CN112746314B - 碳化硅晶锭及碳化硅晶片的制备方法以及其生长*** - Google Patents
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Abstract
本发明涉及碳化硅晶锭及碳化硅晶片的制备方法以及其生长***。碳化硅晶锭的制备方法,其特征在于,包括:准备步骤,准备包括具有内部空间的坩埚本体的坩埚组件,原料装入步骤,将原料装入所述坩埚组件中,而将碳化硅晶种放置在距所述原料间隔规定距离的位置,及生长步骤,通过将所述坩埚组件的内部空间调整为晶体生长气氛,以蒸气的方式传输所述原料,使其沉积在所述碳化硅晶种,从而制备从所述碳化硅晶种生长的碳化硅晶锭,所述坩埚本体的密度的范围为1.70至1.92g/cm3。可以通过控制坩埚的特性来控制在晶锭生长过程中由蒸气传输的气体的过饱和度。本发明提供了能够制备具有更好特性的碳化硅晶锭的生长***、碳化硅晶锭、由其制备的晶片等。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳化硅晶锭的制备方法、一种碳化硅晶片的制备方法以及其生长***等。
背景技术
碳化硅(SiC)、硅(Si)、氮化镓(GaN)、蓝宝石(Al2O3)、砷化镓(GaAs)和氮化铝(AlN)等单晶(single crystal)具有其多晶(polycrystal)不能期待的特性,因而在工业领域的需求不断增加。
单晶碳化硅(single crystal SiC)具有大的能带隙(energy band gap),且其最大击穿电压(break field voltage)和导热率(thermal conductivity)优于硅(Si)。由于这些特性,期待单晶碳化硅用于需要高效率化、高耐压化和大容量化的半导体器件。
通过液相外延(Liquid Phase Epitaxy;LPE)、化学气相沉积(Chemical VaporDeposition;CVD)、物理气相传输(Physical Vapor Transport;PVT)等生长碳化硅。其中,物理气相传输由于具有高生长率并且可以制备晶锭形状的碳化硅,因此最广泛使用,物理气相传输也称为籽晶升华。
作为单晶的制备方法,例如,日本公开专利公报第2001-114599号公开了在能够引入氩气的真空容器(加热炉)中,通过加热器加热并保持籽晶的温度比原料粉末的温度低10℃至100℃,从而在籽晶上生长单晶锭。另外,有制备基本上没有缺陷的大直径单晶锭的尝试。
韩国公开专利公报第10-2007-0054719号
韩国授权专利公报第10-1003075号
发明内容
本发明的目的在于,提供一种优质的碳化硅晶锭、其制备方法、碳化硅晶片的制备方法、碳化硅晶锭的制备***等。
为了达到上述目的,根据本发明的碳化硅晶锭的制备方法包括,
准备步骤,准备包括具有内部空间的坩埚本体的坩埚组件,
原料装入步骤,将原料装入所述坩埚组件中,而将碳化硅晶种放置在距所述原料间隔规定距离的位置,及
生长步骤,通过将所述坩埚组件的内部空间调整为晶体生长气氛,以蒸气的方式传输所述原料,使其沉积在所述碳化硅晶种,从而制备从所述碳化硅晶种生长的碳化硅晶锭,并且所述坩埚本体的密度的范围为1.70至1.92g/cm3。
所述碳化硅晶锭的中心和边缘之间的高度之差可以为0到10mm。
所述坩埚本体可具有2.9Ω以上的电阻。
根据本发明的碳化硅晶片的制备方法包括,
准备步骤,准备包括具有内部空间的坩埚本体的坩埚组件,
原料装入步骤,将原料装入所述坩埚组件中,而将碳化硅晶种放置在距所述原料间隔规定距离的位置,
生长步骤,通过将所述坩埚组件的内部空间调整为晶体生长气氛,以蒸气的方式传输所述原料,使其沉积在所述碳化硅晶种,从而制备从所述碳化硅晶种生长的碳化硅晶锭,及
晶片形成步骤,由所述碳化硅晶锭形成碳化硅晶片,并且所述坩埚本体的密度的范围为1.70至1.92g/cm3。
所述晶片形成步骤可以包括,
切片步骤,通过切片所述碳化硅晶锭,制备切片的晶体,使得偏角为从0到15度中选择的任意角度,及
