h，得到氧化铝粉末A，其中，矿化剂占氧化铝质量的0.5％-1.5％。
优选的，步骤S1中，氧化铝与矿化剂煅烧时的升温速率为5-10℃/min。
采用上述方案，提高氧化铝与矿化剂煅烧时的升温速率有利于促进原晶尺寸长大。
优选的，步骤S1中，矿化剂为氟化铝、氯化铵或者两者的混合物。
优选的，步骤S2中，氧化铝粉末A占比为80-85wt％，分散剂占比为2-10wt％，氧化铌占比为0.5-3wt％，有机醇占比为5-10wt％。
优选的，步骤S2中，冷冻干燥的处理过程为：首先在-20～0℃下进行预冻，预冻时间为5-10h，然后在-60～-30℃进行冷冻，冷冻时间为5-48h。
优选的，步骤S2中，分散剂为焦磷酸钠、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠中的一种或几种。
优选的，步骤S2和步骤S3中，有机醇为叔丁醇、丙醇、乙醇中的一种或几种。
优选的，步骤S3中，气流磨的温度为80-120℃，气流磨的处理时间为1-3h。
优选的，步骤S3中，有机醇的加入量占氧化铝粉末B的60-80wt％。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)氧化铝中加入矿化剂进行煅烧，有利于降低煅烧的温度，促进α-Al2O3晶型转化，促进原晶粒度增大。
(2)将氧化铝粉末A与分散剂、氧化铌、有机醇混合后搅拌均匀，经冷冻干燥后提高了氧化铝粉末A、分散剂、氧化铌的分散性，冷冻干燥后的物料在煅烧过程中，掺杂的氧化铌能够进一步促进氧化铝晶粒生长，形成原晶尺寸较大的氧化铝，加入的分散剂能够进一步提高氧化铝的分散性。
(3)利用气流磨将氧化铝粉末B分散，加入的有机醇能够包裹于氧化铝粉末B的表面，防止在气流磨过程中破坏其本身结构，从而利用气流磨和有机醇形成不易团聚、高效分散性的成品氧化铝微粉。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
本发明提供了一种降低氧化铝吸油值和粘度的方法，包括以下步骤：
S1.将氧化铝与矿化剂混合后进行煅烧，得到氧化铝粉末A；
S2.将氧化铝粉末A与分散剂、氧化铌、有机醇混合后搅拌均匀，经冷冻干燥、煅烧，得到氧化铝粉末B；
S3.将氧化铝粉末B加入有机醇，经气流磨处理，得到成品氧化铝微粉。
步骤S1具体为，将氧化铝与矿化剂混合后在1200-1400℃条件下煅烧2-4h，得到氧化铝粉末A，其中，矿化剂占氧化铝质量的0.5％-1.5％。
步骤S1中，氧化铝与矿化剂煅烧时的升温速率为5-10℃/min。
步骤S1中，矿化剂为氟化铝、氯化铵或者两者的混合物。
步骤S2中，氧化铝粉末A占比为80-85wt％，分散剂占比为2-10wt％，氧化铌占比为0.5-3wt％，有机醇占比为5-10wt％。
步骤S2中，冷冻干燥的处理过程为：首先在-20～0℃下进行预冻，预冻时间为5-10h，然后在-60～-30℃进行冷冻，冷冻时间为5-48h。
步骤S2中，分散剂为焦磷酸钠、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠中的一种或几种。
步骤S2和步骤S3中，有机醇为叔丁醇、丙醇、乙醇中的一种或几种。
步骤S3中，气流磨的温度为80-120℃，气流磨的处理时间为1-3h。
步骤S3中，有机醇的加入量占氧化铝粉末B的60-80wt％。
实施例1
本发明提供一种降低氧化铝吸油值和粘度的方法，包括以下步骤：
S1.将氧化铝与矿化剂混合后进行煅烧，得到氧化铝粉末A；
