CN112850777B - 一种高纯纳米氧化铜的制备方法 - Google Patents

一种高纯纳米氧化铜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种高纯纳米氧化铜的制备方法，所述制备方法包括：将氯化亚铜原料加入热氨水中溶解，冷却过滤，将得到的滤液加入琥珀酸二异辛酯磺酸钠、聚乙二醇以及无水乙醇，然后加入乙酸乙酯，进行反应，过滤得到氯化亚铜；配制碳酸氢钠溶液，加入氯化亚铜颗粒，加入琥珀酸二异辛酯磺酸钠和聚乙二醇，然后加入尿素和双氧水，密封加热高压反应，将反应产物经过过滤后，真空烘干，得到高纯纳米氧化铜，本发明发现反应温度和表面活性剂的含量以及醇水的比例存在相应的比例关系，当满足本发明的关系式时，能够得到平均粒径小，粒径分布均匀的颗粒。本方法工艺简单易操作，得到的纳米氧化铜纯度高，晶粒尺寸小，比表面积大，具有广阔的应用范围。

Description

一种高纯纳米氧化铜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高纯纳米氧化铜的制备方法。
背景技术
氧化铜的化学式为CuO，是一种铜的黑色氧化物，窄带隙约为1.2电子伏特的p型半导体，具有良好的导电、光电、气敏等特性，同时，氧化铜无毒、价格便宜。纳米氧化铜不同于常规氧化铜，由于其晶粒尺寸小，比表面积大，使其具有独特的电、磁、光、化学等特性。纳米氧化铜作为一种新型多功能无机材料，具有广泛的应用前景，可用于高温超导体、电化学传感器、电极材料、光催化降解有机物、CO的催化氧化、氯酸钾和过氧化氢以及高氯酸铵等材料的催化分解等方面。常用的纳米氧化铜粉体制备方法以液相法和固相法为主，现有的制备方法工艺复杂、成本高，生产效率低，产品分散性差。
发明内容
本发明提供了一种高纯纳米氧化铜的制备方法，所述制备方法包括：将氯化亚铜原料加入热氨水中溶解，冷却过滤，将得到的滤液加入琥珀酸二异辛酯磺酸钠、聚乙二醇以及无水乙醇，然后加入乙酸乙酯，控制反应温度＝48+k1*(琥珀酸二异辛酯磺酸钠的质量分数+聚乙二醇的质量分数)*(乙醇与水的体积比)，其中k1为调整系数，进行反应，过滤得到氯化亚铜；配制碳酸氢钠溶液，加入氯化亚铜颗粒，加入琥珀酸二异辛酯磺酸钠和聚乙二醇，然后加入尿素和双氧水，密封加热高压反应，将反应产物经过过滤后，真空烘干，得到高纯纳米氧化铜，本发明发现反应温度和表面活性剂的含量以及醇水的比例存在相应的比例关系，当满足本发明的关系式时，能够得到平均粒径小，粒径分布均匀的颗粒。本方法工艺简单易操作，得到的纳米氧化铜纯度高，晶粒尺寸小，比表面积大，具有广阔的应用范围。
具体的方案如下：
一种高纯纳米氧化铜的制备方法，所述制备方法包括：
1)将氯化亚铜原料加入热氨水中溶解，冷却至室温过滤，将得到的滤液加入琥珀酸二异辛酯磺酸钠、聚乙二醇以及无水乙醇，其中琥珀酸二异辛酯磺酸钠和聚乙二醇的质量比为1:1.6，然后加入乙酸乙酯，控制反应温度＝48+k1*(琥珀酸二异辛酯磺酸钠的质量分数+聚乙二醇的质量分数)*(乙醇与水的体积比)，其中k1为调整系数，进行反应，过滤得到氯化亚铜；
2)配制碳酸氢钠溶液，加入氯化亚铜颗粒，加入琥珀酸二异辛酯磺酸钠和聚乙二醇，然后加入尿素和双氧水，密封加热高压反应，将反应产物经过过滤后，真空烘干，得到高纯纳米氧化铜。
进一步的，其中步骤1中的氨水在温度为45℃，氨水的浓度为5.0mol/L，氯化亚铜原料中氯化亚铜与氨水中氨的摩尔比为1:5。
进一步的，其中步骤1的混合溶液中琥珀酸二异辛酯磺酸钠的质量分数为0.05-0.06％，聚乙二醇的质量分数为0.08-0.096％，聚乙二醇的分子量为40000-60000。
进一步的，其中步骤1的混合溶液中的水和乙醇的体积比为67:33-70:30。
进一步的，其中步骤1的混合溶液中的乙酸乙酯与亚铜离子的摩尔比为3.5:1。
进一步的，其中步骤1的k1＝4.25*104。
进一步的，其中步骤2中的混合溶液中琥珀酸二异辛酯磺酸钠的质量分数为0.15％，聚乙二醇的质量分数为0.25％。
