CN112496518A - 一种钨和低活化钢的扩散连接方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于金属扩散焊接领域，具体涉及一种钨和低活化钢的扩散连接方法，该扩散连接方法以软质低活化的纯钒(或纯钛)和纯铁作为复合中间层，按钨/钒(或钛)/铁/低活化钢的结构进行组合，采用真空热压或热等静压对该组合进行扩散连接，扩散连接温度控制在700‑1000℃，扩散连接时间控制在0.5‑4小时。本发明将脆性反应层控制在了软质中间层之间，形成了硬/软/硬/软/硬的界面结构，界面应力可通过软质中间层的塑性变形或粘塑性变形得到充分缓释，这抑制了脆性钨和反应层中裂纹的萌生和扩展，使所制备的钨/低活化钢接头具有高的连接强度、良好的塑性和优异的抗热疲劳性能。
Description
技术领域
本发明属于金属扩散焊接领域，具体涉及一种钨和低活化钢的扩散连接方法。
背景技术
面对等离子体部件是热核聚变反应堆中最关键的部件之一，其直接面对上亿度的高温等离子体，需要承受极高的热负荷和高能聚变中子的辐照，因而必须具备良好的抗热疲劳性能和抗中子辐照性能。面对等离子体部件通常由面对等离子材料和结构材料(或热沉材料)组成。钨及其合金具有高熔点、高热导率、低蒸气压和低溅射腐蚀率等优点，被视为未来托卡马克聚变反应堆中最可能全面使用的面对等离子体材料；低活化铁素体/马氏体钢(RAFM钢)则以良好的热-机械性能、低辐照肿胀率和抗中子辐照氦脆等优点而成为一种候选的结构材料(或热沉材料)，两者的可靠连接是制备高性能面对等离子体部件的关键技术之一。然而钨与低活化钢的物理性质差异极大，尤其是熔点，传统的熔化焊难以实现二者的连接。固态扩散连接技术是一种在待焊材料保持固相状态不变的情况下，仅通过连接材料表面的微观局部塑性变形产生紧密接触来保障材料表层上的原子互扩散而形成牢固冶金结合的焊接方法，其具有连接温度低、对母材组织和性能影响小等优势，目前已成为钨和低活化钢异质金属连接的热点研究方向之一。
由于钨与低活化钢的热膨胀系数差异巨大，例如，20℃时，钨热膨胀系数为4.5×10-6K-1，低活化钢热膨胀系数为12～14×10-6K-1，钨/低活化钢接头在实现焊接后冷却到室温的过程中连接界面将形成高的残余应力，这会显著降低接头的室温强度和塑性，甚至会导致连接失效。此外，在循环的热负荷作用下，钨/低活化钢的热膨胀系数差异还会导致连接界面产生周期性的高热应力，这极易导致裂纹的萌生和扩展，会显著降低部件的热疲劳寿命。
对此，通常通过添加软质纯金属作为钨和低活化钢的焊接中间层以缓释两者界面应力，以提高接头的连接塑性和抗热疲劳性能。聚变堆中子辐照环境要求软质中间层必须为低活化纯金属，这极大限制了中间层的选择范围，符合要求的中间层仅有钒(V)、钛(Ti)、铁(Fe)和锆(Zr)。
目前采用这四种中间层已获得了具有一定连接强度和塑性的钨/低活化钢接头，但是仍存在不足：扩散过程中中间层与母材反应形成脆性反应层。钒和钛不与钨反应但会与低活化钢形成脆性反应层，铁不与低活化钢反应但会与钨形成反应层，锆与钨和低活化钢都会形成反应层。反应层通常为硬脆相，而母材钨和低活化钢也都具有较高的强度，因此反应层和母材之间的热应力难以得到释放，裂纹易于从此处萌生和扩展，这会降低接头连接强度和塑性，尤其会降低界面抗热疲劳性能。此外，在接头的焊后热处理及聚变堆的高温运行过程中，反应层厚度会进一步增加，接头连接性能会进一步下降。
因此，亟待开发一种钨和低活化钢的扩散连接方法，能够提高接头连接强度、塑性以及抗热疲劳性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钨和低活化钢的扩散连接方法，该方法能够获得具有高连接强度、塑性以及抗热疲劳性能的钨/低活化钢接头。
