SE537049C2 - Process och apparat för tillväxt via axiell gradienttransport (AGT) nyttjande resistiv uppvärmning - Google Patents

Abstract

En degel har en första resistansvärmare som är anordnad med mellanrumovanför degelns topp och en andra resistansvärmare med ett första resistivtavsnitt anordnat med mellanrum nedanför degelns botten och med ett andraresistivt avsnitt anordnat med mellanrum runt utsidan av degelns sida.Degeln laddas med en ympkristall upptill i ett inre av degeln och ettkällmaterial i det inre av degeln med mellanrum mellan ympkristallen ochdegelns botten. Elektrisk effekt i tillräcklig utsträckning appliceras på denförsta och andra resistansvärmaren för att i det inre av degeln skapa entemperaturgradient av tillräcklig temperatur för att orsaka att källmaterialetsublimerar och kondenserar på ympkristallen och därigenom bildar en tillväxtkristall.

Description

25 30 537 049 Vid dessa temperaturer och tryck förångas källmaterialet 13 och fyller det inre av degeln 11 med flyktiga molekylslag såsom Si, SigC och SiCg. Under tillväxten av tillväxtkristallen 15 på ympkristallen 14 upprätthålls källmaterialets 13 temperatur högre än den för ympkristallen 14, typiskt med 10 till 200°C. Denna temperaturskillnad tvingar ångorna att migrera 14 vilket tillväxten av och kondensera på ympkristallen orsakar tillväxtkristallen 15.

Kvaliteten på PVT-tillväxta SiC-kristaller beror på tillväxtförhållandena, såsom tecknet och värdet på radiella temperaturgradienter i den övre delen av degeln 11 där tillväxten av tillväxtkristallen 15 sker. Kraftiga temperaturgradienter i tillväxtkristallen 15, i synnerhet radiella sådana, orsakar termoelastisk spänning och framkallandet av defekter och sprickor i tillväxtkristallen 15.

Det är känt inom tekniken för SiC-tillväxt genom sublimering att kristalltillväxtens gränsyta nära följer formen på isotermer i kristallen och (där tillväxtdegeln stiger i den radiella riktningen från degelns axel mot degelns dess närhet. Positiva radiella gradienter temperaturen inuti vägg) alstrar en konvex (mot källmaterialet 13) tillväxtgränsyta. Negativa radiella gradienter (där temperaturen sjunker i den radiella riktningen från degelns axel mot degelns vägg) alstrar en konkav (mot källmaterialet 13) tillväxtgränsyta. En radiell nollgradient (där temperaturen inte förändras i den radiella riktningen från degelns axel mot degelns vägg) alstrar en plan tillväxtgränsyta.

Krökta tillväxtgränsytor, konvexa eller konkava, kan leda till att grova makrosteg framträder på tillväxtgränsytan vilket orsakar polytypinstabilitet och framkallande av defekter. I enlighet därmed anses det vanligtvis att en plan tillväxtgränsyta är den mest befrämjande för tillväxten av kristaller av hög kvalitet, såsom tillväxtkristallen 15. 10 15 20 25 30 537 049 Vanligtvis skapar den konventionella PVT-uppvärmningsgeometrin som visas i Fig. 1 ett axisymmetriskt termiskt fält i degeln ll med kraftiga radiella temperaturgradienter som är svåra att kontrollera.

Ett annat problem med PVT-uppvärmning med enkel RF-spole som visas i Fig. 1 är att den är svår att skala upp för tillväxt av kristaller med större diameter. Vid ökning av degelns diameter och spolens diameter blir radiella gradienter brantare, medan elektromagnetisk koppling mellan spole och degel blir mindre effektiv.

En tillväxtteknik via PVT-sublimering kallad axiell gradienttransport (AGT, eng. axial gradient transport) beskrivs í patentet US 6 800 136 (hädanefter ”'1 36-patentet”) att radiella AGT- och har som mål minska oönskade temperaturgradienter. Ett begreppsmässigt diagram över tillväxtgeometrin från 'lßö-patentet visas i Fig. 2.

AGT-tekniken nyttjar två oberoende platta värmare, nämligen en källvärmare och en stavvärmare. Värmarna kan vara antingen índuktiva eller resistiva.

Värmarna är placerade koaxialt med degeln, med källvärmaren anordnad och stavvärmaren anordnad ovanför nedanför källmateríalet tillväxtkristallen.

AGT-tekniken innefattar medel för att minska värmeflödet i den radiella riktningen, önskvärt till noll. Detta medel innefattar cylindrisk termisk isolering och en ytterligare värmare anordnad runt AGT-tillväxtcellen. En korrekt anpassad kombination av den cylindriska termiska isoleringen och värmaren kan minska radiella värmeförluster till noll. AGT-geometrin som visas i Fig. 2 påstås leda till strikt axiellt värmeflöde med radiella gradienter väsentligen lika med noll.

AGT-apparaten som nyttjar induktiv uppvärmning beskrivs i detalj i '136- patentet, vilket är införlivat häri genom referens. Denna induktivt uppvärmda AGT-anordning visas i Fig. 3. Den använder sig av två platta RF- spolar, nämligen toppspolen 30a och bottenspolen SOb. Den cylindriska lO 15 20 25 30 537 049 degeln 31 innefattande källmaterialet 32 och en ympkristall 33, på vilken en tillväxtkristall 35 växer, är anordnad mellan dessa spolar, varvid degelns topp och botten tjänar som platta RF-susceptorer. Pilarna 34 betecknar ångtransport i tillväxtdegeln i riktning från källan mot kristallen.

En nackdel med utformningen av AGT-cellen som visas i Fig. 3 är relaterad till karaktären hos RF-kopplingen mellan de platta spolarna 30a och 30b och degelns 31 platta topp och botten. Det finns två huvudtyper av platta RF-spolar, allmänt kända som ”snigeP-spole (eng. ”snail” coil) och ”orm”- spole (eng. ”snake” coil). När en ”snigeP-spole är kopplad till en skivformad susceptor kommer den att avsätta sin RF-energi mestadels vid susceptorns kanter på grund av skinneffekt, som visas i Fig. 3. Denna typ av koppling leder till dåligt kontrollerbara radiella temperaturgradienter i degeln. ”Orm”- spolar erbjuder bättre likformighet i energiavsåttning, men deras totala kopplingseffektivítet är låg.

