CN105219958A - 一种氧化碱浸分离硒碲富集贵金属的方法 - Google Patents

一种氧化碱浸分离硒碲富集贵金属的方法 Download PDF

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Abstract

一种氧化碱浸分离硒碲富集贵金属的方法，本发明采用氧化碱浸法从含硒碲贵金属物料中直接浸出硒碲得到含硒碲的溶液，分离回收硒碲的同时富集贵金属金铂钯。将碱性溶液倒入反应器中，启动搅拌，再加入含硒碲贵金属物料，升温并达到一定温度后缓慢添加氧化剂进行浸出反应，反应结束后，固液分离得到碱浸后渣和碱性浸出液。碱浸后渣用酸性溶液浸出，固液分离后得到贵金属精矿和酸性浸出液。将碱性浸出液和酸性浸出液混合后回收硒碲。通过该方法实现了硒碲与贵金属的分离，起到富集贵金属的作用，并使硒碲得到回收，该方法工艺流程简单，操作方便，处理成本低，具有很好的经济和环境效益。

Description

一种氧化碱浸分离硒碲富集贵金属的方法
技术领域
本发明属稀贵金属湿法冶金领域，具体涉及含稀贵金属精矿的综合回收利用技术，实现从精矿中高效回收稀贵金属。
背景技术
硒(Se)和碲(Te)均属稀散元素。硒是重要的半导体，具有特殊的性质，尤其是它的光电效应，运用硒的半导体特性结合导电能力随光强度变化的特性，在制造硒整流器及光电池等电子行业中硒发挥着不可代替的作用，同时在冶金、电子、化工及玻璃等工业部门都有广泛的应用。碲与硒类似，但是其处于元素周期表中金属与非金属的交界处，它的金属性比硫和硒的强，据此碲也被归类为准金属或半金属，碲主要用于冶金及电子行业，国外冶金工业消耗了约85％的碲，中国电子行业中碲主要用于半导体制冷器件的生产。
目前，硒碲的主要来源是铜、镍电解阳极泥、有色冶炼和化工厂的酸泥，其中铜、镍电解阳极泥中硒碲产量占总产能的80％以上。铜阳极泥回收贵金属及贵金属提纯过程中会产生贵金属溶液，通过CN201510054016.5专利技术在贵金属溶液中加入复合还原剂反应后得到含硒碲的物料，这些物料成为回收稀散元素硒碲和贵金属金铂钯的又一重要来源，在贵金属产量中占有一定的地位。
分离硒碲的方法主要有火法和湿法两大类。火法分离硒碲能耗大，对设备的密封性有较高的要求，生产周期长且污染环境，随着现代工业的发展，湿法越来越受到人们的青睐。氧化酸浸法是比较常见的湿法工艺，但是其硒碲浸出率不高，且在酸性条件下会浸出一部分贵金属，造成贵金属损失。
本发明旨在提供一种安全高效的浸出工艺，提高硒碲的浸出率，同时避免贵金属的浸出，得到高品位的贵金属精矿，并使硒碲得到回收，弥补了已有工艺的不足，为下一步元素分离做准备。
发明内容
本发明旨在提供一种安全高效的从含硒碲贵金属物料中分离回收硒碲的方法，通过该方法可浸出大部分硒碲，而金、铂、钯几乎不被浸出，实现了硒碲与贵金属的分离，起到了富集贵金属的作用，形成的贵金属精矿，可进一步分离回收各种贵金属。
本发明的技术方案是：
将5～8mol/L的NaOH溶液加入反应器中，启动搅拌，再按NaOH溶液亳升与含硒碲贵金属物料克的液固比3:1～6:1的比例加入含硒碲贵金属物料，加热溶液温度至60～110℃时缓慢添加氧化剂，反应1～6h后过滤洗涤得到碱浸后渣和碱性浸出液，其中氧化剂的用量为完全氧化单质硒和单质碲理论所需用量的1.5～3.5倍；再在常温下用酸性溶液浸出碱浸后渣，酸性溶液中H+浓度为3～6mol/L，酸性溶液与碱浸后渣的液固比为3:1～6:1，单位分别为mL和g，反应1～6h后过滤洗涤得到贵金属精矿和酸性浸出液；最后将碱性浸出液和酸性浸出液混合，加入酸性溶液调节溶液pH为3～9，或加入酸性溶液控制溶液中H+浓度为1～6mol/L，通入SO2还原，回收硒碲。
所述的氧化剂为双氧水。
所述的酸性溶液为盐酸、硫酸中的一种或两种组成的混酸。
其中，将碱性浸出液和酸性浸出液混合后用于回收硒碲。
本发明的有益效果如下：
1)本发明操作简单，硒碲浸出率高，贵金属不被氧化，全部留在固相中，有效地对硒碲和贵金属进行了分离；
2)通过浸出含硒碲贵金属物料中的硒碲，实现了资源的有效回收，同时贵金属的品位进一步提升，具有很好的经济和环境效益。
具体实施方式：
实施例1
准确量取配制好的浓度为5mol/L的NaOH溶液2.5L，倒入5.0L三颈玻璃瓶中，固定在电子恒速搅拌器上，启动电子恒速搅拌器搅拌，加入500.0g含硒碲贵金属物料，其主要化学成分如表1所示。将溶液加热至85℃并保持温度不变，缓慢加入质量分数为30％的H2O2溶液375.0mL后反应2h，质量分数为30％的H2O2溶液的实际用量为完全氧化单质硒和单质碲理论所需用量的1.8倍，反应完毕后抽滤洗涤得到碱性浸出液和碱浸后渣，碱性浸出液定容至4.9L，碱浸后渣干燥称重为133.9g。通过分析检测得到碱性浸出液中硒为19.0g/L，碲为43.9g/L，硒的碱性浸出率为74.78％，碲的碱性浸出率为93.02％。
