CN114314643A - 一种锡酸钙的制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锡酸钙的制备方法与应用，属于化学合成技术领域；本发明的锡酸钙以氧化亚锡、氧化剂、氢氧化钾水溶液和氯化钙为原料，通过一步法合成；本发明的技术方案通过优选氧化亚锡、氢氧化钾水溶液质量浓度，添加的氧化剂的量和氧化后反应体系中锡浓度和氢氧根的浓度，以及沉淀剂氯化钙的添加速率，能够使得制备得到的锡酸钙的纯度在99％以上，从而无需后处理，即可直接应用于陶瓷电容器的制备；并且本发明提供的技术方案合成工艺简单、合成效率高、成本低、合成过程环境友好、合成收率高，合成收率在99.7％以上，因此能直接应用于工业生产。
Description
技术领域
本发明属于化学合成技术领域，尤其涉及一种锡酸钙的制备方法与应用。
背景技术
锡酸钙(CaSnO3)其外观呈白色晶体状粉末状。是制造电子陶瓷的电容器。具有吸收光源储存光源，晚上发出荧光的物质。可以制作夜间的发光标志。
中国专利CN103466562A公开了一种锡酸钙陶瓷材料前驱体的制备工艺，首先将二氧化锡和碳酸钙(或者氧化钙)分别研磨至一定粒度，然后将两者按Sn：Ca摩尔比1：(1-1.1)配料后，得混合料，将混合料造块、干燥后置入CO/CO2气氛中加热焙烧，焙烧温度为800-1000℃，焙烧时间为15min-60min，焙烧产品冷却后破碎磨细，即得到锡酸钙陶瓷材料前驱体。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种简单快速、高纯度和高收率的锡酸钙的制备方法与应用。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种锡酸钙的制备方法，以氧化亚锡、氧化剂、氢氧化钾水溶液和氯化钙为原料，一步合成锡酸钙。
本发明的技术方案通过优选氧化亚锡、氢氧化钾水溶液质量浓度，添加的氧化剂的量和氧化后反应体系中锡浓度和氢氧根的浓度，以及沉淀剂氯化钙的添加速率，能够使得制备得到的锡酸钙的纯度在99％以上，从而无需后处理，即可直接应用于陶瓷电容器的制备；而且本发明提供的技术方案通过一步法合成锡酸钙，合成工艺简单、合成效率高、成本低、合成过程环境友好、合成收率高，合成收率在99.7％以上，因此能直接应用于工业生产。
作为本发明所述制备方法的优选实施方式，锡酸钙的具体制备方法包括以下步骤：
(1)将氧化亚锡加入氢氧化钾水溶液中并搅拌；
(2)将氧化剂加入到步骤(1)反应体系中进行氧化反应；
(3)将氯化钙加入到步骤(2)反应体系中进行沉淀反应；
(4)将步骤(3)反应体系抽滤，得滤饼，洗涤滤饼并烘干，得锡酸钙。
作为本发明所述制备方法的优选实施方式，所述氢氧化钾水溶液中氢氧化钾的质量浓度为120-322g/L。
当选用的氢氧化钾的质量浓度在此范围内时能够使锡有最佳溶解效果，避免由于不能完全溶解导致后续反应不充分从而使得最终产品的收率或纯度降低；此处选择氢氧化钾水溶液作为反应体系溶液的原因是氢氧化钾是碱金属氢氧化物中碱性最强的，因此，其能最大限度的溶解氧化亚锡，从而有利于后续反应的顺利进行。
作为本发明所述制备方法的优选实施方式，所述步骤(1)中，氧化亚锡与氢氧化钾水溶液的质量体积比为1g：(11-22)mL。
当氧化亚锡与氢氧化钾水溶液的质量体积比在上述范围内时，能够使得到的锡酸钙的产品的纯度在99％以上；若氧化亚锡的添加量过少，则后续沉淀反应中氢氧根的浓度会过高，从而使得在加入氯化钙沉淀的时候，引入其他钙盐杂质，降低制备得到的锡酸钙产品的纯度；若氧化亚锡的添加量过多，则氧化亚锡不能全部溶解且后续沉淀反应中锡浓度过高，导致制备得到的锡酸钙产品的收率和纯度降低。
作为本发明所述制备方法的优选实施方式，所述步骤(1)中，搅拌的时间为0.5-1h。
作为本发明所述制备方法的优选实施方式，所述步骤(2)中，氧化反应的温度为50-80℃，氧化反应的时间为1-2h。
作为本发明所述制备方法的优选实施方式，所述步骤(2)中，氧化剂为高锰酸钾或次氯酸钠。
高锰酸钾和次氯酸钠具有较高的氧化电位，且两者的氧化效果强，加入后能够迅速的进行氧化反应，生成锡酸钠；并且高锰酸钾和次氯酸钠适用于在碱性条件下氧化。
作为本发明所述制备方法的优选实施方式，所述步骤(2)中，氧化反应的体系电位为(-950)-(-850)mv。
