KR100755186B1 - 수도용 농약 입상 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 부유제로서 실리카 중공 미세구와 증량제로서 염화칼륨 등의 수용성염을 포함하는 자가운동형의 입상 농약 조성물을 제공한다.
본 발명에 의한 농약 조성물은 논에 직접 처리하였을 때, 수표면에서 입자의 자가운동성에 의해 유효성분이 넓은 지역으로 확산되므로 적은 제품 처리만으로도 우수한 약효를 나타낸다.
실리카 중공 미세구, 부유성, 자가운동성, 입상, 농약조성물

Description

수도용 농약 입상 조성물 {Pesticidal granular compositions for paddy rice}
본 발명은 농약원제외에 부유제로서 실리카 중공 미세구를 사용하고, 부가적으로 분산제, 결합제, 습윤제 및 증량제로서 수용성 무기염과 무기광물을 사용하여 제조한 입상 농약 조성물을 제공한다. 본 발명의 입상의 농약 조성물은 물에 희석하는 과정없이 담수된 논의 수면에 직접 처리하여 사용되는데, 입자가 수표면에서 자가추진력에 의해 운동성을 나타내므로 적은 량으로도 넓은 지역에 확산되어 우수한 약효를 발휘한다.
담수된 논에 투여되었을 때, 유효성분의 확산력을 높여주고, 살포량을 감소시키기 위한 기술은 일본 특개평 7-23300호와 일본 특개평 6-33640호에 나타나 있는데, 이 특허들에서는 소성 질석, 발포 시라스, 코르크 분말, 발포 펄라이트 등을 비중 1이하의 기재로 사용하고 있으나, 자가 운동특성이 그리 높지 않다.
대한민국 등록특허 제 0225878호, 대한민국 등록특허 제 0274387호, 대한민국 공개특허 10-2006-0001315호에는 증량제로서 염화칼륨 등의 수용성염을 이용하는 자가운동형의 입상제제로서, 다양한 농약원제의 안정성과 약효를 최적화시킬 수 있는 방법에 대해 기술되어 있다. 그러나, 상기 특허발명의 조성물은 담수된 논에 투여되었을 때 입자가 논 바닥으로 가라앉았다가 상승하여 부유되는 특성을 나타낸다.
일본 공개특허 2003-40702호에는 부유제로서 폴리아크릴로니트릴 계열의 마이크로스피어를 이용함으로써 입상제제가 담수된 논에 처리되었을 때 가라앉지 않고 부유되는 입상 농약 조성물에 대해 기술되어 있다.
본 발명은 농약 원제외에 부유제로서 실리카 중공 미세구를 사용하고, 부가적으로 분산제, 결합제, 습윤제 및 증량제로서 수용성 무기염과 무기광물을 사용하여 제조한 입상 농약 조성물을 제공한다. 본 발명의 입상의 농약 조성물은 물에 희석하는 과정없이 담수된 논의 수면에 직접 처리하여 사용되는데, 입자가 수표면에서 자가추진력에 의해 운동성을 나타내므로 적은 량으로도 넓은 지역에 확산되어 약해는 없으면서도 우수한 약효를 발휘한다.
본 발명자들은 염화칼륨 등의 수용성염을 증량제로 사용하고 다당류 계열의 폴리머를 결합제로 사용한 자가운동성을 갖는 입상 농약조성물에 대한 제조시험을 하던 중 실리카 중공 미세구가 사용되는 경우 논수면에서의 부유성에 의한 입상제제의 자가운동성을 높여준다는 것을 발견하였다. 또한, 담수된 논의 일정 부위에 처리하였을 때, 기존의 일반적인 입상제제에 비해 넓은 면적으로 확산되어 우수한 약효를 나타내는 것을 확인하고 본 발명을 완성하였다.
본 발명의 입상의 농약 조성물에 사용된 실리카 중공 미세구는 대한민국 등록특허 10-0455333호와 10-0522456호에 제조방법이 기술되어 있는데, 용매에 분산되어 있는 테트라에톡시실란을 알칼리 촉매하에서 반응시켜 실리카 미립자로 코팅된 고분자 미세구가 얻어진다.
본 발명은 농약 원제외에 부유제로서 실리카 중공 미세구를 사용하고, 부가적으로 분산제, 결합제, 습윤제 및 증량제로서 수용성 무기염과 무기광물을 사용하여 제조한 자가운동성의 입상 농약 조성물을 제공한다.