抛光步骤,通过将所述切片的晶体抛光以形成碳化硅晶片。
所述碳化硅晶片可以为4英寸以上。
所述碳化硅晶片可以相对于基准角具有-1.0到+1.0度的摇摆角。
根据本发明的碳化硅晶锭的生长***是用于生长碳化硅晶锭的***,其包括反应容器和加热单元,
在所述反应容器中,放置包括具有内部空间的坩埚本体的坩埚组件,将原料装入所述坩埚组件中,而将碳化硅晶种放置在距所述原料间隔规定距离的位置。
所述加热单元使所述内部空间成为晶体生长气氛,以蒸气的方式传输所述原料,使其沉积在所述碳化硅晶种,并且形成晶体生长气氛以制备从所述碳化硅晶种生长的碳化硅晶锭,并且所述坩埚本体的密度的范围为1.70至1.92g/cm3。
所述坩埚本体可以是具有110mm以上的直径的石墨坩埚体。
所述坩埚本体可以具有2.9Ω以上的电阻。
为了达到上述目的,根据本发明的碳化硅晶锭的制备方法,包括:准备步骤,准备包括具有内部空间的坩埚本体的坩埚组件,原料装入步骤,将原料装入所述坩埚组件中,而将碳化硅晶种放置在距所述原料间隔规定距离的位置,及生长步骤,通过将所述坩埚组件的内部空间调整为晶体生长气氛,以蒸气的方式传输所述原料,使其沉积在所述碳化硅晶种,从而制备从所述碳化硅晶种生长的碳化硅晶锭,所述坩埚本体的密度的范围为1.70至1.92g/cm3,所述坩埚本体的电阻为2.9Ω至4.1Ω,所述碳化硅晶锭的中心和边缘之间的高度之差为0mm至10mm,所述坩埚本体包括石墨,对于所述碳化硅晶锭的0001面的偏角是0度的晶片具有基于基准角的-1.0度至+1.0度的摇摆角。
为了达到上述目的,根据本发明的碳化硅晶片的制备方法,包括:准备步骤,准备包括具有内部空间的坩埚本体的坩埚组件,原料装入步骤,将原料装入所述坩埚组件中,而将碳化硅晶种放置在距所述原料间隔规定距离的位置,生长步骤,通过将所述坩埚组件的内部空间调整为晶体生长气氛,以蒸气的方式传输所述原料,使其沉积在所述碳化硅晶种,从而制备从所述碳化硅晶种生长的碳化硅晶锭,及晶片形成步骤,由所述碳化硅晶锭形成碳化硅晶片,所述坩埚本体的密度的范围为1.70至1.92g/cm3,所述坩埚本体的电阻为2.9Ω至4.1Ω,所述碳化硅晶锭的中心和边缘之间的高度之差为0mm至10mm,所述坩埚本体包括石墨,对于所述碳化硅晶锭的0001面的偏角是0度的晶片具有基于基准角的-1.0度至+1.0度的摇摆角。
为了达到上述目的,根据本发明的碳化硅晶锭的生长***的特征在于,所述生长***是用于生长碳化硅晶锭的***,其包括反应容器和加热单元,在所述反应容器中,放置包括具有内部空间的坩埚本体的坩埚组件,将原料装入所述坩埚组件中,而将碳化硅晶种放置在距所述原料间隔规定距离的位置,所述加热单元使所述内部空间成为晶体生长气氛,以蒸气的方式传输所述原料,使其沉积在所述碳化硅晶种,从而形成晶体生长气氛以制备从所述碳化硅晶种生长的碳化硅晶锭,所述坩埚本体的密度的范围为1.70至1.92g/cm3,所述坩埚本体的电阻为2.9Ω至4.1Ω,所述坩埚本体包括石墨,对于所述碳化硅晶锭的0001面的偏角是0度的晶片具有基于基准角的-1.0度至+1.0度的摇摆角。
本发明的碳化硅晶锭的制备方法、碳化硅晶片的制备方法、以及其生长***等可以通过控制坩埚的特性,来控制在晶锭生长过程中由蒸气传输的气体的过饱和度。本发明提供了能够制备具有更好特性的碳化硅晶锭的生长***、碳化硅晶锭、由其制备的晶片等。
附图说明
图1是说明根据一实施例的反应腔室等的状态的截面的概念图。
图2和图3分别是说明根据一实施例的坩埚组件的状态的截面的概念图。
附图标记的说明
100:碳化硅晶锭
110:碳化硅晶种、晶种
200:坩埚组件
210:坩埚本体
220:坩埚盖
230:晶种支架
300:原料、原料物质
400:绝热材料
420:反应腔室、石英管
500:加热单元
具体实施方式
以下,参照附图来对实施例进行详细说明,以使本发明所属技术领域的普通技术人员轻松实施本发明。但是,本发明的实施例可通过多种不同的实施方式实现,并不限定于在本说明书中所说明的实施例。在说明书全文中,对于相似的部分标注了相同的附图标记。
