CN111747439B - 一种超高纯碱式碳酸铜制备工艺 - Google Patents

一种超高纯碱式碳酸铜制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种超高纯碱式碳酸铜制备工艺，所述制备工艺包括，配置溶液A，然后将6N电解铜溶于溶液A中得到溶液，向该溶液中加入乙二醇，将含有预定比例的碳酸钠和醋酸钠的水溶液加入到所述溶液中，搅拌后在不同的碱液浓度和温度范围内多段沉淀，过滤得到沉淀，用去离子水和乙醇洗涤若干次，得到固体粉末，然后将固体粉末放置在真空干燥箱中，抽真空干燥得到超高纯碱式碳酸铜，所述碳酸铜中的重金属和氯杂质低于1ppm，平均粒径D50介于2.2‑2.5微米之间，堆积密度为1.8‑1.9g/m3之间。

Description

一种超高纯碱式碳酸铜制备工艺
技术领域
本发明涉及一种超高纯碱式碳酸铜制备工艺。
背景技术
碱式碳酸铜是一种具有广泛用途的化工产品，广泛应用于有机合成、农业制药、木材防腐、涂料复配、原油处理及铜产品深加工等过程。因使用领域的不同，对碱式碳酸铜的理化指标的要求也千差万别，特别在有机催化、无机中间体、电子电镀及分析检测等行业，对其限制性化学组分及堆积密度等有着严格要求。例如由于堆积密度大的碱式碳酸铜在生产过程中可以减少粉尘，用于木材防腐上使用堆积密度大的可以很好的作为杀菌剂而不容易破碎流出；同时用于电子陶瓷，原油贮存脱碱剂等，这些领域更期望获得具有更大堆积密度的碱式碳酸铜。
现阶段碱式碳酸铜的制备方法有很多，其中，采用复分解沉淀法是在溶液状态下合成，溶液体积量大，且母液中杂质离子浓度高，工艺废水量大，综合成本高。采用蒸氨法制备碱式碳酸铜的方法工艺流程长，能耗高，由于蒸发过程产生大量氨，操作控制复杂，安全隐患大。
因此，目前常用的碱式碳酸铜的制备方法工艺流程长，能耗高，制备效率差，且制备得到的碱式碳酸铜杂质多，影响使用。并且现有碱式碳酸铜的制备方法制得的碱式碳酸铜通常堆积密度一般较小，通常在0.8-1.2g/cm3之间，现有技术中未有公开能稳定获得高堆积密度碱式碳酸铜的方法。
发明内容
本发明提供了一种超高纯碱式碳酸铜制备工艺，所述制备工艺包括，配置溶液A，然后将6N电解铜溶于溶液A中得到溶液，向该溶液中加入乙二醇，将含有预定比例的碳酸钠和醋酸钠的水溶液加入到所述溶液中，搅拌后在不同的碱液浓度和温度范围内多段沉淀，过滤得到沉淀，用去离子水和乙醇洗涤若干次，得到固体粉末，然后将固体粉末放置在真空干燥箱中，抽真空干燥得到超高纯碱式碳酸铜，所述碳酸铜中的重金属和氯杂质低于1ppm，平均粒径D50介于2.2-2.5微米之间，堆积密度为1.8-1.9g/m3之间。
具体的方案如下：
一种超高纯碱式碳酸铜的制备工艺，所述制备工艺包括：
1)将去离子水加入带有冷凝装置的反应釜中，向去离子水中加入液态氨，配置浓度为6.8-7.2mol/L的浓氨水，然后再向浓氨水中加入双氧水，其中浓氨水与双氧水的体积比为2.0-2.4:1，得到溶液A，其中配置溶液A的过程中控制冷凝装置，使反应釜内的温度保持在5-8摄氏度；
2)将6N电解铜粉加入到溶液A中，搅拌，直至铜粉溶解得到铜溶液；
3)将预定比例的乙二醇加入到步骤2的铜溶液中；
4)将含有预定比例的碳酸钠和醋酸钠的水溶液加入到步骤3得到的所述溶液中；
5)搅拌均匀后得到悬浊液，盖上反应釜的盖，密封；
6)将反应釜升温至75-78摄氏度，静置40-50min；
7)继续将含有预定比例的碳酸钠和醋酸钠的水溶液加入到反应釜中；