当氧化反应体系的电位在上述范围内时，得到的锡酸钙的含量≥99.10％，制备得到的锡酸钙的收率≥99.71％；若氧化反应体系的电位不在本发明提供的范围内，则会使得二价锡不能充分转化为四价锡，从而导致氧化不彻底；或氧化剂有剩余，从而引入过多杂质导致最终产品的含量降低。
作为本发明所述制备方法的优选实施方式，所述步骤(2)中，在氧化反应的体系中，锡的质量浓度为40-80g/L，游离氢氧根的质量浓度为25-75g/L。
控制游离氢氧根的质量浓度在25-75g/L的范围内，能够使锡达到最佳的溶解效果，避免氢氧根质量浓度过低或过高导致锡的沉淀。
作为本发明所述制备方法的优选实施方式，所述步骤(3)中，沉淀反应的温度为20-85℃，沉淀反应的时间为0.5-1h。
作为本发明所述制备方法的优选实施方式，所述步骤(3)中，氯化钙的添加速率为0.4-0.8g/(min*L)。
当氯化钙的添加速率在上述范围内时，可以保证终产品的纯度；若添加速率过慢，会使得反应时间过长，降低反应效率；若添加速率过快，会使得生成的锡酸钙中掺杂其他钙盐杂质，从而降低锡酸钙的纯度，也在一定程度上影响锡酸钙的收率。
作为本发明所述制备方法的优选实施方式，所述步骤(3)中，氯化钙中钙离子的质量与步骤(1)中氧化亚锡中锡元素的质量比为(0.3-0.33)：1。
作为本发明所述制备方法的优选实施方式，所述步骤(4)中，洗涤的洗涤液的电导率＜150us/cm。
作为本发明所述制备方法的优选实施方式，所述步骤(4)中，烘干采用的烘干温度为80-120℃。
另外，本发明还提供了采用本发明技术方案制备得到的锡酸钙在制造陶瓷电容器上的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
第一：本发明的技术方案通过优选氧化亚锡、氢氧化钾水溶液质量浓度，添加的氧化剂的量和氧化后反应体系中锡浓度和氢氧根的浓度，以及沉淀剂氯化钙的添加速率，能够使得制备得到的锡酸钙的纯度在99％以上，从而无需后处理，即可直接应用于陶瓷电容器的制备；
第二：本发明提供的技术方案通过一步法合成锡酸钙，合成工艺简单、合成效率高、成本低、合成过程环境友好、合成收率高，合成收率在99.7％以上，因此能直接应用于工业生产。
附图说明
图1：本发明锡酸钙的制备步骤示意图。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
本发明实施例和对比例的制备步骤都采取了图1中展示的制备步骤；如无特别说明，本发明实施例和对比例使用的试剂都可以通过常规购买途径得到。
实施例1
本发明实施例的锡酸钙的合成步骤如下：
(1)反应器中加水300mL，接着在300r/min的搅拌速率下加入氢氧化钾60g，继续搅拌至氢氧化钾全部溶解，最后定容至500mL，得氢氧化钾质量浓度为120g/L的氢氧化钾水溶液；
(2)往步骤(1)氢氧化钾水溶液中加入氧化亚锡22.7g，即氧化亚锡与氢氧化钾水溶液的质量体积为1g：22mL，搅拌反应0.5h；接着升温至50-80℃加入高锰酸钾至电位为-950mv，控制温度为50℃反应1h，反应完成后的氧化液中，锡的质量浓度为40g/L，游离氢氧根的质量浓度为25g/L；
(3)将步骤(2)反应体系调整温度至20℃，接着在搅拌的状态下往步骤(2)反应体系中加入氯化钙16.7g，即氯化钙中钙离子的质量与加入的氧化亚锡中锡元素的质量比为0.301:1，加入速率为0.4-0.8g/(min*L)，加完后继续搅拌0.5h抽滤，得滤饼；
(4)将步骤(3)所述滤饼加纯水洗涤至电导率为149us/cm，接着放置于80℃下烘干，得锡酸钙。
实施例2
本发明实施例的锡酸钙的合成步骤如下：
(1)反应器中加水300mL，接着在400r/min的搅拌速率下加入氢氧化钾142g，继续搅拌至氢氧化钾全部溶解，最后定容至500mL，得氢氧化钾质量浓度为284g/L的氢氧化钾水溶液；
(2)往步骤(1)氢氧化钾水溶液中加入氧化亚锡22.7g，即氧化亚锡与氢氧化钾水溶液的质量体积为1g：22mL，搅拌反应1h；接着升温至50-80℃加入高锰酸钾至电位为-850mv，控制温度为85℃反应2h，反应完成后的氧化液中，锡的质量浓度为40g/L，游离氢氧根的质量浓度为75g/L；