进一步的，其中步骤2中的混合溶液中尿素、双氧水与氯化亚铜的摩尔数为1.2:1.5:1。
进一步的，其中步骤2中反应温度为135℃，压力为2.5个大气压。
本发明具有如下有益效果：
1)、用工业的氯化亚铜为原料，原料廉价易得，经过浓氨水进行配为溶解然后利用乙酸乙酯在加热环境下分解形成乙酸和乙醇，乙酸与铵根结合，使得氯化亚铜再次沉淀，通过控制溶液中的乙醇和表面活性剂的浓度，从而控制形成氯化亚铜的颗粒结构，得到纳米尺寸，形貌为短棒状的前驱体颗粒；前驱体颗粒在碳酸氢钠，尿素和双氧水的高温作用下，尿素用于稳定溶液ph值，双氧水在碳酸氢钠的作用下将二价铜氧化，形成形貌一致的氧化铜颗粒；
2)发明人发现，当水热反应的温度与表面活性剂和乙醇的浓度满足特定关系式时，能够得到粒径分布均匀的前驱体颗粒，从而得到粒度分布均匀，杂质含量少的氧化铜颗粒。
附图说明
图1为实施例1的低倍率SEM电镜图。
图2为实施例1的高倍率SEM电镜图。
具体实施方式
本发明下面将通过具体的实施例进行更详细的描述，但本发明的保护范围并不受限于这些实施例。
实施例1
(1)将氯化亚铜原料加入氨水在温度为45℃下搅拌溶解1小时，其中氨水的浓度为5.0mol/L，氯化亚铜原料中氯化亚铜与氨水中氨的摩尔比为1:5，然后冷却至25℃过滤，将得到的滤液加入琥珀酸二异辛酯磺酸钠、分子量为50000的聚乙二醇以及无水乙醇，使得混合溶液中琥珀酸二异辛酯磺酸钠的质量分数为0.05％，聚乙二醇的质量分数为0.08％，混合溶液中的水和乙醇的体积比为67:33；然后加入乙酸乙酯，其中乙酸乙酯与混合溶液中的亚铜离子的摩尔比为3.5:1；置于水热装置中加热混合溶液，控制反应温度＝48+4.25*104*(琥珀酸二异辛酯磺酸钠的质量分数+聚乙二醇的质量分数)*(乙醇与水的体积比)＝75.2℃，水热回流反应2小时，然后过滤，得到滤渣，将滤渣用去离子水洗涤，得到氯化亚铜颗粒；
(2)配制碳酸氢钠溶液，加入氯化亚铜颗粒加入进行浆化，浆化完毕加入琥珀酸二异辛酯磺酸钠和聚乙二醇，使得混合溶液中琥珀酸二异辛酯磺酸钠的质量分数为0.15％，聚乙二醇的质量分数为0.25％，然后加入尿素和双氧水，加入的尿素、双氧水与氯化亚铜的摩尔数为1.2:1.5:1，放入密封釜内，升温至温度为135℃，压力为2.5个大气压，搅拌反应2.5小时，将反应产物经过过滤后，经过去离子水洗涤，得到氧化铜滤渣；将氧化铜滤渣真空烘干，得到纳米氧化铜。
实施例2
(1)将氯化亚铜原料加入氨水在温度为45℃下搅拌溶解1小时，其中氨水的浓度为5.0mol/L，氯化亚铜原料中氯化亚铜与氨水中氨的摩尔比为1:5，然后冷却至25℃过滤，将得到的滤液加入琥珀酸二异辛酯磺酸钠、分子量为50000的聚乙二醇以及无水乙醇，使得混合溶液中琥珀酸二异辛酯磺酸钠的质量分数为0.06％，聚乙二醇的质量分数为0.096％，混合溶液中的水和乙醇的体积比为70:30；然后加入乙酸乙酯，其中乙酸乙酯与混合溶液中的亚铜离子的摩尔比为3.5:1；置于水热装置中加热混合溶液，控制反应温度＝48+4.25*104*(琥珀酸二异辛酯磺酸钠的质量分数+聚乙二醇的质量分数)*(乙醇与水的体积比)＝76.4℃，水热回流反应2小时，然后过滤，得到滤渣，将滤渣用去离子水洗涤，得到氯化亚铜颗粒；
(2)配制碳酸氢钠溶液，加入氯化亚铜颗粒加入进行浆化，浆化完毕加入琥珀酸二异辛酯磺酸钠和聚乙二醇，使得混合溶液中琥珀酸二异辛酯磺酸钠的质量分数为0.15％，聚乙二醇的质量分数为0.25％，然后加入尿素和双氧水，加入的尿素、双氧水与氯化亚铜的摩尔数为1.2:1.5:1，放入密封釜内，升温至温度为135℃，压力为2.5个大气压，搅拌反应2.5小时，将反应产物经过过滤后，经过去离子水洗涤，得到氧化铜滤渣；将氧化铜滤渣真空烘干，得到纳米氧化铜。
实施例3