8)盖上反应釜的盖，通入二氧化碳，密封；
9)将反应釜升温至58-60摄氏度，静置2-3h；
10)冷却至室温，打开反应釜，过滤得到固体沉淀；
11)将沉淀用去离子水和乙醇洗涤若干次，放置在真空干燥箱中，抽真空干燥得到超高纯碱式碳酸铜，所述碳酸铜中的重金属和氯杂质低于1ppm，平均粒径D50介于2.2-2.5微米之间，堆积密度为1.8-1.9g/m3之间。
进一步的，所述步骤4为将含有0.1mol/L的碳酸钠和0.05mol/L的醋酸钠的水溶液加入到步骤3得到的所述溶液中，直至溶液中Na离子浓度为0.05mol/L；所述步骤7中，继续加入直至溶液中Na离子浓度为0.08mol/L。
进一步的，所述步骤2中，铜溶液中的铜离子浓度为0.02-0.03mol/L。
进一步的，其中乙二醇的加入量为铜溶液的25-30体积％。
进一步的，步骤8中通入二氧化碳使得反应釜内气压为1.2-1.5MPa。
本发明具有如下有益效果：
本发明与现有技术相比，优势在于：
1、使用双氧水和二氧化碳制造氧化环境和富碳环境，保证了二价铜的沉淀，避免产生亚铜杂质，同时也避免了其他物质的引入，提高了碱式碳酸铜的纯度；
2、在特定比例的有机无机混合溶剂体系中，采用特定比例的碳酸钠和醋酸钠共同作用，在特定的温度和Ph值的范围内采用多段式沉淀，生成了形貌可控，粒径均匀的碱式碳酸铜沉淀；均粒径D50介于2.2-2.5微米之间，堆积密度为1.8-1.9g/m3之间；
3、本发明的方法得到的碱式碳酸铜中的重金属和氯杂质均低于1ppm，平具有良好的加工性能以及极高的产品纯度。
具体实施方式
本发明下面将通过具体的实施例进行更详细的描述，但本发明的保护范围并不受限于这些实施例。
实施例1
1)将去离子水加入带有冷凝装置的反应釜中，向去离子水中加入液态氨，配置浓度为6.8mol/L的浓氨水，然后再向浓氨水中加入双氧水，其中浓氨水与双氧水的体积比为2.0:1，得到溶液A，其中配置溶液A的过程中控制冷凝装置，使反应釜内的温度保持在5摄氏度；
2)将6N电解铜粉加入到溶液A中，搅拌，直至铜粉溶解得到铜溶液，铜溶液中的铜离子浓度为0.02mol/L；
3)将预定比例的乙二醇加入到步骤2的铜溶液中，乙二醇的加入量为铜溶液的2体积％；
4)将含有0.1mol/L的碳酸钠和0.05mol/L的醋酸钠的水溶液加入到步骤3得到的所述溶液中，直至溶液中Na离子浓度为0.05mol/L；
5)搅拌均匀后得到悬浊液，盖上反应釜的盖，密封；
6)将反应釜升温至75摄氏度，静置40min；
7)继续将含有0.1mol/L的碳酸钠和0.05mol/L的醋酸钠的水溶液加入到反应釜中，直至溶液中Na离子浓度为0.08mol/L；
8)盖上反应釜的盖，通入二氧化碳，使得反应釜内气压为1.2MPa，密封；
9)将反应釜升温至58摄氏度，静置2h；
10)冷却至室温，打开反应釜，过滤得到固体沉淀；
11)将沉淀用去离子水和乙醇洗涤各3次，放置在真空干燥箱中，抽真空60摄氏度干燥得到超高纯碱式碳酸铜。
实施例2
1)将去离子水加入带有冷凝装置的反应釜中，向去离子水中加入液态氨，配置浓度为7.2mol/L的浓氨水，然后再向浓氨水中加入双氧水，其中浓氨水与双氧水的体积比为2.4:1，得到溶液A，其中配置溶液A的过程中控制冷凝装置，使反应釜内的温度保持在8摄氏度；
2)将6N电解铜粉加入到溶液A中，搅拌，直至铜粉溶解得到铜溶液，铜溶液中的铜离子浓度为0.03mol/L；