(3)将步骤(2)反应体系调整温度至80℃，接着在搅拌的状态下往步骤(2)反应体系中加入氯化钙18.3g，即氯化钙中钙离子的质量与加入的氧化亚锡中锡元素的质量比为0.330:1，加入速率为0.4-0.8g/(min*L)，加完后继续搅拌1h抽滤，得滤饼；
(4)将步骤(3)所述滤饼加纯水洗涤至电导率为50us/cm，接着放置于120℃下烘干，得锡酸钙。
实施例3
本发明实施例的锡酸钙的合成步骤如下：
(1)反应器中加水300mL，接着在500r/min的搅拌速率下加入氢氧化钾79g，继续搅拌至氢氧化钾全部溶解，最后定容至500mL，得氢氧化钾质量浓度为158g/L的氢氧化钾水溶液；
(2)往步骤(1)氢氧化钾水溶液中加入氧化亚锡45.4g，即氧化亚锡与氢氧化钾水溶液的质量体积为1g：11mL，搅拌反应0.5h；接着升温至50-80℃加入高锰酸钾至电位为-880mv，控制温度为60℃反应1h，反应完成后的氧化液中，锡的质量浓度为80g/L，游离氢氧根的质量浓度为25g/L；
(3)将步骤(2)反应体系调整温度至40℃，接着在搅拌的状态下往步骤(2)反应体系中加入氯化钙33.4g，即氯化钙中钙离子的质量与加入的氧化亚锡中锡元素的质量比为0.301:1，加入速率为0.4-0.8g/(min*L)，加完后继续搅拌0.5h抽滤，得滤饼；
(4)将步骤(3)所述滤饼加纯水洗涤至电导率为100us/cm，接着放置于95℃下烘干，得锡酸钙。
实施例4
本发明实施例的锡酸钙的合成步骤如下：
(1)反应器中加水300mL，接着在600r/min的搅拌速率下加入氢氧化钾161g，继续搅拌至氢氧化钾全部溶解，最后定容至500mL，得氢氧化钾质量浓度为322g/L的氢氧化钾水溶液；
(2)往步骤(1)氢氧化钾水溶液中加入氧化亚锡45.4g，即氧化亚锡与氢氧化钾水溶液的质量体积为1g：11mL，搅拌反应1h；接着升温至50-80℃加入次氯酸钠至电位为-910mv，控制温度为70℃反应2h，反应完成后的氧化液中，锡的质量浓度为80g/L，游离氢氧根的质量浓度为75g/L；
(3)将步骤(2)反应体系调整温度至60℃，接着在搅拌的状态下往步骤(2)反应体系中加入氯化钙36.6g，即氯化钙中钙离子的质量与加入的氧化亚锡中锡元素的质量比为0.327:1，加入速率为0.4-0.8g/(min*L)，加完后继续搅拌1h抽滤，得滤饼；
(4)将步骤(3)所述滤饼加纯水洗涤至电导率为75us/cm，接着放置于105℃下烘干，得锡酸钙。
对比例1
本发明对比例与实施例1的唯一差别在步骤(1)中加入氢氧化钾200g。
对比例2
本发明对比例与实施例1的唯一差别在步骤(1)中加入氢氧化钠60g。
对比例3
本发明对比例与实施例1的唯一差别在步骤(2)中加入高锰酸钾至电位为-960mv。
对比例4
本发明对比例与实施例1的唯一差别在步骤(2)中加入双氧水至电位为-950mv。
对比例5
本发明对比例与实施例1的唯一差别在步骤(2)中加入氧化亚锡50g，即氧化亚锡与氢氧化钾水溶液的质量体积为1g：10mL。
对比例6
本发明对比例与实施例1的唯一差别在步骤(3)中加入氯化钙20.2g，即氯化钙中钙离子的质量与加入的氧化亚锡中锡元素的质量比为0.364:1。
对比例7
本发明对比例与实施例1的唯一差别在步骤(3)中氯化钙的加入速率为1.0-1.2g/(min*L)。
效果例
将实施例1-4和对比例1-7制备得到的产品的重量、锡酸钙的含量(纯度)、收率汇总，具体如表1所示：
表1：实施例1-4和对比例1-7所得产品的纯度、收率数据表
| 产品重量(g) | 纯度(％) | 收率(％) | |
| 实施例1 | 35.03 | 99.30 | 99.89 |
| 实施例2 | 35.01 | 99.40 | 99.90 |
| 实施例3 | 70.10 | 99.10 | 99.71 |
| 实施例4 | 70.05 | 99.20 | 99.74 |
| 对比例1 | 34.20 | 90.20 | 88.56 |
| 对比例2 | 35.00 | 98.30 | 98.77 |
| 对比例3 | 35.10 | 90.10 | 90.79 |
| 对比例4 | 34.30 | 95.02 | 93.56 |
| 对比例5 | 74.10 | 92.14 | 88.99 |
| 对比例6 | 36.40 | 95.58 | 99.88 |
