CN110541076B - 一种用于固体废弃物中金属浸出的反应器及浸出方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于固体废弃物中金属浸出的反应器及浸出方法，包括筒体、搅拌装置、加热装置、冷凝装置和监测***；监测***包括控制器和探头；所述冷凝装置包括可拆卸式固定于筒体内壁的圆形档板，档板与其上面的筒体形成冷凝区，在冷凝区的筒体侧壁上设置冷凝水出口和冷凝水进口；所述档板下面为反应区，搅拌装置的搅拌轴穿过档板中心，搅拌桨设于反应区；探头通过档板设于反应区；所述档板上设有密封件以阻止冷凝区的水进入反应区；所述筒体置于加热装置上。将酸溶液加入上述反应器中，开始加热，同时接通冷凝水，当酸溶液的温度达到设定值并维持稳定时，加入金属富集体粉末，并搅拌浸出。本发明大大提高了浸出效率，易于规模化生产。

Description

一种用于固体废弃物中金属浸出的反应器及浸出方法
技术领域
本发明涉及一种浸出反应器及其操作方法与应用，具体涉及一种用于固体废弃物中金属的搅拌式浸出反应器及其操作方法与应用，属于固体废弃物资源化技术领域。
背景技术
包括电子废弃物、尾矿渣等在内的多种固体废弃物含有大量的金属。随着这一类固体废物产量的不断加大，原生资源的不断减少，从含金属的固体废弃物中回收金属一方面减少重金属污染水体、土地的风险，另一方面回收了资源，具有极其重要的意义。目前，以酸浸出为代表的湿法回收在固体废弃物中金属的回收中占据了重要地位。CN106702164B公开了一种从废弃电子线路板颗粒中分步回收有价金属的方法，通过控制重力系数、分离时间等条件，逐步得到锡基合金、铅基合金、锌铝铜合金、粗铜，并将线路板中的金、银、铂、钯等贵金属富集于残渣中。CN105420502A公开了一种使用硫酸浸出废旧液晶显示屏中铟，并通过萃取、反萃、加碱最终得到氢氧化铟产物的方法。CN108796229A公开了一种从矿渣中回收钽的方法，将矿渣磨细并酸浸去除贱金属，然后加碱焙烧，再经过水浸和盐酸两次分步浸出，从而得到钽富集渣。将富集渣采用氢氟酸浸出获得含钽料液，最终获得钽产物。现有研究多从技术方法上寻找提升金属回收率的突破点，多采用摇瓶体系开展研究，而对装置设备的关注较少，其反应过程也与实际生产存在一定差异。因此，针对固体废弃物中各种金属的回收，开展对于反应器的设计研究是十分必要的。
发明内容
本发明针对现有技术多集中于摇瓶体系的现状，设计了一种温控耐酸搅拌式反应器，提出了其操作方法，能够极大提高处理能力，实现固体废弃物中金属的快速完全浸出。
本发明的技术方案如下：
一种用于固体废弃物中金属浸出的反应器，包括筒体、搅拌装置、加热装置、冷凝装置和监测***；监测***包括控制器和探头；
所述冷凝装置包括可拆卸式固定于筒体内壁的圆形档板，档板与其上面的筒体形成冷凝区，在冷凝区的筒体侧壁上部、下部分别设置冷凝水出口和冷凝水进口；
所述档板下面为反应区，搅拌装置的搅拌轴穿过档板中心孔，搅拌桨设于反应区；监测***的探头设于反应区；所述档板上设有密封件以阻止冷凝区的水进入反应区；
所述筒体置于加热装置上。
优选地，在档板或者反应区筒体侧壁上设有进料口和探头孔；当设于筒体侧壁时，进料口和探头孔的位置高于筒体内液体被搅拌时达到的最高液面，且进料口设有密封盖；当设于档板时，进料口和探头孔分别密封连接进料管和探头伸入管，两管自由端均高于冷凝水出口，且进料管的管口设有密封盖。
优选地，所述档板中心孔密封连接搅拌轴伸入管，该管自由端高于冷凝水出口；所述探头伸入管、搅拌轴伸入管内均设有密封圈。
优选地，所述监测***为数显温度计，温度计探入位置距离筒式主体边缘1-2厘米，在筒内液体静止或被搅拌时其头部能没入液体中2厘米以上，同时不会被搅拌桨触碰或接触筒体内壁。
优选地，所述监测***采用具有同时监测pH、温度的耐高温在线pH监测计。
优选地，所述加热装置为恒温电热板或恒温电热套；所述搅拌装置为数显式电动搅拌机。