3)将预定比例的乙二醇加入到步骤2的铜溶液中，乙二醇的加入量为铜溶液的30体积％；
4)将含有0.1mol/L的碳酸钠和0.05mol/L的醋酸钠的水溶液加入到步骤3得到的所述溶液中，直至溶液中Na离子浓度为0.05mol/L；
5)搅拌均匀后得到悬浊液，盖上反应釜的盖，密封；
6)将反应釜升温至78摄氏度，静置50min；
7)继续将含有0.1mol/L的碳酸钠和0.05mol/L的醋酸钠的水溶液加入到反应釜中，直至溶液中Na离子浓度为0.08mol/L；
8)盖上反应釜的盖，通入二氧化碳，使得反应釜内气压为1.5MPa，密封；
9)将反应釜升温至60摄氏度，静置3h；
10)冷却至室温，打开反应釜，过滤得到固体沉淀；
11)将沉淀用去离子水和乙醇洗涤各3次，放置在真空干燥箱中，抽真空60摄氏度干燥得到超高纯碱式碳酸铜。
实施例3
1)将去离子水加入带有冷凝装置的反应釜中，向去离子水中加入液态氨，配置浓度为7.0mol/L的浓氨水，然后再向浓氨水中加入双氧水，其中浓氨水与双氧水的体积比为2.2:1，得到溶液A，其中配置溶液A的过程中控制冷凝装置，使反应釜内的温度保持在6摄氏度；
2)将6N电解铜粉加入到溶液A中，搅拌，直至铜粉溶解得到铜溶液，铜溶液中的铜离子浓度为0.02mol/L；
3)将预定比例的乙二醇加入到步骤2的铜溶液中，乙二醇的加入量为铜溶液的28体积％；
4)将含有0.1mol/L的碳酸钠和0.05mol/L的醋酸钠的水溶液加入到步骤3得到的所述溶液中，直至溶液中Na离子浓度为0.05mol/L；
5)搅拌均匀后得到悬浊液，盖上反应釜的盖，密封；
6)将反应釜升温至76摄氏度，静置45min；
7)继续将含有0.1mol/L的碳酸钠和0.05mol/L的醋酸钠的水溶液加入到反应釜中，直至溶液中Na离子浓度为0.08mol/L；
8)盖上反应釜的盖，通入二氧化碳，使得反应釜内气压为1.4MPa，密封；
9)将反应釜升温至60摄氏度，静置2h；
10)冷却至室温，打开反应釜，过滤得到固体沉淀；
11)将沉淀用去离子水和乙醇洗涤各3次，放置在真空干燥箱中，抽真空60摄氏度干燥得到超高纯碱式碳酸铜。
对比例1
1)将去离子水加入带有冷凝装置的反应釜中，向去离子水中加入液态氨，配置浓度为7.0mol/L的浓氨水，然后再向浓氨水中加入双氧水，其中浓氨水与双氧水的体积比为2.2:1，得到溶液A，其中配置溶液A的过程中控制冷凝装置，使反应釜内的温度保持在6摄氏度；
2)将6N电解铜粉加入到溶液A中，搅拌，直至铜粉溶解得到铜溶液，铜溶液中的铜离子浓度为0.02mol/L；
3)将含有0.1mol/L的碳酸钠和0.05mol/L的醋酸钠的水溶液加入到步骤2得到的所述溶液中，直至溶液中Na离子浓度为0.05mol/L；
4)搅拌均匀后得到悬浊液，盖上反应釜的盖，密封；
6)将反应釜升温至76摄氏度，静置45min；
5)继续将含有0.1mol/L的碳酸钠和0.05mol/L的醋酸钠的水溶液加入到反应釜中，直至溶液中Na离子浓度为0.08mol/L；
6)盖上反应釜的盖，通入二氧化碳，使得反应釜内气压为1.4MPa，密封；
7)将反应釜升温至60摄氏度，静置2h；
8)冷却至室温，打开反应釜，过滤得到固体沉淀；
9)将沉淀用去离子水和乙醇洗涤各3次，放置在真空干燥箱中，抽真空60摄氏度干燥得到超高纯碱式碳酸铜。
对比例2
1)将去离子水加入带有冷凝装置的反应釜中，向去离子水中加入液态氨，配置浓度为7.0mol/L的浓氨水，然后再向浓氨水中加入双氧水，其中浓氨水与双氧水的体积比为2.2:1，得到溶液A，其中配置溶液A的过程中控制冷凝装置，使反应釜内的温度保持在6摄氏度；
