DE102010029755B4

DE102010029755B4 - Herstellungsverfahren für einen SiC-Volumeneinkristall ohne Facette und einkristallines SiC-Substrat mit homogener Widerstandsverteilung

Info

Publication number: DE102010029755B4
Application number: DE102010029755.0A
Authority: DE
Inventors: Thomas Straubinger; Michael Vogel; Andreas Wohlfart
Original assignee: Sicrystal GmbH
Current assignee: Sicrystal GmbH
Priority date: 2010-06-07
Filing date: 2010-06-07
Publication date: 2023-09-21
Anticipated expiration: 2030-06-08
Also published as: DE102010029755A1; JP5260606B2; JP2013147425A; JP2013082630A; JP2013082629A; JP2011256096A

Abstract

Verfahren zur Herstellung eines SiC-Volumeneinkristalls (2), wobeia) in einem Kristallwachstumsbereich (5) eines Züchtungstiegels (3) eine SiC-Wachstumsgasphase (7) erzeugt wird, und der eine zentrale Mittenlängsachse (14) aufweisende SiC-Volumeneinkristall (2) mittels Abscheidung aus der SiC-Wachstumsgasphase (9) aufwächst, wobei die Abscheidung an einer Wachstumsgrenzfläche (16) des aufwachsenden SiC-Volumeneinkristalls (2) stattfindet,b) die SiC-Wachstumsgasphase (9) zumindest teilweise aus einem SiC-Quellmaterial (6), das sich in einem Vorratsbereich (4) des Züchtungstiegels (3) befindet, gespeist wird, und mindestens einen Dotierstoff aus der Gruppe von Stickstoff, Aluminium, Vanadium und Bor enthält,c) der Kristallwachstumsbereich (5) durch einen SiC-Flächenanteil und durch einen Kohlenstoff-Flächenanteil begrenzt wird, und diese Flächenanteile so gewählt werden, dass ein SiC/C-Flächenverhältnis, das mittels Division des SiC-Flächenanteils durch den Kohlenstoff-Flächenanteil gebildet ist, stets einen Wert von kleiner als eins hat, undd) eine den Kristallwachstumsbereich (5) begrenzende Seitenwand des Züchtungstiegels (3) dreischichtig aufgebaut ist, wobei für die äußere Schicht (13) ein erstes Graphitmaterial, für die mittlere Schicht (25) ein Kohlenstoffpulver und für die innere Schicht (26) ein zweites Graphitmaterial, das poröser als das erste Graphitmaterial ist, verwendet wird.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines SiC-Volumeneinkristalls sowie ein einkristallines SiC-Substrat.
Das Halbleitermaterial Siliziumcarbid (SiC) wird aufgrund seiner herausragenden physikalischen, chemischen, elektrischen und optischen Eigenschaften unter anderem auch als Ausgangsmaterial für leistungselektronische Halbleiterbauelemente, für Hochfrequenzbauelemente und für spezielle lichtgebende Halbleiterbauelemente eingesetzt. Für diese Bauelemente werden SiC-Substrate (= SiC-Wafer) mit möglichst großem Substratdurchmesser, möglichst hoher Qualität und auch möglichst einheitlichem spezifischen elektrischen Widerstand benötigt.
Basis für die SiC-Substrate sind hochwertige SiC-Volumeneinkristalle, die in der Regel mittels physikalischer Gasphasenabscheidung hergestellt werden, insbesondere mittels eines z.B. in der US 6,773,505 B2 und in der DE 199 31 332 C2 beschriebenen Sublimationsverfahrens. Aus diesen SiC-Volumeneinkristallen werden die scheibenförmigen einkristallinen SiC-Substrate herausgeschnitten, die dann im Rahmen der Bauelementefertigung mit mindestens einer insbesondere auch aus SiC bestehenden Epitaxieschicht versehen werden. Die Qualität und Zuverlässigkeit der Bauelemente hängt u.a. auch davon ab, wie homogen verteilt der durch Dotierstoffzugabe während der Sublimationszüchtung eingestellte lokale elektrische Widerstand vorliegt. Laterale Schwankungen der Dotierstoffkonzentration im SiC-Substrat können zu uneinheitlichen Bauteileigenschaften und sogar zu Bauteiltotalausfällen führen, je nachdem, an welcher Stelle des SiC-Substrats das betreffende Bauteil platziert ist. Da die SiC-Substrate z.B. wegen einer Rückseitenkontaktierung in den aktiven Teil der Bauelemente einbezogen sind, beeinflussen im SiC-Substrat vorhandene Defekte und/oder Inhomogenitäten, wie Dotierungsinhomogenitäten, also Schwankungen der Widerstandsverteilung, die Eigenschaften der Bauelemente. Deren Qualität hängt somit wesentlich von der des gezüchteten SiC-Volumeneinkristalls und der daraus gewonnenen SiC-Substrate ab.
Während einer herkömmlichen Sublimationszüchtung bilden sich an der Wachstumsgrenzfläche des aufwachsenden SiC-Volumeneinkristalls unterschiedliche Teilbereiche aus. In einem zentralen oder zumindest zentrumsnahen Bereich liegt eine weitgehend flache und glatte Oberflächenstruktur (= Oberflächenmorphologie) mit einem sehr großen Verhältnis von Stufentiefe (oder -breite) zu Stufenhöhe der Kristallwachstumsstufen vor. Dieser Facettenbereich ist von einem Übergangsbereich umgeben, an den sich ein Randbereich mit gekrümmter und rauer Oberflächenstruktur mit einem in etwa ausgeglichenen Verhältnis von Stufentiefe zu Stufenhöhe der Kristallwachstumsstufen anschließt. Die genannten Teilbereiche unterscheiden sich auch zum Teil erheblich in ihrer jeweiligen Dotierstoffkonzentration und damit in ihren lokalen elektrischen Widerständen. Da der Randbereich den größten Anteil der Wachstumsgrenzfläche einnimmt, werden die Züchtungsbedingungen derzeit so gewählt, dass der Randbereich die gewünschte Dotierstoffkonzentration aufweist. Dies hat zur Folge, dass der Facettenbereich zu hoch dotiert ist, und dort prozessierte Bauelemente von niedrigerer Qualität oder schlimmstenfalls sogar unbrauchbar sein können.
Der Effekt der Facettenbildung und die Unbrauchbarkeit des Facettenbereichs für die Bauelementeherstellung sind z.B. auch in dem Abstract zu der JP 2008 290 895 A beschrieben.
In der EP 2 411 569 A1 sowie der WO 2010/111473 A1 wird ein Verfahren zur Herstellung eines SiC-Volumeneinkristalls mittels Sublimation beschrieben. Dabei wird SiC-Quellmaterial sublimiert und in einem Kristallwachstumsbereich eines Züchtungstiegels auf einem Keimkristall niedergeschlagen, sodass der SiC-Volumeneinkristall gebildet wird. Das SiC-Quellmaterial kann mit einer Dotierung von z.B. Vanadium versehen werden. Der SiC-Wachstumsbereich kann durch verschiedene Umhüllungen aus porösem Graphit begrenzt sein, sodass der Kohlenstoff-Flächenanteil über dem SiC-Flächenanteil liegt.
In der JP H05-105 596 A wird ein weiteres Sublimationsverfahren zur Herstellung eines SiC-Volumeneinkristalls beschrieben, bei dem ein SiC-Quellmaterial verwendet wird, das zum einen mit Kohlenstoff versetzt ist sowie zum anderen mit Kohlenstoff abgedeckt ist.
In der JP H10-291 899 A wird ein weiteres Verfahren zur Herstellung eines SiC-Volumeneinkristalls beschrieben, bei dem ein SiC-Quellmaterial mittels einer Graphit-Platte abgedeckt ist.