본 발명에 의한 자가운동성의 입상 농약 조성물은 농약유효성분 0.5 내지 50 중량%, 바람직하게는 1 내지 40 중량%, 실리카 중공 미세구 5 내지 25 중량%, 다당류 계통의 결합제 0.5 내지 5 중량%, 분산제 5 내지 25 중량%, 습윤제 0.5 내지 10 중량%, 수용성염 10 내지 50 중량%, 무기광물 5 내지 31.5 중량%를 함유한다.
본 발명의 자가운동성의 입상 농약 조성물의 첨가제중 다당류 계통의 결합제로서 사용될 수 있는 것으로는 잔탄검, 덱스트린과 소디움 카복시메틸셀룰로스 등을 예로 들 수 있다. 카복시 메틸셀룰로스는 1% 수용액의 점도가 10 내지 100 mPas 의 비교적 저점도의 제품이 적절하며, 덱스트린은 말토덱스트린, 아밀로덱스트린 등의 다양한 종류의 덱스트린이 사용될 수 있다.
본 발명의 자가운동성의 입상 농약 조성물의 첨가제중 분산제로서 사용될 수 있는 것으로는 폴리아크릴산 나트륨, 리그닌술폰산 및 그의 나트륨 및 칼슘염, 나프탈렌-포름알데히드 축합물 등이 사용될 수 있으나, 평균 분자량이 1500 내지 4000 범위 의 폴리아크릴산 나트륨, 리그닌술폰산 및 그의 나트륨 및 칼슘염이 특히 바람직하다. 특히, 본 발명에서 사용된 리그닌술폰산 나트륨 및 칼슘염은 분산제로서만이 아니라 다당류 계통의 결합제와 더불어 보조 결합제로서의 기능도 나타낸다.
본 발명의 자가운동성의 입상 농약 조성물의 첨가제중 습윤제로서 사용될 수 있는 것으로는 라우릴 황산나트륨, 폴리옥시알킬렌 알킬 에테르, 폴리옥시알킬렌 알킬 페닐 에테르 술폰산의 염, 디알킬 호박산 및 그의 염, 디알킬 나프탈렌 술폰산의 염, 폴리옥시에틸렌 알킬 에테르 설페이트의 염, 아세틸렌 계열의 비이온성 계면활성제 등을 사용할 수 있으나, 디알킬 호박산의 나트륨염과 아세틸렌 계열의 비이온성 계면활성제가 특히 바람직하다. 본 발명에 사용된 서피놀 465(에어프러덕트, 미국)는 아세틸렌 디올에 에틸렌옥사이드가 부가된 비이온성 습윤제이다.
본 발명의 자가운동성의 입상 농약 조성물에 사용될 수 있는 무기광물로서는 탈크, 카오린, 납석, 백운석, 탄산칼슘, 클레이 등의 다양한 분말제품이 사용될 수 있다.
본 발명의 자가운동성의 입상 농약 조성물에 사용될 수 있는 수용성 담체로서는 황산암모늄, 염화칼륨, 염화나트륨, 요소, 유당, 포도당 등의 무기염과 당류 등이 사용될 수 있으나, 요소, 황산암모늄, 염화칼륨이 특히 바람직하다.
본 발명에 사용될 수 있는 농약 원제로는 수도용 병해충 또는 잡초를 방제하기 위해 사용되는 다양한 종류의 것이 사용될 수 있으며, 특히 벼 이앙 후 20일 이내에 살포되는 제초제 및 살충제가 특히 바람직하다. 본 발명의 농약 조성물은 물에 희석하는 과정없이 담수된 논의 전면에 고르게 살포되거나, 일정 부분에서 살포하여도 넓은 면적으로 유효성분이 고르게 확산되어 약효를 발현하게 된다. 본 발명에 의한 조성물은 수용성 팩에 포장하여 논 전면에 투척하여 사용될 수도 있다.
본 발명의 자가운동성의 입상 농약 조성물은 압출조립형태의 입상 농약제제의 일반적인 제조공정에 의해 생산되어 진다. 예를 들면, 분말의 농약원제와 고상의 첨가제를 혼합하여 분쇄한 후, 반죽, 조립, 성형, 건조 등의 과정에 의해 입상화시키는 과정을 통하여 제조되어 진다. 또한, 액상의 첨가제는 반죽공정중에 물과 함께 투여될 수 있다.
