CN112599740A - 一种锂离子电池二硫化锡/碳负极复合材料及其制备方法与应用 - Google Patents

一种锂离子电池二硫化锡/碳负极复合材料及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池二硫化锡/碳负极复合材料及其制备方法与应用，属于锂离子电池材料领域。包括以下步骤：(1)将含锡化合物粉末放入管式炉中，在保护气氛下进行高温热解反应，获得的样品用去离子水清洗，即可得到锡碳复合材料；(2)锡碳复合材料溶于去离子水中，超声分散得到溶液A；(3)将硫脲加入到步骤(2)得到的溶液A中，搅拌获得溶液B；(4)将得到的溶液B转移至反应釜中，进行水热反应，反应结束后自然冷却至室温，得到沉淀C；(5)将沉淀C依次用去离子水、无水乙醇离心洗涤，置于真空干燥箱中干燥，得到二硫化锡/碳复合材料。本发明方法工艺简单、成本低，可大量合成且产率高。

Description

一种锂离子电池二硫化锡/碳负极复合材料及其制备方法与 应用
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池负极材料的制备方法，具体涉及一种锂离子电池二硫化锡/碳负极复合材料及其制备方法与应用，属于锂离子电池材料领域。
背景技术
如今，由于化石能源的大规模使用，环境污染问题受到了广泛的关注，为了延缓甚至阻止环境退化的进程，人们逐渐倾向于使用清洁无污染的能源，而锂离子电池则是一个不错的选择。锂离子电池具有循环性能好、能量密度高、无记忆效应、环保等优点，已成功地取代了传统的铅酸蓄电池并商业化。商业石墨负极只能提供372mAh/g的比容量，这就要求我们寻找高性能的负极材料来满足人类日益增长的能源需求。目前锡基材料由于具有较高的理论比容量受到了极大地关注，其中，层状二硫化锡材料由于其独特的CdI2层状六角结构有利于锂的嵌入和脱出，被认为是最具有前景的负极材料之一。然而，较大的体积膨胀和低的电导率是限制其实际应用的两个关键问题。
通常，二硫化锡与碳材料复合以减轻体积膨胀和提高电导率。例如，CN107394129A公开了一种二硫化锡-碳纳米管复合电极材料的制备方法，以硫代乙酰胺、五水四氯化锡和多壁碳纳米管分别作为硫源、锡源和碳源，通过水热法来制得二硫化锡-碳纳米管复合材料(刘辉，邓璐等[P])。最近，Wu等人以硫脲、五水四氯化锡和还原氧化石墨烯分别作为硫源、锡源和碳源，采用水热和低温化学气相沉积技术制备了三元化合物SnS2/C-rGO(Y.-Q.Wu,Y.-S.Zhao,W.-J.Meng,et al.Nanoplates-assembled SnS2nanoflowers with carboncoating anchored on reduced graphene oxide for high performance Li-ionbatteries.Applied Surface Science,2021,539,148283-148291)。目前，主要通过水热法来合成二硫化锡/碳复合材料，在制备过程中，锡源和碳源是以两种不同的物质加入溶剂中，它们的来源也不同。这样的制备过程比较繁琐，极大地增加了原材料成本，不利于大规模生产。因此，合成一种来自于同一物质的锡源和碳源的复合材料，且能够降低原材料成本，简化制备过程，这对工业化生产具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种锂离子电池二硫化锡/碳负极复合材料的制备方法，其制备过程简单。
本发明通过以下技术方案实现：
