CN112599792B - 一种燃料电池膜电极催化层的制备方法 - Google Patents

一种燃料电池膜电极催化层的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于燃料电池膜电极制备领域，具体是一种燃料电池膜电极催化层涂布均匀性控制方法，包含催化剂浆料的制备和涂布工艺设定，催化剂浆料包含固体催化剂颗粒、粘结剂、分散剂和稳定剂；步骤包括：将固体催化剂颗粒、分散剂混合，加入Na+型化的粘结剂，使用超声波震荡和高速搅拌分散制成催化剂浆料；在涂布过程中通过控制涂布厚度、涂布速度、涂布压力、涂布模头后退和烘道温度等涂布工艺制备催化层，控制催化层的厚度及均匀性；本发明制备的催化层电化学性能优异，催化层薄且均匀，既降低了催化剂的使用量，节约了成本，又提高了成品率。

Description

一种燃料电池膜电极催化层的制备方法
技术领域
本发明涉及一种燃料电池膜电极催化层涂布均匀性控制方法，属于燃料电池膜电极制备领域。
背景技术
燃料电池是一种能够将蕴藏在氢燃料及氧化剂中的化学能直接转化为电能及反应产物的发电装置。而质子交换膜燃料电池因其稳定性高、无污染、噪音低、能源转化率高备受关注。
质子交换膜燃料电池的关键组件-电极部分，是电池内部化学反应发生的地方，电极的制备方式以及电极结构一直是近年来的研究热点。电极制备过程中，不管是直接将催化层制备到气体扩散层上，形成气体扩散电极；还是将催化层直接制备在质子交换膜上，形成质子交换膜电极；其电极的均匀性和微观结构直接影响燃料电池的使用情况。目前电极的制备过程中，喷涂法是比较常见的制备方法，制备的催化层均匀致密，但是效率慢，而且由于喷涂气流造成大量催化剂的浪费；涂布法能够有效解决电极生产效率慢的缺点，但是其制备的电极经常会由于浆料和工艺导致催化层出现漏白、裂纹、脱落等不可逆转的损伤。
在催化层的制备过程中，催化剂浆料的配制和分散程度液直接影响催化层的均匀性和电化学性能，人们通常采用工艺繁杂的处理方式进行催化剂浆料的配制，比如加入抗沉淀剂、增稠剂等一些列添加剂，这类添加剂的加入不仅会使得催化剂浆料的分散过程变得更困难，而且在制备催化层的过程中遗留在催化层中，不但影响其电化学性能，电池内阻增大，传输效率降低，而且会使得催化层出现不均匀、穿孔、裂纹等现象，更有甚者可能会对质子交换膜产生不良影响，影响膜的机械强度等。
发明内容
本发明的目的是提供一种燃料电池膜电极催化层的制备方法，从催化剂浆料配制以及连续化涂布两方面进行催化层均匀性的控制。
为实现上述发明目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种燃料电池膜电极催化层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将固体催化剂颗粒、分散剂混合，超声震荡分散10-30min形成均匀混合液；再加入稳定剂，经由超声波震荡分散10-30min和高速搅拌分散30-60min形成均匀混合液；
(2)在粘结剂中加入1mol/L的NaOH溶液，NaOH的摩尔量与粘结剂中磺酸根的摩尔量比例为0.1-2:1，将粘结剂Na+型化处理，使之从H+型转化为Na+型；
(3)将步骤(2)中经过Na+型化处理过的粘结剂加入到(1)的混合液中，超声震荡并高速搅拌分散60-100min，制成催化剂浆料；
所述固体催化剂颗粒、粘结剂、分散剂和稳定剂的质量比为1-3:7-11:30-50:20-35；
(4)将步骤(3)的催化剂浆料涂布于质子交换膜上，得到所述催化层。
上述技术方案中，进一步地，所述步骤(4)所述的涂布包括如下步骤：
(A)将步骤(1)制备的催化剂浆料上料至连续化涂布设备中的涂布模头中，并将质子交换膜卷材张紧置于连续化涂布设备中的传送机构中；
(B)涂布模头对传送中的质子交换膜卷材进行涂布，所述涂布模头每完成一次涂布均停止供料，之后沿质子交换膜卷材垂直方向后退；
(C)完成步骤B的涂布模头垂直前进至靠近质子交换膜卷材处，再对涂布模头进行供料，实现对质子交换膜的下一次涂布；
(D)重复步骤C-D，实现对质子交换膜的间歇式涂布，形成具有催化剂层的质子交换膜电极；
(E)完成步骤D的质子交换膜电极进行烘干。
上述技术方案中，进一步地，所述固体催化剂颗粒为碳载Pt催化剂或碳载Pt合金催化剂，其中碳载Pt催化剂或碳载Pt合金催化剂中Pt含量为20-80wt％。
