CN112701260B - 一种原位碳包覆铌酸钛复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于储能器件领域，具体涉及一种原位碳包覆铌酸钛复合材料及其制备方法和应用。本发明制备方法包括如下步骤：(1)将铌源溶解后依次加入钛源、碳源，搅拌均匀得到混合溶液；(2)将混合溶液干燥、除去溶剂后得到粉末混合物；(3)将粉末混合物进行第一次热处理，得到初品；(4)将初品在含氧气氛中进行第二次热处理。本发明通过在第一步混料的过程中加入碳源，限制铌酸钛一次颗粒的过度长大，在惰性气体中进行第一次热处理使均匀分布的碳源热分解为碳，进行第二次热处理使得多余碳被氧化除去，不仅解决了碳包裹引入的过量碳产生的性能下降问题，还实现了限制铌酸钛过度长大，综合提高了材料的性能。

Description

一种原位碳包覆铌酸钛复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于储能器件领域，具体涉及一种原位碳包覆铌酸钛复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
锂离子电池(LIBs)作为最广泛使用的能量存储***之一，在过去的二十年中在消费电子产品中得到了广泛应用，近十年来其应用扩展到电动汽车(EVs)、混合动力汽车(HEVs)、电网储能等新兴领域。负极是电池的关键部件之一。目前商业化的锂离子电池大多采用石墨类碳材料作为负极，石墨材料中锂离子迁移速率慢，工作电压低，存在着充放电倍率性能差以及快充、低温下工作安全性差等问题，无法满足高倍率和高安全工况的应用需求。因此亟待开发兼具高倍率和高安全性的锂离子电池负极材料。
铌酸钛(TixNbyOz)因其工作电位高(>1V vs.Li+/Li)而能有效避免快速充电或低温下工作时在电极表面析出金属锂而引起的安全性问题，且该材料具有与石墨相当的理论比容量。然而TixNbyOz材料固有的低电子导电率严重制约了其实际电化学储锂比容量、循环寿命和倍率性能。目前的研究通常采用二次包碳、表面修饰等工艺提高其导电性，乃至电化学储锂性能。这些方法往往工艺复杂、成本高昂、不易于大规模生产。
CN110911666A公开了一种用于锂电池负极的含氮的碳包覆铌酸钛材料合成方法，具体公开了包括如下操作：将TiNb2O7和PVP投入醇溶剂中配制得到A溶液，将硝酸锌醇溶液与2-甲基咪唑醇溶液混合反应得到B溶液，将A、B溶液混合进行包覆反应，包覆反应结束后回收沉淀物并进行纯化处理得到A中间产物，将A中间产物进行煅烧处理，煅烧处理结束后即可制得所述的含氮的碳包覆铌酸钛材料。该技术方案通过选择高含氮量的金属有机框架化合物对TiNb2O7进行包覆，组成含氮的碳包覆的铌酸钛复合材料，样品中含氮的碳可以能提高电极材料的导电性，从而实现快速充放电和延长使用寿命的要求，然而，该技术方案未能解决可能存在的过量碳包覆问题，进而会使得产品的性能不稳定，还存在改进空间。
因此，现有技术还缺乏一种能克服过量碳包覆的制备工艺简单、成本低廉的铌酸钛复合材料制备方法。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种原位碳包覆铌酸钛复合材料的制备方法，能够通过二次热处理除去适量碳的过程中产生的孔结构能有效促进锂离子在多孔电极中的扩散，解决过量碳包覆的问题，碳源的限域作用能有效抑制成相过程中TixNbyOz一次颗粒的过度生长，从而有效缩短载流子在一次颗粒内部的迁移距离，能够有效提高材料的电子导电性。本发明的详细技术方案如下所述。
为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提供了一种原位碳包覆铌酸钛复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将铌源溶解后依次加入钛源、碳源，搅拌均匀得到混合溶液；
(2)将混合溶液干燥、除去溶剂后得到粉末混合物；
(3)将粉末混合物进行第一次热处理，得到初品；
(4)将初品在含氧气氛中进行第二次热处理，即可得到原位碳包覆铌酸钛复合材料。