一种二硫化锡/碳复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将含锡化合物放入管式炉中，在保护气氛下进行高温热解反应，在管式炉中升温到一定温度，保温一段时间，反应完成后，自然冷却至室温，获得的样品用水清洗，即可得到锡碳复合材料；
(2)将一定量的锡碳复合材料溶于水中，超声分散，得到溶液A；
(3)将一定量硫脲加入到步骤(2)得到的溶液A中，搅拌，得溶液B；
(4)将步骤(3)得到的溶液B转移至反应釜中，进行水热反应，反应结束后自然冷却至室温，得到沉淀C；
(5)将步骤(4)得到的沉淀C依次用水、无水乙醇离心洗涤，随后置于真空干燥箱中干燥，得到二硫化锡/碳复合材料。
优选地，步骤(1)中所述的含锡化合物包括二甲基氧化锡、二甲基二氯化锡、柠檬酸亚锡二钠、三丁基氧化锡、丁基三氯化锡、三氯甲基锡、三丁基氯化锡的一种、两种或两种以上；当含锡化合物为三种时，任意三种含锡化合物的摩尔比为1：(0～2.5)：(0～3.0)。
优选地，步骤(1)中所述的保护气氛包括氩气、氮气或氩气与氢气的混合气，混合气中氩气与氢气的体积比为(9-19):1。
优选地，步骤(1)中所述的热解反应的反应温度为500～1200℃，升温速率为2～20℃/min，保温时间为0.5～8h；所述清洗的水为去离子水，温度为20～90℃。
优选地，步骤(2)所述锡碳复合材料在水中的质量浓度为0.125～0.5mol/L；步骤(2)所述超声分散的时间为0.5～2h。
优选地，步骤(3)中所述的硫脲与步骤(2)中所述的锡碳复合材料中硫元素与锡元素的摩尔比为(1～4):1；步骤(3)中搅拌的时间为1～3h。
优选地，步骤(4)中所述的水热反应的温度为160～200℃，反应时间为8～24h。
优选地，步骤(5)中所述的干燥的温度为60～90℃。
本发明还提供了所述的制备方法制备得到的二硫化锡/碳复合材料。
本发明还提供了所述的二硫化锡/碳复合材料在制备锂离子电池负极中的应用。
本发明具有以下特点和优势：所采用的制备方法简单，适合于大规模生产，使用一步法直接制备锡碳复合材料，无污染，且无需加入任何化学试剂，然后直接与硫脲进行水热反应，便于操作，能耗低，具有工业化前景。
附图说明
图1为实施例1方法制备得到的二硫化锡/碳复合复合材料的XRD图。
图2为实施例1所制备的锂离子电池在100mA/g下循环放电容量曲线。
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
下述实施例中所述试验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例1
一种锂离子电池二硫化锡/碳复合负极材料的制备方法，步骤如下：
(1)将二甲基二氯化锡与三氯甲基锡按照摩尔比1:0.45的比例混合放入管式炉中，在氩气气氛下750℃煅烧1h，升温速率10℃/min，待管式炉温度自然冷却至室温后，取出样品并用40℃去离子水清洗，即得锡碳复合材料。
(2)称取1.4875g锡碳复合材料溶于20mL去离子水中，超声分散0.5h，得到溶液A；
(3)再称取0.76g硫脲加入到步骤(2)得到的溶液A中，搅拌1h，获得溶液B；
(4)将步骤(3)得到的溶液B转移至反应釜中，在160℃下水热反应8h，反应结束后自然冷却至室温，得到沉淀C；
(5)将步骤(4)得到的沉淀C依次用去离子水、无水乙醇离心洗涤，随后置于70℃真空干燥箱中干燥10h，得到二硫化锡/碳复合材料。
X射线衍射分析表明制备的二硫化锡/碳复合材料为二硫化锡相和无定形的碳组成，参见图1.