In der JP 2010-090 015 A wird ein weiteres Verfahren zur Herstellung eines SiC-Volumeneinkristalls beschrieben, bei dem ein SiC-Quellmaterial verwendet wird, dem Kohlenstoff zugesetzt ist, sodass das Gewichtsverhältnis von SiC zu Kohlenstoff im Bereich von 1:0,43 bis 1:2 liegt.
In der WO 2008/089181 A2 wird eine weiteres Verfahren zur Herstellung eines SiC-Volumeneinkristalls beschrieben, bei dem innerhalb des Züchtungstiegels im Kristallwachstumsbereich seitlich zum Keimkristall und dem aufwachsenden SiC-Volumeneinkristall eine zweischichtige Führung aus Graphit/Kohlenstoff vorgesehen ist, wobei die dem aufwachsenden SiC-Volumeneinkristall zugewandte beispielsweise aus Graphit bestehende innere Führungsschicht eine höhere Dichte aufweist als die beispielsweise aus porösem Kohlenstoff bestehende äußere Führungsschicht.
Die Aufgabe der Erfindung besteht deshalb darin, ein Verfahren zur Herstellung eines SiC-Volumeneinkristalls sowie ein einkristallines SiC-Substrat so anzugeben, dass eine bessere Eignung zur Bauelementeherstellung gegeben ist.
Zur Lösung der das Verfahren betreffenden Aufgabe wird ein Verfahren entsprechend den Merkmalen des Anspruchs 1 angegeben.
Erfindungsgemäß wird die bisherige ungünstige zu einer inhomogenen lateralen Widerstandsverteilung führende Dreiteilung der Wachstumsgrenzfläche in einen Facettenbereich, einen Übergangsbereich und einen Randbereich weitgehend vermieden. Mit dem erfindungsgemäßen Sublimationszüchtungsverfahren wird stattdessen ein SiC-Volumeneinkristall ohne Facettenbereich oder zumindest ohne maßgeblichen Facettenbereich hergestellt. Dies wird erreicht, indem auch im Zentrum um die Mittenlängsachse ähnliche oder sogar gleiche Wachstumsbedingungen geschaffen werden wie im Randbereich. Insbesondere hat die Wachstumsgrenzfläche des aufwachsenden SiC-Volumeneinkristalls im Zentrum eine zumindest vergleichbare Stufengeometrie der Kristallwachstumsstufen wie im Randbereich. Dies gilt insbesondere für die gesamte Dauer der SiCVolumeneinkristall-Herstellung. Im Zentrum liegt dann vorzugsweise auch eine raue Oberflächenstruktur mit Kristallwachstumsstufen vor, deren Stufenhöhe ähnlich groß ist wie deren Stufentiefe. Insbesondere ist die Stufentiefe höchstens fünfmal so groß wie die Stufenhöhe. Das Verhältnis von Stufentiefe zu Stufenhöhe liegt also im Zentrum, wie auch überall sonst an der Wachstumsgrenzfläche; bevorzugt im Bereich zwischen eins und fünf. Damit liegen auch überall an der Wachstumsgrenzfläche gleiche oder zumindest ähnliche Bedingungen für den Einbau der Dotierstoffe vor, so dass sich in dem aufwachsenden SiC-Volumeneinkristall eine im Wesentlichen überall einheitliche Dotierstoffkonzentration und als Folge davon praktisch überall ein gleich oder ähnlich großer lokaler spezifischer elektrischer Widerstand einstellt. Die Widerstandsverteilung in lateraler (und vorzugsweise auch in axialer) Richtung ist sehr homogen und weist vor allem keine sprunghaften Änderungen auf, wie dies bei herkömmlichen SiC-Volumeneinkristallen am lateralen Übergang vom Facetten- zum Randbereich der Fall ist.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird die Dotierstoffzugabe zu der SiC-Wachstumsgasphase während der Züchtung so eingestellt werden, dass sich im Wesentlichen überall in dem aufwachsenden SiC-Volumeneinkristalls die gewünschte Dotierstoffkonzentration und damit der gewünschte spezifische elektrische Widerstand ergibt. Da sich wie vorstehend erläutert kein Facettenbereich ausbildet, erübrigt sich auch die bisherige uneffiziente Praxis, den (bislang zu hoch dotierten) Facettenbereich für die Herstellung hochwertiger Bauelemente auszusparen, und teuere Substratfläche ungenutzt zu lassen.
Im Rahmen der Erfindung wurde außerdem erkannt, dass sich die vorteilhafte Eliminierung des Facettenbereichs mittels eines in der SiC-Wachstumsgasphase eingestellten Kohlenstoffüberschusses erreichen lässt. Der Kohlenstoffüberschuss ist insbesondere während der gesamten Dauer der SiC-Volumeneinkristall-Herstellung gegeben und liegt vorzugsweise unmittelbar an oder vor der Wachstumsgrenzfläche vor. Der verglichen mit Silizium (Si) höhere Anteil von Kohlenstoff (C) in der SiC-Wachstumsgasphase wird erfindungsgemäß dadurch erreicht, dass der Kristallwachstumsbereich durch einen größeren Anteil an Kohlenstoff-Flächen begrenzt wird als an SiC-Flächen. Dabei sind diese Flächen allgemein zu verstehen.
Sie umfassen nicht nur die mittels der geometrischen Außenabmessungen erfassbaren Flächen, sondern auch „innere“ Oberflächen, mit denen die SiC-Wachstumsgasphase ebenfalls in Kontakt bzw. in Wechselwirkung treten kann und die insbesondere bei einem pulverförmigen oder sehr porösen Material besonders relevant sein können. So umfasst der SiC-Flächenanteil insbesondere die Grenzfläche des bevorzugt pulverförmigen SiC-Quellmaterials zu dem Kristallwachstumsbereich und außerdem auch die Wachstumsgrenzfläche des aufwachsenden SiC-Volumeneinkristalls. Der Kohlenstoff-Flächenanteil kann dagegen insbesondere die den Kristallwachstumsbereich seitlich begrenzende Wand des vorzugsweise aus einem Graphit-Material bestehenden Züchtungstiegels umfassen.
Mit dem dreischichtigen Aufbau der Seitenwand des Züchtungstiegels erreicht man einen besonders hohen Kohlenstoff-Flächenanteil. Dies liegt insbesondere an den großen „inneren“ Oberflächen der inneren und vor allem der mittleren Schicht. Das zweite Graphitmaterial der inneren Schicht ist zwar poröser und weniger dicht als das erste Graphitmaterial der äußeren Schicht. Trotzdem ist die innere Schicht mechanisch stabil und fixiert das lose Kohlenstoffpulver der mittleren Schicht an der Wand. Außerdem ermöglicht die innere Schicht aufgrund ihrer Porosität der Sireichen Gasphase den Zugang zum Kohlenstoffpulver der mittleren Schicht. Das Kohlenstoffpulver sättigt aufgrund seiner großen „inneren“ Oberfläche die Si-reiche Gasphase mit Kohlenstoff.
Insgesamt lassen sich mit dem erfindungsgemäßen Züchtungsverfahren im Wesentlichen facettenfreie SiC-Volumeneinkristalle herstellen, so dass eine weitgehend homogene laterale Verteilung des lokalen elektrischen Widerstands gegeben ist. Starke Widerstandsschwankungen wie bei konventionell hergestellten SiC-Volumeneinkristallen kommen bei einem erfindungsgemäß hergestellten SiC-Volumeneinkristall nicht vor. Erfindungsgemäß hergestellte SiC-Volumeneinkristalle zeichnen sich also durch eine höhere Qualität aus und lassen sich effizienter weiterverwenden, insbesondere zur Herstellung von Halbleiter-Bauelementen.