上述技术方案中，进一步地，所述粘结剂选自含量为5-20wt％的全氟磺酸树脂液、1-20wt％的磺化聚醚醚酮树脂液、1wt％-20wt％的磺化三氟苯乙烯树脂液、1wt％-20wt％的聚甲基苯基磺酸硅氧烷树脂液中的一种或多种组合。
上述技术方案中，进一步地，所述分散剂选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、丁醇中的一种或几种；所述稳定剂选自丙二醇、甘油、乙二醇、乙酸正丁酯、丙二醇***和2-乙氧基乙醇中的一种或几种。
上述技术方案中，进一步地，所述催化剂浆料粘度为100-1000mPa﹒s，催化剂浆料固含量为5-20wt％。
上述技术方案中，进一步地，所述步骤(3)的催化剂浆料进行均匀性检测，所述均匀性检查方法为：将催化剂浆料滴在光滑洁净的玻璃面自然流平后再进行肉眼观察，催化剂剂浆料干燥后观察有透光现象、有裂纹则证明分散不均匀，重新将催化剂浆料进行超声震荡并高速搅拌分散30-60min。
上述技术方案中，进一步地，步骤S2(B)中所述涂布模头的后退距离为100-1000μm；涂布速度为1-10m/min、涂布厚度为50-400μm、涂布压力为0.01-2bar。
上述技术方案中，进一步地，步骤E中烘干采用四段烘箱实现对质子交换膜电极的梯度式烘干，所述四段烘箱温度分别设置为第一段温度20-60℃，第二段温度30-70℃，第三段温度40-80℃，第四段温度60-120℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
1、本发明在催化剂浆料的配制过程中，通过粘结剂的改变和稳定剂的加入，使得催化剂浆料分散更均匀；首先对粘结剂磺酸基团的Na+型化一方面使得催化剂浆料涂布在质子交换膜表面干燥时热稳定性大幅度增加，利于稳定剂的挥发，另一方面，制备的催化层气体渗透率也会增加，降低了气体传质阻力，提升了电化学性能；其次稳定剂的加入使得催化剂浆料具有较大的粘度，其稳定性大幅提升，避免出现催化剂浆料沉降和分层；最后催化剂浆料分散过程中选择超声震荡和高速搅拌分散的方式，既缩短了分散时间，又能够通过超声波去除催化剂浆料中的气泡；
2、本发明催化剂浆料涂布催化层的过程中，设计了模头后退工艺步骤，解决了间断式涂布过程中出现的涂层头部和尾部不均匀等缺陷，传统的涂布方式中，涂布过程模头没有后退，导致涂布结束的尾部出现拖尾并且由于涂布提前结束，拖尾部分涂层较薄；稳定的涂布压力确保连续涂布和间段涂布过程中的涂层厚度均匀，本发明制备的催化剂浆料由于粘结剂的改变和稳定剂的加入，分散程度好、稳定性优异，并且催化剂浆料与质子交换膜有更好的粘附力使得制备的催化层均匀性更好，除此之外，通过涂布方式的优化改进，例如通过涂布模头的后退控制，避免本粘附力较强的催化剂浆料在涂覆时可能会出现的较严重的拖尾现象，进一步确保涂布所得催化层的均一性；最后催化剂浆料层的干燥选择梯度式干燥烘道，一方面避免催化剂浆料层在开始干燥时由于温度过高出现裂纹和脱落，另一方面催化剂浆料层在低温下挥发掉分散剂，逐渐升高温度，蒸发掉沸点较高的稳定剂，增加涂层在干燥过程中的自然流平，确保催化层稳定均匀；
3、本发明制备的催化层电化学性能优异，催化层薄且均匀，既降低了催化剂的使用量，节约了成本，又提高了成品率。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步说明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
燃料电池膜电极催化层的制备，包括以下步骤：
(1)称取10g 20wt％的Pt/C催化剂和300g异丙醇混合，超声波震荡10min；然后加入200g乙酸正丁酯，继续使用超声波震荡10min；
(2)称取70g 5wt％的全氟磺酸树脂液放入玻璃容器中，加入10mL 1mol/L的NaOH水溶液，25℃下搅拌4h，得到Na+型化的全氟磺酸树脂液；
(3)将(2)中的Na+型化的全氟磺酸树脂液加入到(1)中，超声震荡30min，高速搅拌分散60min，得到催化剂浆料，通过光滑玻璃面检测催化剂浆料的均匀性，即将催化剂浆料滴在光滑洁净的玻璃面自然流平，干燥后观察，无透光、无裂纹、无颗粒感、无絮状则分散均匀，否则重新将催化剂浆料进行超声震荡并高速搅拌分散30-60min；
(4)将(3)的催化剂浆料选择涂布速度1m/min、涂布厚度50μm、涂布结束时模头后退至质子交换膜表面100μm的距离、供料压力0.01bar的工艺间断式涂布在质子交换膜上，通过温度分别为20℃、30℃、40℃和60℃的烘道，得到均匀的催化层。