S2.将氧化铝粉末A与分散剂、氧化铌、有机醇混合后搅拌均匀，经冷冻干燥、煅烧，得到氧化铝粉末B；
S3.将氧化铝粉末B加入有机醇，经气流磨处理，得到成品氧化铝微粉。
在本实施例中，步骤S1具体为，将氧化铝与矿化剂混合后在1200℃条件下煅烧4h，得到氧化铝粉末A，其中，矿化剂占氧化铝质量的0.5％，矿化剂为氟化铝，氧化铝的加入量为100g，氟化铝的加入量为0.5g。
在本实施例中，步骤S1中，氧化铝与矿化剂煅烧时的升温速率为5℃/min。
在本实施例中，步骤S2中，氧化铝粉末A占比为80wt％，分散剂占比为10wt％，氧化铌占比为3wt％，有机醇占比为7wt％，分散剂为焦磷酸钠，有机醇为叔丁醇，氧化铝粉末A的加入量为80g，焦磷酸钠的加入量为10g，氧化铌的加入量为3g，叔丁醇的加入量为7g。
在本实施例中，步骤S2中，冷冻干燥的处理过程为：首先在-20℃下进行预冻，预冻时间为5h，然后在-60℃进行冷冻，冷冻时间为5h。
在本实施例中，步骤S3中，气流磨的温度为80℃，气流磨的处理时间为3h。
在本实施例中，步骤S3中，有机醇的加入量占氧化铝粉末B的60wt％，有机醇为叔丁醇，氧化铝粉末B的加入量为50g，叔丁醇的加入量为30g。
实施例2
具体同实施例1，所不同的是：
在本实施例中，步骤S1具体为，将氧化铝与矿化剂混合后在1300℃条件下煅烧3h，得到氧化铝粉末A，其中，矿化剂占氧化铝质量的1.0％，矿化剂为氯化铵，氧化铝的加入量为100g，矿化剂的加入量为1.0g。
在本实施例中，步骤S1中，氧化铝与矿化剂煅烧时的升温速率为7℃/min。
在本实施例中，步骤S2中，氧化铝粉末A占比为85wt％，分散剂占比为8wt％，氧化铌占比为2wt％，有机醇占比为5wt％，分散剂为三聚磷酸钠，有机醇为丙醇，氧化铝粉末A的加入量为85g，三聚磷酸钠的加入量为8g，氧化铌的加入量为2g，丙醇的加入量为5g。
在本实施例中，步骤S2中，冷冻干燥的处理过程为：首先在-10℃下进行预冻，预冻时间为7h，然后在-30℃进行冷冻，冷冻时间为48h。
在本实施例中，步骤S3中，气流磨的温度为100℃，气流磨的处理时间为2h。
在本实施例中，步骤S3中，有机醇的加入量占氧化铝粉末B的70wt％，有机醇为丙醇，氧化铝粉末B的加入量为50g，丙醇的加入量为35g。
实施例3
具体同实施例1，所不同的是：
在本实施例中，步骤S1具体为，将氧化铝与矿化剂混合后在1300℃条件下煅烧3h，得到氧化铝粉末A，其中，矿化剂占氧化铝质量的1.5％，矿化剂为氟化铵和氯化铵的混合物，氧化铝的加入量为100g，氟化铵和氯化铵的加入量均为0.75g。
在本实施例中，步骤S1中，氧化铝与矿化剂煅烧时的升温速率为8℃/min。
在本实施例中，步骤S2中，氧化铝粉末A占比为80wt％，分散剂占比为8wt％，氧化铌占比为2wt％，有机醇占比为10wt％，分散剂为六偏磷酸钠，有机醇为乙醇和丙醇，氧化铝粉末A的加入量为80g，六偏磷酸钠的加入量为8g，氧化铌的加入量为2g，有机醇的加入量为10g。
在本实施例中，步骤S2中，冷冻干燥的处理过程为：首先在0℃下进行预冻，预冻时间为10h，然后在-50℃进行冷冻，冷冻时间为48h。
在本实施例中，步骤S3中，气流磨的温度为120℃，气流磨的处理时间为3h。
在本实施例中，步骤S3中，有机醇的加入量占氧化铝粉末B的70wt％，有机醇为乙醇和丙醇的混合物，氧化铝粉末B的加入量为50g，乙醇的加入量为17.5g，丙醇的加入量为17.5g。
实施例4
具体同实施例1，所不同的是：