En AGT-apparat som nyttjar platta resistiva värmare beskrivs också i '136- patentet. Vid temperaturer för sublimering av källmaterialet är strålning den huvudsakliga mekanismen för värmeöverföring från värmaren till degeln.

Därför bör platta resistiva värmare vara utan de nackdelar som platta RF- spolar har.

En enkel resistivt uppvärmd AGT-anordning visas i Fig. 4A. Den cylindriska degeln 41 sitter mellan två platta resistiva värmare 40a och 40b, vilka är formade som runda skivor med sina diametrar större än degelns. Den övre värmaren 40a är anordnad ovanför en ympkristall 43, på vilken en tillväxtkristall 45 växer, medan den nedre värmaren 40b är anordnad nedanför källmateríalet 42. Pilarna 44 betecknar riktningen på ångtransport i degeln.

Anordningen i Fig. 4A har nackdelen att den skapar negativa radiella gradienter (konkava isotermer) i närheten av tillväxtkristallen. Detta illustreras i Fig. 4B som visar resultaten av finita elementsimuleringar av AGT-cellen som visas i Fig. 4A. De kraftigt konkava isotermerna 46 syns 10 15 20 25 30 537 049 Grundorsaken till dessa konkava isotermer 46 är radiella tydligt. värmeförluster.

I viss mån kan konkava isotermer 46 minskas genom att öka tjockleken på cylindrisk termisk isolering runt AGT-tillväxtcellen och/ eller genom att använda (en) ytterligare cylindrisk(a) värmare, som beskrivits ovan i anslutning till Fig. 2. Detta kommer emellertid att göra sådana AGT- tillväxtsystem avskräckande stora, komplexa och dyra.

För SiC-sublimeringstillväxt är grafit ett naturligt val av värmarmaterial. För att uppnå den nödvändiga temperaturen inuti tillväxtdegeln (upp till 2400°C) bör värmarens temperatur vara 100-200° högre. Stabilitet och tillförlitlighet hos grafitvärmare vid så höga temperaturer är dåligt studerade.

Ett speciellt problem med alla resistiva värmare som verkar vid höga temperaturer i en atmosfär av inert gas är fenomenet med termojonisk emission. Vid höga temperaturer bildas elektronmoln runt värmaren. Drivna av det elektriska fält som skapas av elektrisk ström som passerar genom värmaren migrerar dessa elektroner i det gasfyllda utrymmet och bidrar till den totala strömmen mellan värmarens poler. Med ökning av värmarens spänning kan elektronerna få tillräcklig energi för att jonisera gasen. De alstrade gasjonerna kan orsaka sekundär (kaskad-) jonisering av gasen vilket leder till glimurladdning.

Glimurladdning ändrar geometrin för uppvärmningen och leder till erosion av grafitdegeln, värmaren och den termiska isoleringen. Dessutom, i början av glimurladdningen blir den elektriska strömmen över värmaren instabil och skapar därmed instabiliteter i tillväxten vilket leder till spänning och defekter i tillväxtkristallen.

Gasjoner som accelereras av det elektriska fältet bombarderar värmarens yta och kan orsaka sekundär elektronemission. Denna kedja av ytbombardemang och joniseringshändelser vid höga temperaturer kallas termojonisk emission (glimurladdning är i själva verket det första stadiet av lO 15 20 25 30 537 049 termojonisk emission). Med vidare ökning av värmarens temperatur och spänning, och med en tillräcklig tillförsel av gasjoner, utvecklas glimurladdning till ljusbäge. En sådan ljusbäge kan orsaka allvarlig skada på värmaren, degeln och strömförsörjningen. Därför, för att realisera fördelarna med resístiv uppvärmning vid AGT-tillväxt av SiC-kristaller är det önskvärt att undvika glimurladdning i tillväxtsystemet.

SAMMANFATTNING AV UPPFINN INGEN Föreliggande uppfinning är en apparat för kristalltillväxt via axiell gradienttransport. Apparaten innefattar en degel med en topp, en botten och en sida som sträcker sig mellan degelns topp och en botten på degeln.

Degeln är anpassad för att stödja en ympkristall upptill i ett inre av degeln och källmaterial i det inre av degeln med mellanrum mellan ympkristallen och degelns botten. Utrymmet mellan källmaterialet och degelns botten definierar ett hälrum i det inre av degeln. En första resistansvärmare är anordnad med mellanrum ovanför degelns topp. En andra resistansvärmare har ett första avsnitt anordnat med mellanrum nedanför degelns botten och ett andra avsnitt anordnat med mellanrum runt utsidan av degelns sida.

Den första och andra resistansvärmaren kan vara verksamma för att på ympkristallen anordnad upptill i ett inre av degeln växa en tillväxtkristall med en konvex tillväxtgränsyta, varvid en kvot mellan den konvexa tillväxtgränsytans krökningsradie och den tillväxta kristallens diameter är mellan omkring 2 och omkring 4.

Degelns topp och botten kan vara runda. Den första resistansvärmaren kan vara skivformad. Det första avsnittet av den andra resistansvärmaren kan vara skivformat.

Den första värmaren och det första avsnittet av den andra resistansvärmaren kan ha ytterdiametrar som är mellan 1 10 % och 130 %, inkluderade, av ytterdiametern på degelns respektive topp och botten. lO 15 20 25 30 537 049 Den första resistansvärmaren och det första avsnittet av den andra resistansvärmaren kan ha centrumhål med en diameter på mellan 25 % och 75 % av en diameter på degeln.

Degelns sida och det andra avsnittet av den andra resistansvärmaren kan vara cylinderformade.

Toppen på det andra avsnittet av den andra resistansvärmaren kan vara anordnad i ett läge på mellan 50 % och 75 % av degelns höjd.

Innerdiametern på det andra avsnittet av den andra resistansvärmaren kan vara åtskild från degelns yttre med ett radiellt avstånd på mellan 10 mm och 25 mm.