Bei der Ausgestaltung gemäß Anspruch 2 wird der erfindungsgemäße Kohlenstoffüberschuss in der SiC-Wachstumsgasphase aufgrund konstruktiver Maßnahmen, die sich im Wesentlichen aus einer geometrischer Betrachtung der den Kristallwachstumsbereich begrenzenden Teilflächen ableiten lassen, eingestellt. Der SiC-Flächenanteil wird dabei durch zwei in etwa kreisrunde Begrenzungsflächen gebildet, nämlich die Oberfläche des SiC-Quellmaterials und die Wachstumsgrenzfläche. Der Kristalldurchmesser D des aufwachsenden SiC-Volumeneinkristalls kann sich im Laufe des Wachstums verändern, insbesondere vergrößern. In axialer Richtung kann der jeweilige Kristalldurchmesser D beispielsweise um etwa bis 20 % schwanken. Die Obergrenze für den Kristalldurchmesser D ist durch die Querschnittsfläche des Tiegelinnenraums im Kristallwachstumsbereich gegeben. Nimmt man einen zylinderförmigen Tiegelinnenraum an, ist dessen Innenraumdurchmesser also sowohl für die maximale Querschnittsfläche des SiC-Volumeneinkristalls als auch für die Oberfläche des SiC-Quellmaterials der maßgebliche Geometrieparameter. Demnach ist der Gesamtflächeninhalt der beiden kreisrunden SiC-Begrenzungsflächen gegeben durch π·(D/2)² +·π·(D/2)² = 2·π·(D/2)², wobei mit D einerseits der maximale Kristalldurchmesser und andererseits auch der Tiegelinnenraumdurchmesser bezeichnet ist. Der Kohlenstoff-Flächenanteil ist bestimmt durch die zylinderförmige Innenwand des aus einem Graphit-Material hergestellten Züchtungstiegels und berechnen sich gemäß 2·π·(D/2)·L, wobei D wiederum den Tiegelinnenraumdurchmesser und L eine Wachstumsbereichlänge des Kristallwachstumsbereichs bezeichnet. Berücksichtigt man die erfindungsgemäße Bedingung, dass der Kohlenstoff-Flächenanteil größer ist als der SiC-Flächenanteil, resultiert aus den beiden Flächenberechnungsvorschriften die Bedingung L > (D/2). Die Wachstumsbereichlänge L ist also größer als der halbe (maximale) Kristalldurchmesser D einzustellen. Mit zunehmender Wachstumsbereichlänge L steigt der dadurch erreichte Kohlenstoffüberschuss. Allerdings sollte die Wachstumsbereichlänge L vorzugsweise nicht größer als 250 mm sein, da dann der Materialtransport vom SiC-Quellmaterial zur Wachstumsgrenzfläche nicht mehr in ausreichendem Umfang oder nur noch mit erheblichem Zusatzaufwand sichergestellt werden kann.
Bei der weiteren Ausgestaltung gemäß Anspruch 3 ist der Kohlenstoff-Flächenanteil sehr viel größer als der SiC-Flächenanteil, wodurch sich ein besonders vorteilhafter sehr hoher Kohlenstoffüberschuss in der SiC-Wachstumsgasphase ergibt, und die Wachstumsgrenzfläche im Zentrum besonders stark gekrümmt ist bzw. besonders ausgeprägte Wachstumsstufen umfasst. Während der Züchtung wird eine sehr Si-reiche Gasphase aus dem heißen SiC-Quellmaterial in den Kristallwachstumsbereich transportiert. Damit das Silizium mit Kohlenstoff abreagiert und als SiC aufwächst, sollte insbesondere eine möglichst große Kohlenstoff-haltige Oberfläche, z.B. eine Graphit-Oberfläche, an den Wänden des Kristallwachstumsbereichs zur Verfügung gestellt werden. Dies kann insbesondere durch die Verwendung eines porösen oder pulverförmigen Materials realisiert werden, das eine größere „innere“ Oberfläche aufweist als seine eigentliche (geometrische) Außenfläche. Bei Verwendung eines Pulvers mit kleiner Korngröße kann die „innere“ Oberfläche insbesondere um mehrere Grö-ßenordungen höher sein als seine Außenoberfläche, so dass ein SiC/C-Flächenverhältnis von kleiner als 0,01 ohne weiteres erreicht werden kann.
Das gemäß Anspruch 4 für die innere Schicht vorgesehene zweite Graphitmaterial bietet zum einen eine ausreichende mechanische Stabilität zur Fixierung des Kohlenstoffpulvers der mittleren Schicht und zum anderen eine ausreichende Porosität zum Stofftransport von und zur mittleren Schicht.
Bei der weiteren Ausgestaltung gemäß Anspruch 5 hat das Kohlenstoffpulver der mittleren Schicht eine vorteilhafte besonders kleine Korngröße. Je kleiner die Korngröße, desto größer ist die für die Gasspezies der Si-reichen Gasphase erreichbare „innere“ Oberfläche des Materials der mittleren Schicht.
Bei der weiteren Ausgestaltung gemäß Anspruch 6 wird das SiC-Quellmaterial mit einer Doppelschicht aus kohlenstoffhaltigen Materialien abgedeckt, wobei eine untere Schicht aus losem Kohlenstoffpulver mittels einer darüber angeordneten Schicht aus porösem Graphitmaterial fixiert wird. Durch diese Maßnahme wird der Kohlenstoff-Flächenanteil weiter erhöht.
Bei der weiteren Ausgestaltung gemäß Anspruch 7 wird die Ausbildung eines Kohlenstoffüberschusses in der SiC-Wachstumsgasphase dadurch unterstützt, dass bereits in dem SiC-Quellmaterial der Kohlenstoffanteil den Siliziumanteil überwiegt, und zwar insbesondere um 20 Mol% bis 40 Mol%, typischerweise um etwa 25 Mol%.
Gemäß der in Anspruch 8 genannten weiteren Ausgestaltung hat die Wachstumsgrenzfläche insbesondere überall eine im Wesentlichen einheitliche Stufengeometrie, so dass die Ausbildung eines Facettenbereichs besonders effizient unterdrückt wird und ein weitgehend homogener Einbau der Dotierstoffe in den aufwachsenden SiC-Volumeneinkristall gegeben ist.
Zur Lösung der das einkristalline SiC-Substrat betreffenden Aufgabe wird ein SiC-Substrat entsprechend den Merkmalen des Anspruchs 9 angegeben. Bei dem erfindungsgemäßen einkristallinen SiC-Substrat handelt es sich um ein solches mit einer Substrathauptoberfläche und einer Substratdicke, wobei ein für eine beliebige erste 4 mm² große insbesondere quadratische Teilfläche der Substrathauptoberfläche und bezogen auf die Substratdicke ermittelter lokaler spezifischer elektrischer Widerstand um höchstens 4 mΩcm von dem lokalen spezifischen elektrischen Widerstand einer beliebigen zweiten 4 mm² großen insbesondere quadratischen Teilfläche abweicht.
Insbesondere kann das SiC-Substrat einen bezogen auf die ganze Substrathauptoberfläche ermittelten globalen (= mittleren) spezifischen Widerstandswert von höchstens 20 mΩcm, beispielsweise 15 mΩcm oder 16 mΩcm, haben. Hierzu ist das SiC-Substrat vorzugsweise mit zumindest einem Dotierstoff dotiert, wobei es sich bei dem mindestens einen Dotierstoff bevorzugt um ein Element aus der Gruppe von Stickstoff, Aluminium, Vanadium und Bor handelt.
Insgesamt zeichnet sich das erfindungsgemäße SiC-Substrat in dem Substratflächenhauptbereich durch eine besonders homogene Verteilung des lokalen spezifischen elektrischen Widerstands aus. Es eignet sich demnach hervorragend zur effizienten Herstellung von vorzugsweise hochwertigen Bauelementen mit einer niedrigen Ausschussrate. Demgegenüber resultieren bei der Bauelemente-Herstellung unter Verwendung bisheriger SiC-Substraten aufgrund des bei herkömmlichen SiC-Substraten inhomogen verteilten elektrischen Widerstands eine niedrigere Ausbeute und/oder ein höherer Ausschuss. Das erfindungsgemäße SiC-Substrat kann also mit besonderem Vorteil eingesetzt werden, beispielsweise als Substrat zur Herstellung von Halbleiter-Bauelementen.