在本实施例中，步骤S1具体为，将氧化铝与矿化剂混合后在1400℃条件下煅烧2h，得到氧化铝粉末A，其中，矿化剂占氧化铝质量的1.2％，矿化剂为氯化铵，氧化铝的加入量为100g，氯化铵的加入量为1.2g。
在本实施例中，步骤S1中，氧化铝与矿化剂煅烧时的升温速率为10℃/min。
在本实施例中，步骤S2中，氧化铝粉末A占比为85wt％，分散剂占比为5wt％，氧化铌占比为0.5wt％，有机醇占比为9.5wt％，分散剂为三聚磷酸钠和六偏磷酸钠的混合物，有机醇为乙醇，氧化铝粉末A的加入量为85g，三聚磷酸钠和六偏磷酸钠的加入量各为2.5g，氧化铌的加入量为0.5g，乙醇的加入量为9.5g。
在本实施例中，步骤S2中，冷冻干燥的处理过程为：首先在0℃下进行预冻，预冻时间为10h，然后在-40℃进行冷冻，冷冻时间为24h。
在本实施例中，步骤S3中，气流磨的温度为120℃，气流磨的处理时间为1h。
在本实施例中，步骤S3中，有机醇的加入量占氧化铝粉末B的80wt％，有机醇为乙醇，氧化铝粉末B的加入量为50g，乙醇的加入量为40g。
对比例1
具体同实施例1，区别仅在于，步骤S2中，将氧化铝粉末A与分散剂、氧化铌、有机醇混合后搅拌均匀，经120℃下烘干3h、煅烧，得到氧化铝粉末B。
对比例2
具体同实施例2，区别仅在于，步骤S2中，将氧化铝粉末A与分散剂、氧化铌、有机醇混合后搅拌均匀，经120℃下烘干3h、煅烧，得到氧化铝粉末B。
对比例3
具体同实施例3，区别仅在于，步骤S2中，将氧化铝粉末A与分散剂、氧化铌、有机醇混合后搅拌均匀，经120℃下烘干3h、煅烧，得到氧化铝粉末B。
对比例4
具体同实施例4，区别仅在于，步骤S2中，将氧化铝粉末A与分散剂、氧化铌、有机醇混合后搅拌均匀，经120℃下烘干3h、煅烧，得到氧化铝粉末B。
对比例5
具体同实施例1，区别仅在于，不进行步骤S1处理。
对比例6
具体同实施例2，区别仅在于，不进行步骤S1处理。
对比例7
具体同实施例3，区别仅在于，不进行步骤S1处理。
对比例8
具体同实施例4，区别仅在于，不进行步骤S1处理。
对比例9
未经过任何处理的氧化铝。
吸油值测试：称取5g待测样品，置于瓷板中，用微量滴定管滴加邻苯二甲酸二辛酯(DOP)，同时用刮刀不断翻动研磨，待测样品未滴加DOP前呈分散状态，之后逐渐被DOP润湿，根据下式(1)计算DOP的消耗量：
X＝(m1/m)×100 (1)
式(1)中，X表示每100g待测样品吸收DOP的质量，m1表示消耗的DOP质量，m表示待测样品的质量。
粘度测试：将乙烯基硅油、含氢硅油和待测样品混合后充分搅拌，之后脱泡，在25℃下用旋转粘度计测量，其中乙烯基硅油取100份，含氢硅油取5.5份，待测样品取适量。
试验例1
将实施例1-4、对比例1-9制备的样品进行吸油值测试和粘度测试，具体结果如表1所示。
表1实施例1-4、对比例1-9制备的样品的吸油值和粘度
试验例 吸油值(g/100g) 粘度(mPa·s)
实施例1 19.2 3700
对比例1 22.3 6420
对比例5 19.7 5610
实施例2 17.9 3260
对比例2 20.5 6300
对比例6 18.8 5030
实施例3 16.3 2210
对比例3 19.2 5300
对比例7 17.5 4410
实施例4 18.1 3550
对比例4 20.8 6460
对比例8 19.3 5410
对比例9 23.9 7200