作为优选，所述第二次热处理通过控制处理温度、处理时间和含氧气氛的氧浓度，能够调节所述原位碳包覆铌酸钛复合材料的碳含量和孔隙率。
作为优选，所述第二次热处理的处理温度为250-500℃，处理时间为0.2-20小时，升温速率为0.5-20℃每分钟。
作为优选，所述步骤(1)中加入溶剂溶解铌源，铌离子的浓度为0.001-20mol/L，所述溶剂为水、甲醇、乙醇、异丙醇、乙二醇、丙三醇、正丙醇、异丁醇、正丁醇中的一种或几种的混合。
作为优选，所述铌源为五氯化铌、草酸铌铵、草酸铌、乙醇铌、氢氧化铌、五氧化二铌、二氧化铌、氟化铌、碘化铌中的一种或几种；所述钛源为钛酸异丙酯、硫酸钛、四氯化钛、三氯化钛、硫酸氧钛、四异丙醇钛、钛酸丁酯、四氟化钛、草酸钛钾、二氧化钛中的一种或几种，所述碳源为抗化血酸、柠檬酸、葡萄糖、蔗糖、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或几种。
作为优选，所述步骤(1)中钛/铌原子比为0.0417-1；碳源/铌源的质量比为0.02-0.1。
作为优选，所述步骤(2)干燥为鼓风干燥、真空干燥、冷冻干燥、喷雾干燥中的一种。
作为优选，所述第一次热处理的处理温度为500-1300℃，处理时间为2-80小时，升温速率为1-10℃/min。
按照本发明的第二个方面，提供了一种原位碳包覆铌酸钛复合材料，根据前面所述制备方法制备而成。
按照本发明的第三个方面，提供了原位碳包覆铌酸钛复合材料作为锂离子电池负极极片的应用。
本发明的有益效果有：
(1)本发明通过在第一步混料的过程中加入碳源，实现了原位的碳包裹，限制铌酸钛一次颗粒的过度长大，在惰性气体中进行第一次热处理使均匀分布的碳源热分解为碳，进行第二次热处理使得多余碳被氧化除去，缩短离子在一次颗粒内部的扩散距离，提高材料的倍率性能，处理步骤前后衔接，不仅解决了碳包裹引入的过量碳产生的性能下降问题，还实现了限制铌酸钛过度长大，综合提高了材料的性能。
(2)本发明制备的铌酸钛复合材料，除去适量碳的过程中产生的孔结构能有效促进锂离子在多孔电极中的扩散，且适量碳包覆能够有效提高材料的电子导电性，碳包覆层能有效隔绝材料与电解液的直接接触，避免金属催化电解液分解等副反应的产生；从而提高了材料的循环寿命，作为锂离子电池负极材料具有优良的倍率性能和循环寿命电子，具有广阔的市场应用前景。
(3)本发明能够根据实际应用需求调控复合材料的碳含量，二次含氧气氛低温(250-500℃)热处理可以调控材料的碳含量而不进一步增大一次晶粒的尺寸，工艺简单，性能优异，成本低廉。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的TiNb2O7@C的XRD图谱。
图2为本发明实施例1制备的TiNb2O7@C的热重分析测试(TGA)图。
图3为本发明实施例1制备的TiNb2O7@C的扫描电子显微镜(SEM)图。
图4为本发明实施例1制备的TiNb2O7@C的首次充放电性能曲线。
图5为本发明实施例1制备的TiNb2O7@C的循环性能。
图6为本发明实施例1制备的TiNb2O7@C的倍率性能。
图7为本发明实施例2制备的TiNb2O7@C的循环性能。
图8为对比实施例1制备的TiNb2O7@C的循环性能。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
实施例1
一种原位碳包覆铌酸钛复合材料，通过以下方法制备而成：
(1)称取2.11g Nb(OC2H5)5溶于40mL无水乙醇中，充分搅拌，随后称取1.13g Ti(OC4H9)4加入上述溶液中剧烈搅拌1小时得到混合溶液；
(2)随后加入0.1g抗坏血酸快速搅拌2小时，得到的悬浊液150℃真空干燥12小时得到粉末混合物；
(3)将得到的粉末混合物置于管式炉中，通入氮气，5℃/min升温至500℃保温10小时，自然降温至常温，得到初品；
(4)将初品置于马弗炉中，空气气氛下，5℃/min升温至350℃保温1小时，自然降温至常温得到目标产物TiNb2O7@C。
实施例2
一种原位碳包覆铌酸钛复合材料，通过以下方法制备而成：
(1)称取5.4g NbCl5溶于80mL无水乙醇中，充分搅拌，随后称取2.84g Ti(OC3H7)4加入上述溶液中剧烈搅拌2小时，得到混合溶液；