Einkristalline SiC-Substrate mit so gleichmäßig verteiltem und insbesondere niedrigem elektrischen Widerstand gab es bislang nicht. Sie lassen sich erst aus SiC-Volumeneinkristallen erzeugen, die gemäß dem vorstehend beschriebenen erfindungsgemäßen Verfahren bzw. dessen Ausgestaltungen hergestellt worden sind, beispielsweise durch sukzessives und scheibenweises Abschneiden oder Absägen von solchen SiC-Volumeneinkristallen. Die Substrathauptoberfläche eines solchen SiC-Substrats ist dabei insbesondere im Wesentlichen senkrecht zur Wachstumsrichtung des SiC-Volumeneinkristalls orientiert.
Das erfindungsgemäße SiC-Substrat erfüllt die industriellen Anforderungen bezüglich eines Einsatzes zur Herstellung von Halbleiterbauelementen. Eine senkrecht zur Substrathauptoberfläche gemessene Substratdicke eines solchen SiC-Substrats liegt insbesondere im Bereich zwischen etwa 100 µm und etwa 1000 µm und vorzugsweise im Bereich zwischen etwa 200 µm und etwa 500 µm, wobei die Substratdicke eine über die komplette Substrathauptoberfläche betrachtete globale Dickenschwankung von vorzugsweise höchstens 20 µm aufweist. Weiterhin hat mindestens eine der beiden einander gegenüber liegenden Substrathauptoberflächen eine Oberflächenrauigkeit von vorzugsweise höchstens 3 nm. Das SiC-Substrat hat eine gewisse mechanische Stabilität und ist insbesondere selbsttragend. Es hat bevorzugt eine im Wesentlichen runde Scheibenform, d.h. die Substrathauptoberfläche ist praktisch rund. Gegebenenfalls kann aufgrund mindestens einer am Umfangsrand vorgesehenen Kennzeichnungsmarkierung eine geringfügige Abweichung von der exakt kreisrunden Geometrie vorliegen.
Bei der Ausgestaltung gemäß Anspruch 10 liegt eine äußerst homogene laterale Widerstandsverteilung vor, so dass das SiC-Substrat auch den Anforderungen für eine besonders ausschussarme Bauelementeherstellung oder für die Herstellung besonders hochwertiger Bauelemente entspricht.
Bei den weiteren Ausgestaltungen gemäß Anspruch 11 hat die Substrathauptoberfläche einen besonders großen Substratdurchmesser, der insbesondere Werte von mindestens 76,2 mm, 100 mm, 150 mm, 200 mm und 250 mm annehmen kann. Je größer der Substratdurchmesser ist, umso effizienter kann das einkristalline SiC-Substrat beispielsweise zur Herstellung von Halbleiterbauelementen weiterverwendet werden. Dadurch sinken die Herstellungskosten für die Halbleiterbauelemente. Ein SiC-Substrat mit einem so großen Durchmesser kann mit Vorteil auch zur Herstellung von relativ großen Halbleiterbauelementen, die z.B. eine Grundfläche von etwa 1 cm² haben, verwendet werden. Allerdings wird es mit zunehmendem Kristall- bzw. Substratdurchmesser schwieriger, den bei dem erfindungsgemäßen Herstellungsverfahren vorgesehenen Kohlenstoffüberschuss zu realisieren. Das SiC/C-Flächenverhältnis sinkt mit zunehmendem Kristall- bzw. Substratdurchmesser. Dies liegt auch daran, dass der Abstand zwischen dem SiC-Quellmaterial und der Wachstumsgrenzfläche, also die Wachstumsbereichlänge L des Kristallwachstumsbereichs, nicht beliebig vergrößert werden sollte. Insbesondere sollte diese Länge unabhängig vom jeweiligen Kristall- bzw. Substratdurchmesser nach Möglichkeit stets in etwa gleich groß sein, um beispielsweise einen ordnungsgemäßen Transport von dem SiC-Quellmaterial und zu der Wachstumsgrenzfläche zu gewährleisten. Insofern sollte der Kohlenstoffüberschuss bei der Herstellung von SiC-Volumeneinkristallen mit großem Kristalldurchmesser nicht über eine Vergrößerung der Wachstumsbereichlänge L, sondern über eine anderweitige Vergrößerung des Kohlenstoff-Flächenanteils, wie z.B. über eine Vergrößerung oder ein zusätzliches Vorsehen „innerer“ Oberflächen von Kohlenstoff-Material. Insofern ist es also gerade bei großen SiC-Substraten, die außerdem auch eine möglichst homogene Widerstandsverteilung haben, besonders günstig, wenn während des Kristallzüchtungsprozesses die oben beschriebenen Maßnahmen zur Unterdrückung eines Facettenbereichs durchgeführt werden.
Weitere Merkmale, Vorteile und Einzelheiten der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung von Ausführungsbeispielen anhand der Zeichnung. Es zeigt:

1 ein Ausführungsbeispiel einer Züchtungsanordnung zur Herstellung eines SiC-Volumeneinkristalls mittels Sublimationszüchtung,
2 und 3 ein herkömmlicher SiC-Volumeneinkristall in einer Querschnittsdarstellung bzw. in einer Draufsicht,
4 und 5 zwei weitere Ausführungsbeispiele von Züchtungsanordnungen zur Sublimationszüchtung eines SiC-Volumeneinkristalls mit einer zusätzlichen Kohlenstoffauskleidung im Züchtungstiegel,
6 bis 8 ein Ausführungsbeispiel eines mittels einer der Züchtungsanordnungen gemäß 1, 4 und 5 hergestellten SiC-Volumeneinkristalls in einer Querschnittsdarstellung, in einer Draufsicht bzw. in einem vergrößerten zentralen Ausschnitt, und
9 ein Ausführungsbeispiel eines einkristallinen SiC-Substrats, das aus einem mittels einer der Züchtungsanordnungen gemäß 1, 4 und 5 gezüchteten SiC-Volumeneinkristalls hergestellt ist, in einer Querschnittsdarstellung.

Einander entsprechende Teile sind in den 1 bis 9 mit denselben Bezugszeichen versehen. Auch Einzelheiten der im Folgenden näher erläuterten Ausführungsbeispiele können für sich genommen eine Erfindung darstellen oder Teil eines Erfindungsgegenstands sein.
In 1 ist ein Ausführungsbeispiel einer Züchtungsanordnung 1 zur Herstellung eines SiC-Volumeneinkristalls 2 mittels Sublimationszüchtung dargestellt. Die Züchtungsanordnung 1 enthält einen Züchtungstiegel 3, der einen SiC-Vorratsbereich 4 sowie einen Kristallwachstumsbereich 5 umfasst. In dem SiC-Vorratsbereich 4 befindet sich beispielsweise pulverförmiges SiC-Quellmaterial 6, das als vorgefertigtes Ausgangsmaterial vor Beginn des Züchtungsprozesses in den SiC-Vorratsbereich 4 des Züchtungstiegels 3 eingefüllt wird.
An einer dem SiC-Vorratsbereich 4 gegenüberliegenden Innenwand des Züchtungstiegels 3, nämlich an dessen Tiegeldeckel 7, ist im Kristallwachstumsbereich 5 ein Keimkristall 8 angebracht. Auf diesem Keimkristall 8 wächst der zu züchtende SiC-Volumeneinkristall 2 mittels Abscheidung aus einer im Kristallwachstumsbereich 5 sich ausbildenden SiC-Wachstumsgasphase 9 auf. Der aufwachsende SiC-Volumeneinkristall 2 und der Keimkristall 8 haben in etwa den gleichen Durchmesser. Wenn überhaupt, ergibt sich eine Abweichung von höchstens 10%, um die ein Keimdurchmesser des Keimkristalls 8 kleiner als ist ein Einkristalldurchmesser des SiC-Volumeneinkristalls 2.