在本说明书中,除非另有说明,否则某一构成“包括”另一构成时,这意味着还可以包括其他构成而不排除其他构成。
在本说明书中,当某一构成“连接”到另一构成时,这不仅包括“直接连接”的情形,还包括“通过在其间连接其他构成而连接”的情形。
在本说明书中,B位于A上意味着B直接与A相接触或在B和A之间设置有其他层的情况下B位于A上,而不能限定地解释为B与A的表面相接触。
在本说明书中,马库什形式的表达所包含的术语“它们的组合”表示选自由马库什形式的表达中所记载的多个结构要素组成的组中的一个以上的混合或组合,表示包括选自由所述多个结构要素组成的组中的一个以上。
在本说明书中,“A和/或B”的记载表示“A或B或者A和B”。
在本说明书中,除非另有说明,否则“第一”、“第二”或“A”、“B”等术语用于区分相同的术语。
在本说明书中,除非在语句中明确表示不同的含义,否则单数的表达包括复数的表达。
在本说明书中,在除小面之外的晶锭表面的中心中一个点和位于距离碳化硅晶锭的边缘向内约10毫米处3点、6点、9点及12点的四个点,共计五个位置测量所述碳化硅晶锭表面的凹坑,用光学显微镜观察共计五个位置,以测量每个位置的每单位面积(1cm2)的凹坑(pit),然后取平均值来评价。
在本说明书中,偏角为X度意味着在正常允许的误差范围内具有与基准面成评估为X度的偏角。例如,它包括(X-0.05度)到(X+0.05度)范围内的偏角。在4H-SiC的情况下,可将(0001)面用作基准面。
在本说明书中,除非另外说明,否则摇摆角为“1至+1度”是指与基准角相比为-1至+1度。
在本说明书中,摇摆角为“相对于基准角-1至+1度”是指FWHM值在基准角(峰值角-1度)至(峰值角+1度)的范围内。
以下,更加详细地说明本发明。
当研究具有大面积和少缺陷的碳化硅晶锭的有效地制备方法中,本发明的发明人确认到,当通过采用物理气相传输法(PVT)来生长碳化硅时,温度的控制和坩埚本身的特性对所生长的晶锭的质量和生长速率具有很大的影响,而且他们确认到,可以通过调节坩埚本身的特性来制备具有大面积和少缺陷的晶锭,从而完成了实施例。特别地,发明人将坩埚的密度、电阻等判断为影响晶锭生长气氛的因素之一,也确认到根据控制这些的晶锭的物性变化。特别地,在电阻的情况下,即使使用相同类型的坩埚,每个个体的测量值也不同,这对制备的碳化硅晶锭和晶片的物性和收率具有影响。因此,下面的实施例提出了一种通过更精确地控制坩埚的密度、电阻等来更有效地制备具有优良物性的晶锭的方法。
根据一实施例的碳化硅晶锭的制备方法包括准备步骤、原料装入步骤和生长步骤。
所述准备步骤是准备包括具有内部空间的坩埚本体210的坩埚组件200的步骤。所述坩埚组件200可包括坩埚本体210和覆盖所述坩埚本体的坩埚盖220。
所述原料装入步骤是将原料300装入到所述坩埚组件200中,并在所述原料上将碳化硅晶种110放置在距所述原料隔开规定间隔的位置的步骤。
所述坩埚本体210例如可以使用呈具有顶表面开放的开口的圆柱形,并且能够在其内部装入碳化硅原料的结构。
所述坩埚本体210可以具有1.70至1.92g/cm3的密度。所述坩埚本体210的材料可以包括石墨,也可以由石墨制成。
所述坩埚本体210可以具有2.9Ω的电阻。如果坩埚本体具有这种电阻,则可以进行更有效的晶锭生长工艺。
所述坩埚本体210可以具有2.9至7.0Ω的电阻,并且可以具有2.9至4.1Ω的电阻。所述坩埚本体210可以具有3.0至3.9Ω的电阻。当使用电阻值在上述范围内的坩埚本体时,可以制备质量更加优异的晶锭。
所述电阻特性是通过单独测量各个坩埚本体的电阻特性而获得的值。可以通过感应电流对坩埚本体进行直接加热测试来确认测量值,可以是根据通过下面描述的单独提供的测量装置间接测量的值预测的电阻值(具有决定系数为0.99以上的相关性)。
所述坩埚本体的电阻是影响在感应加热等加热方式中升温程度和在反应时在反应容器内温度分布等的重要因素之一。发明人认识到,每个坩埚本体的电阻值都有差异,即使坩埚的类型和重量相同,差异也很大,这种差异会影响所制备晶锭的质量或生长速度。