| 对比例7 | 34.30 | 94.87 | 93.41 |
从实施例1-4中可以看出，当给出的参数在本发明给出的参数范围内时，制备得到的产品收率都在99.71％以上，纯度都在99.10％以上；对比例1-7的纯度数据和收率数据普遍低于实施例1-4中的数据，从实施例1和对比例1可以看出，对比例1得到的产品的纯度明显低于实施例1得到的产品的纯度，进一步说明了当氢氧化钾的质量浓度过高时，会使得溶液中游离氢氧根的质量浓度偏高，从而会造成锡的沉淀，降低最终产品的纯度；从实施例1和对比例2中可以看出，当将氢氧化钾改为氢氧化钠时，产品纯度为98.3％，收率为98.77％，均低于99％，虽然也有一定的效果，但效果低于氢氧化钾；从实施例1和对比例3可以看出，当加入氧化剂控制的电位偏低时，制备得到的产品的收率和纯度显著降低，进一步说明了在加入氧化剂氧化时，电位的控制对生成锡酸钠及后续的锡酸钙都有影响；从实施例1和对比例4可以看出，将氧化剂改为双氧水时，虽然调节的电位一致，但是由于双氧水在碱性条件下易分解，达到相同的电位需要加入大量的双氧水，从而导致溶液中的氢氧根离子、锡酸根离子浓度发生变化，因此，采用双氧水作为氧化剂在同等的电位下进行反应制备得到的产品的纯度和收率也有大幅下降；从实施例1和对比例5可以看出，加入的氧化亚锡与氢氧化钾水溶液的质量体积比增加，导致制备得到的产品收率降低，进一步说明了在反应体系中适量的氧化亚锡与氢氧化钾水溶液质量体积比能够保证锡的良好的溶解性，提高反应产物的收率；从实施例1和对比例6可以看出，当加入的氯化钙增加，会使得产品的纯度大幅下降，进一步说明了氯化钙的加入量要适量，避免在锡酸钙产品中引入其他钙盐类杂质，从而降低锡酸钙产品的纯度；从实施例1和对比例7可以看出，当加入氯化钙的速率过快时，会使得产品的纯度显著降低，这是因为当保持在本发明提供的速率范围内加入氯化钙时，能够保证反应体系中钙离子的浓度不会局部过高，从而在生成的锡酸钙中不会掺杂其他钙盐类杂质。
最后应当说明的是，以上实施例以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (10)
1.一种锡酸钙的制备方法，其特征在于，以氧化亚锡、氧化剂、氢氧化钾水溶液和氯化钙为原料，一步合成锡酸钙。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将氧化亚锡加入氢氧化钾水溶液中并搅拌；
(2)将氧化剂加入到步骤(1)反应体系中进行氧化反应；
(3)将氯化钙加入到步骤(2)反应体系中进行沉淀反应；
(4)将步骤(3)反应体系抽滤，得滤饼，洗涤滤饼并烘干，得锡酸钙。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氢氧化钾水溶液中氢氧化钾的质量浓度为120-322g/L。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，氧化亚锡与氢氧化钾水溶液的质量体积比为1g：(11-22)mL。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，氧化反应的体系电位为(-950)-(-850)mv。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，氧化反应的体系中，锡的质量浓度为40-80g/L，游离氢氧根的质量浓度为25-75g/L。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，沉淀反应的温度为20-85℃，沉淀反应的时间为0.5-1h。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，氯化钙的添加速率为0.4-0.8g/(min*L)。
9.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，氯化钙中钙离子的质量与步骤(1)氧化亚锡中锡元素的质量比为(0.3-0.33)：1。
10.采用如权利要求1-9任一项所述的制备方法制备得到的锡酸钙在制造陶瓷电容器上的应用。
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