将制备的二硫化锡/碳复合材料作为负极活性物质，与乙炔黑、聚偏氟乙烯以80：10：10的质量比加入N－甲基吡咯烷酮溶剂中，混合均匀；涂布于厚度为20微米的铜箔上，置于真空烘箱中80℃烘干10h后取出，制得测试用锂离子电池负极极片；将该负极片与三元正极材料制成的正极极片和隔膜构成锂离子全电池，测试结果如图2所示，结果表明本发明的二硫化锡/碳复合负极材料性能良好。
实施例2
一种锂离子电池二硫化锡/碳复合负极材料的制备方法，步骤如下：
(1)将丁基三氯化锡与二甲基氧化锡按照摩尔比1:1.95的比例混合放入管式炉中，在氮气气氛下850℃煅烧2h，升温速率8℃/min，待管式炉温度自然冷却至室温后，取出样品并用50℃去离子水清洗，即得锡碳复合材料。
(2)称取1.4875g锡碳复合材料溶于60mL去离子水中，超声分散1h，得到溶液A；
(3)再称取1.52g硫脲加入到步骤(2)得到的溶液A中，搅拌2h，获得溶液B；
(4)将步骤(3)得到的溶液B转移至反应釜中，在170℃下水热反应12h，反应结束后自然冷却至室温，得到沉淀C；
(5)将步骤(4)得到的沉淀C依次用去离子水、无水乙醇离心洗涤，随后置于80℃真空干燥箱中干燥12h，得到二硫化锡/碳复合材料。
实施例3
一种锂离子电池二硫化锡/碳复合负极材料的制备方法，步骤如下：
(1)将柠檬酸亚锡二钠放入管式炉中，在氮气气氛下800℃煅烧1h，升温速率6℃/min，待管式炉温度自然冷却至室温后，取出样品并用60℃去离子水清洗，即得锡碳复合材料。
(2)称取1.4875g锡碳复合材料溶于40mL去离子水中，超声分散1h，得到溶液A；
(3)再称取2.28g硫脲加入到步骤(2)得到的溶液A中，搅拌0.5h，获得溶液B；
(4)将步骤(3)得到的溶液B转移至反应釜中，在180℃下水热反应16h，反应结束后自然冷却至室温，得到沉淀C；
(5)将步骤(4)得到的沉淀C依次用去离子水、无水乙醇离心洗涤，随后置于90℃真空干燥箱中干燥14h，得到二硫化锡/碳复合材料。
实施例4
一种锂离子电池二硫化锡/碳复合负极材料的制备方法，步骤如下：
(1)将二甲基氧化锡放入管式炉中，在氩气气氛下650℃煅烧3h，升温速率4℃/min，待管式炉温度自然冷却至室温后，取出样品并用30℃去离子水清洗，即得锡碳复合材料。
(2)称取1.4875g锡碳复合材料溶于80mL去离子水中，超声分散1h，得到溶液A；
(3)再称取3.04g硫脲加入到步骤(2)得到的溶液A中，搅拌3h，获得溶液B；
(4)将步骤(3)得到的溶液B转移至反应釜中，在200℃下水热反应24h，反应结束后自然冷却至室温，得到沉淀C；
(5)将步骤(4)得到的沉淀C依次用去离子水、无水乙醇离心洗涤，随后置于90℃真空干燥箱中干燥12h，得到二硫化锡/碳复合材料。
实施例5
一种锂离子电池二硫化锡/碳复合负极材料的制备方法，步骤如下：
(1)将三丁基氯化锡、二甲基氧化锡和柠檬酸亚锡二钠粉末按照摩尔比1:1:1的比例混合放入管式炉中，在氩氢气(体积比19:1)气氛下800℃煅烧1h，升温速率2℃/min，待管式炉温度自然冷却至室温后，取出样品并用40℃去离子水清洗，即得锡碳复合材料。
(2)称取1.4875g锡碳复合材料溶于50mL去离子水中，超声分散1h，得到溶液A；
(3)再称取2.28g硫脲加入到步骤(2)得到的溶液A中，搅拌1h，获得溶液B；
(4)将步骤(3)得到的溶液B转移至反应釜中，在180℃下水热反应24h，反应结束后自然冷却至室温，得到沉淀C；
(5)将步骤(4)得到的沉淀C依次用去离子水、无水乙醇离心洗涤，随后置于80℃真空干燥箱中干燥10h，得到二硫化锡/碳复合材料。
实施例6
一种锂离子电池二硫化锡/碳复合负极材料的制备方法，步骤如下：
(1)将三丁基氧化锡放入管式炉中，在氩气气氛下700℃煅烧0.5h，升温速率5℃/min，待管式炉温度自然冷却至室温后，取出样品并用70℃去离子水清洗，即得锡碳复合材料。
(2)称取1.4875g锡碳复合材料溶于70mL去离子水中，超声分散0.5h，得到溶液A；
(3)再称取1.52g硫脲加入到步骤(2)得到的溶液A中，搅拌2h，获得溶液B；
(4)将步骤(3)得到的溶液B转移至反应釜中，在200℃下水热反应12h，反应结束后自然冷却至室温，得到沉淀C；
(5)将步骤(4)得到的沉淀C依次用去离子水、无水乙醇离心洗涤，随后置于60℃真空干燥箱中干燥14h，得到二硫化锡/碳复合材料。
实施例7
一种锂离子电池二硫化锡/碳复合负极材料的制备方法，步骤如下：
(1)将二甲基二氯化锡与柠檬酸亚锡二钠按照摩尔比1:2.25的比例混合放入管式炉中，在氩气气氛下500℃煅烧8h，升温速率2℃/min，待管式炉温度自然冷却至室温后，取出样品并用20℃去离子水清洗，即得锡碳复合材料。