因此,上述坩埚本体的电阻是指各个坩埚本体的电阻。
所述坩埚本体210在内部具有容纳空间,并且所述容纳空间的直径可以是110mm以上,或150mm以上。具有这样的容纳空间的坩埚本体对于制备大面积的晶锭更有利,并且通过同时具有上述密度和电阻等特性,可以以优异的收率制备质量更优异的晶锭。
所述坩埚盖220可具有1.72至1.92g/cm3的密度。所述坩埚盖220的材料可以包括石墨,还可以由石墨制成。
所述坩埚盖220可以具有1.5至5Ω的电阻。当使用电阻值在上述范围内的坩埚盖时,可以制备质量更加优异的晶锭。上述坩埚盖的电阻是通过单独测量各个坩埚盖的电阻而获得的值。可以通过感应电流对坩埚本体进行直接加热测试来确认测量值,可以是根据通过下面描述的单独提供的测量装置间接测量的值预测的电阻值(具有决定系数为0.99以上的相关性)。
所述坩埚盖220可以具有覆盖所述坩埚本体210的开口的全部的形状。所述坩埚盖220可以是覆盖所述坩埚本体210开口的一部分或者包括通孔(未示出)的所述坩埚盖220。在这种情况下,可以调节稍后描述的晶体生长气氛中的蒸气传输速率。
所述碳化硅晶种可以通过直接结合到所述坩埚盖等方法布置在所述原料上。在这种情况下,不采用单独的晶种支架230,而是坩埚盖220可以与晶种支架形成为一体。
所述晶种支架230可以独立于所述坩埚盖。具体地,所述晶种支架230可以布置在所述坩埚本体和所述坩埚盖之间,或在坩埚本体的开口附近,以卡止槽的结构布置在预定位置处,以支撑碳化硅晶种110。
所述坩埚组件200通过结合所述坩埚本体210和所述坩埚盖220的方式组装,并且如果需要,可以将晶种支架230放置在坩埚本体、坩埚盖或它们之间之后进行组装。
所述原料300包括碳源和硅源。具体地,所述原料300可以包括碳-硅源,还可以包括碳源和/或硅源。作为所述碳源,可以使用高碳树脂(例如,苯酚树脂)等,可以使用硅颗粒作为所述硅源,但并不限于此,更具体地,可以使用碳化硅颗粒作为所述原料。
基于总原料,粒径为75μm以下的所述原料300可以包括15重量%以下、10重量%以下、5重量%以下。当使用相对较少量的小粒径的原料时,可以制备如下所述的碳化硅晶锭:能够减少晶锭缺陷的产生、更有利于控制过饱度、能够提供晶体特性改善的晶片。
所述原料300可以是粒径(D50)为130至400μm的颗粒形式的原料,并且所述颗粒形式的原料可以彼此颈缩或不颈缩。当采用具有这种粒径的原料时,可以制备提供晶体特性更加优异的晶片的碳化硅晶锭。
所述生长步骤是通过将所述坩埚本体210的内部空间调整为晶体生长气氛,以蒸气的方式传输所述原料,使其沉积在所述碳化硅晶种,从而准备从所述碳化硅晶种生长的碳化硅晶锭的步骤。
所述生长步骤包括将所述坩埚组件的内部空间调整为晶体生长气氛的过程,具体地,可以通过下述的方法来进行:通过用绝热材料400围绕坩埚组件200,准备包括所述坩埚组件和围绕坩埚组件的所述绝热材料的反应容器(未示出),并且将其放置在石英管等的反应腔室中之后,通过加热单元来加热所述坩埚等。
所述反应容器位于所述反应腔室420中,以通过加热单元500将所述坩埚本体210的内部空间诱导成适于晶体生长气氛的温度。温度是所述晶体生长气氛中的重要因素之一,并且通过调节压力和气体移动等条件,形成了更适宜的晶体生长气氛。
绝热材料400位于所述反应腔室420和所述反应容器之间,因此可以更加容易地帮助晶体生长气氛的形成和控制。
所述绝热材料400可影响在生长气氛中所述坩埚本体内部或所述反应容器内部的温度梯度。具体地,所述绝热材料可以包括石墨绝热材料,更具体地,所述绝热材料可以包括人造丝基石墨毡或沥青基石墨毡。
所述绝热材料400可以具有0.14至0.28g/cc的密度。所述绝热材料400可以具有72%至90%的气孔率。当采用这样的绝热材料时,可以抑制晶锭的形状变得凹形或过度凸出,并且可以减少多晶型质量降低或在晶锭中产生裂纹的现象。