表1含硒碲贵金属物料的主要化学成分(％)
将上述干燥好的碱浸后渣用盐酸和硫酸组成的混酸在常温下浸出，控制液固比5:1，H+浓度为5mol/L，反应时间2h，反应完毕后抽滤洗涤得到酸性浸出液和贵金属精矿，酸性浸出液定容至1.41L，贵金属精矿干燥称重为78.7g，其主要化学成分如表2所示。通过分析检测得到酸性浸出液中硒为12.02g，碲为7.63g，按原始含硒碲贵金属物料计算，硒的酸性浸出率为9.65％，碲的酸性浸出率为3.30％。经过氧化碱性浸出和酸浸浸出后，硒和碲的总浸出率分别为84.43％和96.32％。
表2贵金属精矿的主要化学成分(％)
将4.9L碱性浸出液倒入10.0L三颈玻璃瓶中，固定在电子恒速搅拌器上，启动电子恒速搅拌器搅拌，添加1.41L酸性浸出液和适量硫酸调节溶液pH＝6回收硒碲，得到硒碲沉淀渣的湿重为548.2g，干重为328.9g，其中含硒6.39％，含碲67.72％。
实施例2
准确量取配制好的浓度为5mol/L的NaOH溶液600mL，倒入5.0L三颈玻璃瓶中，固定在电子恒速搅拌器上，启动电子恒速搅拌器搅拌，加入100.0g含硒碲贵金属物料，其主要化学成分如表3所示。将溶液加热至85℃并保持温度不变，缓慢加入质量分数为30％的H2O2溶液125.0mL后反应2h，质量分数为30％的H2O2溶液的实际用量为完全氧化单质硒和单质碲理论所需用量的3.2倍，反应完毕后抽滤洗涤得到碱性浸出液和碱浸后渣，碱性浸出液定容至1.0L，碱浸后渣湿重为37.3g，碱性浸出液中硒为6.26g，碲为63.11g，硒的碱性浸出率为78.05％，碲的碱性浸出率为91.99％。
表3含硒碲贵金属物料的主要化学成分(％)
将上述不干燥的碱浸后渣用硫酸在常温下浸出，控制液固比6:1，H+浓度为5mol/L，反应时间2h，反应完毕后抽滤洗涤得到酸性浸出液和贵金属精矿，酸性浸出液定容至300mL，贵金属精矿干燥称重为18.7g，其主要化学成分如表4所示。通过分析检测得到酸性浸出液中硒为0.63g，碲为1.61g，按原始含硒碲贵金属物料计算，硒的酸性浸出率为7.86％，碲的酸性浸出率为2.35％。经过氧化碱性浸出和酸浸浸出后，硒和碲的总浸出率分别为85.91％和94.34％。
表4贵金属精矿的主要化学成分(％)
将1.0L碱性浸出液倒入5.0L三颈玻璃瓶中，固定在电子恒速搅拌器上，启动电子恒速搅拌器搅拌，添加300mL酸性浸出液和适量硫酸调节溶液pH＝8回收硒碲，得到硒碲沉淀渣的湿重为127.1g，干重为86.4g，其中含硒3.43％，含碲73.39％。
实施例3
准确量取配制好的浓度为5mol/L的NaOH溶液1000mL，倒入5.0L三颈玻璃瓶中，固定在电子恒速搅拌器上，启动电子恒速搅拌器搅拌，加入200.0g含硒碲物料，其主要化学成分如表5所示。将溶液加热至85℃并保持温度不变，缓慢加入质量分数为30％的H2O2溶液150.0mL后反应5h，质量分数为30％的H2O2溶液的实际用量为完全氧化单质硒和单质碲理论所需用量的2.35倍，反应完毕后抽滤洗涤得到碱性浸出液和碱浸后渣，碱性浸出液定容至1.5L，碱浸后渣干燥称重为52.5g。通过分析检测得到碱性浸出液中硒为41.08g，碲为85.52g，硒的碱性浸出率为82.49％，碲的碱性浸出率为92.45％。
表5含硒碲物料的主要化学成分(％)
将上述干燥好的碱浸后渣用硫酸和盐酸的混合液在常温下浸出，控制液固比4:1，H+浓度为5mol/L，反应时间2h，反应完毕后抽滤洗涤得到酸性浸出液和贵金属精矿，酸性浸出液定容至460mL，贵金属精矿干燥称重为31.5g，其主要化学成分如表6所示。通过分析检测得到酸性浸出液中硒为0.66g，碲为2.16g，按原始含硒碲贵金属物料计算，硒的酸性浸出率为1.33％，碲的酸性浸出率为2.34％。经过氧化碱性浸出和酸浸浸出后，硒和碲的总浸出率分别为83.82％和94.79％。
表6贵金属精矿的主要化学成分(％)
将1.5L碱性浸出液和460mL酸性浸出液倒入5.0L三颈玻璃瓶中，固定在电子恒速搅拌器上，启动电子恒速搅拌器搅拌，添加盐酸控制溶液中H+浓度为3.3mol/L，将溶液加热至85℃并保持温度不变，通入SO2还原，反应5h后抽滤洗涤得到硒碲还原渣，硒碲还原渣湿重为201.6g，干重为137.1g，其中含硒30.29％，含碲62.67％。