实现本发明目的的技术方案：一种钨和低活化钢的扩散连接方法，所述扩散连接方法采用纯钒和纯铁作为复合中间层，制备获得组合方式为钨/纯钒/纯铁/低活化钢的钨/低活化钢接头；或者采用纯钛和纯铁作为复合中间层，制备获得组合方式为钨/纯钛/纯铁/低活化钢的钨/低活化钢接头。
进一步地，纯钒或纯钛的厚度为0.1mm-0.5mm，纯铁的厚度为0.3mm-0.5mm。
进一步地，纯钒或纯钛的镀层的厚度为10μm-100μm，纯铁的厚度为0.5mm-1mm。
进一步地，纯钒或纯钛的厚度为0.1mm-0.5mm，纯铁的厚度为0.3mm-0.5mm时，所述扩散连接方法包括如下步骤：
1)对纯钒或纯钛，和纯铁进行软化退火处理；
2)将钨、低活化钢、纯钒或钛、和纯铁待焊接表面打磨光亮，表面粗糙度Ra≤3.2μm；
3)对钨、低活化钢、纯钒或纯钛、和纯铁待焊接表面进行酸洗；
4)将钨、低活化钢、纯钒或纯钛、和纯铁进行超声清洗；
5)将钨、低活化钢、纯钒或纯钛、和纯铁放入真空炉中进行真空烘烤除气；
6)将上述材料按钨/纯钒/纯铁/低活化钢，或者钨/纯钛/纯铁/低活化钢的顺序进行组合，然后将该组合置入模具，进行真空热压扩散连接或真空密封于包套中进行热等静压扩散连接，获得钨/低活化钢接头。
进一步地，纯钒或纯钛的镀层的厚度为10μm-100μm，纯铁的厚度为0.5mm-1mm时，所述扩散连接方法包括如下步骤：
1)对纯铁进行软化退火处理；
2)将钨、低活化钢和纯铁待焊接表面打磨光亮，表面粗糙度Ra≤3.2μm；
3)对钨、低活化钢和纯铁待焊接表面进行酸洗；
4)将钨、低活化钢和纯铁进行超声清洗；
5)将钨、低活化钢和纯铁放入真空炉中进行真空烘烤除气；
6)采用磁控溅射在钨待焊面镀纯钒或纯钛的镀层；
7)将上述材料按钨/纯钒/纯铁/低活化钢，或者钨/纯钛/纯铁/低活化钢的顺序进行组合，然后将该组合置入模具，进行真空热压扩散连接或真空密封于包套中进行热等静压扩散连接，获得钨/低活化钢接头。
进一步地，所述真空热压扩散连接的温度为800-1000℃，压强为10-30MPa，时间为1-4h，真空度≤1×10-3Pa。
进一步地，所述热等静压扩散连接的温度为700-1000℃，压强为60-180MPa，时间为0.5-4h。
进一步地，所述酸洗的溶剂为稀盐酸。
进一步地，所述超声清洗的溶剂为丙酮和酒精。
进一步地，所述真空烘烤除气的温度为300℃，真空度≤1×10-3Pa，时间为120min。
本发明的有益技术效果在于：本发明的一种钨和低活化钢的扩散连接方法将脆性反应层控制在了软质中间层之间，即钒和铁之间，或钛和铁之间，形成了硬/软/硬/软/硬的界面结构，界面应力可通过软质中间层的塑性变形或粘塑性变形得到充分缓释，避免了脆性反应层引入高的界面应力，从而抑制了脆性钨和反应层中裂纹的萌生和扩展，使得所制备的钨/低活化钢接头能够同时具有高的连接强度、良好的塑性和优异的抗热疲劳性能。
附图说明
图1为通过本发明所提供的一种钨和低活化钢的扩散连接方法制备获得的钨和低活化钢接头的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
纯钒或纯钛为厚度0.1-0.5mm的箔片材料时，进行钨/低活化钢接头的制备，具体参见实施例1-3。
实施例1钨/钒/铁/低活化钢接头的制备
1)将纯钨、纯钒、纯铁和低活化钢分别加工为30mm×30mm×3mm、30mm×30mm×0.5mm、30mm×30mm×0.3mm和30mm×30mm×30mm的尺寸；
2)对纯钒箔和纯铁箔进行真空软化退火处理，退火工艺分别为700℃保温30min和600℃保温60min，真空度均≤1×10-3Pa；