优选地，所述筒体用搪瓷或耐腐蚀不锈钢制造。
一种固体废弃物中金属浸出方法，包括以下步骤：
(1)拆解固体废弃物，收集金属富集组件，清洗并干燥，将得到的金属富集组件进行破碎，得到金属富集体粉末；
(2)将酸溶液加入上述反应器中，开始加热，同时接通冷凝水，当酸溶液的温度达到设定值并维持稳定时，加入金属富集体粉末，开启搅拌装置进行搅拌；
(3)浸出完成后，关闭加热装置、搅拌装置及冷凝水，将浸出液与浸出渣分离，进行下一步处理。
优选地，所述固体废弃物包括尾矿渣、废液晶显示屏、废锂离子电池、废线路板、废电子零部件；所述金属包括金、铟、铂、钯、铑、铟、铜、锌、锑、锡、钽、铋、镓、铈、钕、镧；所述酸采用盐酸、硫酸、草酸、硝酸、柠檬酸或氢氟酸。
优选地，当用于废液晶显示屏中铟的浸出时，步骤(2)中所述的酸为草酸，浓度为0.05～0.3mol/L；所述金属富集体粉末的投加量为50～500g/L；草酸溶液温度为70～100℃。
优选地，所述草酸浓度为0.1～0.2mol/L，所述金属富集体粉末的投加量为200～300g/L。
优选地，步骤(2)中所述的草酸溶液温度为80～90℃，所述搅拌的转速为300～500rpm。
优选地，步骤(2)中所述金属富集体粉末的粒径为≤74μm。
由于采用上述技术方案，本发明产生的有益效果在于：
(1)本发明所述的固体废弃物中金属的搅拌式浸出反应器，通过采用中空结构的冷凝***与筒式主体连接，利用温度计探头自身对监测孔进行封堵，加以冷凝处理，将密封与冷凝集成于同一部件。既能避免液体的蒸发，由于冷凝***的作用又能避免筒内压力过高，使反应器能够安全、平稳的运行。
(2)本发明所述的固体废弃物中金属的搅拌式浸出反应器，进一步地，使用数显式电动搅拌机进行物料混合，使反应物间充分接触，相较于摇瓶体系，大大提高了处理量，减少了浸出剂用量，在优选条件下可以实现金属的100％浸出。
(3)本发明所述的固体废弃物中金属的搅拌式浸出反应器操作方法，当应用于废旧液晶显示屏中铟的浸出时，与摇瓶体系中的现有报道相比，在草酸用量减少60％的同时，ITO玻璃粉末投加量增大了6倍。铟完全浸出时间由45分钟缩短到了10分钟，同时相较于摇瓶体系中铟浓度达到峰值即出现下降相比，在本发明所述的固体废弃物中金属的搅拌式浸出反应器中，铟浓度稳定时间达到了20分钟，有利于后续分离提纯操作。与已有报道相比，本发明使用的浸出剂更为温和，同时大大提高了浸出剂的处理能力，具有快速、高效、节能、低耗的优点，易于规模化生产和产业化推广，促进固体废弃物的资源化回收和可持续发展。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，并不构成对本发明的限制。
图1是本发明反应器结构示意图。
图2是本发明反应器冷凝区的三视图。
图3是本发明反应器筒体的三视图。
图4是实施例1中铟浸出率随时间变化图。
图5是实施例2中铟浸出率随时间变化图。
图6是实施例3中铟浸出率随时间变化图。
图7是实施例4中铟浸出率随时间变化图。
图8是对比例中铟浸出率随时间变化图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细的描述，以草酸为浸出剂代表，以由废旧液晶显示屏破碎得到的ITO玻璃粉末为固体废弃物代表，但本发明的实施方式不限于此。
一种用于固体废弃物中金属浸出的反应器，包括筒体10、搅拌装置6、加热装置8、冷凝装置和监测***；监测***包括温度计控制器1和温度探头2。
所述冷凝装置包括可拆卸式固定于筒体内壁的圆形档板9，档板设于筒体上部的1/4～1/3处，档板9与其上面的筒体形成冷凝区，在冷凝区的筒体侧壁上部、下部分别设置冷凝水出口5和冷凝水进口4。
