CN112779419B - 一种镍钴锰铜溶液常压除铁铝硅的方法 - Google Patents

一种镍钴锰铜溶液常压除铁铝硅的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种镍钴锰铜溶液常压除铁铝硅的方法。本发明包括如下步骤：1）取粗制镍钴锰铜原料，与水混合浆化后，加入酸和还原剂进行浸出，浸出终点pH≤2.5，控制合适的Fe2+含量；2)上述浸出浆料经浓密分离后，上清液和沉淀剂并流加入温度为70‑100℃的含镍钴锰铜的除铁铝硅后液并保温，沉淀剂为含固量1‑50%的粗制镍钴锰铜原料，除铁铝硅pH=3.0‑4.0；3）上述浆料经固液分离，滤液作为萃取原液，除铁铝硅渣和浸出渣加水配置成浆料，浆料固含量≤50%，加酸调pH=2.0‑3.5，加还原剂使Fe2+≥0.1g/L，经固液分离得除铁铝硅渣和滤液，滤液送往浸出段，用于原料浸出。本发明除铁铝硅不需要使用辅料、危化品，也不引入其他元素，达到降低辅料成本和废水盐度的目的，降低污水处理压力。

Description

一种镍钴锰铜溶液常压除铁铝硅的方法
技术领域
本发明属于湿法冶金或化工领域，具体地说是一种镍钴锰铜酸性溶液常压除铁铝硅的方法。
背景技术
随着新能源汽车的快速发展，社会对镍钴锰资源的需求快速增加。在此背景下，占有资源优势的国家和地区纷纷禁止镍钴的原矿出口，以拉动本地经济，且随着国内对环保的重视度提高，高品位镍钴锰氢氧化物、盐及其复盐成为镍钴锰提取的重要原料。
镍钴锰湿法提取的技术路线为硫酸浸出+萃取工艺。铁铝硅在水相中常以胶体形态存在，会造成萃取过程中产生三相，影响萃取混合效率，且会造成萃取剂降解，严重影响生产作业，因此萃取原液中需进行铁铝硅去除作业。
常用的除铁铝硅方法有：氧化中和法、铁矾法和针铁矿法。这些方法均存在辅料消耗量大、废水盐度高、成本高的缺点。
CN111500862A公开了一种从混合氢氧化镍钴浸出液中除铁铝的方法，其以镍基/钴基中和剂中和除铁，解决了除铁过程中的高辅料消耗问题。但其本质仍是氧化中和除铁法，存在除铁渣钴、镍含量高，有价金属损失大，渣处理成本高的问题。
CN104531997A公开了一种从含镁的硫酸浸出液中除铁的方法，其向硫酸浸出液中加入氧化剂（双氧水或过硫酸钠），将二价铁氧化为三价铁，后升温至85-100℃，以氧化镁部分替代钠盐作沉淀剂除铁，降低钠盐的使用，在降低辅料量的同时也降低废水盐度。但其本质为黄钠铁矾法除铁，铁的氧化过程和铁钒生成过程单独进行，存在局部过碱、局部过氧化问题，渣中钴镍含量高，存在有价金属损失量大，渣处理成本高的缺点，且需要使用危化品双氧水或过硫酸钠作为氧化剂，储存、作业风险系数高。
CN108866328A公开了一种镍钴锰溶液中除铁铝的方法，其向镍钴锰溶液中加入氧化剂，将其中的二价铁氧化为三价铁，后升温至85-100℃，以含镍钴锰的氧化物或氢氧化物或碳酸盐为沉淀剂，调节pH为4.0-6.0进行除铁铝，除铁铝渣经加水浆化后在pH2.0-3.5条件下进行洗渣。其本质为针铁矿法除铁，虽解决了除铁过程的沉淀剂消耗量大问题、且渣中有价金属损失较以往更少，但存在如下问题：1.需要使用其他辅料作为氧化剂（双氧水或二氧化锰），以双氧水为氧化剂，危化品等级高，且存在后端萃取有机氧化降解较快的问题，以二氧化锰做氧化剂，存在后端萃取负担增加的问题；2.除铁pH过高，需要酸洗的渣量较大，处理较为繁琐；3.其氧化过程和沉淀除铁过程分开进行，存在局部过碱、局部过氧化问题，除铁渣中存在大量胶状物，渣经酸洗后，大量的铁铝回到***，造成***铁铝富集，严重时造成生产***瘫痪；4.仅适用于总金属离子浓度低的体系（总金属离子≤80g/L），当水相总金属离子较高时（总金属离子﹥80g/L），渣过滤不佳，且含镍钴锰较高；5.生产稳定性不佳，波动较大。