(2)称取1.4875g锡碳复合材料溶于80mL去离子水中，超声分散0.5h，得到溶液A；
(3)再称取0.76g硫脲加入到步骤(2)得到的溶液A中，搅拌2h，获得溶液B；
(4)将步骤(3)得到的溶液B转移至反应釜中，在200℃下水热反应8h，反应结束后自然冷却至室温，得到沉淀C；
(5)将步骤(4)得到的沉淀C依次用去离子水、无水乙醇离心洗涤，随后置于70℃真空干燥箱中干燥10h，得到二硫化锡/碳复合材料。
实施例8
一种锂离子电池二硫化锡/碳复合负极材料的制备方法，步骤如下：
(1)将柠檬酸亚锡二钠与三氯甲基锡按照摩尔比1:0.45的比例混合放入管式炉中，在氩气气氛下1200℃煅烧1h，升温速率20℃/min，待管式炉温度自然冷却至室温后，取出样品并用90℃去离子水清洗，即得锡碳复合材料。
(2)称取1.4875g锡碳复合材料溶于20mL去离子水中，超声分散2h，得到溶液A；
(3)再称取2.28g硫脲加入到步骤(2)得到的溶液A中，搅拌1h，获得溶液B；
(4)将步骤(3)得到的溶液B转移至反应釜中，在160℃下水热反应8h，反应结束后自然冷却至室温，得到沉淀C；
(5)将步骤(4)得到的沉淀C依次用去离子水、无水乙醇离心洗涤，随后置于70℃真空干燥箱中干燥10h，得到二硫化锡/碳复合材料。

Claims (10)

1.一种二硫化锡/碳复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将含锡化合物放入管式炉中，在保护气氛下进行热解反应，保温一段时间，反应完成后，自然冷却至室温，获得的样品用水清洗，即可得到锡碳复合材料；
(2)将一定量的锡碳复合材料加入水中，超声分散，得到溶液A；
(3)将一定量硫脲加入到步骤(2)得到的溶液A中，搅拌，得溶液B；
(4)将步骤(3)得到的溶液B转移至反应釜中，进行水热反应，反应结束后自然冷却至室温，得到沉淀C；
(5)将步骤(4)得到的沉淀C依次用水、无水乙醇离心洗涤，随后置于真空干燥箱中干燥，得到二硫化锡/碳复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种二硫化锡/碳复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的含锡化合物包括二甲基氧化锡、二甲基二氯化锡、柠檬酸亚锡二钠、三丁基氧化锡、丁基三氯化锡、三氯甲基锡、三丁基氯化锡的一种、两种或两种以上；当含锡化合物为三种时，任意三种含锡化合物的摩尔比为1：(0～2.5)：(0～3.0)。
3.根据权利要求1所述的一种二硫化锡/碳复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的保护气氛包括氩气、氮气或氩气与氢气的混合气，混合气中氩气与氢气的体积比为(9～19):1。
4.根据权利要求1所述的一种二硫化锡/碳复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的热解反应的反应温度为500～1200℃，升温速率为2～20℃/min，保温时间为0.5～8h；所述清洗的水为去离子水，温度为20～90℃。
5.根据权利要求1所述的一种二硫化锡/碳复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中锡碳复合材料在水中的质量浓度为0.125～0.5mol/L；步骤(2)所述超声分散的时间为0.5～2h。
6.根据权利要求1所述的一种二硫化锡/碳复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的硫脲与步骤(2)中所述的锡碳复合材料中硫元素与锡元素的摩尔比为(1～4):1；步骤(3)中搅拌的时间为1～3h。
7.根据权利要求1所述的一种二硫化锡/碳复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述的水热反应的温度为160～200℃，反应时间为8～24h。
8.根据权利要求1所述的一种二硫化锡/碳复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(5)中所述干燥的温度为60～90℃。
9.权利要求1-8中任一项所述的制备方法制备得到的二硫化锡/碳复合材料。
10.权利要求9所述的二硫化锡/碳复合材料在制备锂离子电池负极中的应用。
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