所述档板9下面为反应区，档板上设有三个孔，搅拌装置6的搅拌轴穿过档板中心孔，搅拌桨设于反应区；温度探头2通过档板设于反应区；所述档板9上设有密封件以阻止冷凝区的水进入反应区，具体地，档板9上的三个孔密封连接进料管、探头伸入管和搅拌轴伸入管，各管自由端均高于冷凝水出口5。所述探头伸入管、搅拌轴伸入管内均设有密封圈，防止反应区的液体蒸发；进料管的管口设有密封塞。
所述筒10体置于加热装置8上。
所述筒体侧壁开有小孔(采样口)3，小孔位置高于筒体内液体被搅拌时达到的最高液面。
所述加热装置为恒温电热板或恒温电热套；所述搅拌装置为数显式电动搅拌机。
一种固体废弃物中金属浸出方法，包括如下步骤：
先将草酸溶液加入反应器筒体10中，随后开启加热装置8及搅拌装置6。同时，接通冷凝水，并监测草酸溶液的温度。当酸溶液的温度达到设定值并维持稳定时，通过进料口7加入ITO玻璃粉末。浸出完成后，关闭加热装置8、搅拌装置6，关闭冷凝水，拆开盖子后将分离固体与液体，进行下一步处理。
实施例1：不同草酸浓度下浸出不同投加量ITO玻璃粉末中铟
考察不同浓度的草酸所能达到的投加量上限。
0.05mol/L草酸：投加量50～150g/L，温度90℃，搅拌转速400rpm，粉末粒径小于74μm，铟浸出率测试结果如图4a所示。
0.1mol/L草酸：投加量50～300g/L，温度90℃，搅拌转速400rpm，粉末粒径小于74μm，铟浸出率测试结果如图4b所示。
0.2mol/L草酸：投加量200～400g/L，温度90℃，搅拌转速400rpm，粉末粒径小于74μm，铟浸出率测试结果如图4c所示。
0.3mol/L草酸：投加量200g/L，温度90℃，搅拌转速400rpm，粉末粒径小于74μm，铟浸出率测试结果如图4d所示。
可以看到，当草酸浓度大于等于0.3mol/L时，由于草酸根离子的副作用，会导致铟浓度在浸出后期出现较大下降。而当草酸浓度小于0.2mol/L时，浸出能力不足。因此，0.2mol/L是较优的草酸浓度，其在300g/L投加量条件下铟的浸出率可达95.45％，0.2mol/L、300g/L是较优的草酸浓度与投加量组合。
实施例2：不同温度下浸出ITO玻璃粉末中铟
进一步地，考察不同温度下的草酸的浸出效果。
草酸浓度0.2mol/L，投加量300g/L，温度70～90℃，搅拌转速400rpm，粉末粒径小于74μm，铟浸出率测试结果如图5所示。
可以看到，在90℃时，最高浸出率为95.45％，高于80℃(94.41％)和70℃(83.29％)。同时，在90℃时，铟离子浓度维持在90％以上的时间也比80℃和70℃时长。因此，90℃是较优温度。
实施例3：不同搅拌转速下浸出ITO玻璃粉末中铟
进一步地，考察不同搅拌转速下的草酸的浸出效果。
草酸浓度0.2mol/L，投加量300g/L，温度90℃，搅拌转速300～500rpm，粉末粒径小于74μm，铟浸出率测试结果如图6所示。
可以看到，当搅拌转速为500rpm时，铟的浸出率提高至100％，明显高于400rpm和300rpm因此，500rpm是较优搅拌速度。
实施例4：浸出不同粒径ITO玻璃粉末中铟
进一步地，考察优选操作方法对不同粒径ITO玻璃粉末中铟的浸出效果。
草酸浓度0.2mol/L，投加量300g/L，温度90℃，搅拌转速500rpm，粉末粒径分别为小于74μm、74～150μm和大于150μm，铟浸出率测试结果如图7所示。
经破碎筛分后不同粒径范围的粉末金属含量不尽相同。74～150μm和大于150μm的粉末中铟的最大浸出率分别达到了96.67％和96.08％，虽未达到100％，但也属于较高水平。
对比例：在25ml血清瓶中加入10ml的0.5mol/L的草酸溶液和0.5g粉末粒径小于74μm的玻璃粉末后摇匀。样品分别置于30℃、40℃、50℃、60℃、70℃、80℃、90℃的环境中。铟浸出率测试结果如图8所示。
在摇瓶体系中，最大浸出率出现在70℃，达到100％。其浸出时间为45min。综上所述，摇瓶体系下的最佳浸出条件为草酸浓度0.5mol/L、投加量50g/L、温度70℃、粉末粒径小于74μm。