Hålrummet inuti degeln mellan källmaterialet och degelns botten kan ha en kvot mellan höjd och diameter på mellan 0,2 och 1.

Uppfinningen är också en tillväxtmetod av typen axiell gradient (eng. axial gradient). Metoden innefattar: (a) att tillhandahålla en degel med en topp, en botten och en sida som sträcker sig mellan degelns topp och en botten på degeln, en första resistansvärmare anordnad med mellanrum ovanför degelns topp och en andra resistansvärmare med ett första resistivt avsnitt anordnat med mellanrum nedanför degelns botten och ett andra resistivt avsnitt anordnat med mellanrum runt utsidan eller yttersidan av degelns sida, (b) att tillhandahålla en ympkrístall upptill i ett inre av degeln och ett källmaterial i det inre av degeln med mellanrum mellan ympkristallen och degelns botten, (c) att applicera elektrisk effekt på den första och andra resistansvärmaren av en tillräcklig omfattning för att i det inre av degeln skapa en temperaturgradient av tillräcklig temperatur för att orsaka att källmaterialet sublimerar och kondenserar på ympkristallen och därigenom bildar en tillväxtkristall, och (d) att upprätthålla den elektriska effekten till den första och andra resistansvärmaren tills tillväxtkristallen har växt till en önskad storlek. 10 15 20 25 30 537 049 Den första resistansvärmaren kan ta emot mellan 10 % och 30 % av den elektriska effekten. Den andra resistansvärmaren kan ta emot mellan 70 % och 90 % av den elektriska effekten.

Spänningen som appliceras på varje värmare är önskvärt mindre än 30 VAC RMS och mer önskvärt mindre än 25 VAC RMS.

Ett inre och en yttersida av degeln och värmarna befinner sig i närvaro av en inert gas på mellan 1 Torr och 40 Torr under tillväxten av tillväxtkristallen.

Den inerta gasen kan vara helium.

Steg (c) kan innefatta att kontrollera den elektriska effekten som appliceras på den första och andra resistansvärmaren på ett sätt för att orsaka att en tillväxtkristall växer på ympkristallen, varvid den tillväxta tillväxtkristallen har en konvex tillväxtgränsyta, varvid en kvot mellan den konveXa tillväxtgränsytans krökningsradie och den tillväxta tillväxtkristallens diameter är mellan omkring 2 och omkring 4.

KORTFATTAD BESKRIVNING AV RITNINGARNA Fig. 1 är ett schematiskt diagram över en tillväxtcell för sublimering via fysikalisk ångtransport (eng. physical vapor transport) enligt känd teknik, Fig. 2 är ett begreppsmässigt diagram över en apparat för aXiell gradienttransport (AGT, eng. axial gradient transport) enligt känd teknik, Fig. 3 är ett schematiskt diagram över AGT-tillväxtcellen enligt känd teknik enligt Fig. 2, Fig. 4A är ett schematiskt diagram över en resistivt uppvärmd AGT- tillväxtcell enligt känd teknik, Fig. 4B är en graf över isotermer som skulle realiseras i det inre av den resistivt uppvärmda AGT-tillväxtcellen enligt känd teknik enligt Fig. 4A under användning, Fig. 5 är ett schematiskt diagram över en resistivt uppvärmd AGT- tillväxtapparat i enlighet med den föreliggande uppfinningen, lO 15 20 25 30 537 049 Fig. 6A är ett schematiskt diagram över den resistivt uppvärmda AGT- tillväxtcellen enligt Fig. 5, Fig. 6B är en graf över isotermer som skulle realiseras i det inre av den resistivt uppvärmda AGT-tillväxtcellen enligt Fig. 6A under användning, Fig. 7 är en graf över elektrisk konduktans mot gastryck (heliumtryck) för grafitvärmarna i den resistivt uppvärmda AGT-tillväxtapparaten enligt Fig. 5, Fig. 8 är vy i planet över toppvärmaren i den resistivt uppvärmda AGT- tillväxtapparaten enligt Fig. 5, Fig. 9A är vy i planet över bottenvärmaren i den resistivt uppvärmda AGT- tillväxtapparaten enligt Fig. 5, Fig. 9B är en tvärsnittsvy tagen längs linje IXB - IXB i Fig. 9A, Fig. 10A, lOB och lOC är fotografier av 100 mm-SiC-stavar av polytyper 6H SI, 6H SI och 4H nt, respektive, vilka är tillväxta i AGT-tillväxtapparaten enligt Fig. 5, Fig. 1 1A och llB är röntgendiffraktionsgrafer över stavarna i Fig. lOB och lOC, respektive, erhållna frän skanningar utförda längs axlarna <1-210> och , och Fig. 12A och l2B är mikrorörsdensitetskartor (eng. micropipe density maps) över stavarna i Fig. lOB och lOC, respektive.

DETALJERAD BESKRIVNING AV UPPFINNINGEN Den föreliggande uppfinningen är en process och apparat för AGT-tillväxt, innefattande värmarnas geometri, såväl som åtgärder för att minska eller eliminera glimurladdning i tillväxtkammaren. AGT-tillväxtprocessen som beskrivs häri har en tillväxtgränsyta som är något konvex mot degelns botten. Denna något konvexa tillväxtgränsyta kan ge stora SiC-enkristaller av polytyperna 6H och 4H lämpliga för att tillverka högkvalitativa SiC- substrat som är 3 tum och 100 mm i diameter.

Häri, när temperaturgradienter inuti degeln ökar i den radiella riktningen från degelns axel mot degelns vägg, är sådana radiella temperaturgradienter kända som positiva radiella temperaturgradienter. Isotermer av positiva radiella temperaturgradienter inuti degeln är konvexa mot degelns botten 10 15 20 25 30 537 049 (dvs. mot källmaterialet 13). I motsats, när temperaturgradienter inuti degeln minskar i den radiella riktningen från degelns axel mot degelns vägg, är sådana radiella temperaturgradienter kända som negativa radiella temperaturgradienter. Isotermer av negativa radiella temperaturgradienter Till temperaturgradienter inuti degeln inte ändras i den radiella riktningen från inuti degeln är konkava mot degelns botten. sist, när degelns axel mot degelns vägg, är sådana radiella temperaturgradienter kända som radiella nollgradienter i temperatur. lsotermer med radiella nollgradienter i temperatur inuti degeln är plana och vinkelräta mot degelns axel.