目前，迫切需要一种适用于高浓度体系的低成本绿色、高效除铁铝硅的方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服当前镍钴锰酸性浸出液除铁铝硅的不足，提供一种无辅料低成本绿色常压除铁铝硅的方法，其基于镍钴锰在碱性条件下极易氧化，而在酸性条件下易被还原的特点，将前端原料制备、后端原料浸出、除铁铝硅和萃取工序作为一个有机整体。
为此，本发明采用的技术方案如下：一种镍钴锰铜溶液常压除铁铝硅的方法，其包括：
步骤一，将含镍钴锰铜的原料与水混合调浆，加入硫酸和还原剂进行原料浸出，控制终点pH≤2.5，控制Fe2+含量为总铁含量的四分之三以内；所得的浸出浆料经浓密分离后，上清液溢流至中转槽，作为除铁铝硅前液，保持温度≥50℃，底流渣待用；所述含镍钴锰铜的原料中，至少含有镍、钴、锰、铜中的一种；
步骤二，配置固含量为1-50%的含镍钴锰铜的原料矿浆，作为沉淀剂；
步骤三，以除杂后的镍钴锰铜溶液作为底液，加热并维持温度70-100℃，将步骤一得到的除铁铝硅前液和步骤二得到的沉淀剂以并流方式加入所述的底液，控制pH=3.0-4.0，进行边氧化、边除铁铝硅作业，反应时间≥1h；pH过低，除铁铝硅不彻底，pH过高，除铁铝硅渣量较大，后续作业承压；
步骤四，步骤三除铁铝硅后的浆料经固液分离后，得到除杂后的镍钴锰铜溶液和铁铝硅渣，除杂后的镍钴锰铜溶液作为萃取的原液输送至下游；
步骤五，步骤四得到的除铁铝硅渣和步骤一中的底流渣加水配置成浆料，浆料固含量≤50%，加酸调pH=2.0-3.5，加还原剂使Fe2+≥0.1g/L；若pH小于2.0，渣中大量铁铝硅会溶出，造成***铁铝硅富集；若pH大于3.5，渣中镍钴锰含量较高；
步骤六，步骤五得到的浆料经固液分离、洗涤后，得到铁铝硅报废渣，洗液回到步骤一的浸出工序用于原料浸出。
本发明适用于总金属离子﹥80g/L的高浓度体系。在起始阶段，步骤三的底液采用水，等步骤四得到除杂后的镍钴锰铜溶液后，步骤三的底液采用除杂后的镍钴锰铜溶液。
进一步地，步骤一和步骤五中，所述还原剂为焦亚硫酸钠、亚硫酸钠、硫酸亚铁、硫代硫酸钠、二氧化硫中的一种或多种。
进一步地，步骤一中，所述Fe2+含量为总铁含量的六分之一到四分之三。
进一步地，步骤二中，所述含镍钴锰铜的原料为粗制Ni(OH)2、粗制Co(OH)2、粗制Mn(OH)2、粗制Cu(OH)2、粗制NixCoyMnzCua(OH)2、粗制NiCO3、粗制CoCO3、粗制MnCO3、粗制CuCO3、粗制NixCoyMnzCuaCO3中的一种或多种，0≤x≤1，0≤y≤1，0≤z≤1，0≤a≤1，x+y+z+a=1。
进一步地，步骤一和步骤五中，所述的酸为硫酸。
进一步地，除杂后的镍钴锰铜溶液中，Fe≤0.004g/L，Al≤0.007g/L，Si≤0.03g/L，满足萃取使用要求。
本发明具有的有益效果如下：
1)将前端原料中间品制备、后端原料浸出和除铁铝硅作为一个整体***性考虑，将原料浸出、铁氧化、除铁过程同步进行；
2)原料浸出和除铁铝硅过程中，辅料仅为硫酸和还原剂，酸利用率为100%，突破传统镍钴锰湿法冶炼酸利用率低的弊端；
3)除铁铝硅过程中，二价铁氧化和铁铝硅结晶沉淀同步进行，避免结晶过程中局部过碱或局部过氧化，所制备的除铁铝渣结晶性好，过滤速度较快，铁铝一次开路率≥70%，硅一次开路率≥80%，可有效避免***铁铝硅富集；
4)本发明即使在高金属离子浓度的体系（总金属离子﹥80g/L），也能适用，且过滤速度较快，满足生产实际要求；
5)本发明具有操作简单，产线稳定的特点。
6)本发明除铁铝硅不需要使用辅料、危化品，也不引入其他元素，达到降低辅料成本和废水盐度的目的，降低污水处理压力。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
以下结合具体实施方式，对本发明的技术进行详细描述。应当知道的是，以下具体实施方式仅用于帮助本领域技术人员理解本发明，而非对本发明的限制。
实施例1