Der Züchtungstiegel 3 inklusive des Tiegeldeckels 7 besteht bei dem Ausführungsbeispiel gemäß 1 aus einem elektrisch und thermisch leitfähigen Graphit-Tiegelmaterial mit einer Dichte von z.B. mindestens 1,75 g/cm³. Um ihn herum ist eine thermische Isolationsschicht 10 angeordnet. Letztere besteht z.B. aus einem schaumartigen Graphit-Isolationsmaterial, dessen Porosität insbesondere deutlich höher ist als die des Graphit-Tiegelmaterials.
Der thermisch isolierte Züchtungstiegel 3 ist innerhalb eines rohrförmigen Behälters 11 platziert, der beim Ausfuhrungsbeispiel als Quarzglasrohr ausgeführt ist und einen Autoklaven oder Reaktor bildet. Zur Beheizung des Züchtungstiegels 3 ist um den Behälter 11 ist eine induktive Heizeinrichtung in Form einer Heizspule 12 angeordnet. Der Züchtungstiegel 3 wird mittels der Heizspule 12 auf Züchtungstemperaturen von mehr als 2000°C, insbesondere auf etwa 2200°C, erhitzt. Die Heizspule 12 koppelt einen elektrischen Strom induktiv in eine elektrisch leitfähige Tiegelwand 13 des Züchtungstiegels 3 ein. Dieser elektrische Strom fließt im Wesentlichen als Kreisstrom in Umfangsrichtung innerhalb der kreis- und hohlzylindrischen Tiegelwand 13 und heizt dabei den Züchtungstiegel 3 auf. Bei Bedarf kann die relative Position zwischen der Heizspule 12 und dem Züchtungstiegel 3 axial, d.h. in die Richtung einer Mittenlängsachse 14 des aufwachsenden SiC-Volumeneinkristalls 2, verändert werden, insbesondere um die Temperatur bzw. den Temperaturverlauf innerhalb des Züchtungstiegels 3 einzustellen und ggf. auch zu verändern. Die während des Züchtungsprozesses axial veränderbare Position der Heizspule 12 ist in 1 durch den Doppelpfeil 15 angedeutet. Insbesondere wird die Heizspule 12 an den Wachstumsfortschritt des aufwachsenden SiC-Volumeneinkristalls 2 angepasst verschoben. Die Verschiebung erfolgt vorzugsweise nach unten, also in Richtung des SiC-Quellmaterials 6, und bevorzugt um die gleiche Länge, um die der SiC-Volumeneinkristall 2 aufwächst, z.B. insgesamt um etwa 20 mm. Hierzu umfasst die Züchtungsanordnung nicht näher gezeigte entsprechend ausgestaltete Kontroll-, Steuer- und Verstellmittel.
Die SiC-Wachstumsgasphase 9 im Kristallwachstumsbereich 5 wird durch das SiC-Quellmaterial 6 gespeist. Die SiC-Wachstumsgasphase 9 enthält zumindest Gasbestandteile in Form von Si, Si₂C und SiC₂ (= SiC-Gasspezies). Der Transport vom SiC-Quellmaterial 6 zu einer Wachstumsgrenzfläche 16 am aufwachsenden SiC-Volumeneinkristall 2 erfolgt längs eines axialen Temperaturgradienten. An der Wachstumsgrenzfläche 16 wird insbesondere ein in Richtung der Mittenlängsachse 14 gemessener axialer Temperaturgradient von mindestens 5 K/cm, vorzugsweise von mindestens 10 K/cm, eingestellt. Die Temperatur innerhalb des Züchtungstiegels 3 nimmt zu dem aufwachsenden SiC-Volumeneinkristall 2 hin ab. Dies lässt sich über verschiedene Maßnahmen erreichen. So kann über eine nicht näher gezeigte Aufteilung der Heizspule 12 in zwei oder mehrere axiale Teilabschnitte eine axial variierende Beheizung vorgesehen werden. Weiterhin kann im unteren Abschnitt des Züchtungstiegels 3, z.B. durch eine entsprechende axiale Positionierung der Heizspule 12, eine stärkere Heizwirkung eingestellt werden als im oberen Abschnitt des Züchtungstiegels 3. Außerdem kann die Wärmedämmung an den beiden axialen Tiegelstirnwänden unterschiedlich ausgebildet sein. Wie in 1 schematisch angedeutet kann hierzu die thermische Isolationsschicht 10 an der unteren Tiegelstirnwand eine größere Dicke haben als an der oberen Tiegelstirnwand.
Der SiC-Volumeneinkristall 2 wächst in einer Wachstumsrichtung 18, die im in 1 gezeigten Ausführungsbeispiel von oben nach unten, also vom Tiegeldeckel 7 hin zu dem SiC-Vorratsbereich 4, orientiert ist. Die Wachstumsrichtung 18 verläuft parallel zu der zentralen Mittenlängsachse 14. Da der aufwachsende SiC-Volumeneinkristall 2 bei dem gezeigten Ausführungsbeispiel konzentrisch innerhalb der Züchtungsanordnung 1 angeordnet ist, kann die zentrale Mittenlängsachse 14 auch der Züchtungsanordnung 1 insgesamt zugeordnet werden.
Außerdem enthält die SiC-Wachstumsgasphase 9 auch in der Darstellung gemäß 1 nicht näher gezeigte Dotierstoffe, bei denen es sich im Ausführungsbeispiel um Stickstoff (N₂) handelt. Alternative oder zusätzliche Dotierstoffe wie insbesondere Aluminium (Al), Vanadium (Va) und/oder Bor (B) sind ebenfalls möglich. Die Dotierstoff-Zuführung erfolgt entweder gasförmig oder über das dann dementsprechend vorbehandelte SiC-Quellmaterial 6. Der Stickstoffanteil in der SiC-Wachstumsgasphase 7 wird dabei so eingestellt, dass die Stickstoffdotierung des aufwachsenden SiC-Volumeneinkristalls 2 so groß ist, dass der aufwachsende SiC-Volumeneinkristall 2 einen relativ niedrigen gemittelten (= globalen) spezifischen elektrischen Widerstand von maximal etwa 20 mS2cm hat.
In 2 und 3 ist ein herkömmlicher SiC-Volumeneinkristall 19 in einer Querschnittsdarstellung bzw. in einer Draufsicht gezeigt. Der SiC-Volumeneinkristall 19 hat eine Kristallstruktur gemäß der 4H-Modifikation, dessen kristallographische [0001]-Hauptachse bei dem gezeigten Ausführungsbeispiel parallel zu der Wachstumsrichtung 18 und damit auch zu der Mittenlängsachse 14 verläuft. Der SiC-Volumeneinkristall 19 hat drei Teilbereiche 20 bis 22. Um die Mittenlängsachse 14 ist ein zentraler Facettenbereich 20 angeordnet, der von einem Randbereich 21 umgeben ist, wobei zwischen den beiden Teilbereichen 20 und 21 ein Übergangsbereich 22 gebildet ist.
Der Facettenbereich 22 hat eine weitgehend flache und glatte Oberflächenstruktur (= Oberflächenmorphologie). Die in 2 schematisch mit eingezeichneten Kristallwachstumsstufen haben eine in Wachstumsrichtung 18, d.h. in [0001]-Richtung, gemessene Stufenhöhe B, die im Facettenbereich 20 verglichen mit einer senkrecht zur Wachstumsrichtung 18 gemessenen Stufentiefe A sehr viel kleiner ist. Hier hat der Quotient N = A/B also einen sehr großen Wert. Die Stufenhöhe B ist typischerweise kleiner als 1 µm, wohingegen die Stufentiefe A in der Regel etwa 100 µm beträgt.