由表1可以看出，实施例1-4制备的成品氧化铝微粉的吸油值和粘度明显低于相应对比例1-4制备的成品氧化铝微粉，这是由于步骤S2中，冷冻干燥提高了氧化铝粉末A、分散剂、氧化铌的分散性，冷冻干燥后的物料在煅烧过程中，掺杂的氧化铌能够促进氧化铝晶粒生长，形成原晶尺寸较大的氧化铝，加入的分散剂能够有效提高氧化铝的分散性，因此实施例1-4制备的成品氧化铝微粉不易团聚，分散效果好。
与对比例5-6相比，实施例1-4制备的成品氧化铝微粉的吸油值和粘度明显较低，这是因为实施例1-4制备的成品氧化铝微粉在步骤S1中，氧化铝与矿化剂混合后进行煅烧，加入的矿化剂有利于降低煅烧的温度，促进α-Al2O3晶型转化，促进原晶粒度增大，从而降低了实施例1-4制备的成品氧化铝微粉的吸油值和粘度。
与对比例9相比，实施例1-4制备的成品氧化铝微粉的吸油值和粘度较低，说明利用本发明的处理方法能够有效降低氧化铝的吸油值和粘度。其中，实施例3制备的成品氧化铝微粉的吸油值和粘度最小，吸油值为16.3g/100g，粘度为2210mPa·s。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点，对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (10)

1.一种降低氧化铝吸油值和粘度的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.将氧化铝与矿化剂混合后进行煅烧，得到氧化铝粉末A；
S2.将氧化铝粉末A与分散剂、氧化铌、有机醇混合后搅拌均匀，经冷冻干燥、煅烧，得到氧化铝粉末B；
S3.将氧化铝粉末B加入有机醇，经气流磨处理，得到成品氧化铝微粉。
2.根据权利要求1所述的一种降低氧化铝吸油值和粘度的方法，其特征在于，步骤S1具体为，将氧化铝与矿化剂混合后在1200-1400℃条件下煅烧2-4h，得到氧化铝粉末A，其中，矿化剂占氧化铝质量的0.5％-1.5％。
3.根据权利要求2所述的一种降低氧化铝吸油值和粘度的方法，其特征在于，步骤S1中，氧化铝与矿化剂煅烧时的升温速率为5-10℃/min。
4.根据权利要求2所述的一种降低氧化铝吸油值和粘度的方法，其特征在于，步骤S1中，矿化剂为氟化铝、氯化铵或者两者的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种降低氧化铝吸油值和粘度的方法，其特征在于，步骤S2中，氧化铝粉末A占比为80-85wt％，分散剂占比为2-10wt％，氧化铌占比为0.5-3wt％，有机醇占比为5-10wt％。
6.根据权利要求1所述的一种降低氧化铝吸油值和粘度的方法，其特征在于，步骤S2中，冷冻干燥的处理过程为：首先在-20～0℃下进行预冻，预冻时间为5-10h，然后在-60～-30℃进行冷冻，冷冻时间为5-48h。
7.根据权利要求1所述的一种降低氧化铝吸油值和粘度的方法，其特征在于，步骤S2中，分散剂为焦磷酸钠、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的一种降低氧化铝吸油值和粘度的方法，其特征在于，步骤S2和步骤S3中，有机醇为叔丁醇、丙醇、乙醇中的一种或几种。
9.根据权利要求1所述的一种降低氧化铝吸油值和粘度的方法，其特征在于，步骤S3中，气流磨的温度为80-120℃，气流磨的处理时间为1-3h。
10.根据权利要求1所述的一种降低氧化铝吸油值和粘度的方法，其特征在于，步骤S3中，有机醇的加入量占氧化铝粉末B的60-80wt％。
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