1)取粗制氢氧化钴原料，含钴、镍、锰，以液固比3:1进行浆化，加入硫酸和亚硫酸钠，浸出终点pH=0.5，Fe2+=1.5g/L；经浓密分离后，上清液转移至中转槽，保持温度60℃；
2)取上述氢氧化钴锰原料，加水浆化，配置为固含量20%的沉淀剂；
3)以除杂后的镍钴锰溶液为底液，升温并维持温度80℃。上述上清液与上述沉淀剂以并流的形式泵入底液，维持pH=4.0，通过控制泵入速度，维持反应时间2h；
4)上述浆料经固液分离得到铁铝硅渣和浸出底流渣，按液固比4:1加水浆化后，加硫酸和亚硫酸钠，控制pH=3.0、Fe2+=0.5g/L，加热升温至60℃，搅拌30min后过滤洗涤，洗液泵送至浸出段，用于原料浸出。铁铝报废渣中，钴、锰、镍含量分别为0.11%、0.03%、0002%，铁、铝、硅开路率分别为76%、77%、83%。
实施例2
1)取粗制氢氧化镍原料，含钴、含镍、含锰、以液固比3:1进行浆化，加入硫酸和焦亚硫酸钠，浸出终点pH=2.0，Fe2+=0.7g/L；经浓密分离后，上清液转移至中转槽，保持温度70℃；
2)取上述粗制氢氧化镍锰原料，加水浆化，配置为固含量32%的沉淀剂；
3)以除杂后的镍钴锰溶液为底液，升温并维持温度90℃。上述上清液与上述沉淀剂以并流的形式泵入底液，维持pH=3.0，通过控制泵入速度，维持反应时间4h；
4)上述浆料经固液分离得到铁铝硅渣和浸出底流渣，按液固比6:1加水浆化后，加硫酸和焦亚硫酸钠，控制pH=2.5、Fe2+=1.1g/L，加热升温至70℃，搅拌30min后过滤洗涤，洗液泵送至浸出段，用于原料浸出。铁铝报废渣中，钴、锰、镍含量分别为0.06%、0.008%、0.01%，铁、铝、硅开路率分别为75%、82%、80%。
实施例3
1)取粗制碳酸锰原料，含钴、含镍、含锰、以液固比3:1进行浆化，加入硫酸和硫代硫酸钠，浸出终点pH=1.5，Fe2+=0.45g/L；经浓密分离后，上清液转移至中转槽，保持温度50℃；
2)取上述粗制碳酸锰原料，加水浆化，配置为固含量15%的沉淀剂；
3)以除杂后的镍钴锰溶液为底液，升温并维持温度90℃。上述上清液与上述沉淀剂以并流的形式泵入底液，维持pH=3.5，通过控制泵入速度，维持反应时间1.5h；
4)上述浆料经固液分离得到铁铝硅渣和浸出底流渣，按液固比5:1加水浆化后，加硫酸和硫代硫酸钠，控制pH=2.0、Fe2+=1.5g/L，加热升温至95℃，搅拌100min后过滤洗涤，洗液泵送至浸出段，用于原料浸出。铁铝报废渣渣中，钴、锰、镍含量分别0.08%、0.019、0.006%，铁、铝、硅开路率分别为80%、82%、83%。
实施例4
1)取粗制碳酸钴原料，含钴、含镍、含锰、以液固比3:1进行浆化，加入硫酸和二氧化硫，浸出终点pH=2.5，Fe2+=0.8g/L；经浓密分离后，上清液转移至中转槽，保持温度60℃；
2)取实施例1中的粗制氢氧化钴原料，加水浆化，配置为固含量20%的沉淀剂；
3)以除杂后的镍钴锰溶液为底液，升温并维持温度80℃。上述上清液与上述沉淀剂以并流的形式泵入底液，维持pH=3.5，通过控制泵入速度，维持反应时间2.5h；
4)上述浆料经固液分离得到铁铝硅渣和浸出底流渣，按液固比8:1加水浆化后，加硫酸和二氧化硫，控制pH=3.5、Fe2+=1.2g/L，加热升温至70℃，搅拌60min后过滤洗涤，洗液泵送至浸出段，用于原料浸出。铁铝硅报废渣中，钴、锰、镍含量分别为0.16%、0.03%、0.004%，铁、铝、硅开路率分别为75%、85%、81%。
实施例5
1)取粗制碳酸铜原料，含钴、含镍、含铜、以液固比3:1进行浆化，加入硫酸和二氧化硫，浸出终点pH=2.5，Fe2+=0.8g/L；经浓密分离后，上清液转移至中转槽，保持温度60℃；
2)取实施例1中的粗制氢氧化钴原料，加水浆化，配置为固含量20%的沉淀剂；
3)以除杂后的镍钴铜溶液为底液，升温并维持温度85℃。上述上清液与上述沉淀剂以并流的形式泵入底液，维持pH=3.5，通过控制泵入速度，维持反应时间2.5h；