Der Randbereich 21 hat dagegen eine gekrümmte Oberflächenstruktur, die weitgehend dem typischerweise konvexen Temperaturfeld vor der Wachstumsgrenzfläche 16 entspricht. Die gekrümmte Oberflächenstruktur führt zu einem in etwa ausgeglichenen Verhältnis von Stufentiefe A zu Stufenhöhe B. Der Quotient N = A/B hat hier ungefähr den Wert eins. Als Folge davon ist die Oberfläche im Randbereich 21 deutlich rauer als im Facettenbereich 20. Die Stufenhöhe B und die Stufentiefe A betragen hier typischerweise jeweils etwa 1 mm.
Da der Einbau von Dotierstoffen für unterschiedlich orientierte Kristalloberflächen stark variiert, und im Facettenbereich 20 der Anteil an Flächen, die senkrecht zur Wachstumsrichtung 18 orientiert sind (d.h. Flächen in Richtung der Stufentiefe A) stark dominiert, kommt es im Facettenbereich 20 zu einem deutlich höheren Dotierstoffeinbau in das Kristallgefüge als im Randbereich 21. Insgesamt sind bei dem SiC-Volumeneinkristall 19 die Dotierstoffkonzentration und damit auch der lokale spezifische elektrische Widerstand senkrecht zu Wachstumsrichtung 18 inhomogen verteilt. Dies ist ungünstig, da der spezifische Widerstand entweder im Facettenbereich 20 oder im Randbereich 21 nicht den gewünschten Vorgaben entspricht, so dass der betreffende Teilbereich nicht oder nur eingeschränkt z.B. zur Bauelementeherstellung weiter verwendet werden kann.
Der Facettenbereich 20 muss nicht unbedingt konzentrisch zur Mittenlängsachse 14 angeordnet sein. Insbesondere, wenn der SiC-Volumeneinkristall mit einer geringen Neigung von z.B. 1° bis 10° gegenüber der kristallographischen [0001]-Hauptachse aufwächst, kann der sich dann einstellende Facettenbereich auch asymmetrisch bzw. azentrisch bezüglich der Mittenlängsachse 14 platziert sein. An der inhomogenen Verteilung der Dotierstoffkonzentration und des spezifischen elektrischen Widerstands ändert dies aber nichts.
Um eine bessere Verwertbarkeit zu erreichen, wird der der SiC-Volumeneinkristalle 2 so gezüchtet, dass er praktisch keinen Facettenbereich 20 aufweist. Um dies zu erreichen, werden die Wachstumsbedingen in dem Kristallwachstumsbereich 5 so eingestellt, dass die Wachstumsgrenzfläche 16 auch im zentralen Bereich um die Mittenlängsachse 14 gekrümmt ist und dort insbesondere eine zumindest ähnliche Stufengeometrie aufweist wie im Randbereich. Hierzu wird in der SiC-Wachstumsgasphase 9 im Bereich vor der Wachstumsgrenzfläche 16 ein Kohlenstoffüberschuss eingestellt, was durch eine entsprechende Ausgestaltung der den Kristallwachstumsbereich 5 begrenzenden Flächen bewerkstelligt wird. Letztere haben einen SiC-Flächenanteil und einen Kohlenstoff-Flächenanteil. Diese Flächenanteile werden so dimensioniert, dass ein SiC/C-Flächenverhältnis, das mittels Division des SiC-Flächenanteils durch den Kohlenstoff-Flächenanteil gebildet ist, stets, d.h. während der gesamten Herstellungsdauer, einen Wert von kleiner als eins hat.
Bei der in 1 gezeigten Züchtungsanordnung 1 wird das SiC/C-Flächenverhältnis < 1 dadurch erreicht, dass eine sich in Richtung der Mittenlängsachse 14 erstreckende Wachstumsbereichlänge L des Kristallwachstumsbereichs 5 größer ist als der senkrecht zur Mittenlängsachse 14 orientierte Radius (= halber Innenraumdurchmesser) des zylindrischen Innenraums des Züchtungstiegels 3. Der Innenraumdurchmesser ist dabei insbesondere gleich dem maximalen Kristalldurchmesser des aufwachsenden SiC-Volumeneinkristalls 2, der senkrecht zur Mittenlängsachse 14 eine im Wesentlichen runde Querschnittsfläche hat. Mit zunehmendem Wachstumsfortschritt reduziert sich die Wachstumsbereichlänge L aufgrund der steigenden Länge des aufwachsenden SiC-Volumeneinkristalls 2. Die genannte Bedingung für das SiC/C-Flächenverhältnis gilt bis zum Ende des Züchtungsvorgangs, also auch für die dann vorliegende minimale Wachstumsbereichlänge L. Der SiC-Flächenanteil wird gebildet durch die Oberfläche des SiC-Quellmaterials 6 und durch die Wachstumsgrenzfläche 16. Der Kohlenstoff-Flächenanteil wird gebildet durch den an den Kristallwachstumsbereich 5 angrenzenden Teil der aus dem Graphit-Tiegelmaterial bestehenden Tiegelwand 13.
Die in 4 und 5 gezeigten weiteren Ausführungsbeispiele von Züchtungsanordnung 23 und 24 enthalten jeweils einen modifizierten Aufbau, um für das SiC/C-Flächenverhältnis ein besonders niedrigen Wert, der insbesondere kleiner als 0,01 ist, einzustellen. Die Züchtungsanordnungen 23 und 24 sind ähnlich aufgebaut wie die Züchtungsanordnung 1. Im Folgenden wird nur auf die Unterschiede näher eingegangen.
Bei der Züchtungsanordnung 23 gemäß 4 ist der Kristallwachstumsbereich 5 seitlich durch eine dreischichtig Wandaufbau begrenzt. Dieser dreischichtige Wandaufbau umfasst als äußere Schicht die aus dem Graphit-Tiegelmaterial (=erstes Graphitmaterial) bestehende Tiegelwand 13, als mittlere Schicht 25 ein Kohlenstoffpulver und als innere Schicht 26 ein Graphit-Fixierungsmaterial (= zweite Graphitmaterial), das poröser als das Graphit-Tiegelmaterial ist und das insbesondere eine Dichte von weniger als 60 % einer theoretischen Maximaldichte von Graphit hat. Diese Maximaldichte beträgt 2,3 g/cm³. Das Kohlenstoffpulver der mittleren Schicht 25 setzt sich aus relativ kleinen Pulverkörnern zusammen. Mindestens 90 % der Pulverkörner haben eine mittlere Korngröße von höchstens 250 µm, vorzugsweise sogar von höchstens 50 µm. Die als Hohlzylinder ausgeführte innere Schicht 26 ist mechanisch stabil. Sie hält das lose Kohlenpulver der mittleren Schicht 25 an der im dreischichtigen Wandaufbauvorgesehenen Position.
Aufgrund der Porosität der inneren Schicht 26 und vor allem der kleinen Korngröße des Kohlenstoffpulvers der mittleren Schicht 25 vergrößert sich der das den Kristallwachstumsbereich 5 begrenzende Kohlenstoff-Flächenanteil drastisch. In den Kohlenstoff-Flächenanteil gehen nämlich auch „innere“ Oberflächen ein, die ebenfalls mit der SiC-Wachstumsgasphase 9 in Wechselwirkung treten und demnach auch zu dem beabsichtigten Kohlenstoffüberschuss beitragen. Die poröse innere Schicht 26 und das Kohlenstoffpulver der mittleren Schicht 25 haben sehr große derartige „innere“ Oberflächen, so dass sich ein besonders niedriges SiC/C-Flächenverhältnis ergibt.
