CN112739646A - 一种双(氟磺酰)亚胺的超临界提纯方法 - Google Patents

一种双(氟磺酰)亚胺的超临界提纯方法 Download PDF

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Abstract

一种超临界萃取双(氟磺酰)亚胺的方法，包括：将双(氟磺酰)亚胺盐与强酸投入超临界萃取装置的萃取釜中，分别将萃取釜和分离器加热到20～40℃，导入超临界流体CO2，调节流量为10～30kg/h，并且打开高压泵升压至20～40MPa，循环萃取1～4h；萃取得到的双(氟磺酰)亚胺随二氧化碳流入分离器中，分离压力6～10MPa，分离温度25～35℃，得成品。

Description

一种双(氟磺酰)亚胺的超临界提纯方法
技术领域
本发明属于氟化工锂电池电解质技术领域，具体涉及一种双(氟磺酰)亚胺(HFSI)的超临界提纯方法。
背景技术
双(氟磺酰)亚胺(CAS：14984-73-7)，分子式HN(SO2F)2，简称HFSI。HFSI是一种强酸，其盐在催化、电解液、氟化剂等方面都有广泛的应用，尤其是其锂盐(LiFSI)的热稳定性很高，200℃以下不分解，化学稳定性也很好，明显优于六氟磷酸锂(LiPF6)。所以，HFSI成了研究锂电池电解液中间重要的产物，再加上本身是非常好的酸性催化剂，还具有环境友好的优点，因此具有重要的经济和社会价值。
而本发明所研究的双(氟磺酰)亚胺是制备双(氟磺酰)亚胺锂的重要原料，因为用于电池的LiFSI对纯度要求很高，只有拥有高纯度HFSI才能合成高纯的LiFSI。
已知文献中双(氟磺酰)亚胺的制备与提取的现有技术如下：
专利US4315935、CN102786452等公开了HFSI的合成方法均是先用氯磺酸、氯化亚砜和氨基磺酸首先合成双(氯磺酰)亚胺(HClSI)，然后再用氟化试剂氟化，得到双(氟磺酰)亚胺(HFSI)。用该方法来合成HFSI工艺繁琐，采用的氟化剂SbF3、BiF3等比较贵，毒性也特别大，并且反应副产物SbCl3易升华，减压蒸馏时与HFSI一起蒸出，难以纯化HFSI；而选用ZnF2则后期会产生大量的含胺废水，而选用HF则更加危险，高毒高腐蚀性让反应的困难度再次提升。用这类方法得到HFSI原料毒性和危险性较高，消耗量大，也会产生大量的废弃物。
文献(Journal of Fluorine Chemistry 127(2006)193-199)报道了通过使用酸性阳离子交换树脂由双(全氟辛基磺酰)亚胺三乙胺盐制备双(全氟辛基黄酰亚胺)，反应后通过在120-160℃，0.2mmHg条件下升华得到。该方法仅对双(全氟烷基磺酰)亚胺三乙胺盐酸化制备双(全氟烷基磺酰)亚胺有用，所以局限性很大，应用性不够广泛。
专利US8337797、US9156692、US5916475及Inorg.Synth.11,138-43(1968)等公开了尿素与氟磺酸混合加热反应制备HFSI，生成的HFSI通过减压蒸馏进行回收。可是本方法会使用聚四氟乙烯(PTFE)材质反应器，造价太高，收率太低只有40％，氟磺酸有强腐蚀性，价格昂贵，并且供应商很少，并且氟磺酸与HFSI的沸点相差较少，用减压蒸馏方式分离HFSI与过量或没反应完的氟磺酸很难，毕竟两者沸点相差不大，因此想得到高纯度的HFSI较困难。
中国专利CN105523529A研究报道了在极性非质子溶剂中，双(氟磺酰)亚胺钾与足够量的强酸反应制备双(氟磺酰)亚胺粗品，再经减压蒸馏得到高纯的HFSI。专利中表明所选用的强酸是高氯酸、氢碘酸、氯磺酸、氟磺酸和三氟乙酸。通过实验发现氯磺酸参与反应容易发生副反应，不易得到高纯HFSI。而高氯酸、氢碘酸、氟磺酸和三氟乙酸价格太贵，对设备要求也很高，不利于工业化生产。中国专利CN104961110B研究报道了以双(氟磺酰)亚胺碱金属盐为溶质，配制成溶液后向溶液中鼓入氯化氢气体，从而得到HFSI。该方法难以控制整个反应设备的压力控制，消耗氯化氢气体较多，对设备要求较高，并且后期需要大量的碱液去处理排气，因此会有大量的废液需要处理。中国专利CN107986248A研究报道了先制备双(氟磺酰)亚胺的有机碱盐，再将其与强酸进行置换反应，再通过减压蒸馏得到HFSI。该方法是直接将反应液加热减压蒸馏，而实验结果表明在加热过程中有过量强酸会发生副反应，并且后期很难除去副产物。