4)上述浆料经固液分离得到铁铝硅渣和浸出底流渣，按液固比8:1加水浆化后，加硫酸和二氧化硫，控制pH=3.5、Fe2+=1.2g/L，加热升温至70℃，搅拌60min后过滤洗涤，洗液泵送至浸出段，用于原料浸出。铁铝硅报废渣中钴、锰、镍含量分别为0.15%、0.1%、0.002%，铁、铝、硅开路率分别为76%、73%、87%。
实施例6
1)取含铁铝的钴铜溶液（不含硅），Co=90g/L、Cu=4g/L、Fe=5g/L、pH=1.0、Fe2+=1.6g/L、Al=5.2g/L；
2)取实施例1中的粗制氢氧化钴原料，加水浆化，配置为固含量20%的沉淀剂；
3)以除杂后的钴铜溶液为底液，升温并维持温度85℃。上述上清液与上述沉淀剂以并流的形式泵入底液，维持pH=3.5，通过控制泵入速度，维持反应时间2.5h；
4)上述浆料经固液分离得到铁铝硅渣和浸出底流渣，按液固比8:1加水浆化后，加硫酸和焦亚硫酸钠，控制pH=3.5、Fe2+=0.5g/L，搅拌30min后过滤洗涤，洗液泵送至浸出段，用于原料浸出。铁铝报废渣中钴、铜含量分别为0.09%、0.16%，铁、铝开路率分别为83%、79%。
本发明中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。

Claims (6)

1.一种镍钴锰铜溶液常压除铁铝硅的方法，其特征在于，包括：
步骤一，将含镍钴锰铜的原料与水混合调浆，加入酸和还原剂进行原料浸出，控制终点pH≤2.5，控制Fe2+含量为总铁含量的四分之三以内；所得的浸出浆料经浓密分离后，上清液溢流至中转槽，作为除铁铝硅前液，保持温度≥50℃，底流渣待用；所述含镍钴锰铜的原料中，至少含有镍、钴、锰、铜中的一种；
步骤二，配置固含量为1-50%的含镍钴锰铜的原料矿浆，作为沉淀剂；
步骤三，以除杂后的镍钴锰铜溶液作为底液，加热并维持温度70-100℃，将步骤一得到的除铁铝硅前液和步骤二得到的沉淀剂以并流方式加入所述的底液，控制pH=3.0-4.0，进行边氧化、边除铁铝硅作业，反应时间≥1h；
步骤四，步骤三除铁铝硅后的浆料经固液分离后，得到除杂后的镍钴锰铜溶液和铁铝硅渣，除杂后的镍钴锰铜溶液作为萃取的原液输送至下游；
步骤五，步骤四得到的铁铝硅渣和步骤一中的底流渣加水配置成浆料，浆料固含量≤50%，加酸调pH=2.0-3.5，加还原剂使Fe2+≥0.1g/L；
步骤六，步骤五得到的浆料经固液分离、洗涤后，得到铁铝硅报废渣，洗液回到步骤一的浸出工序用于原料浸出。
2.根据权利要求1所述的一种镍钴锰铜溶液常压除铁铝硅的方法，其特征在于，步骤一和步骤五中，所述还原剂为焦亚硫酸钠、亚硫酸钠、硫酸亚铁、硫代硫酸钠、二氧化硫中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种镍钴锰铜溶液常压除铁铝硅的方法，其特征在于，步骤一中，所述Fe2+含量为总铁含量的六分之一到四分之三。
4.根据权利要求1所述的一种镍钴锰铜溶液常压除铁铝硅的方法，其特征在于，步骤二中，所述含镍钴锰铜的原料为粗制Ni(OH)2、粗制Co(OH)2、粗制Mn(OH)2、粗制Cu(OH)2、粗制NixCoyMnzCua(OH)2、粗制NiCO3、粗制CoCO3、粗制MnCO3、粗制CuCO3、粗制NixCoyMnzCuaCO3中的一种或多种，0≤x≤1，0≤y≤1，0≤z≤1，0≤a≤1，x+y+z+a=1。
5.根据权利要求1所述的一种镍钴锰铜溶液常压除铁铝硅的方法，其特征在于，步骤一和步骤五中，所述的酸为硫酸。
6.根据权利要求1所述的一种镍钴锰铜溶液常压除铁铝硅的方法，其特征在于，除杂后的镍钴锰铜溶液中，Fe≤0.004g/L，Al≤0.007g/L，Si≤0.03g/L。
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