2)将6N电解铜粉加入到溶液A中，搅拌，直至铜粉溶解得到铜溶液，铜溶液中的铜离子浓度为0.02mol/L；
3)将预定比例的乙二醇加入到步骤2的铜溶液中，乙二醇的加入量为铜溶液的28体积％；
4)将含有0.1mol/L的碳酸钠和0.05mol/L的醋酸钠的水溶液加入到步骤3得到的所述溶液中，直至溶液中Na离子浓度为0.05mol/L；
5)搅拌均匀后得到悬浊液，盖上反应釜的盖，密封；
6)将反应釜升温至60摄氏度，静置3h；
7)冷却至室温，打开反应釜，过滤得到固体沉淀；
8)将沉淀用去离子水和乙醇洗涤各3次，放置在真空干燥箱中，抽真空60摄氏度干燥得到超高纯碱式碳酸铜。
对比例3
1)将去离子水加入带有冷凝装置的反应釜中，向去离子水中加入液态氨，配置浓度为7.0mol/L的浓氨水，然后再向浓氨水中加入双氧水，其中浓氨水与双氧水的体积比为2.2:1，得到溶液A，其中配置溶液A的过程中控制冷凝装置，使反应釜内的温度保持在6摄氏度；
2)将6N电解铜粉加入到溶液A中，搅拌，直至铜粉溶解得到铜溶液，铜溶液中的铜离子浓度为0.02mol/L；
3)将预定比例的乙二醇加入到步骤2的铜溶液中，乙二醇的加入量为铜溶液的28体积％；
4)将含有0.1mol/L的碳酸钠和0.05mol/L的醋酸钠的水溶液加入到步骤3得到的所述溶液中，直至溶液中Na离子浓度为0.08mol/L；
5)搅拌均匀后得到悬浊液，盖上反应釜的盖，密封；
6)将反应釜升温至76摄氏度，静置2h；
7)冷却至室温，打开反应釜，过滤得到固体沉淀；
8)将沉淀用去离子水和乙醇洗涤各3次，放置在真空干燥箱中，抽真空60摄氏度干燥得到超高纯碱式碳酸铜。
对比例4
1)将去离子水加入带有冷凝装置的反应釜中，向去离子水中加入液态氨，配置浓度为7.0mol/L的浓氨水，然后再向浓氨水中加入双氧水，其中浓氨水与双氧水的体积比为2.2:1，得到溶液A，其中配置溶液A的过程中控制冷凝装置，使反应釜内的温度保持在6摄氏度；
2)将6N电解铜粉加入到溶液A中，搅拌，直至铜粉溶解得到铜溶液，铜溶液中的铜离子浓度为0.1mol/L；
3)将预定比例的乙二醇加入到步骤2的铜溶液中，乙二醇的加入量为铜溶液的28体积％；
4)将含有0.1mol/L的碳酸钠和0.05mol/L的醋酸钠的水溶液加入到步骤3得到的所述溶液中，直至溶液中Na离子浓度为0.05mol/L；
5)搅拌均匀后得到悬浊液，盖上反应釜的盖，密封；
6)将反应釜升温至76摄氏度，静置45min；
7)继续将含有0.1mol/L的碳酸钠和0.05mol/L的醋酸钠的水溶液加入到反应釜中，直至溶液中Na离子浓度为0.08mol/L；
8)盖上反应釜的盖，通入二氧化碳，使得反应釜内气压为1.4MPa，密封；
9)将反应釜升温至60摄氏度，静置2h；
10)冷却至室温，打开反应釜，过滤得到固体沉淀；
11)将沉淀用去离子水和乙醇洗涤各3次，放置在真空干燥箱中，抽真空60摄氏度干燥得到超高纯碱式碳酸铜。
对比例5
1)将去离子水加入带有冷凝装置的反应釜中，向去离子水中加入液态氨，配置浓度为7.0mol/L的浓氨水，然后再向浓氨水中加入双氧水，其中浓氨水与双氧水的体积比为2.2:1，得到溶液A，其中配置溶液A的过程中控制冷凝装置，使反应釜内的温度保持在6摄氏度；
2)将6N电解铜粉加入到溶液A中，搅拌，直至铜粉溶解得到铜溶液，铜溶液中的铜离子浓度为0.02mol/L；