(2)随后加入0.4g蔗糖快速搅拌3小时，得到的悬浊液冷冻干燥24小时得到粉末混合物；
(3)将粉末混合物置于管式炉中，通入氮气，5℃/min升温至800℃保温5小时，自然降温至常温，得到初品；
(4)将初品置于马弗炉中，纯氧气氛下，3℃/min升温至400℃保温0.5小时，自然降温至常温得到目标产物TiNb2O7@C。
实施例3
一种原位碳包覆铌酸钛复合材料，通过以下方法制备而成：
(1)称取7.986g TiO2分散于1000mL水中，充分搅拌，随后称取318.972g Nb2O5加入上述混合物中剧烈搅拌1小时得到目标混合物；
(2)随后加入31.897g葡萄糖快速搅拌2小时，得到的悬浊液喷雾干燥得到粉末混合物；
(3)将得到的粉末混合物置于管式炉中，通入氮气，10℃/min升温至1300℃保温10小时，自然降温至常温，得到初品；
(4)将初品置于马弗炉中，空气气氛下，20℃/min升温至500℃保温0.2小时，自然降温至常温得到目标产物TiNb24O62@C。
实施例4
一种原位碳包覆铌酸钛复合材料，通过以下方法制备而成：
(1)称取15.972g TiO2分散于100mL乙二醇中，充分搅拌，随后称取63.642gC2H6NbO加入上述混合物中剧烈搅拌5小时得到目标混合物；
(2)随后加入1.27g聚乙烯吡咯烷酮快速搅拌4小时，得到的悬浊液150℃鼓风干燥20小时得到粉末混合物；
(3)将得到的粉末混合物置于管式炉中，通入氮气，1℃/min升温至1000℃保温15小时，自然降温至常温，得到初品；
(4)将初品置于马弗炉中，空气气氛下，0.5℃/min升温至250℃保温2小时，自然降温至常温得到目标产物Ti2Nb2O9@C。
对比实施例1
一种原位碳包覆铌酸钛复合材料，通过以下方法制备而成：
(1)称取5.4g NbCl5溶于80mL无水乙醇中，充分搅拌，随后称取2.84g Ti(OC3H7)4加入上述溶液中剧烈搅拌2小时，得到的悬浊液冷冻干燥24小时得到粉末混合物。
将得到的粉末混合物置于马弗炉中，纯氧气氛下，3℃/min升温至1000℃保温5小时，自然降温至常温得到产物TiNb2O7。
将得到的产物TiNb2O7分散在水中加入0.4g蔗糖快速搅拌3小时，得到的悬浊液烘干干燥，通入氮气，5℃/min升温至700℃保温2小时，自然降温至常温得到产物TiNb2O7@C。
测试实施例
所有实施例中制备的电极材料的晶相结构均通过X射线衍射仪进行表征并对其分析确定材料的分子式。
所有实施例中制备的电极材料在电化学测试时其极片中活性物质质量比为91％，导电剂质量比为5％，粘结剂质量比为4％，极片面负载量10mg/cm2，压实密度为2.4g/cm3，其测试条件为常温测试。
图1是实施例1中所制备的TiNb2O7@C的X射线衍射图。从图中可以看出样品中出现了TiNb2O7@C的特征峰。
图2是实施例1中所制备的TiNb2O7@C的热重分析测试(TGA)图，从图中可以看出样品含碳量约为2.5wt％。
图3是实施例1中所制备的TiNb2O7@C的扫描电子显微镜(SEM)图，从图中可以看出样品粒子尺寸大小范围为均一的1-3微米。
图4是实施例1中所制备的TiNb2O7@C在2C倍率下的首次充放电容量性能图。该极片中活性物质质量比为91％，导电剂质量比为5％，粘结剂质量比为4％，极片面负载量10mg/cm2，压实密度为2.4g/cm3。从图中可以看出TiNb2O7@C在1.0-3.0电压范围内2C电流密度下首次放电容量高达205.1mAh/g，首次库伦效率高达96.2％，且放电平台约为1.49V，说明按照本发明所构建的TiNb2O7@C能有效释放其容量且极化极小。
图5是实施例1中所制备的TiNb2O7@C为活性物质制备的扣式电池测试的循环性能图。该极片中活性物质质量比为91％，导电剂质量比为5％，粘结剂质量比为4％，极片面负载量10mg/cm2，压实密度为2.4g/cm3。从图中可以看出当TiNb2O7@C以2C充放电电流进行循环时，其能提供良好的放电容量且衰减很小。该材料以2C电流密度循环100圈后其放电容量仍高达203.2mAh/g，容量保持率高达99.07％，且库伦效率接近100％，说明TiNb2O7@C具有良好的倍率性能和循环寿命。