Med referens till Fig. 5 innefattar en resistivt uppvärmd AGT-tillväxtapparat enligt den föreliggande uppfinningen en cylindrisk tillväxtdegel 51 som däri har ett SiC-källmaterial 52 och en SiC-ympkristall 53. Tillväxtdegeln 51 är placerad mellan två resistiva värmare, som är anordnade koaxialt med tillväxtdegeln 51. 50a och bottenvärmare 50b. Tillväxtdegeln 51 och värmarna 50a och 50b är omgivna Dessa värmare innefattar toppvärmare av termisk isolering 57 gjord av lättviktig fibrös grafit. Elektrisk effekt tillhandahålls till värmarna 50a och 50b via förlängningselektroder 59 av grafit vilka sträcker sig genom fönster 56 i termiska isoleringen 57. Det är önskvärt att tillväxtdegeln 51, värmarna 50a och 50b och termiska isoleringen 57 är anordnade i en större behållare (visas ej) som kan upprätthålla degeln 51, värmarna 50a och 50b och termiska isoleringen 57 vid ett lämpligt tryck (vilket diskuteras härefter) under tillväxten av en tillväxtkristall 64 på ympkristallen 53.

Toppvärmaren 50a är skivformad med ett centrumhål 60. Toppvärmarens 50a ytterdiameter är större än tillväxtdegelns 51. Det är önskvärt att 110% och 130% av Toppvärmarens 50a innerdiameter (dvs. centrumhålets 60 diameter) är mindre än tillväxtdegelns 51. Det är önskvärt och 75 % av toppvärmarens är mellan tillväxtdegelns 51 50a ytterdiameter diameter. att toppvärmarens 50a innerdiameter är mellan 25 % tillväxtdegelns 51 diameter. Toppvärmaren 50a är anordnad ovanför 10 10 15 20 25 30 537 049 tillväxtdegeln 51 på ett avstånd från tillväxtdegeln 51 på önskvärt mellan 10 % och 30 % av degelns 51 diameter.

Bottenvärmaren 50b är koppformad. Mer bestämt innefattar bottenvärmaren 50b två uppvärmningsavsnitt, nämligen ett första, platt eller skivformat avsnitt 61a och ett andra, cylinderformat avsnitt 6lb. Bottenvärmaren 50b är anordnad nedanför och runt källmaterialet 52 i tillväxtdegeln 51. Platta avsnittet 61a av bottenvärmaren 50b har ett centrumhål 62 med en diameter som är mindre än den på tillväxtdegeln 51. Det är önskvärt att diametern på och 75 % av tillväxtdegelns 51 diameter. Det platta avsnittet av bottenvärmaren 50b är bottenvärmarens 50b centrumhål 62 är mellan 25 % önskvärt anordnat på ett avstånd från tillväxtdegeln 51 på mellan 10 % och 30 % bottenvärmaren 50b omger sidan på tillväxtdegeln 51. Det är önskvärt att av degelns 51 diameter. Det cylindriska avsnittet 61b av cylindriska avsnittets 61b höjd är mellan 50 % och 75 % av tillväxtdegelns 51 höjd. Det är önskvärt att cylindriska avsnittets 61b innerdiameter är åtskild från tillväxtdegelns 51 ytterdiameter med ett radiellt avstånd på mellan 10 mm och 25 mm.

Det är önskvärt att källrnaterialet 52 är anordnat på en struktur 63 på ett avstånd från degelns 51 botten för att skapa ett tomrum eller hålrum 54 mellan källrnaterialet 52 och degelns 51 botten. Strukturen 63 kan vara gjord av något lämpligt och / eller önskvärt material, såsom, utan att vara lättviktig fíbrös Önskvärt har hålrummet 54 begränsande, grafit. dimensionsförhållandet mellan höjd och diameter på mellan 0,2 och 1.

Pyrometriska fönster 58 kan vara bildade i den övre och nedre delen av termiska isoleringen 57 för att mäta temperaturen i degeln 51 via en pyrometer.

Ett stycke av den resistivt uppvärmda AGT-tillväxtcellen enligt Fig. 5 visas separat i Fig. 6A. Resultatet av en termisk simulering på stycket av den resistivt uppvärmda AGT-tíllväxtcellen visat i Fig. 6A visas i Fig. 6B.

Fig. 6A och 6B är som i Fig. 5.

Referensnumren i desamma 11 10 15 20 25 30 537 049 Uppvärmningsgeometrin för AGT-tillväxtcellen som visas i Fig. 5 skapar isotermer 55 i närheten av tillväxtkristallen 64 vilka är något konvexa mot degelns botten.

AGT-uppvärmningsgeometrin som visas i Fig. 5 har följande fördelar: (i) de radiella temperaturgradienterna i närheten av tillväxtkristallen 64 är något positiva (dvs. något konvexa mot tillväxtdegelns 51 botten), vilket hjälper till att undvika en konkav tillväxtgränsyta mot tillväxtdegelns 51 botten eller en och (ii) de tillväxtkristallen 64 är relativt små, vilket hjälper till att undvika spänning och plan tillväxtgränsyta, radiella temperaturgradienterna i sprickor i tillväxtkristallen 64.

En fördel med AGT-uppvärmningsgeometrin som visas i Fig. 5 är att den skapar relativt små och positiva radiella temperaturgradienter i närheten av den växande SiC-kristallen 64. Sådana gradienter undviker eller eliminerar multipla tillväxtcentra, grova makrosteg, polytypinstabilitet och associerade defekter i tillväxtkristallen 64.

AGT-tillväxtapparaten och -tillväxtprocessen enligt Fig. 5 ger SiC-kristaller med en konvex tillväxtgränsyta. För SiC-kristallstavar kapabla att ge 3”- substrat är radien på gränsytans krökning önskvärt mellan 15 cm och 30 cm.