实施例2：
燃料电池膜电极催化层的制备，包括以下步骤：
(1)称取20g 80wt％的Pt/C催化剂和333g乙醇混合，超声波震荡30min；然后加入233g丙二醇，继续使用超声波震荡30min；
(2)称取73g 5wt％的全氟磺酸树脂液放入玻璃容器中，加入12mL 1mol/L的NaOH水溶液，25℃下搅拌4h，得到Na+型化的全氟磺酸树脂液；
(3)将(2)中的Na+型化的全氟磺酸树脂液加入到(1)中，超声震荡60min，高速搅拌分散100min，得到催化剂浆料，通过光滑玻璃面检测催化剂浆料的均匀性；
(4)将(3)的催化剂浆料选择涂布速度10m/min、涂布厚度100μm、涂布结束时模头后退至质子交换膜表面200μm的距离、供料压力2bar的工艺间断式涂布在质子交换膜上，通过温度分别为60℃、70℃、80℃和120℃的烘道干燥，得到均匀的催化层。
实施例3：
燃料电池膜电极催化层的制备，包括以下步骤：
(1)称取15g 40wt％的Pt/C催化剂和400g乙醇混合，超声波震荡20min；然后加入187g甘油，继续使用超声波震荡20min；
(2)称取60g 5wt％的全氟磺酸树脂液放入玻璃容器中，加入8mL 1mol/L的NaOH水溶液，25℃下搅拌4h，得到Na+型化的全氟磺酸树脂液；
(3)将(2)中的Na+型化的全氟磺酸树脂液加入到(1)中，超声震荡60min，高速搅拌分散100min，得到催化剂浆料，通过光滑玻璃面检测催化剂浆料的均匀性；
(4)将(3)的催化剂浆料选择涂布速度10m/min、涂布厚度100μm、涂布结束时模头后退至质子交换膜表面200μm的距离、供料压力2bar的工艺间断式涂布在质子交换膜上，通过温度分别为50℃、60℃、80℃和100℃的烘道，得到均匀的催化层。
对比例1：
(1)称取10g 20wt％的Pt/C催化剂和300g异丙醇混合，超声波震荡10min；加入70g5wt％的全氟磺酸树脂液，超声震荡30min，高速搅拌分散60min，得到催化剂浆料；
(2)将(1)的催化剂浆料选择涂布速度1m/min、涂布厚度50μm的工艺间断式涂布在质子交换膜上，通过温度分别为60℃的烘道，得到催化层。
对比例2：
(1)称取20g 80wt％的Pt/C催化剂和333g乙醇混合，超声波震荡30min；然后加入233g丙二醇，继续使用超声波震荡30min；加入73g 5wt％的全氟磺酸树脂液，超声震荡60min，高速搅拌分散100min，得到催化剂浆料；
(2)将(1)的催化剂浆料选择涂布速度10m/min、涂布厚度100μm、压力2bar的工艺间断式涂布在质子交换膜上，通过温度为120℃的烘道干燥，得到催化层。
通过实施例和对比例发现，催化剂浆料配制过程中，加入稳定剂后催化剂浆料稳定性大幅度提高，并且催化剂粘度在可以控制在合适的范围内；粘结剂经过Na+型化处理后，催化层剂浆料层在干燥过程中，离子结合力更强，所以不会出现裂纹等缺陷，制备的催化层均匀性更佳；而且Na+型化处理后,降低了催化层的气体传输阻力，电池性能表现优异。间断式涂布过程中，增加模头后退和采用梯度式烘道，涂层头部和尾部厚度统一，模头后退解决间断式涂布过程中出现的涂层头部和尾部不均匀等缺陷。
本发明制备的催化剂浆料的稳定性通过以下方法测试：将催化剂浆料放置在玻璃容器中48h，根据玻璃容器上的额刻度线分为上、中、下层，分别测试三层浆料的粘度，通过粘度变化分析浆料是否沉降。通过电子数显粘度计测试，其结果展示在表1。本发明所制备的催化剂浆料粘度在长达48h后仍然稳定，没有出现沉降以及分层现象。并且无沉降物和团聚物出现。
测试结果如表1所示：
实施例 1 2 3 对比1 对比2
上层粘度/cp 168 179 171 112 132
中层粘度/cp 170 184 181 150 186
下层粘度/cp 180 192 188 187 221
本发明所制备催化层孔隙率利用压汞法测试完成，压汞仪型号为PoremasterGT60(Quantachrome)，压力范围在1.38×103-4.13×107Pa(0.2-0.4×104psi)，汞的接触角为140°。得到的孔隙率见表2。从表中可以看出，本发明制备的催化层孔隙率明显高于粘结剂不经过处理的的催化层。
将本发明所制备的催化剂浆料制备成膜电极组装成电池，然后评价其氢氧条件下的电池性能。测试条件：电池运行温度：60℃，H2/O2 100RH％，流量40/100mL/min，进气口均为常压，测试结果在表2。从电池测试结果可以看出，采用本发明催化剂浆料的配制方法和催化层的制备和处理工艺，电池的发电性能明显优异。