Claims (3)

1.一种氧化碱浸分离硒碲富集贵金属的方法，其特征在于：将5～8mol/L的NaOH溶液加入反应器中，启动搅拌，再按NaOH溶液亳升与含硒碲贵金属物料克的液固比3～6:1的比例加入含硒碲贵金属物料，加热溶液温度至60～110℃时缓慢添加氧化剂，反应1～6h后过滤洗涤得到碱浸后渣和碱性浸出液，其中氧化剂的用量为完全氧化单质硒和单质碲理论所需用量的1.5～3.5倍；再在常温下用酸性溶液浸出碱浸后渣，酸性溶液中H+浓度为3～6mol/L，酸性溶液与碱浸后渣的液固比为3:1～6:1，单位分别为mL和g，反应1～6h后过滤洗涤得到贵金属精矿和酸性浸出液；最后将碱性浸出液和酸性浸出液混合，加入酸性溶液调节溶液pH为3～9，或加入酸性溶液控制溶液中H+浓度为1～6mol/L，通入SO2还原，回收硒碲。
2.根据权利要求1所述的一种氧化碱浸分离硒碲富集贵金属的方法，其特征在于：所述的氧化剂为双氧水。
3.根据权利要求1所述的一种氧化碱浸分离硒碲富集贵金属的方法，其特征在于：所述的酸性溶液为盐酸、硫酸中的一种或两种组成的混酸。
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