(1)将氯化亚铜原料加入氨水在温度为45℃下搅拌溶解1小时，其中氨水的浓度为5.0mol/L，氯化亚铜原料中氯化亚铜与氨水中氨的摩尔比为1:5，然后冷却至25℃过滤，将得到的滤液加入琥珀酸二异辛酯磺酸钠、分子量为50000的聚乙二醇以及无水乙醇，使得混合溶液中琥珀酸二异辛酯磺酸钠的质量分数为0.055％，聚乙二醇的质量分数为0.088％，混合溶液中的水和乙醇的体积比为68:32；然后加入乙酸乙酯，其中乙酸乙酯与混合溶液中的亚铜离子的摩尔比为3.5:1；置于水热装置中加热混合溶液，控制反应温度＝48+4.25*104*(琥珀酸二异辛酯磺酸钠的质量分数+聚乙二醇的质量分数)*(乙醇与水的体积比)＝76.6℃，水热回流反应2小时，然后过滤，得到滤渣，将滤渣用去离子水洗涤，得到氯化亚铜颗粒；
(2)配制碳酸氢钠溶液，加入氯化亚铜颗粒加入进行浆化，浆化完毕加入琥珀酸二异辛酯磺酸钠和聚乙二醇，使得混合溶液中琥珀酸二异辛酯磺酸钠的质量分数为0.15％，聚乙二醇的质量分数为0.25％，然后加入尿素和双氧水，加入的尿素、双氧水与氯化亚铜的摩尔数为1.2:1.5:1，放入密封釜内，升温至温度为135℃，压力为2.5个大气压，搅拌反应2.5小时，将反应产物经过过滤后，经过去离子水洗涤，得到氧化铜滤渣；将氧化铜滤渣真空烘干，得到纳米氧化铜。
对比例1
(1)将氯化亚铜原料加入氨水在温度为45℃下搅拌溶解1小时，其中氨水的浓度为5.0mol/L，氯化亚铜原料中氯化亚铜与氨水中氨的摩尔比为1:5，然后冷却至25℃过滤，将得到的滤液加入琥珀酸二异辛酯磺酸钠、分子量为50000的聚乙二醇以及无水乙醇，使得混合溶液中琥珀酸二异辛酯磺酸钠的质量分数为0.055％，聚乙二醇的质量分数为0.088％，混合溶液中的水和乙醇的体积比为68:32；然后加入乙酸乙酯，其中乙酸乙酯与混合溶液中的亚铜离子的摩尔比为3.5:1；置于水热装置中加热混合溶液，控制反应温度＝75.5℃，水热回流反应2小时，然后过滤，得到滤渣，将滤渣用去离子水洗涤，得到氯化亚铜颗粒；
(2)配制碳酸氢钠溶液，加入氯化亚铜颗粒加入进行浆化，浆化完毕加入琥珀酸二异辛酯磺酸钠和聚乙二醇，使得混合溶液中琥珀酸二异辛酯磺酸钠的质量分数为0.15％，聚乙二醇的质量分数为0.25％，然后加入尿素和双氧水，加入的尿素、双氧水与氯化亚铜的摩尔数为1.2:1.5:1，放入密封釜内，升温至温度为135℃，压力为2.5个大气压，搅拌反应2.5小时，将反应产物经过过滤后，经过去离子水洗涤，得到氧化铜滤渣；将氧化铜滤渣真空烘干，得到纳米氧化铜。
对比例2
(1)将氯化亚铜原料加入氨水在温度为45℃下搅拌溶解1小时，其中氨水的浓度为5.0mol/L，氯化亚铜原料中氯化亚铜与氨水中氨的摩尔比为1:5，然后冷却至25℃过滤，将得到的滤液加入琥珀酸二异辛酯磺酸钠、分子量为50000的聚乙二醇以及无水乙醇，使得混合溶液中琥珀酸二异辛酯磺酸钠的质量分数为0.055％，聚乙二醇的质量分数为0.088％，混合溶液中的水和乙醇的体积比为68:32；然后加入乙酸乙酯，其中乙酸乙酯与混合溶液中的亚铜离子的摩尔比为3.5:1；置于水热装置中加热混合溶液，控制反应温度＝78.0℃，水热回流反应2小时，然后过滤，得到滤渣，将滤渣用去离子水洗涤，得到氯化亚铜颗粒；
(2)配制碳酸氢钠溶液，加入氯化亚铜颗粒加入进行浆化，浆化完毕加入琥珀酸二异辛酯磺酸钠和聚乙二醇，使得混合溶液中琥珀酸二异辛酯磺酸钠的质量分数为0.15％，聚乙二醇的质量分数为0.25％，然后加入尿素和双氧水，加入的尿素、双氧水与氯化亚铜的摩尔数为1.2:1.5:1，放入密封釜内，升温至温度为135℃，压力为2.5个大气压，搅拌反应2.5小时，将反应产物经过过滤后，经过去离子水洗涤，得到氧化铜滤渣；将氧化铜滤渣真空烘干，得到纳米氧化铜。
测试及结果
测试实施例1-3和对比例1-3得到的氧化铜指标见表1。可见，当反应温度不满足本发明的关系式时，粒径分布不均匀，振实密度低，或者是平均粒径过大，难以得到粒径均一，平均粒径较小的纳米氧化铜。
表1
Figure BDA0002999296850000061
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但是应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。