测试结果如表2所示：
实施例 孔隙率/％ 0.6V 0.7V 0.8V
1 82 0.79 0.65 0.42
2 79 0.82 0.68 0.44
3 81 0.78 0.59 0.47
对比1 63 0.63 0.41 0.21
对比2 71 0.61 0.39 0.19
对于任何熟悉本领域的技术人员而言，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的技术内容对本发明技术方案作出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰，均应仍属于本发明技术方案保护的范围内。

Claims (6)

1.一种燃料电池膜电极催化层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将固体催化剂颗粒、分散剂混合，超声震荡分散10-30min形成均匀混合液；再加入稳定剂，经由超声波震荡分散10-30min和高速搅拌分散30-60min形成均匀混合液；
（2）在粘结剂中加入1mol/L的NaOH溶液，氢氧化钠的摩尔量与粘结剂中磺酸根的摩尔量的比例为0.1-2:1，将粘结剂Na+型化处理，使之从H+型转化为Na+型；
（3）将步骤（2）中经过Na+型化处理过的粘结剂加入到（1）的混合液中，超声震荡并高速搅拌分散60-100min，制成催化剂浆料；
所述固体催化剂颗粒、粘结剂、分散剂和稳定剂的质量比为1-3:7-11:30-50:20-35；
（4）将步骤（3）的催化剂浆料涂布于质子交换膜上，得到所述催化层；
所述步骤（4）所述的涂布包括如下步骤：
（A）将步骤（1）制备的催化剂浆料上料至连续化涂布设备中的涂布模头中，并将质子交换膜卷材张紧置于连续化涂布设备中的传送机构中；
（B）涂布模头对传送中的质子交换膜卷材进行涂布，所述涂布模头每完成一次涂布均停止供料，之后沿质子交换膜卷材垂直方向后退；
（C）完成步骤B的涂布模头垂直前进至靠近质子交换膜卷材处，再对涂布模头进行供料，实现对质子交换膜的下一次涂布；
（D）重复步骤B-C，实现对质子交换膜的间歇式涂布，形成具有催化剂层的质子交换膜电极；
（E）完成步骤D的质子交换膜电极进行烘干；
步骤（B）中所述涂布模头的后退距离为100-1000μm；涂布速度为1-10m/min、涂布厚度为50-400μm、涂布压力为0.01-2bar；
步骤（E）中烘干采用四段烘箱实现对质子交换膜电极的梯度式烘干，所述四段烘箱温度分别设置为：第一段温度20-60℃，第二段温度30-70℃，第三段温度40-80℃，第四段温度60-120℃。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述固体催化剂颗粒为碳载Pt催化剂或碳载Pt合金催化剂，其中碳载Pt催化剂或碳载Pt合金催化剂中Pt含量为20-80wt%。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述粘结剂选自含量为5-20wt%的全氟磺酸树脂液、1-20wt%的磺化聚醚醚酮树脂液、1wt%-20wt%的磺化三氟苯乙烯树脂液、1wt%-20wt%的聚甲基苯基磺酸硅氧烷树脂液中的一种或多种组合。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述分散剂选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、丁醇中的一种或多种；所述稳定剂选自丙二醇、甘油、乙二醇、乙酸正丁酯、丙二醇***和2-乙氧基乙醇中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述催化剂浆料粘度为100-1000mPa﹒s，催化剂浆料固含量为5-20wt%。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）的催化剂浆料进行均匀性检测，所述均匀性检测方法为：将催化剂浆料滴在光滑洁净的玻璃面自然流平后肉眼观察，催化剂剂浆料干燥后观察有透光现象、有裂纹，则重新将催化剂浆料进行超声震荡并高速搅拌分散30-60min。
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