Bei der Züchtungsanordnung 24 gemäß 5 ist zusätzlich zu dem dreischichtigen Wandaufbau wie bei der Züchtungsanordnung 23 auch eine zweischichtige Abdeckung des SiC-Quellmaterials 6 vorgesehen. Dabei ist das SiC-Quellmaterial 6 unmittelbar mit einer ersten Quellenabdeckschicht 27 abgedeckt, die insbesondere aus dem gleichen Kohlenstoffpulver wie die mittlere Schicht 25 des dreischichtigen Wandaufbaus besteht. Auf der von dem SiC-Quellmaterial abgewandten Seite ist die Kohlenstoffpulverhaltige Quellenabdeckschicht 27 ihrerseits mit einer porösen zweiten Quellenabdeckschicht 28 abgedeckt Graphitmaterial, die insbesondere aus dem gleichen porösen Graphit-Fixierungsmaterial wie die innere Schicht 26 des dreischichtigen Wandaufbaus besteht.
Die zweite Quellenabdeckschicht 28 fixiert wiederum das Kohlenstoffpulver der ersten Quellenabdeckschicht 27. Ansonsten reduziert die Abdeckung des SiC-Quellmaterials 6 das SiC/C-Flächenverhältnis in zweifacher Hinsicht. Einerseits wird der Kohlenstoff-Flächenanteil durch die zusätzlich vorgesehene und aus Kohlenstoffmaterialien bestehende Abdeckung angehoben. Zugleich wird andererseits der SiC-Flächenanteil wegen der Abdeckung des SiC-Quellmaterials 6 reduziert, wobei die zweischichtige Kohlenstoffabdeckung für aus dem SiC-Quellmaterial 6 sublimierte Gasspezies passierbar ist, um den Stofftransport zu dem aufwachsenden SiC-Volumeneinkristall 2 weiterhin zu gewährleisten. Jedenfalls trägt die Kohlenstoffabdeckung des SiC-Quellmaterials 6 zusätzlich zur Ausbildung des Kohlenstoffüberschusses in der SiC-Wachstumsgasphase 9 bei.
Eine weitere optionale Maßnahme, die der Ausbildung des Kohlenstoffüberschusses in der SiC-Wachstumsgasphase 9 dient, ist ein bereits im eingebrachten SiC-Quellmaterial 6 vorgesehener Kohlenstoffüberschuss, der sich insbesondere zwischen 20 Mol% und 40 Mol% bewegen kann und typischerweise bei etwa 25 Mol% liegt.
In 6 bis 8 ist ein erfindungsgemäß hergestellter SiC-Volumeneinkristall 2 in einer Querschnittsdarstellung, in einer Draufsicht und in einem vergrößerten Ausschnitt gezeigt. Er hat im Gegensatz zu dem herkömmlichen SiC-Volumeneinkristall 19 gemäß 2 und 3 keinen Facettenbereich 20. In den Darstellungen gemäß 6 und 7 ist zur Verdeutlichung dieses Unterschieds der bei dem herkömmlichen SiC-Volumeneinkristall 19 stets vorhandene Facettenbereich 20 gestrichelt mit eingetragen. Die Wachstumsgrenzfläche 16 ist bei dem erfindungsgemäß hergestellten SiC-Volumeneinkristall 2 auch in einem zentralen Bereich 29 um die Mittenlängsachse 14 nicht mehr eben wie bei dem herkömmlichen SiC-Volumeneinkristall 19, sondern gekrümmt.
Mit dieser Krümmung geht eine Stufengeometrie der Kristallwachstumsstufen einher, die im zentralen Bereich 29 ähnlich ausgeprägt ist wie im Randbereich 21. Insbesondere sind - wie aus 6 ersichtlich - die Stufenhöhe B der Kristallwachstumsstufen der Wachstumsgrenzfläche 16 und auch das Verhältnis von Stufentiefe A zu Stufenhöhe B, also der Quotient N = A/B, im zentralen Bereich 29 fast genauso groß wie im Randbereich 21. Die Wachstumsgrenzfläche 16 hat einen in Richtung der Mittenlängsachse 14 und in Wachstumsrichtung 18 am weitesten vorstehenden Wachstumsfrontpunkt 30, um den herum der vorteilhafterweise facettenfreie zentrale Bereich 29 der Wachstumsgrenzfläche 16 angeordnet ist. Die auch im zentralen Bereich 29 um den Wachstumsfrontpunkt 30 im Wesentlichen, d.h. insbesondere abgesehen vom Stufenverlauf, gekrümmte Form der Wachstumsgrenzfläche 16 geht aus dem in 8 gezeigten vergrößerten Ausschnitt VIII von 6 hervor. Die Stufengeometrie im zentralen Bereich 29 wird so eingestellt, dass bei jeder beliebigen 1 mm langen, im Wesentlichen senkrecht zu mindestens einer der im zentralen Bereich 29 vorhandenen lokalen Wachstumsstufen orientierten, also insbesondere im Wesentlichen senkrecht zu der die Stufenhöhe B bestimmenden Stufenseitenfläche orientierten, und auf der Wachstumsgrenzfläche 16 gelegenen Teilstrecke 31 zwischen dem Anfangspunkt 32 und dem Endpunkt 33 der Teilstrecke 31 ein in Richtung der Mittenlängsachse 14 gemessener axialer Höhenunterschied Δh von mindestens 10 µm, typischerweise von mindestens 100 µm, gegeben ist.
Etwa vorhandene geringfügige Krümmungs- oder Stufengeometrieunterschiede zwischen dem zentralen Bereich 29 und dem Randbereich 21 sind von untergeordneter Bedeutung. Insbesondere spielen sie bei dem Einbau der Dotierstoffe keine Rolle, so dass eine sehr homogene Verteilung der Dotierstoffkonzentration und damit des elektrischen Widerstands vorliegt. Der SiC-Volumeneinkristall 2 zeichnet sich also insbesondere durch einen in lateraler Richtung weitgehend einheitlichen Verlauf der Verteilung des lokalen spezifischen elektrischen Widerstands aus. Bei dem Ausführungsbeispiel hat der SiC-Volumeneinkristall 2 eine n-Dotierung mit Stickstoff. Außerdem handelt es sich um 4H-SiC. Grundsätzlich ist aber auch eine andere Dotierung oder ein anderer SiC-Polytyp möglich.
Aus einem erfindungsgemäß hergestellten facettenfreien SiC-Volumeneinkristall 2 lassen sich einkristalline SiC-Substrate 34 erzeugen, die ebenfalls keinen Facettenbereich aufweisen und außerdem sehr günstige mechanische sowie elektrische Eigenschaften haben. Alle derartigen einkristallinen SiC-Substrate 34, von denen in 9 ein Ausführungsbeispiel in einer Querschnittsdarstellung gezeigt ist, werden aus dem SiC-Volumeneinkristall 2 dadurch gewonnen, dass sie axial sukzessive als Scheiben senkrecht zur Wachstumsrichtung 18 bzw. zur Mittenlängsachse 14 abgeschnitten bzw. abgesägt werden. Das SiC-Substrat 34 ist groß und dünn.
Bei dem Ausführungsbeispiel hat seine Substrathauptoberfläche 35 einen großen Substratdurchmesser D von 150 mm, wohingegen eine Substratdicke t bei dem niedrigen Wert von nur etwa 500 µm liegt.