이하, 본 발명을 하기 실시예 및 시험예에 의해 보다 구체적으로 설명한다. 그러나 이들 실시예 및 시험예는 본 발명에 대한 이해를 돕기 위한 것일 뿐 이들에 의해 본 발명이 한정되는 것은 아니다.
실시예
하기 제제예 및 비교제제예의 성분을 함유하는 입상의 농약 조성물을 제조하였다. 제제예 및 비교제제예에서, 별도의 언급이 없으면 %는 중량에 의한다.
[제제예 1]
아짐설푸론 원제 0.6g, 피리미노박-메틸 1.2g, 말토덱스트린 0.5g, 칼슘 리그린 설포네이트 20g, 카복시메틸셀룰로스 (1% 수용액의 점도 : 20 mPas) 1g, 납석 10g, 염화칼륨 39.7g을 넣고 샘플밀을 이용하여 분쇄한 후, 프로필렌글리콜이 40% 함유된 디옥틸 호박산 나트륨 6g, 소디움 폴리아크릴레이트 (평균분자량 : 2500) 50% 수용액 1g을 적정량의 물과 혼합하여 만능 반죽기를 이용하여 1차 반죽한 후, 실리 카 중공 미세구 20g을 첨가하여 2차 반죽하고 나서, 5mm 직경의 스크린이 장착된 전출방식의 압출조립기를 이용하여 조립물을 만들고, 팬 조립기를 이용하여 조립물의 각진 부분을 다듬어 주었다. 이 조립물은 투입온도가 60Co 정도 되는 조건에서 유동층 건조기를 이용하여 잔류수분이 1 내지 1.5% 정도가 될 때까지 건조하여 자가운동성의 입상 농약조성물을 획득하였다.
[제제예 2]
피라조설푸론 원제 0.84g, 피리미노박-메틸 1.2g, 말토덱스트린 0.5g, 칼슘 리그린 설포네이트 20g, 카복시메틸셀룰로스 (1% 수용액의 점도 : 20 mPas) 1g, 납석 10g, 염화칼륨 39.46g을 넣고 샘플밀을 이용하여 분쇄한 후, 서피놀 465 2g, 소디움 폴리아크릴레이트 (평균분자량 : 2500) 50% 수용액 5g을 적정량의 물과 혼합하여 만능 반죽기를 이용하여 1차 반죽한 후, 실리카 중공 미세구 20g을 첨가하여 2차 반죽하고 나서, 5mm 직경의 스크린이 장착된 전출방식의 압출조립기를 이용하여 조립물을 만들고, 팬 조립기를 이용하여 조립물의 각진 부분을 다듬어 주었다. 이 조립물은 투입온도가 60Co 정도 되는 조건에서 유동층 건조기를 이용하여 잔류수분이 1 내지 1.5% 정도가 될 때까지 건조하여 자가운동성의 입상 농약조성물을 획득하였다.
[제제예 3]
피라조설푸론 원제 0.84g, 피리미노박-메틸 1.2g, 말토덱스트린 1g, 칼슘 리그린 설포네이트 20g, 소디움 폴리아크릴레이트 (평균분자량 : 50000) 1g, 탄산칼슘 10g, 요소 42.96g을 넣고 샘플밀을 이용하여 분쇄한 후, 프로필렌글리콜이 40% 함유된 디옥틸 호박산 나트륨 6g, 소디움 폴리아크릴레이트 (평균분자량 : 2500) 50% 수용액 1g을 적정량의 물과 혼합하여 만능 반죽기를 이용하여 1차 반죽한 후, 실리카 중공 미세구 16g을 첨가하여 2차 반죽하고 나서, 5mm 직경의 스크린이 장착된 전출방식의 압출조립기를 이용하여 조립물을 만들고, 팬 조립기를 이용하여 조립물의 각진 부분을 다듬어 주었다. 이 조립물은 투입온도가 60Co 정도 되는 조건에서 유동층 건조기를 이용하여 잔류수분이 1 내지 1.5% 정도가 될 때까지 건조하여 자가운동성의 입상 농약조성물을 획득하였다.