所述晶体生长气氛可以通过所述反应腔室420外部的加热单元500的加热来进行,可以在所述加热的同时或单独减压以除去空气,在减压气氛和/或惰性气氛(例如,Ar气氛,N2气氛或其混合气氛)下进行。
所述晶体生长气氛允许原料以蒸气的方式传输到碳化硅晶种的表面,从而诱导碳化硅晶体的生长以生长晶锭100。
所述晶体生长气氛可以在2000至2500℃的生长温度和1至200托的生长压力条件下进行,当采用这样的温度和压力时,可以更有效地制备碳化硅晶锭。
具体地,所述晶体生长气氛可以在坩埚上下表面温度为2100至2500℃的生长温度和1至50托的生长压力条件下进行,更具体地,可以在坩埚上下表面温度为2150至2450℃的生长温度和1至40托的生长压力条件下进行。
更具体地,可以在坩埚上下表面温度为2150至2350℃的生长温度和1至30托的生长压力条件下进行。
当采用上述晶体生长气氛时,在本发明的制备方法等中更有利于制备高质量的碳化硅晶锭。
根据要生长的晶锭的特性,可以使用不同的所述碳化硅晶种110,例如,可以使用4H-SiC晶片、6H-SiC晶片、3C-SiC晶片、15R-SiC晶片等,但不限于此。
根据要生长的晶锭的大小,可以使用不同的所述碳化硅晶种110,所述晶锭的直径可以为4英寸以上,具体地,所述晶锭的直径可以为4英寸以上、5英寸以上、或6英寸以上。更具体地,所述晶锭的直径可以为4至12英寸,4至10英寸或4至8英寸。
就所述碳化硅晶种110而言,优选可以使用能够生长4H-SiC单晶的晶种。例如,可以使用生长碳化硅晶锭的前表面为C表面(0001)的4H-SiC晶种。
所述原料300在晶体生长气氛中以蒸气的方式传输并朝着碳化硅晶种的方向移动,并且使碳化硅晶锭生长在所述碳化硅晶种的表面上。
所述碳化硅晶锭100含有4H-SiC,并且可以具有凸面或平坦的表面。
当所述碳化硅晶锭100的表面形成为凹形时,这可能是由于除所期待的4H-SiC晶体以外的6H-SiC等其他多晶型混入,并且这会导致碳化硅晶锭的质量降低。另外,当所述碳化硅晶锭的表面形成为过度凸形时,在晶锭本身中可能发生裂纹,或者当加工成晶片时晶体可能会破裂。
此时,基于翘曲程度来确定所述碳化硅晶锭100是否是过凸形状的晶锭,根据本说明书的碳化硅晶锭具有10mm以下的翘曲。
所述翘曲评估如下。将生长完成的碳化硅晶锭样品放置在平板上,用高度仪(Height Gauge)测量基于晶锭背面的晶锭的中心和边缘的高度,并用中心高度减去边缘高度来评估翘曲。翘曲的数值为正值时表示凸面,0值表示平面,而负值表示凹面。
具体地,所述碳化硅晶锭100可具有凸形或平坦形的表面,并且翘曲可在0至10mm范围内。具有上述翘曲度的碳化硅晶锭更容易加工晶片并且可以减少裂纹的发生。而且,由于可以基本上控制多晶型混入,因此制备基本上单晶的碳化硅晶锭更为有利。
所述碳化硅晶锭100可以是缺陷及多晶型混入最少的基本上单晶的4H-SiC晶锭。
所述碳化硅晶锭100基本上由4H-SiC制成,并且可以具有凸面或平坦的表面。
所述碳化硅晶锭100可以减少可能在碳化硅晶锭中发生的缺陷,从而可以提供更高质量的碳化硅晶片。
根据本说明书的方法制备的所述碳化硅晶锭减少了表面的凹坑(pit),具体地,直径为4英寸以上的晶锭的表面中包含的凹坑(pit)为10k/cm2以下。
在本说明书中,在除小面之外的碳化硅晶锭的中心中一个点和位于距离碳化硅晶锭的边缘向内约10毫米处的3点、6点、9点及12点的四个点,共计五个位置测量所述碳化硅晶锭表面的凹坑,用光学显微镜观察共计五个位置,测量每个位置的每单位面积(1cm2)的凹坑,然后取平均值来评价。
所述碳化硅晶锭可以用通常的方式加工成碳化硅晶片。
例如,将外径研磨设备应用于所述碳化硅晶锭,以修整晶锭的外边缘(外部研磨),以一定的厚度切割(Slicing)后,可以进行诸如边缘磨削、表面研磨和抛光的加工。
具体地,对于所述碳化硅晶锭的0001面的偏角是0度的晶片可具有基于基准角的-1.0度至+1.0度、-0.5度至+0.5度、-0.1度至+0.1度、-0.05度至+0.05度的摇摆角。具有这些特性的晶锭具有优异的晶质特性。