Darüber hinaus hat das SiC-Substrat 34 wie der SiC-Volumeneinkristall 2 einen sehr homogen verteilten spezifischen elektrischen Widerstand, dessen bezogen auf die gesamte Substrathauptoberfläche 35 und auf die Substratdicke t ermittelter (globaler) Mittelwert bei etwa 16 mΩcm liegt. Ein für eine beliebige erste 4 mm² große Teilfläche der Substrathauptoberfläche 35 und bezogen auf die Substratdicke t ermittelter lokaler spezifischer elektrischer Widerstand weicht um höchstens 4 mΩcm, vorzugsweise um höchstens 2 mΩcm, von dem lokalen spezifischen elektrischen Widerstand einer beliebigen zweiten 4 mm² großen Teilfläche ab. Die Widerstandsverteilung ist also äußerst homogen. Auch das SiC-Substrat ist bei dem Ausführungsbeispiel wie der SiC-Volumeneinkristall 2 n-dotiert und vom 4H-Polytyp.
Aufgrund des sehr einheitlichen spezifischen elektrischen Widerstands eignet sich das SiC-Substrat 34 an jeder Stelle gleichermaßen gut für die Weiterprozessierung im Rahmen der Herstellung von Halbleiterbauelementen. Dementsprechend ist die Ausbeute hoch und die Ausschussquote niedrig.
Bezugszeichenliste

1: Züchtungsanordnung
2: SiC-Volumeneinkristall
3: Züchtungstiegel
4: SiC-Vorratsbereich
5: Kristallwachstumsbereich
6: SiC-Quellmaterial
7: Tiegeldeckel
8: Keimkristall
9: SiC-Wachstumsgasphase
10: thermische Isolationsschicht
11: rohrförmiger Behälter
12: Heizspule
13: Tiegelwand
14: Mittenlängsachse
15: Doppelpfeil (für Bewegung der Heizspule)
16: Wachstumsgrenzfläche
18: Wachstumsrichtung
19: SiC-Volumeneinkristall
20: Facettenbereich
21: Randbereich
22: Übergangsbereich
23: Züchtungsanordnung
24: Züchtungsanordnung
25: mittlere Schicht
26: innere Schicht
27: erste Quellenabdeckschicht
28: zweite Quellenabdeckschicht
29: zentraler Bereich (der Wachstumsgrenzfläche 16)
30: Wachstumsfrontpunkt
31: Teilstrecke
32: Anfangspunkt
33: Endpunkt
34: SiC-Substrat
35: Substrathauptoberfläche
A: Stufentiefe
B: Stufenhöhe
N: A/B Quotient
L: Wachstumsbereichslänge
Δh: axialer Höhenunterschied
D: Substratdurchmesser bzw. Kristalldurchmesser bzw. Innenraumdurchmesser
t: Substratdicke

Claims

Verfahren zur Herstellung eines SiC-Volumeneinkristalls (2), wobei a) in einem Kristallwachstumsbereich (5) eines Züchtungstiegels (3) eine SiC-Wachstumsgasphase (7) erzeugt wird, und der eine zentrale Mittenlängsachse (14) aufweisende SiC-Volumeneinkristall (2) mittels Abscheidung aus der SiC-Wachstumsgasphase (9) aufwächst, wobei die Abscheidung an einer Wachstumsgrenzfläche (16) des aufwachsenden SiC-Volumeneinkristalls (2) stattfindet, b) die SiC-Wachstumsgasphase (9) zumindest teilweise aus einem SiC-Quellmaterial (6), das sich in einem Vorratsbereich (4) des Züchtungstiegels (3) befindet, gespeist wird, und mindestens einen Dotierstoff aus der Gruppe von Stickstoff, Aluminium, Vanadium und Bor enthält, c) der Kristallwachstumsbereich (5) durch einen SiC-Flächenanteil und durch einen Kohlenstoff-Flächenanteil begrenzt wird, und diese Flächenanteile so gewählt werden, dass ein SiC/C-Flächenverhältnis, das mittels Division des SiC-Flächenanteils durch den Kohlenstoff-Flächenanteil gebildet ist, stets einen Wert von kleiner als eins hat, und d) eine den Kristallwachstumsbereich (5) begrenzende Seitenwand des Züchtungstiegels (3) dreischichtig aufgebaut ist, wobei für die äußere Schicht (13) ein erstes Graphitmaterial, für die mittlere Schicht (25) ein Kohlenstoffpulver und für die innere Schicht (26) ein zweites Graphitmaterial, das poröser als das erste Graphitmaterial ist, verwendet wird.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der SiC-Volumeneinkristall (2) senkrecht zur Mittenlängsachse (14) eine runde Querschnittsfläche mit einem Kristalldurchmesser (D) hat, und der Kristallwachstumsbereich (5) sich in Richtung der Mittenlängsachse (14) über eine Wachstumsbereichlänge (L) erstreckt, wobei die Wachstumsbereichlänge (L) so gewählt wird, dass sie größer als der halbe Kristalldurchmesser (D) ist und insbesondere höchstens 250 mm beträgt.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass für das SiC/C-Flächenverhältnis ein Wert von kleiner als 0,01 gewählt wird.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass für das zweite Graphitmaterial der inneren Schicht (26) eine Dichte von weniger als 60 % einer theoretischen Maximaldichte von Graphit, die bei 2,3 g/cm³ liegt, vorgesehen wird.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass für das Kohlenstoffpulver der mittleren Schicht (25) Körner verwendet werden, von denen mindestens 90 % eine mittlere Korngröße von höchstens 250 µm, vorzugsweise von höchstens 50 µm, haben.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das SiC-Quellmaterial (6) mit einer Schicht (27) aus Kohlenstoffpulver bedeckt wird, wobei das Kohlenstoffpulver seinerseits auf der von dem SiC-Quellmaterial (6) abgewandten Seite insbesondere mit einem porösen Graphitmaterial, das eine Dichte von weniger als 60 % einer theoretischen Maximaldichte von Graphit, die bei 2,3 g/cm³ liegt, abgedeckt wird.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass in dem anfangs eingebrachten SiC-Quellmaterial (6) ein Kohlenstoffüberschuss zwischen 20% und 40% vorgesehen wird.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Wachstumsgrenzfläche (16) des aufwachsenden SiC-Volumeneinkristalls (2) lokale Wachstumsstufen und einen in Richtung der Mittenlängsachse (14) am weitesten vorstehenden Wachstumsfrontpunkt (30) aufweist, und für die Wachstumsgrenzfläche (16) auch im zentralen Bereich (29) um den Wachstumsfrontpunkt (30) eine im Wesentlichen gekrümmte Form vorgesehen wird, so dass bei jeder beliebigen 1 mm langen, senkrecht zu mindestens einer der in diesem zentralen Bereich (29) vorhandenen lokalen Wachstumsstufen orientierten und auf der Wachstumsgrenzfläche (16) gelegenen Teilstrecke (31) zwischen dem Anfangspunkt (32) und dem Endpunkt (33) der Teilstrecke (31) ein in Richtung der Mittenlängsachse (14) gemessener axialer Höhenunterschied (Δh) von mindestens 10 µm, vorzugsweise von mindestens 100 µm, gegeben ist.
Einkristallines SiC-Substrat mit einer Substrathauptoberfläche (35) und einer Substratdicke (t), wobei ein für eine beliebige erste 4 mm² große insbesondere quadratische Teilfläche der Substrathauptoberfläche (35) und bezogen auf die Substratdicke (t) ermittelter lokaler spezifischer elektrischer Widerstand um höchstens 4 mΩcm von dem lokalen spezifischen elektrischen Widerstand einer beliebigen zweiten 4 mm² gro-ßen insbesondere quadratischen Teilfläche abweicht.
SiC-Substrat nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass der lokale spezifische elektrische Widerstand der beliebigen ersten Teilfläche um höchstens 2 mΩcm von dem lokalen spezifischen elektrischen Widerstand der beliebigen zweiten Teilfläche abweicht.
SiC-Substrat nach Anspruch 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Substrathauptoberfläche (35) einen Durchmesser (D) von mindestens 100 mm, insbesondere von mindestens 150 mm, vorzugsweise von mindestens 200 mm, und höchst vorzugsweise von mindestens 250 mm, hat.