För SiC-stavar med stor diameter kapabla att ge 100 mm-substrat är radien på gränsytans krökning önskvärt mellan 20 cm och 40 cm. För varje stav av en viss diameter är kvoten mellan den konvexa tillväxtgränsytans krökningsradie och diameter mellan omkring 2 och omkring 4, t ex 20 om/100 mm=2, och 40 cm/100 mm=4.

I AGT-tillväxtcellen som visas i Fig. 5 är bottenvärmaren 50b den huvudsakliga värmaren som levererar ungefär 80 % av den nödvändiga effekten, medan toppvärmaren 50a levererar ungefär 20 % av effekten. Syftet med toppvärmaren 50a är att skapa en önskad temperaturfördelning i den övre delen av tillväxtdegeln 51. Fininställning av de termiska gradienterna i den övre delen av tillväxtdegeln 51 kan uppnås genom vidare anpassning av 12 10 15 20 25 30 537 049 formen på övre värmaren 50a, till exempel genom att ändra centrumhålets 60a diameter.

I en PVT-anordning enligt känd teknik skapade RF-uppvärmning med enkelspole omständigheter varvid degelns cylindriska vägg, som tjänar som en RF-susceptor, var hetare än degelns botten. Detta ledde till avsättning av polykrístallin SiC på degelns botten och dåligt nyttjande av källmaterialet.

I tillväxtcellen som visas i Fig. 5 tjänar både den koppliknande formen på bottenvärmaren 50b och hålrummet 54 anordnat under källmaterialet 52 till att eliminera denna brist. På grund av strålningskaraktären hos värmetransport, den höga emissiviteten hos graiit (ci=O,95-O,98) och det förutnämnda dimensionsförhållandet mellan höjd och diameter hos hålrummet 54 på 0,2 till 1,0 är temperaturfördelningen inuti hålrummet 54 rumsligt likformigt, dvs. med låga temperaturgradienter. I enlighet därmed är avståndet mellan isotermerna inuti hålrummet 54 i Fig. 6B stort.

Närvaron av hålrummet 54 under källmaterialet 52 hjälper till att höja temperaturen i botten av källmaterialet 52 och degeln 51. Som ett resultat undviks eller elimineras avsättning av polykristallin SiC på degelns botten och nyttjandet av källmaterialet 52 förbättras.

Början av glimurladdning i ett resistivt uppvärmt system beror på gasens beskaffenhet, dess tryck och värmarspänning, men beror inte på värmarens material, förutsatt att en tillräckligt hög temperatur uppnås. Fig. 7 visar beroendet mellan den elektriska konduktansen hos en grafitvärmare och trycket hos en inert gas (helium) vid en spänning på den resistiva värmaren på 25 VAC RMS och temperatur på 2200°C. Den skarpa ökningen av värmarkonduktans vid tryck mellan 0,1 och 40 Torr påvisar bidraget av glimurladdning (termojonisk emission) till den totala elektriska strömmen som flyter mellan värmarens poler.

Förklaringen till detta fenomen är som följer. Vid ett lågt gastryck är koncentrationen av gasjoner låg, och den ytterligare elektron- /jonströmmen är 13 10 15 20 25 30 537 049 liten. Med ökning av gastrycket ökar den elektriska strömmen på grund av termojonisk emission, och den uppmätta konduktansen hos värmaren ökar.

Med vidare ökning av gastrycket dämpar spridning och energidissipation via gasatomerna emissionen vilket leder till en minskning av den uppmätta värmarkonduktansen.

Tryckområdet och magnituden för termojonisk emission beror på beskaffenheten hos den inerta gasen som används. Med tunga gaser med låg joniseringspotential, såsom argon, startar termojonisk emission vid lägre spänningar, når högre amplituder och utvecklas raskt till ljusbåge. Med lätta gaser med hög joniseringspotential, såsom helium, startar termojonisk emission vid högre spänningar och dess amplitud är lägre. Helium är en lätt gas som har den högsta joniseringspotentialen bland inerta gaser. Därför utgör helium det bästa valet för resistivt uppvärmda tillväxtsystem för SiC- kristaller.

En annan faktor för att förhindra termojonisk emission är värmargeometrin.

Glimurladdning startar i områden i en värmare där temperaturen och elektriska fältstyrkan är högst. Därför undviker önskvärt utformningen av AGT-värmaren enligt den föreliggande uppfinningen tätt sittande poler (förlängningselektroder), vilka befinner sig under högsta potentialskillnad.

Resistivt uppvärmda AGT-system i enlighet med den föreliggande uppfinningen, nyttjade för tillväxten av SiC-kristaller av industriell storlek, har visat att tillväxt av SiC-kristaller kan framgångsrikt genomföras i helium utan glimurladdning. Önskvärt är He-trycket över 25 Torr och, mer önskvärt, över 30 Torr, och spänningen som appliceras pä värmaren överskrider önskvärt inte 30 VAC RMS och, mer önskvärt, överskrider inte 25 VAC RMS.

Den förutnämnda begränsningen av värmarspänningen bestämmer värmarresistansen. Ett exempel på en praktisk beräkning ges nedan. Antag att värmeförlusterna i AGT-tillväxtapparaten kräver 15 kW effekt för att uppnå och upprätthålla den önskade temperaturen för SiC-tillväxt. Detta innebär att bottenvärmaren bör alstra omkring 12 kW effekt, medan toppvärmaren bör 14 10 15 20 25 30 537 049 alstra omkring 3 kW. Anta vidare att för att förhindra glimurladdning är bottenvärmarens spänning begränsad till 20 VAC RMS och toppvärmarens spänning är begränsad till 12 VAC RMS. Då bör den nedre värmarens resistans vara omkring 0,03 Ohm och toppvärmarens resistans bör vara omkring 0,05 Ohm. Den elektriska strömmen i värmarna kommer att vara omkring 660 A RMS i bottenvärmaren 50b och omkring 240 A RMS i toppvärmaren 50a.

Föredragna mått på en föredragen toppvärmare 50a som uppfyller de ovanstående kraven visas i Fig. 8. Föredragna mått på en föredragen bottenvårmare 50b som uppfyller de ovanstående kraven visas i Fig. 9A och 9B. Grafitmaterialet för värmarna 50a och 50b är önskvärt isostatiskt pressad, finkornig grafit av en densitet på önskvärt mellan 1,73 och 1,82 g/ cm3 och resistivitet på önskvärt mellan 9 och 14 uOhm-meter vid rumstemperatur.