Claims (5)

1.一种高纯纳米氧化铜的制备方法，所述制备方法包括：
1)将氯化亚铜原料加入热氨水中溶解，冷却至室温过滤，将得到的滤液加入琥珀酸二异辛酯磺酸钠、聚乙二醇以及无水乙醇，其中琥珀酸二异辛酯磺酸钠和聚乙二醇的质量比为1:1.6，然后加入乙酸乙酯，控制反应温度＝48+k1*(琥珀酸二异辛酯磺酸钠的质量分数+聚乙二醇的质量分数)*(乙醇与水的体积比)，其中k1为调整系数，k1＝4.25*104，进行反应，过滤得到氯化亚铜；
2)配制碳酸氢钠溶液，加入氯化亚铜颗粒，加入琥珀酸二异辛酯磺酸钠和聚乙二醇，其中混合溶液中琥珀酸二异辛酯磺酸钠的质量分数为0.15％，聚乙二醇的质量分数为0.25％， 然后加入尿素和双氧水，其中混合溶液中尿素、双氧水与氯化亚铜的摩尔数为1.2:1.5:1，密封加热高压反应，反应温度为135℃，压力为2.5个大气压，将反应产物经过过滤后，真空烘干，得到高纯纳米氧化铜。
2.如上述权利要求1所述的方法，其中步骤1中的氨水的 温度为45℃，氨水的浓度为5.0mol/L，氯化亚铜原料中氯化亚铜与氨水中氨的摩尔比为1:5。
3.如上述权利要求1所述的方法，其中步骤1的混合溶液中琥珀酸二异辛酯磺酸钠的质量分数为0.05-0.06％，聚乙二醇的质量分数为0.08-0.096％，聚乙二醇的分子量为40000-60000。
4.如上述权利要求1所述的方法，其中步骤1的混合溶液中的水和乙醇的体积比为67:33-70:30。
5.如上述权利要求1所述的方法，其中步骤1的混合溶液中的乙酸乙酯与亚铜离子的摩尔比为3.5:1。
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Denomination of invention: A Preparation Method of High Purity Nanometer Copper Oxide

Effective date of registration: 20221125

Granted publication date: 20220503

Pledgee: Bank of Nanjing Co.,Ltd. Taizhou Branch

Pledgor: TAIXING SMELTING PLANT Co.,Ltd.

Registration number: Y2022320000744

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