CN112808024B - 自浮式去除有机染料及实现清洁水再生的MXene-CNT光热复合膜及其制备方法 - Google Patents

自浮式去除有机染料及实现清洁水再生的MXene-CNT光热复合膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开自浮式去除有机染料及实现清洁水再生的MXene‑CNT光热复合膜的其制备方法。其制备步骤包括：1)氢氟酸刻蚀制备MXene纳米材料；2)称取MXene、CNT粉末分别与超纯水按照mg:mL＝1:1的比例混合，然后在超声功率为20‑25kHZ的条件下分别进行10‑15min的超声处理；3)将以上分别超声处理的两种纳米材料混合均匀后或按先后顺序不同采用真空抽滤泵交替抽滤在用聚乙烯醇(PVA)浸泡8h以上的聚氨酯海绵基底膜上制备复合膜；4)将3)中制备好的复合膜放进真空干燥箱40‑50℃干燥8‑12h；该复合膜对有机染料有较高的去除效率以及有较高的清洁水再生效率，复合膜的结构性能稳定性强，且易于再生，大大增加了复合膜的使用寿命。

Description

自浮式去除有机染料及实现清洁水再生的MXene-CNT光热复 合膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及光热吸附材料技术领域，具体的说，尤其涉及一种自浮式去除有机染料及实现清洁水再生的MXene-CNT光热复合膜的制备。
背景技术
目前用于水体中去除有机污染物的方法由于其存在材料选择性与透过性之间的矛盾、使用寿命短、清洁水回收率低、能耗高、浓缩水处置难等缺点，制约着其大规模推广与应用。因此，开发新型水处理膜材料和工艺，用于保证有机污染物的高效去除效率的同时，降低处理能耗和成本，有效实现污染水的再生和利用显得尤为重要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种自浮式去除水体中的有机染料及实现清洁水再生的MXene-CNT光热复合膜的制备方法，该复合膜具有较好的亲水性，稳定的结构性能，较高的清洁水蒸发效率，复合膜再生性能强，使用寿命长。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
自浮式去除有机染料及实现清洁水再生的MXene-CNT光热复合膜的制备方法，其特征在于：
1)按照质量比例1:1称取CNT粉末和MXene粉末，分别与超纯水按照mg:mL＝1:1的比例混合，并在20-25kHZ条件下分别进行10-15min的超声处理；MXene粉末由每克Ti3AlC2粉末使用20-30mL浓度为40-50wt％氢氟酸溶液刻蚀24h，离心处理，去除上层液体；使用脱氧水反复超声，离心清洗沉淀，直至液体pH大于6后干燥得到；
2)将以上分别超声分散的CNT悬浊液和MXene悬浊液混合均匀后进行抽滤处理，或将超声分散的两种悬浊液按照先后顺序的不同交替进行抽滤处理；形成三种不同结构的MXene-CNT光热复合膜；
3)放进真空干燥箱内，在40-50℃下干燥8-12h；复合膜每平方米所覆盖纳米材料的质量为7-10g。
进一步，抽滤前将基底膜放入2-5mg mL-1的PVA粘合剂溶液中浸泡8h以上。
进一步，由聚氨酯海绵做为基底膜。
所述一种去除有机染料及实现清洁水再生的MXene-CNT光热复合膜制备，其特征在于CNT和MXene抽滤的先后顺序会影响复合膜的微观结构，进而影响微量复合膜进行清洁水蒸馏的能力以及其处理污染物的能力。
本发明通过以下制备方法保证复合膜的稳定性及亲水性：
1)商业化购买聚氨酯海绵，超纯水清洗去除杂质；
2)将清洗干净的聚氨酯海绵浸泡在2mg mL-1的PVA中8h以上；
3)使用真空抽滤泵将纳米材料抽滤在2)中处理过的聚氨酯海绵上；