Föredragna toppvärmaren 50a som visas i Fig. 8 innefattar ett flertal av interna slitsar (eller springor) 66, där var och en av dessa sträcker sig radiellt utåt från centrumhålet 60 och avslutas mellan centrumhålet 60 och Omkretsen på toppvärmaren 50a. Toppvärmaren 50a innefattar också ett flertal av externa slitsar (eller springor) 68, där var och en av dessa sträcker sig radiellt inåt från Omkretsen på toppvärmaren 50a och avslutas mellan centrumhålet 60 och Omkretsen på toppvärmaren 50a. Det är önskvärt att interna slitsarna 66 och externa slitsarna 68 är likformigt utspridda runt Omkretsen på toppvärmaren 50a i ett kamliknande mönster, i vilket ett stycke av varje slits 66 uppehåller sig mellan ett par av slitsarna 68, och ett stycke av varje slits 68 uppehåller sig mellan ett par av slitsarna 66. Föredragna toppvärmaren 50a innefattar tolv slitsar 66 och tolv slitsar 68. Dock ska detta inte uttolkas som begränsande för uppfinningen.

Föredraget platt eller skivformat avsnitt 61a av föredragna bottenvärmaren 50b som visas i Fig. 9A innefattar ett flertal av interna slitsar (eller springor) 70, där var och en av dessa sträcker sig radiellt utåt från centrumhålet 62 och avslutas mellan centrumhålet 62 och omkretsen på skivformade avsnittet 61a. 15 lO 15 20 25 30 537 049 Skivformade avsnittet 6la innefattar också ett flertal av externa slitsar (eller springor) 72, där var och en av dessa sträcker sig radiellt inåt från Omkretsen på toppvärmaren 50a och avslutas mellan centrumhålet 62 och omkretsen på toppvärmaren 50a. Det är önskvärt att interna slitsarna 70 och externa slitsarna 72 är likformigt utspridda runt Omkretsen på skivformade avsnittet 6la i ett kamliknande mönster, i vilket ett stycke av varje slits 70 uppehåller sig mellan ett par av slitsarna 72, och ett stycke av varje slits 72 uppehåller sig mellan ett par av slitsarna 70. Föredragna skivformade avsnittet 6la innefattar tio slitsar '70 och tio slitsar 72. Dock ska detta inte uttolkas som begränsande för uppfinningen.

Föredraget cylinderformat avsnitt 61b av föredragna bottenvårmaren 50b som visas i Fig. 9B innefattar ett flertal av uppåtriktade slitsar (eller springor) 74, där var och en av dessa sträcker sig uppåt från skivformade avsnittet 6la och avslutas före den övre kanten på cylinderformade avsnittet 61b.

Cylinderformade avsnittet 61b innefattar också ett flertal av slitsar (eller springor) 76, där var och en av dessa sträcker sig nedåt från den övre kanten på cylinderformade avsnittet 61b och antingen avslutas före skivformade avsnittet 6la eller sträcker sig helt till skivformade avsnittet 6la. Dock ska detta inte uttolkas som begränsande för uppfinningen.

Den föregående beskrivningen av slitsarna på toppvärmaren 50a, skivformade avsnittet 6la och cylinderformade avsnittet 61b ska inte uttolkas som begränsande för uppfinningen eftersom det kan förstås att var och en av toppvärmaren 50a, skivformade avsnittet 6la och cylinderformade avsnittet 61b kan ha någon lämplig och/ eller önskvärd anordning av slitsar.

Fördelar med den föreliggande uppfinningen innefattar: En process och apparat för kristalltillväxt via axiell gradienttransport (AGT, eng. aXial gradient transport) för sublimeringstillväxten av SiC-enkristaller innefattande en cylindrisk tillväxtdegel för att stödja SiC-källmaterialet och SiC-ympkristallen i degeln med mellanrum. AGT-tillväxtapparaten innefattar två resistiva värmare, en toppvärmare och en bottenvärmare, anordnade koaxialt med den cylindriska tillväxtdegeln. Toppvärmaren är anordnad 16 10 15 20 25 30 537 049 ovanför tillväxtkristallen och bottenvärmaren är anordnad runt och nedanför källmaterialet. Toppvärmaren är skívformad med ett centrumhål.

Bottenvärmaren är koppformad med två värmande avsnitt - ett platt och ett cylindriskt. Toppvärmaren och bottenvärmaren är gjorda av grafit.

Den skivformade toppvärmaren har en ytterdiameter som är önskvärt mellan 10 % och 30 % större än degelns diameter och en innerdiameter (häldiameter) önskvärt mellan 25 % och 75 % av degelns diameter. Toppvärmaren är anordnad ovanför tillväxtdegeln på ett avstånd från degeln på önskvärt mellan 10 % och 30 % av degelns diameter.

Den koppformade bottenvärmaren innefattar ett platt avsnitt som är anordnat på ett avstånd från degeln på önskvärt mellan 10 % och 30 % av degelns diameter. Det platta avsnittet har ett centrumhål med en diameter på önskvärt mellan 25 % och 75 % av degelns diameter. Det cylindriska avsnittet har en höjd på önskvärt mellan 50% och 75% av degelns höjd. Det cylindriska avsnittet har en ínnerdiameter på önskvärt mellan 10 mm och 25 mm större än degelns ytterdiameter.

Värmarna är önskvärt gjorda av isostatiskt pressad, finkornig grafit av en densitet på önskvärt mellan 1,78 och 1,82 g/ cm3 och resistivitet på önskvärt mellan 9 och 14 uOhm-meter vid rumstemperatur.

Tillväxtdegeln innefattar önskvärt ett hålrum som separerar källmaterialet från degelns botten. Hälrummet har ett dimensionsförhållande mellan höjd och diameter på önskvärt mellan 0,2 och 1,0.