所述摇摆角应用于高分辨率x射线衍射***HR-XRD,以将晶片[11-20]方向对准X射线路径,将X射线源光和光学X射线探测器角度设置为2θ(35至36度)之后,摇摆曲线测量通过根据晶片的偏角调整ω(或θ、光学X射线探测器)角度,通过将作为基准角的峰值角和两个半峰宽(FWHM,full width at half maximum)值之间的差值设置为摇摆角来评估结晶度(以下在摇摆角相同)。
在本说明书中,X度的偏角是指其具有在通常允许的误差范围内评估为X度的偏角,例如,包括在X-0.05度至X+0.05度范围的偏角。
在本说明书中,摇摆角为“基于基准角的-1至+1度”是指基于峰值角,即基准角,半峰宽值在峰值角1度至峰值角+1度的范围内。
而且,晶片的表面除了在晶片的中心和从边缘到中心5毫米以内的部分以外,基本上均等地分为三部分,将各部分的3次以上的测定结果取平均值,作为上述摇摆角。
具体地,当偏角为0度时,ω角为17.8111度、当偏角为4度时,ω角为13.811度、当偏角为8度时,ω角为9.8111度、及偏角为0度至8度的晶片的ω角在9.8111度至17.8111度的范围内。
具体地,就所述碳化硅晶锭而言,从所述晶锭获得的偏角是4度的晶片可具有基于基准角的-1.5度至+1.5度、-1.0度至+1.0度、-0.5度至+0.5度、-0.1度至+0.1度的摇摆角、-0.05度至+0.05度的摇摆角。具有这些特性的晶锭具有优异的晶质特性。
具体地,就所述碳化硅晶锭而言,从所述晶锭获得的偏角是8度的晶片可具有基于基准角的-1.0度至+1.0度、-0.5度至+0.5度、-0.1度至+0.1度、-0.05度至+005度的摇摆角。具有这些特性的晶锭具有优异的晶质特性。
所述碳化硅晶锭可以为4英寸以上。具体地,所述晶锭可以具有4英寸以上、5英寸以上、或6英寸以上的直径。更具体地,所述晶锭可以具有4英寸至12英寸、4英寸至10英寸、4英寸至8英寸的直径。根据本说明书所公开的实施例,可以制备如上所述具有较大直径、高结晶质量和低缺陷的碳化硅晶锭。
在根据另一实施例的碳化硅晶片制备方法中,将包括准备步骤、原料装入步骤、和生长步骤来制备的碳化硅晶锭通过切片步骤、抛光步骤来制备为碳化硅晶片。所述每种结构和每个步骤的详细描述,例如准备步骤、原料装入步骤、生长步骤、原料、坩埚本体、坩埚盖、坩埚组件和碳化硅晶种,与上述描述相同,因此省略详细描述。
所述切片步骤是通过将碳化硅晶锭切片以具有一定的偏角来制备切片晶体的步骤。所述偏角基于4H-SiC中的(0001)平面。所述偏角可以是从0到15度中选择的角度、从0到12度中选择的角度、或从0到8度中选择的角度。
所述切片可以通过通常应用于制备晶片的切片方法来进行。例如,可以使用金刚石丝或采用金刚石浆的丝进行切割,也可以使用部分采用金刚石的刀片或轮进行切割,但不限于此。
所述切片的晶体的厚度可以根据要制备的晶片的厚度进行调整,并且可以根据在后述的抛光步骤中抛光后的厚度来切片到适当的厚度。
所述抛光步骤是抛光切片的晶体以使其厚度为300至800μm以形成碳化硅晶片的步骤。
在所述抛光步骤中,可以使用通常使用于晶片制备的抛光方法,例如,在诸如搭接(Lapping)和/或研磨(Grinding)等过程之后,可以进行抛光(polishing)等。
如上所述制备的碳化硅晶片具有4英寸以上的大直径,包含4H-SiC,并且可以基于4H-SiC的(0001)平面具有0度的偏角,并且其摇摆角相对于基准角可以是-1.0到+1.0度。所述碳化硅晶片是大直径,并且具有基本的单晶特性、较少的缺陷和优异的晶体特性的优点。
根据另一实施例的碳化硅晶锭具有4英寸以上的大直径,包含4H-SiC,并且具有10k/cm2以上的表面凹坑(pit)。
所述具有0度的碳化硅晶锭的偏角的晶片可以包括相对于基准角-1.0到+1.0度的摇摆角。所述偏角基于4H-SiC的(0001)平面。具有上述特点的碳化硅晶锭的面积大,结晶质量好。