[비교제제예 1]
아짐설푸론 원제 0.6g, 피리미노박-메틸 1.2g, 말토덱스트린 0.5g, 칼슘 리그린 설포네이트 20g, 카복시메틸셀룰로스 (1% 수용액의 점도 : 20 mPas) 1g, 납석 10g, 염화칼륨 59.7g을 넣고 샘플밀을 이용하여 분쇄한 후, 프로필렌글리콜이 40% 함유된 디옥틸 호박산 나트륨 6g, 소디움 폴리아크릴레이트 (평균분자량 : 2500) 50% 수용액 1g을 적정량의 물과 혼합하여 만능 반죽기를 이용하여 1차 반죽한 후, 5mm 직경의 스크린이 장착된 전출방식의 압출조립기를 이용하여 조립물을 만들고, 팬 조립기를 이용하여 조립물의 각진 부분을 다듬어 주었다. 이 조립물은 투입온도가 60Co 정도 되는 조건에서 유동층 건조기를 이용하여 잔류수분이 1 내지 1.5% 정도가 될 때까지 건조하여 입상 농약조성물을 획득하였다.
[비교제제예 2]
아짐설푸론 원제 0.6g, 피리미노박-메틸 1.2g, 말토덱스트린 0.5g, 카복시메틸셀룰로스 (1% 수용액의 점도 : 20 mPas) 1g, 납석 10g, 염화칼륨 59.7g을 넣고 샘플밀을 이용하여 분쇄한 후, 프로필렌글리콜이 40% 함유된 디옥틸 호박산 나트륨 6g, 소디움 폴리아크릴레이트 (평균분자량 : 2500) 50% 수용액 1g을 적정량의 물과 혼합하여 만능 반죽기를 이용하여 1차 반죽한 후, 실리카 중공 미세구 20g을 첨가하여 2차 반죽하고 나서, 5mm 직경의 스크린이 장착된 전출방식의 압출조립기를 이용하여 조립물을 만들고, 팬 조립기를 이용하여 조립물의 각진 부분을 다듬어 주었다. 이 조립물은 투입온도가 60Co 정도 되는 조건에서 유동층 건조기를 이용하여 잔류수분이 1 내지 1.5% 정도가 될 때까지 건조하여 입상 농약조성물을 획득하였다.
[비교제제예 3]
피라조설푸론 원제 0.84g, 피리미노박-메틸 1.2g, 말토덱스트린 0.5g, 칼슘 리그린 설포네이트 20g, 카복시메틸셀룰로스 (1% 수용액의 점도 : 20 mPas) 1g, 납석 49.46g을 넣고 샘플밀을 이용하여 분쇄한 후, 프로필렌글리콜이 40% 함유된 디옥틸 호박산 나트륨 6g, 소디움 폴리아크릴레이트 (평균분자량 : 2500) 50% 수용액 1g을 적정량의 물과 혼합하여 만능 반죽기를 이용하여 1차 반죽한 후, 실리카 중공 미세구 20g을 첨가하여 2차 반죽하고 나서, 5mm 직경의 스크린이 장착된 전출방식의 압출조립기를 이용하여 조립물을 만들고, 팬 조립기를 이용하여 조립물의 각진 부분을 다듬어 주었다. 이 조립물은 투입온도가 60Co 정도 되는 조건에서 유동층 건조기를 이용하여 잔류수분이 1 내지 1.5% 정도가 될 때까지 건조하여 입상 농약조성물 을 획득하였다.
시험예 1 : 입자의 부유성 평가
1 리터 비이커에 물을 500ml 채우고 50개의 입자를 투여하여 입자가 바닥으로 침강하지 않고 부유되는 입자수를 측정하여 입자의 부유성을 백분율로 평가하였다. 물의 수온은 20±2℃ 범위로 유지하였으며, 물의 경도는 3도 경도수를 사용하였다.
시험 결과는 표 1 에 나타내었다. 표 1에서 알 수 있듯이, 본 발명의 제제예에 따른 입상의 농약조성물은 수면에 처리하였을 때 가라앉지 않고 높은 자가운동성의 부유성을 나타내는 것이 확인되었다.