AGT-kristalltillväxt bottenvärmare. Bottenvärmaren tillhandahåller önskvärt mellan 70 % och Processen för nyttjar en toppvärmare och en 90 % av den elektriska effekten som är nödvändig för att värma tillväxtdegeln till den nödvändiga temperaturen för sublimeringstillväxt. Toppvärmaren tillhandahåller önskvärt mellan 10 % och 30 % av den elektriska effekten som är nödvändig för att värma tillväxtdegeln till den nödvändiga temperaturen för sublimeringstillväxt. Toppvärmaren definierar ett termiskt fält i det övre 17 lO 15 20 25 30 537 049 stycket av tillvåxtdegeln kännetecknat av låga och positiva radiella temperaturgradienter för att alstra plana eller något konvexa isotermer.

Spänningen som appliceras på värmarna överskrider önskvärt inte 30 VAC RMS och, mer önskvärt, överskrider inte 25 VAC RMS.

Processen för AGT-kristalltillväxt sker önskvärt i en atmosfär av inert gas, såsom, utan begränsningar, helium, vid ett tryck på önskvärt över 25 Torr och, mer önskvärt, över 30 Torr.

Tekniska fördelar med uppfinningen: Tillämpning av uppfinningen på sublimeringstillväxt av kiselkarbíd ger SiC- enkristaller av hög kvalitet och med låg termisk spänning.

Uppfinningen har utövats vid flera körningar av SiC-tillväxt. Dessa körningar gav semiisolerande 6H- och nt4H-kristaller med stor diameter och av hög kvalitet, såsom beskrivs nedan.

Ett schematiskt diagram över den resístivt uppvärmda AGT-tillväxtapparaten som användes vid dessa körningar visas i Fig. 5. Uppvärmningsmontaget innefattade två resistiva värmare liknande dem som visas i Fig. 8, 9A och 9B.

Det vill säga, bottenvärmaren var koppformad, medan toppvärmaren var skivformad. Centrumhålen i värmarna var 50 mm i diameter för toppvärmaren och 75 mm i diameter för bottenvärmaren. De axiella avstånden mellan varje värmare och degeln var omkring 25 mm. Det radiella avståndet mellan den utvändiga ytan på degeln och den inre ytan på det stycke av bottenvärmaren som omger sidan på degeln var 12 mm.

Värmarna var gjorda av tät grafit med låg porositet och en densitet på 1,75 g/ cm3. Resistansen hos värmarna var 0,03 Ohm för toppvärmaren och 0,05 Ohm för bottenvärmaren (mått vid rumstemperatur). Under en tillväxtcykel alstrade bottenvärmaren 80 % av den nödvändiga effekten, medan toppvärmaren alstrade 20 % av den nödvändiga effekten. Spänningen på polerna på varje värmare överskred inte 20 VAC RMS. 18 10 15 20 25 30 537 049 Alla tillväxtkörningarna skedde i närvaro av helium vid ett tryck av 40 Torr.

Eftersom degeln är gjord av porös grafit var heliumtrycket inuti degeln såväl som utanför degeln och runt värmarna ungefär detsamma, dvs. 40 Torr.

Under tillväxt upprätthölls källans och ympkristallens temperaturer vid 2180°C och 2l30°C, respektive.

Fig. 10A, lOB och lOC är fotografier av några SiC-stavar tillväxta med användande av den resistivt uppvärmda AGT-tillväxtapparaten som visas i Fig. 5 vilka nådde 100 mm i diameter. Fig. 10A är ett fotografi av en 6H SI- stav nummer DCOO20, Fig. lOB är ett fotografi av en 6H SI-stav nummer DEOO01 och Fig. lOC är ett fotografi av en 4H nt-stav nummer DFOOO1. Alla SiC-kristallstavar tillväxta i den förbättrade processen och apparaten för AGT-tillväxt, innefattande 3"- och 100 mm-stavar, uppvisade en något konvex tillväxtgränsyta med krökningsradien på mellan 25 och 35 cm. De 10A, lOB och lOC bearbetades framgångsrikt till plattor, innefattande plattor med 3 tums diameter och tillväxta kristallerna som visas i Fig. plattor med 100 mm diameter.

Fig. 11A visar grafer över vickningskurvor (eng. rocking curves) från och <10-10> i 6H- kristallstaven (DEOOOl) som visas i Fig. lOB. Halvvärdesbredden (FWHM, röntgenskanningar utförda på axlarna <1-210> eng. full width at half maximum) för röntgenreflektionen tjänar som ett bra mätt på kristallkvalitet; ju smalare reflektion och ju lägre FWHM-värde, desto bättre är kristallkvaliteten. Som jämförelse gav de 6H SiC Lely-lameller av bäst kvalitet som uppmätts FWHM-värden på mellan 20 och 40 bågsekunder. FWHM i typiska PVT-tillväxta SiC-bulkstavar är vanligtvis högre - mellan 40 och 100 bågsekunder. Som kan ses i Fig. 10A är FWHM- värdena för kristallen DEOOOl mellan 25 och 60 bågsekunder. Sådana låga FWHM-värden vittnar om den utmärkta kristallkvaliteten.

Fig. llB visar grafer över vickningskurvor från röntgenskanningar utförda på axlarna <1-210> och <10-10> i 4H-kristallstaven (DFOO01) som visas i Fig. lOC. Mätningsförhällandena var desamma som i ovanstående fall. Värdena på FWHM uppmätta på denna 4I-l-kristallstav var till och med lägre; mellan 18 19 10 15 20 537 049 och 40 bågsekunder. Således, även för denna stav avslöjade röntgenanalysen utmärkt kristallkvalitet.

En annan mått på kristallkvalitet är dess mikrorörsdensitet (MPD, eng. micropipe density). Mikrorör (eng. micropipes) är skadliga defekter som orsakar komponenthaveri, och majoriteten av komponenttillämpningar kräver låga MPD-värden i SíC-substratet. Medan SiC-substrat med MPD lika med noll efterhand blir kommersiellt tillgängliga, är nuvarande teknikens ståndpunkt över hela industrin i storleksordningen 5 till 40 míkrorör-cm-Q.