3)将预定比例的乙二醇加入到步骤2的铜溶液中，乙二醇的加入量为铜溶液的28体积％；
4)将含有0.1mol/L的碳酸钠和0.05mol/L的醋酸钠的水溶液加入到步骤3得到的所述溶液中，直至溶液中Na离子浓度为0.08mol/L；
5)盖上反应釜的盖，通入二氧化碳，使得反应釜内气压为1.4MPa，密封；
6)将反应釜升温至60摄氏度，静置2h；
7)冷却至室温，打开反应釜，过滤得到固体沉淀；
8)将沉淀用去离子水和乙醇洗涤各3次，放置在真空干燥箱中，抽真空60摄氏度干燥得到超高纯碱式碳酸铜。
测试及结果
测试实施例1-3和对比例1-5的的粒径，堆积密度，重金属杂质以及氯离子的含量。由表1可见，乙二醇的加入能够明显降低重金属杂质和氯的析出，并且能够降低析出晶体的粒径，而降低Cu离子的浓度对于降低杂质和粒径也具有积极的作用；而分段沉积能够对于提高材料的堆积密度具有非常积极的作用。本发明中，通过加入乙二醇以及将Cu离子控制在特定浓度的范围内，获得纯度极高的碱式碳酸铜，并且通过分批次加入碳酸钠，两段沉积，从而提高了产品的堆积密度，获得了粒径在2.2-2.5微米，堆积密度高达1.8-1.9g/m3的产品。
表1
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但是应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。

Claims (5)

1.一种超高纯碱式碳酸铜的制备工艺，所述制备工艺包括：
1)将去离子水加入带有冷凝装置的反应釜中，向去离子水中加入液态氨，配置浓度为6.8-7.2mol/L的浓氨水，然后再向浓氨水中加入双氧水，其中浓氨水与双氧水的体积比为2.0-2.4:1，得到溶液A，其中配置溶液A的过程中控制冷凝装置，使反应釜内的温度保持在5-8摄氏度；
2)将6N电解铜粉加入到溶液A中，搅拌，直至铜粉溶解得到铜溶液；
3)将预定比例的乙二醇加入到步骤2的铜溶液中；
4)将含有预定比例的碳酸钠和醋酸钠的水溶液加入到步骤3得到的所述溶液中；
5)搅拌均匀后得到悬浊液，盖上反应釜的盖，密封；
6)将反应釜升温至75-78摄氏度，静置40-50min；
7)继续将含有预定比例的碳酸钠和醋酸钠的水溶液加入到反应釜中；
8)盖上反应釜的盖，通入二氧化碳，密封；
9)将反应釜升温至58-60摄氏度，静置2-3h；
10)冷却至室温，打开反应釜，过滤得到固体沉淀；
11)将沉淀用去离子水和乙醇洗涤若干次，放置在真空干燥箱中，抽真空干燥得到碱式碳酸铜，所述碳酸铜中的重金属和氯杂质低于1ppm，平均粒径D50介于2.2-2.5微米之间，堆积密度为1.8-1.9g/m3之间。
2.如上述权利要求1所述制备工艺，所述步骤4为将含有0.1mol/L的碳酸钠和0.05mol/L的醋酸钠的水溶液加入到步骤3得到的所述溶液中，直至溶液中Na离子浓度为0.05mol/L；所述步骤7中，继续加入直至溶液中Na离子浓度为0.08mol/L。
3.如上述权利要求1所述制备工艺，所述步骤2中，铜溶液中的铜离子浓度为0.02-0.03mol/L。
4.如上述权利要求1所述制备工艺，其中乙二醇的加入量为铜溶液的25-30体积％。
5.如上述权利要求1所述制备工艺，所述步骤8中通入二氧化碳使得反应釜内气压为1.2-1.5MPa。
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