根据另一实施例的碳化硅晶锭的制备***是用于生长包括反应容器和反应腔室420的碳化硅晶锭的***。
在所述反应容器中,放置包括具有内部空间的坩埚本体210的坩埚组件200,将原料装入所述坩埚组件中,而将碳化硅晶种放置在距所述原料间隔规定距离的位置。
所述坩埚组件200可包括坩埚本体210和覆盖坩埚本体的坩埚盖220。
如上所述,可以通过用绝热材料包裹所述坩埚组件并将坩埚组件放置在反应器中。
所述反应容器位于所述反应腔室420内部,通过加热单元将所述坩埚本体或其内部空间诱导到适合于晶体生长气氛的温度。通过调节温度来调整诸如所述内部空间中的压力、气体的移动等的条件,以形成更适宜的晶体生长气氛。
在所述坩埚本体210的内部空间中,以蒸气的方式传输所述原料300,使其沉积,并且形成晶体生长气氛,以在所述碳化硅晶种110的生长面生长碳化硅晶体。
在所述***中,所述坩埚本体、所述坩埚盖等的描述与上述描述相同,因此省略其描述。
在所述***中,所述碳化硅晶锭、所述碳化硅晶片等的描述与上述描述相同,因此省略其描述。
以下,通过具体实施例进一步具体说明本发明。以下实施例仅仅是有助于理解本发明的例示,本发明的范围不限于下面的实施例。
碳化硅晶锭的生长
使用具有图2所示的结构的坩埚组件以制备碳化硅晶锭。具体地,将作为原料的碳化硅颗粒装入反应容器的内部空间,碳化硅晶种放置在其上部。此时,通过常规方式固定以碳化硅晶种(4H-SiC单晶体,6英寸)的C面(000-1)朝向坩埚底部。以下实施例和比较例也相同。
所采用坩埚的密度和电阻如下表1所示。在使用每个坩埚的晶锭生长之前,测量并给出密度和电阻,并使用LCR测量仪和线圈测量电阻。
在坩埚本体中,通过将直径为0.1mm的Litz线圈(其上布置有750股导线)在坩埚本体的侧面上缠绕27次(turn)来制造圆柱形导线部。把它连接到LCR表上。导线部的外径为224mm,内径为211mm,高度为185mm。通过在LCR表上施加交流电来测量电磁特性,测得Ls为131uH,Rs为1.03Ω。将在每个坩埚本体上测得的电磁特性值转换为直流电阻,并在下表1中显示。
作为原料,采用碳化硅颗粒(整个碳化硅颗粒为100%)。
所述坩埚组件装有相同的绝热材料,并放置在装有作为加热单元的加热线圈的反应腔室中。
将所坩埚组件的内部空间减压以调节至真空气氛,并注入氩气以使坩埚组件的内部空间达到大气压,然后坩埚组件的内部空间再减压。同时,坩埚组件的内部空间的温度升至2300℃。并且在2300℃的温度和20托的压力下,使碳化硅晶锭生长100小时。
与所生长的每个晶锭的特性一起,通过在所述晶锭以通常的方式制备晶片,并且通过测量摇摆角等来评估物性,具体的评估方法将在后面描述。
碳化硅晶锭的物性评价
(1)晶锭的中心-边缘之差(翘曲)评估:
所述翘曲评估如下。将生长完成的碳化硅晶锭样品放置在平板上,用高度仪(Height Gauge)测量基于晶锭背面的晶锭的中心和边缘的高度,并用中心高度减去边缘高度来评估翘曲。翘曲的数值为正值时表示凸面,0值表示平面,而负值表示凹面。
(2)摇摆角评价:
采用高分辨率x射线衍射***HR-XRD(HR-XRD system,Rigaku公司SmartLab HighResolution X-ray Diffraction System),根据晶锭的0001面,准备偏角采用0度的晶片,将晶片的[11-20]方向对准X射线路径,将X射线源光和X射线探测器光角度设置为2θ(35至36度)之后,根据晶片的偏角调整ω(或θ,光学X射线探测器)角度并测量。具体地,基于0度的偏角,ω角为17.8111度,基于4度的偏角,ω角为13.811度,基于8度的偏角,ω角为9.8111度。X射线功率为9kW,X射线靶为Cu,测角仪分辨率为0.0001度。基于最大强度下的角度测量FWHM并分别评价为摇摆角,其结果示于表1。
将表面分为3部分,除了距晶片中心和边缘5mm以内的部分,通过进行平均每个部分至少三个测量值来得到以下结果。
表1