Fig. 12A och l2B visar MPD-kartor uppmätta på de AGT-tillväxta kristallerna DEOOOl och DFOOOl i Fig. lOB och lOC, respektive. Båda kristallerna visar genomsnittliga MPD under 0,5 mikrorör-cmâ, där stav DEOOOl (Fig. 11A) är praktiskt taget míkrorörsfri.

Uppfinningen har beskrivits med referens till den föredragna utföringsformen.

Uppenbara modifieringar och ändringar kommer att framgå för fackmannen vid läsning och förståelse av den föregående detaljerade beskrivningen. Det avses att uppfinningen uttolkas såsom innefattande alla sådana modifieringar och ändringar i den mån som de faller inom omfånget för de bifogade kraven eller motsvarigheterna därav. 20

Claims (15)

10 15 20 25 30 537 049 PATENTKRAV

1. En apparat för kristalltillväxt via axiell gradienttransport, AGT, innefattande: en degel (51) med en topp, en botten och en sida som sträcker sig mellan degelns topp och en botten på degeln, där degeln är anpassad för att stödja en ympkristall (53) upptill i ett inre av degeln (51) och ett källmaterial (52) i det inre av degeln (51) med mellanrum mellan ympkristallen och degelns botten, där utrymmet mellan källmaterialet och degelns botten definierar ett hålrum i det inre av degeln (51), en första resistansvärmare (50a) anordnad med mellanrum ovanför degelns topp, och en andra resistansvärmare (50b) med ett första avsnitt anordnat med mellanrum nedanför degelns botten och ett andra avsnitt anordnat med mellanrum runt utsidan av degelns sida.

2. Apparaten enligt patentkrav 1, varvid den första (50a) och andra (50b) resistansvärmaren är verksamma för att på ympkrístallen (53) anordnad upptill i ett inre av degeln (51) PVT-växa en tillväxtkristall (64) med en konvex tillväxtgränsyta, varvid en kvot mellan den konvexa tillväxtgränsytans krökningsradie och den tillväxta kristallens diameter är mellan omkring 2 och omkring 4.

3. Apparaten enligt patentkrav 1, varvid: degelns (51) topp och botten är runda, den första resistansvärmaren (50a) är skivformad, och det första avsnittet av den andra resistansvärmaren (50b) är skivformat.

4. Apparaten enligt patentkrav 3, varvid den första värmaren (50a) och det första avsnittet av den andra resistansvärmaren (50b) har ytterdiametrar som är mellan 110 % och 130 %, inkluderade, av ytterdiametern på degelns (51) respektive topp och botten. 21 10 15 20 25 30 537 049

5. Apparaten enligt patentkrav 3, varvid den första resistansvärmaren (50a) och det första avsnittet av den andra resistansvärmaren (50b) har centrumhål med en diameter på mellan 25 % och 75 % av en diameter på degeln (51).

6. Apparaten enligt patentkrav 1, varvid: degelns (51) sida är cylinclerformad, och det andra avsnittet av den andra resistansvärmaren (50b) är cylinder- format.

7. Apparaten enligt patentkrav 6, varvid toppen på det andra avsnittet av den andra resistansvärmaren (50b) är anordnad i ett läge på mellan 50 % och 75 % av degelns (51) höjd.

8. Apparaten enligt patentkrav 6, varvid innerdiametern på det andra avsnittet av den andra resistansvärmaren (50b) är åtskild från degeln (51) med ett radiellt avstånd på mellan 10 mm och 25 mm.

9. Apparaten enligt patentkrav 1, varvid hålrummet har en kvot mellan höjd och diameter på mellan 0,2 och 1.

10. En metod för kristalltillväxt via axiell gradienttransport, AGT, innefattande: (a) att tillhandahålla en degel (51) med en topp, en botten och en sida som sträcker sig mellan degelns topp och en botten på degeln, en första resistansvärmare (50a) anordnad med mellanrum ovanför degelns topp och en andra resistansvärrnare (50b) med ett första resistivt avsnitt anordnat med mellanrum nedanför degelns botten och ett andra resistivt avsnitt anordnat med mellanrum runt utsidan på degelns sida, (b) att tillhandahålla en ympkristall (53) upptill i ett inre av degeln (51) och ett källmaterial (52) i det inre av degeln (51) med mellanrum mellan ympkristallen och degelns botten, (c) att applicera elektrisk effekt på den första (50a) och andra (50b) resistansvärmaren av en tillräcklig omfattning för att i det inre av degeln (51) 22 10 15 20 25 30 537 049 skapa en temperaturgradient av tillräcklig temperatur för att orsaka att källmaterialet (52) sublimerar och kondenserar pä ympkristallen (53) och därigenom bildar en tillväxtkristall (64), och (d) att upprätthålla den elektriska effekten till den första (50a) och andra (50b) resistansvärmaren tills tillväxtkristallen (64) har växt till en önskad storlek.

11. Metoden enligt patentkrav 10, varvid: den första resistansvärmaren (50a) tar emot mellan 10 % och 30 % av den elektriska effekten, och den andra resistansvärmaren (50b) tar emot mellan 70 % och 90 % av den elektriska effekten.

12. Metoden enligt patentkrav 10, varvid en spänning som appliceras på varje värmare (50a; 50b) är mindre än 30 VAC RMS.

13. Metoden enligt patentkrav 12, varvid en spänning som appliceras på varje värmare (50a; 50b) är mindre än 25 VAC RMS.

14. Metoden enligt patentkrav 10, varvid ett inre och en yttersida av degeln (51) och värmarna (50a; 50b) befinner sig i närvaro av en inert gas på mellan 1 Torr, ca 130 Pa, och 40 Torr, ca 5,3 kPa, under tillväxten av tillväxtkristallen (64).

15. Metoden enligt patentkrav 10, varvid steg (c) innefattar att kontrollera den elektriska effekten som appliceras på den första (50a) och andra (50b) resistansvärmaren för att orsaka att en tillväxtkristall (64) växer på ympkristallen (53), varvid den tillväxta tillväxtkristallen (64) har en varvid en kvot mellan den konvexa konvex tillväxtgränsyta, tillväxtgränsytans krökningsradie och den tillväxta tillväxtkristallens diameter är mellan omkring 2 och omkring 4. 23