4)抽滤完成后将复合膜放入真空干燥箱，在40-50℃下烘干8-12h。
本发明的优点如下：首先本发明使用的基底膜价格低廉，膜制备工艺简单，将超声破碎的纳米材料用真空抽滤泵抽滤在浸泡过PVA的基底膜上，并在40-50℃下真空干燥8-12h即可；其次本发明制备的光热复合膜具有较好的透水性，能够源源不断的自下而上传输污水供CNT对染料分子进行吸附处理，同时其具有自浮性，在完全吸水的同时依旧漂浮在水面上，直接与太阳光接触，充分发挥MXene的最大光热性能；通过PVA的浸泡以及放入烘箱处理至完全干燥后，放入水中能够保持较好的稳定性，纳米材料不会由于脱落对水体造成二次污染；并且本发明所制备的光热复合膜具有较好的再生性能，可重复使用提高使用寿命。
附图说明
图1在350mW cm-2的光强下三种MXene-CNT光热复合膜及空白聚氨酯海绵对罗丹明B的去除率(6h)。罗丹明B浓度＝20mg L-1，污水体积50mL，CNT＝5mg，MXene质量＝5mg。
图2在350mW cm-2的光强下三种MXene-CNT光热复合膜及空白聚氨酯海绵对染料废水的蒸发效率及清洁水回收量(6h)。罗丹明B浓度＝20mg L-1，污水体积50mL，CNT质量＝5mg，MXene质量＝5mg。
图3膜1、膜2、膜3超声2h后的复合膜及在超纯水中的实物图。CNT质量为5mg，MXene质量为5mg，室温25℃。
图4膜1(a)、膜2(b)、膜3(c)经过五次再生后罗丹明B的去除率及清洁水再生效率。再生溶液为0.1M的NaCl，光强为350mW cm-2，罗丹明B浓度＝20mg L-1，污水体积50mL。
具体实施方式
下面结合附图和实例对本发明进行说明。
实施案例1
制备光热纳米材料MXene，具体制备方法如下：
1)称取10gTi3AlC2粉末待用；
2)使用量筒称量氢氟酸(40wt％)40mL,倒入烧杯中；
3)将Ti3AlC2加入上述烧杯；
4)在室温下使用磁力搅拌器搅拌24h，转速为200rpm；
5)将反应后的溶液离心处理，去除上层液体；
6)使用脱氧水反复超声，离心清洗沉淀，直至液体pH大于6；
7)将沉淀在室温下真空干燥，待用。
实施案例2
两种材料混合均匀后使用抽滤法制备MXene-CNT光热复合膜，其具体制备方法如下：
1)氢氟酸刻蚀制备尺寸为1-5μm，钛原子百分数为42.57％，氧原子百分数为15.58％的光热材料MXene，商业化购买羟基质量百分比为6.4％，且氧原子百分数为3.4％的碳纳米管(CNT)、聚乙烯醇粘合剂(PVA)及聚氨酯海绵；
2)将直径为4cm的圆形聚氨酯海绵在2mg mL-1的PVA中浸泡8h备用；
3)称取5mg CNT粉末和5mg MXene粉末，且与超纯水按照1mg：1mL的比例混合均匀，然后分别进行10min的超声处理，超声功率为20kHZ；
4)将3)中分别超声分散均匀的CNT悬浊液和MXene悬浊液混合均匀，然后将混合均匀的悬浊液通过抽滤法均匀分布在充分浸泡PVA，直径为4cm的圆形聚氨酯海绵片上；
5)将制备的MXene-CNT复合膜(膜1)在40℃下真空干燥12h，放入50mL，20mg L-1的罗丹明污水中，在350mW cm-2的光强下处理6h，其去除率为97.4％，蒸发速率为5.971kg·m-2h-1。
实施案例3
两种材料按照先后顺序不同交替抽滤制备MXene-CNT光热复合膜，其具体制备方法如下：
1)氢氟酸刻蚀制备尺寸为1-5μm，钛原子百分数为42.57％，氧原子百分数为15.58％的光热材料MXene，商业化购买羟基质量百分比为6.4％，且氧原子百分数为3.4％的碳纳米管(CNT)、聚乙烯醇粘合剂(PVA)及聚氨酯海绵；
2)将直径为4cm的圆形聚氨酯海绵在2mg mL-1的PVA中浸泡8h备用；