参考表1可以确认,与使用密度为1.72g/cm3至1.93g/cm3的石墨坩埚的例相比,使用密度为1.72g/cm3至1.92g/cm3的石墨坩埚的实施例在中心边缘之差和摇摆角方面表现出更好的物性。
特别地,密度为1.70g/cm3的比较例2的中心边缘之差为10.5mm,密度为1.9g/cm3的比较例1的中心边缘之差为-1.1mm。因此,研究表明,可能发生晶型混合,或由于应力的作用在晶片加工过程中可能发生裂纹。
坩埚本体的电阻是影响加热过程中热量产生程度的一个因素。与比较例2相比,具有2.9Ω以上的本体总电阻值的实施例1至5显示出优异的物性。然而,在使用具有4.21Ω的较高电阻的坩埚体的比较例1,显示出所制备的晶锭和晶片的稍差物性,如凹形的晶锭。但是,结果表明,坩埚的密度与坩埚本体的电阻并不成正比。
在实施例1至4的晶锭的翘曲(中心边缘之差)也很好,由其制备的晶片的摇摆角特性也好。因此,确认了可以控制坩埚的特性以改善晶锭和由其制备的晶片的物性。
以上,对本发明的优选实施例进行了详细说明,但本发明的权利范围不限于此,本发明所属技术领域的普通技术人员利用由权利要求书定义的本发明的基本概念来实施的多种变形及改良形式也属于本发明的权利范围之内。
Claims (5)
1.一种碳化硅晶锭的制备方法,其特征在于,包括:
准备步骤,准备包括具有内部空间的坩埚本体的坩埚组件,
原料装入步骤,将原料装入所述坩埚组件中,而将碳化硅晶种放置在距所述原料间隔规定距离的位置,及
生长步骤,通过将所述坩埚组件的内部空间调整为晶体生长气氛,以蒸气的方式传输所述原料,使其沉积在所述碳化硅晶种,从而制备从所述碳化硅晶种生长的碳化硅晶锭,
所述坩埚本体的密度的范围为1.70至1.92g/cm3,
所述坩埚本体的电阻为2.9Ω至4.1Ω,
所述碳化硅晶锭的中心和边缘之间的高度之差为0mm至10mm,
所述坩埚本体包括石墨,
对于所述碳化硅晶锭的0001面的偏角是0度的晶片具有基于基准角的-1.0度至+1.0度的摇摆角。
2.一种碳化硅晶片的制备方法,其特征在于,包括:
准备步骤,准备包括具有内部空间的坩埚本体的坩埚组件,
原料装入步骤,将原料装入所述坩埚组件中,而将碳化硅晶种放置在距所述原料间隔规定距离的位置,
生长步骤,通过将所述坩埚组件的内部空间调整为晶体生长气氛,以蒸气的方式传输所述原料,使其沉积在所述碳化硅晶种,从而制备从所述碳化硅晶种生长的碳化硅晶锭,及
晶片形成步骤,由所述碳化硅晶锭形成碳化硅晶片,
所述坩埚本体的密度的范围为1.70至1.92g/cm3,
所述坩埚本体的电阻为2.9Ω至4.1Ω,
所述碳化硅晶锭的中心和边缘之间的高度之差为0mm至10mm,
所述坩埚本体包括石墨,
对于所述碳化硅晶锭的0001面的偏角是0度的晶片具有基于基准角的-1.0度至+1.0度的摇摆角。
3.根据权利要求2所述的碳化硅晶片的制备方法,其特征在于,
所述晶片形成步骤包括:
切片步骤,通过切片所述碳化硅晶锭,制备切片的晶体,使得偏角为从0到15度中选择的任意角度,及
抛光步骤,通过将所述切片的晶体抛光以形成碳化硅晶片,
所述碳化硅晶片为4英寸以上。
4.一种碳化硅晶锭的生长***,其特征在于,
所述生长***是用于生长碳化硅晶锭的***,其包括反应容器和加热单元,
在所述反应容器中,放置包括具有内部空间的坩埚本体的坩埚组件,将原料装入所述坩埚组件中,而将碳化硅晶种放置在距所述原料间隔规定距离的位置,
所述加热单元使所述内部空间成为晶体生长气氛,以蒸气的方式传输所述原料,使其沉积在所述碳化硅晶种,从而形成晶体生长气氛以制备从所述碳化硅晶种生长的碳化硅晶锭,
所述坩埚本体的密度的范围为1.70至1.92g/cm3,
所述坩埚本体的电阻为2.9Ω至4.1Ω,
所述坩埚本体包括石墨,
对于所述碳化硅晶锭的0001面的偏角是0度的晶片具有基于基准角的-1.0度至+1.0度的摇摆角。
5.根据权利要求4所述的碳化硅晶锭的生长***,其特征在于,
所述坩埚本体是具有110mm以上的直径的石墨坩埚体。
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