图6是实施例1中所制备的TiNb2O7@C为活性物质制备的扣式电池测试的倍率性能图。该极片中活性物质质量比为91％，导电剂质量比为5％，粘结剂质量比为4％，极片面负载量10mg/cm2，压实密度为2.5g/cm3。从图中可以看出当TiNb2O7@C以0.2C进行充放电时，其能提供260mAh/g的放电容量。即使该材料以3C电流密度进行充放电时其放电容量仍高达180mAh/g，且库伦效率接近100％，说明TiNb2O7@C具有良好的倍率性能。
图7是实施例2中所制备的TiNb2O7@C为活性物质制备的扣式电池测试的循环性能图。该极片中活性物质质量比为91％，导电剂质量比为5％，粘结剂质量比为4％，极片面负载量10mg/cm2，压实密度为2.7g/cm3。从图中可以看出当TiNb2O7@C以2C充放电电流进行循环时，其能提供良好的放电容量且衰减很小。该材料以2C电流密度循环100圈后其放电容量仍高达214mAh/g，容量保持率高达98.6％，且库伦效率接近100％，说明TiNb2O7@C具有良好的倍率性能和循环寿命。
图8为对比实施例1所制备的未经二次热处理的TiNb2O7@C为活性物质制备的扣式电池测试的循环性能图。该极片中活性物质质量比为91％，导电剂质量比为5％，粘结剂质量比为4％，极片面负载量10mg/cm2，压实密度为2.5g/cm3。从图中可以看出当未经二次热处理的TiNb2O7@C以2C充放电电流进行循环时，其放电容量快速衰减。该材料以2C电流密度循环100圈后其放电容量仅保持82.3mAh/g，说明未经二次热处理的TiNb2O7@C不具有良好的倍率性能和循环寿命。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种原位碳包覆铌酸钛复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将铌源溶解后依次加入钛源、碳源，搅拌均匀得到混合溶液；
(2)将混合溶液干燥、除去溶剂后得到粉末混合物；
(3)将粉末混合物进行第一次热处理，得到初品；其中，所述第一次热处理的处理温度为500-1300℃，处理时间为2-80小时，升温速率为1-10℃/min，气氛为惰性气氛；
(4)将初品在含氧气氛中进行第二次热处理，即可得到原位碳包覆铌酸钛复合材料；其中，所述第二次热处理通过控制处理温度、处理时间和含氧气氛的氧浓度，调节所述原位碳包覆铌酸钛复合材料的碳含量和孔隙率；所述第二次热处理的处理温度为250-500℃，处理时间为0.2-20小时，升温速率为0.5-20℃每分钟，气氛为含氧气氛。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中加入溶剂溶解铌源，铌离子的浓度为0.001-20mol/L，所述溶剂为水、甲醇、乙醇、异丙醇、乙二醇、丙三醇、正丙醇、异丁醇、正丁醇中的一种或几种的混合。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述铌源为五氯化铌、草酸铌铵、草酸铌、乙醇铌、氢氧化铌、五氧化二铌、二氧化铌、氟化铌、碘化铌中的一种或几种；所述钛源为钛酸异丙酯、硫酸钛、四氯化钛、三氯化钛、硫酸氧钛、四异丙醇钛、钛酸丁酯、四氟化钛、草酸钛钾、二氧化钛中的一种或几种，所述碳源为抗化血酸、柠檬酸、葡萄糖、蔗糖、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或几种。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中钛/铌原子比为0.417-1；碳源/铌源的质量比为0.02-0.1。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)干燥为鼓风干燥、真空干燥、冷冻干燥、喷雾干燥中的一种。
6.一种原位碳包覆铌酸钛复合材料，其特征在于，根据权利要求1-5任一项所述制备方法制备而成。
7.根据权利要求6所述的原位碳包覆铌酸钛复合材料作为锂离子电池负极极片的应用。
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