조성물번호 부유율(%) 조성물번호 부유율(%)
제제예 1 100 비교제제예 1 0
제제예 2 100 비교제제예 2 0
제제예 3 100 비교제제예 3 0
표 1. 입자의 부유성
시험예 2 : 피방제 효과 평가에 의한 유효성분의 확산성 평가
스치로폼을 이용하여 만들어진 포트(0.45m*10m*0.4m)에 비닐을 깔고 논토양(사질양토, pH5.5 - 6.0)을 채우고 써레질 후 피종자를 파종하여, 20 내지 30℃의 온실에 방치하고 파종 후 15일째에 피가 3엽기에 도달하면 담수심이 5cm 가 되도록 물을 채워, 제제예 및 비교제제예의 제초제 조성물을 10a당 250g이 투입될 수 있도록 조성물을 평량하여 포트의 한쪽 끝으로부터 0.5m 지점에 모두 처리하였다. 실시예의 조성물을 처리한 후 30일째에 피 방제 효과를 달관평가한 후, 각 거리별로 피방제 효과의 평균값을 백분율로 나타내었다. 시험결과는 표 2 에 나타내었다. 표 2에서 알 수 있듯이, 본 발명의 제제예에 따른 입상의 농약조성물은 동일한 제초제 유효성분을 동일 약량으로 하여 동일 조건으로 처리하였음에도 불구하고, 비교제제예의 농약조성물을 처리했을 경우에 처리지점으로부터 넓은 면적에 확산되어 우수한 약효를 나타냄을 확인할 수 있었다. 이는 본 발명에 따른 제제예의 입상 농약조성물이 우수한 부유확산에 의한 자가운동성이 확보된 결과로 평가되었다.
조성물번호 거리별 피방제 효과(%)
처리지점 1m 3m 6m 9m
제제예 1 100 100 99 98 97
제제예 2 100 100 100 98 96
제제예 3 100 100 100 97 98
비교제제예 1 100 100 85 56 15
비교제제예 2 100 100 83 62 5
비교제제예 3 100 100 82 65 22
표 2. 거리별 피방제 효과
본 발명에 의한 자가운동성의 입상 농약조성물은 기존의 비운동성 입상제제에 비해 담수된 논의 처리지점으로부터 넓은 면적으로 유효성분이 확산되므로 적은 양의 제품 처리만으로도 우수한 활성을 나타낸다. 따라서, 적은 양의 제품처리가 가능하기 때문에 제품의 경량화가 가능하고, 인력 절감 수단을 제공하여 준다.

Claims (8)

  1. 농약유효성분 0.5 내지 50 중량%, 실리카 중공 미세구 5내지 25 중량%, 다당류 계통의 결합제 0.5 내지 5 중량%, 분산제 5 내지 25 중량%, 습윤제 0.5 내지 10 중량%, 수용성염 10내지 50 중량%, 무기광물 5 내지 31.5 중량%로 이루어진 것을 특징으로 하는 자가운동성의 입상 농약조성물
  2. 제 1항에 있어서, 다당류 계통의 결합제는 잔탄검, 덱스트린 및 소디움 카복시 메틸셀룰로스 중에서 하나 이상 선택되는 것을 특징으로 하는 자가운동성의 입상 농약 조성물
  3. 제 2항에 있어서, 카복시 메틸셀룰로스는 1% 수용액의 점도가 10내지 100 mPas 인 것을 특징으로 하는 자가운동성의 입상 농약 조성물
  4. 제 1항에 있어서, 분산제는 리그닌술폰산 나트륨 및 칼슘염 중에서 하나 이상 선택되어 지는 화합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 자가운동성의 입상 농약 조성물
  5. 제 1항에 있어서, 분산제는 평균 분자량이 1000내지 4000 범위의 폴리아크릴산 나트륨을 포함하는 것을 특징으로 하는 자가운동성의 입상 농약 조성물
  6. 제 1항에 있어서, 습윤제는 디옥틸 호박산 나트륨 또는 에톡시화 아세틸렌 디올 계열 중에서 하나 이상 선택되는 것을 특징으로 하는 자가운동성의 입상 농약 조성물
  7. 제 1항에 있어서, 수용성 염은 요소, 황산암모늄, 염화칼륨 중에서 하나 이상 선택되는 것을 특징으로 하는 자가운동성의 입상 농약 조성물
  8. 제 1항의 농약조성물을 담수가 된 논에 직접 처리하는 것을 특징으로 하는 잡초, 조류 및 해충의 방제방법
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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ES2348891A1 (es) * 2008-05-28 2010-12-16 Sumitomo Chemical Company, Limited Granulo dispersable en agua.

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