与摇瓶体系相比，本发明在草酸用量减少60％的同时，ITO玻璃粉末投加量增大了6倍。铟完全浸出时间由45分钟缩短到了10分钟，同时相较于摇瓶体系中铟浓度达到峰值即出现下降相比，在本发明反应器中，铟浓度稳定时间达到了20分钟，有利于后续分离提纯操作。
上述实施例仅为本发明较佳的实施方式，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，如浸出剂的替换、固体废弃物的更改、反应器的改型等，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种用于固体废弃物中金属浸出的反应器，其特征在于，包括筒体、搅拌装置、加热装置、冷凝装置和监测***；监测***包括控制器和探头；
所述冷凝装置包括可拆卸式固定于筒体内壁的圆形档板，档板与其上面的筒体形成冷凝区，在冷凝区的筒体侧壁上部、下部分别设置冷凝水出口和冷凝水进口；
所述档板下面为反应区，搅拌装置的搅拌轴穿过档板中心孔，搅拌桨设于反应区；监测***的探头设于反应区；所述档板上设有密封件以阻止冷凝区的水进入反应区；
所述筒体置于加热装置上。
2.根据权利要求1所述的反应器，其特征在于，在档板或者反应区筒体侧壁上设有进料口和探头孔；当设于筒体侧壁时，进料口和探头孔的位置高于筒体内液体被搅拌时达到的最高液面，且进料口设有密封盖；当设于档板时，进料口和探头孔分别密封连接进料管和探头伸入管，两管自由端均高于冷凝水出口，且进料管的管口设有密封盖。
3.根据权利要求2所述的反应器，其特征在于，所述档板中心孔密封连接搅拌轴伸入管，该管自由端高于冷凝水出口；所述探头伸入管、搅拌轴伸入管内均设有密封圈。
4.根据权利要求1或2或3所述反应器，其特征在于，所述监测***采用温度计；所述加热装置为恒温电热板或恒温电热套；所述搅拌装置为数显式电动搅拌机；所述筒体用搪瓷或耐腐蚀不锈钢制造。
5.一种固体废弃物中金属浸出方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)拆解固体废弃物，收集金属富集组件，清洗并干燥，将得到的金属富集组件进行破碎，得到金属富集体粉末；
(2)将草酸加入权利要求1或2或3或4所述的反应器中，开始加热，并对反应器上方的气体进行冷凝处理，当草酸的温度达到设定值并维持稳定时，加入金属富集体粉末，并进行搅拌浸出；所述的浸出温度为80～100℃，浸出时间为10～30min，所述搅拌的转速为300～500rpm；所述草酸浓度为0.1～0.2mol/L，所述金属富集体粉末的投加量为200～300g/L；
(3)浸出完成后，停止加热、搅拌及冷凝处理，将浸出液与浸出渣分离，进行下一步处理。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述固体废弃物包括尾矿渣、废液晶显示屏、废锂离子电池、废线路板、废电子零部件；所述金属包括金、铟、铂、钯、铑、铟、铜、锌、锑、锡、钽、铋、镓、铈、钕、镧。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述的浸出温度为80～90℃。
8.根据权利要求5或6或7所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述金属富集体粉末的粒径为≤74μm。
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CN106011481A (zh) * 2016-06-30 2016-10-12 华南理工大学 一种从废旧液晶显示器中回收铟(In)的方法
CN106591582A (zh) * 2016-11-28 2017-04-26 安徽得盈再生资源回收有限公司 报废手机环保高效回收处理工艺

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