3)称取5mg CNT粉末和5mg MXene粉末，且与超纯水按照1mg：1mL的比例混合均匀，然后分别进行10min的超声处理，超声功率为20kHZ；
4)将3)中超声分散均匀的CNT悬浊液用抽滤法均匀分布在充分浸泡PVA，直径为4cm的圆形聚氨酯海绵片上，然后将3)中超声分散均匀的MXene悬浊液重复上述抽滤步骤制成膜2；
5)将制备的MXene-CNT复合膜(膜2)在40℃下真空干燥12h，放入50mL，20mg L-1的罗丹明污水中，在350mW cm-2的光功率下，处理6h，其去除率为92.27％，蒸发速率为4.910kg·m-2h-1。
实施案例4
两种材料按照先后顺序不同交替抽滤制备MXene-CNT光热复合膜，其具体制备方法如下：
1)氢氟酸刻蚀制备尺寸为1-5μm，钛原子百分数为42.57％，氧原子百分数为15.58％的光热材料MXene，商业化购买羟基质量百分比为6.4％，且氧原子百分数为3.4％的碳纳米管(CNT)、聚乙烯醇粘合剂(PVA)及聚氨酯海绵；
2)将直径为4cm的圆形聚氨酯海绵在2mg mL-1的PVA中浸泡8h备用；
3)称取5mg CNT粉末和5mg MXene粉末，且与超纯水按照1mg：1mL的比例混合均匀，然后分别进行10min的超声处理，超声功率为20kHZ；
4)将3)中超声分散均匀的MXene悬浊液用抽滤法均匀分布在充分浸泡PVA，直径为4cm的圆形聚氨酯海绵片上，然后将3)中超声分散均匀的CNT悬浊液重复上述抽滤步骤制成膜3；
5)将制备的MXene-CNT复合膜(膜3)在40℃下真空干燥12h，放入50mL，20mg L-1的罗丹明污水中，在350mW cm-2的光强下，处理6h，其去除率为96.91％，蒸发速率为5.839kg·m-2h-1。
实施案例5
根据案例1,2,3中方案制备复合膜1、膜2、膜3对其稳定性进行测试，将其放入超纯水中分别进行2h的超声处理，记录吸光度及照片，结果显示，超纯水的吸光度始终不变，制备的复合膜几乎未发生纳米材料脱落现象，具有较好的稳定性。
实施案例6
对三种膜的再生性能进行检测的方法如下：
将膜1、膜2、膜3放入0.1M的NaCl溶液中，超声处理30min，对再生过后的三种膜进行罗丹明B去除效率和清洁水蒸发速率的监测，重复五次以探究其再生性能。结果显示经过五次再生后，膜1对罗丹明B的去除效率仍然可达96.91％，并且清洁水蒸发速率可达5.839kg·m-2h-1；膜2对罗丹明B的去除效率仍然可达90.37％，并且清洁水蒸发速率可达5.573kg·m-2h-1；膜3对罗丹明B的去除效率仍然可达91.51％，并且清洁水蒸发速率可达5.042kg·m-2h-1。

Claims (1)

1.自浮式去除有机染料及实现清洁水再生的 MXene-CNT 光热复合膜的制备方法，其
特征在于：
1）按照质量比例 1:1 称取 CNT 粉末和 MXene 粉末，分别与超纯水按照 mg: mL=1:1的比例混合，并在 20-25 kHZ 条件下分别进行 10-15 min 的超声处理；MXene 粉末由每克 Ti3AlC2 粉末使用 20-30mL 浓度为 40-50 wt%氢氟酸溶液刻蚀 24 h，离心处理，去除上层液体；使用脱氧水反复超声，离心清洗沉淀，直至液体 pH 大于 6 后干燥得到；
2）将以上分别超声分散的 CNT 悬浊液和 MXene 悬浊液混合均匀后进行抽滤处理，形成MXene-CNT 光热复合膜；
3）放进真空干燥箱内，在 40-50℃下干燥 8-12 h；复合膜每平方米所覆盖纳米材料的质量为 7-10 g；
由聚氨酯海绵做为基底膜，将基底膜放入 2-5 mg mL-1 的 PVA粘合剂溶液中浸泡 8 h以上。
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