文献(Inorganic Chemistry32(1993)5007-5010；Inorganic Chemistry23(1984)3720-3723)将5.0g干燥的双(全氟烷基磺酰)亚胺钠溶解在43g浓硫酸(100％)中，置于升华器中，在60℃高真空条件下得到4.2g双(全氟烷基磺酰)亚胺。但是该方法中由于选用100％的浓硫酸使得HFSI难以升华，并且在加热过程中容易发生分解，得到很多副产物，并且在后期难以提纯。
本发明针对以上缺点，提供了通过使用超临界流体CO2对无机强酸和双(氟磺酰)亚胺盐的反应液进行超临界萃取。本发明工艺简单，容易操作，生产成本低，萃取率高，萃取得到的双(氟磺酰)亚胺纯度高，相对于传统的蒸馏方法，安全系数高，不会对环境造成污染。
发明内容
本发明针对已有的技术中缺点，经深入研究后发现了一种新的工艺：使用超临界流体CO2对无机强酸和双(氟磺酰)亚胺盐的反应液进行萃取。本发明工艺简单，容易操作，生产成本低，萃取率高，萃取得到的双(氟磺酰)亚胺纯度高，相对于传统的蒸馏方法，安全系数高，不会对环境造成污染。
一方面本发明选择的超临界流体CO2可以处理的反应液种类组合多，萃取条件温和，后期处理简单，适应范围广泛。
另一方面，我们舍弃传统的繁琐的溶剂萃取方式，这样得到的产品只要改变温度和压力使CO2变回气体，不用再升温蒸馏和精馏，缩短提纯时间，降低提纯难度，容易分离得到高纯度HFSI。
优选的无机强酸选自浓硫酸、浓磷酸、浓硝酸，最优选的是浓硫酸。
优选的双(氟磺酰)亚胺盐包括LiFSI、NaFSI、KFSI、RbFSI、CsFSI、Ca(FSI)2、Mg(FSI)2、NH4FSI。
优选的双(氟磺酰)亚胺盐与强酸的摩尔比为1:0.5-1:5。
优选的萃取温度为25～30℃，萃取压力为28～35MPa
优选的萃取时间为1～2h。
优选的分离压力为7～9MPa，分离温度为28～32℃。
本发明有以下优势：
1、超临界流体CO2可以处理的反应液种类组合多，萃取条件温和，后期处理简单，适应范围广泛。
2、反应选用的反应液是无机强酸与双(氟磺酰)亚胺反应得到，价格便宜，工业化生产成本低廉。
3、反应用超临界流体CO2萃取产物，可以避免多余的酸与产物发生副反应。
4、反应用超临界流体CO2萃取产物，只要改变温度和压力使CO2变回气体，不用再升温蒸馏和精馏，缩短提纯时间，降低提纯难度，容易分离得到高纯度HFSI。
5、反应用超临界流体CO2萃取产物，不用使用大量有害有机溶剂，安全系数高，不会对环境造成污染。
可见，本发明提供了一种能高效高品质、低成本制得高纯的HFSI，适合工业化生产。
具体实施方式
下面的实施例为用来说明本发明的几个具体的实施方式，但并不将本发明局限于这些具体实施方式。本领域技术人员应该认识到，本发明涵盖了权利要求书范围内所可能包括的所有备选方案、改进方案和等效方案。
实施例1
双(氟磺酰)亚胺(HFSI)的提纯：
将双(氟磺酰)亚胺钠与浓硫酸投入超临界萃取装置的萃取釜中，分别将萃取釜和分离器加热到27℃，导入超临界流体CO2，调节流量为30kg/h，并且打开高压泵升压至40MPa，循环萃取1h；萃取得到的双(氟磺酰)亚胺随二氧化碳流入分离器中，分离压力7MPa，分离温度30℃；CO2变成气体离开体系，得成品。测试为双(氟磺酰)亚胺HFSI，收率93％，含量≥99.9％。
实施例2
双(氟磺酰)亚胺(HFSI)的提纯：
将双(氟磺酰)亚胺钾与浓硝酸投入超临界萃取装置的萃取釜中，分别将萃取釜和分离器加热到25℃，导入超临界流体CO2，调节流量为20kg/h，并且打开高压泵升压至30MPa，循环萃取2h；萃取得到的双(氟磺酰)亚胺随二氧化碳流入分离器中，分离压力8MPa，分离温度30℃；CO2变成气体离开体系，得成品。测试为双(氟磺酰)亚胺HFSI，收率95％，含量≥99.9％。
实施例3
双(氟磺酰)亚胺(HFSI)的提纯：
将双(氟磺酰)亚胺钾与浓硫酸投入超临界萃取装置的萃取釜中，分别将萃取釜和分离器加热到28℃，导入超临界流体CO2，调节流量为24kg/h，并且打开高压泵升压至35MPa，循环萃取1h；萃取得到的双(氟磺酰)亚胺随二氧化碳流入分离器中，分离压力9MPa，分离温度32℃；CO2变成气体离开体系，得成品。测试为双(氟磺酰)亚胺HFSI，收率97％，含量≥99.9％。
实施例4
双(氟磺酰)亚胺(HFSI)的提纯：
将双(氟磺酰)亚胺钠与浓磷酸投入超临界萃取装置的萃取釜中，分别将萃取釜和分离器加热到29℃，导入超临界流体CO2，调节流量为25kg/h，并且打开高压泵升压至40MPa，循环萃取2h；萃取得到的双(氟磺酰)亚胺随二氧化碳流入分离器中，分离压力8MPa，分离温度28℃；CO2变成气体离开体系，得成品。测试为双(氟磺酰)亚胺HFSI，收率89％，含量≥99.9％。

Claims (7)

1.超临界提纯双(氟磺酰)亚胺的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S001.将双(氟磺酰)亚胺盐与强酸投入超临界萃取装置的萃取釜中；
S002.分别将萃取釜和分离器加热到20～40℃，导入超临界流体CO2，调节流量为10～30kg/h，并且打开高压泵升压至20～40MPa，循环萃取1～4h；
S003.萃取得到的双(氟磺酰)亚胺随二氧化碳流入分离器中，分离压力6～10MPa，分离温度25～35℃，得成品。
2.根据权利要求1所述的双(氟磺酰)亚胺的超临界提纯方法，其特征在于，强酸选自浓硫酸、浓磷酸、浓硝酸。
3.根据权利要求1所述的双(氟磺酰)亚胺的超临界提纯方法，其特征在于，双(氟磺酰)亚胺盐包括双(氟磺酰)亚胺锂(LiFSI)、双(氟磺酰)亚胺钠(NaFSI)、双(氟磺酰)亚胺钾(KFSI)、双(氟磺酰)亚胺铷(RbFSI)、双(氟磺酰)亚胺铯(CsFSI)、双(氟磺酰)亚胺钙(Ca(FSI)2)、双(氟磺酰)亚胺镁(Mg(FSI)2)、双(氟磺酰)亚胺铵(NH4FSI)。
4.根据权利要求1所述的双(氟磺酰)亚胺的超临界提纯方法，其特征在于双(氟磺酰)亚胺盐与强酸的摩尔比为1:0.5-1:5。
5.根据权利要求1所述的双(氟磺酰)亚胺的超临界提纯方法，其特征在于，所述步骤S002中萃取温度为25～30℃，萃取压力为28～35MPa。
6.根据权利要求1所述的双(氟磺酰)亚胺的超临界提纯方法，其特征在于，所述步骤S002中萃取时间为1～2h。
7.根据权利要求1所述的双(氟磺酰)亚胺的超临界提纯方法，其特征在，所述步骤S003中分离压力为7～9MPa，分离温度为28～32℃。
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