3)采用SiC砂纸将纯钨、低活化钢、纯钒和纯铁待焊接表面打磨光亮，表面粗糙度Ra≤3.2μm；
4)采用体积分数5％的稀盐酸对纯钨、低活化钢、纯钒箔和纯铁箔的待焊接表面进行酸洗，去除表面残余氧化物；
5)将酸洗后的纯钨、低活化钢、纯钒箔和纯铁箔依次放入丙酮和酒精中进行超声清洗，分别超声清洗20min；
6)将清洗后的纯钨、低活化钢、纯钒箔和纯铁箔放入真空炉中进行真空烘烤除气，在300℃、真空度≤1×10-3Pa的条件下保温120min；
7)将材料按钨/钒/铁/低活化钢的顺序进行组合，然后将该组合置于304不锈钢包套中，包套真空排气6h后夹封并采用TIG焊进行密封，形成包套密封体；
8)将包套密封体放入热等静压炉进行热等静压扩散连接，热等静压温度为700℃，压强为180MPa，保温时间为4h，升降温速率均为10℃/min；
9)采用铣床去除304不锈钢包套，获得钨/低活化钢接头。
实施例2钨/钛/铁/低活化钢接头的制备
1)将纯钨、纯钛、纯铁和低活化钢分别加工为30mm×30mm×3mm、30mm×30mm×0.1mm、30mm×30mm×0.4mm和30mm×30mm×30mm的尺寸；
2)对纯钛箔和纯铁箔进行真空软化退火处理，退火工艺分别为700℃保温30min和600℃保温60min，真空度均≤1×10-3Pa；
3)采用SiC砂纸将纯钨、低活化钢、纯钛和纯铁待焊接表面打磨光亮，表面粗糙度Ra≤3.2μm；
4)采用体积分数5％的稀盐酸对纯钨、低活化钢、纯钛箔和纯铁箔的待焊接表面进行酸洗，去除表面残余氧化物；
5)将酸洗后的纯钨、低活化钢、纯钛箔和纯铁箔依次放入丙酮和酒精中进行超声清洗，分别超声清洗20min；
6)将清洗后的纯钨、低活化钢、纯钛箔和纯铁箔放入真空炉中进行真空烘烤除气，在300℃、真空度≤1×10-3Pa的条件下保温120min；
7)将除气后的材料按钨/钒/铁/低活化钢的顺序进行组合，然后将该组合置于真空热压炉模具中进行真空压热扩散连接，真空热压温度为850℃，压强为30MPa，保温时间为3h，升降温速率均为10℃/min，真空度≤1×10-3Pa；
8)真空热压完成后去除模具，获得钨/低活化钢接头。
实施例3钨/钒/铁/低活化钢接头的制备
1)将纯钨、纯钒、纯铁和低活化钢分别加工为30mm×30mm×3mm、30mm×30mm×0.3mm、30mm×30mm×0.5mm和30mm×30mm×30mm的尺寸；
2)对纯钒箔和纯铁箔进行真空软化退火处理，退火工艺分别为700℃保温30min和600℃保温60min，真空度均≤1×10-3Pa；
3)采用SiC砂纸将纯钨、低活化钢、纯钒和纯铁待焊接表面打磨光亮，表面粗糙度Ra≤3.2μm；
4)采用体积分数5％的稀盐酸对纯钨、低活化钢、纯钒箔和纯铁箔的待焊接表面进行酸洗，去除表面残余氧化物；
5)将酸洗后的纯钨、低活化钢、纯钒箔和纯铁箔依次放入丙酮和酒精中进行超声清洗，分别超声清洗20min；
6)将清洗后的纯钨、低活化钢、纯钒箔和纯铁箔放入真空炉中进行真空烘烤除气，在300℃、真空度≤1×10-3Pa的条件下保温120min；
7)将除气后的材料按钨/钒/铁/低活化钢的顺序进行组合，然后将该组合置于真空热压炉模具中进行扩散连接，真空热压温度为1000℃，压强为10MPa，保温时间为1h，升降温速率均为10℃/min，真空度≤1×10-3Pa；
8)真空热压完成后去除模具，获得钨/低活化钢接头。
纯钒或纯钛为厚度10-100μm的镀层材料时，进行钨/低活化钢接头的制备，具体参见实施例4-6。
实施例4钨/钛/铁/低活化钢接头的制备
1)将纯钨、纯铁和低活化钢分别加工为20mm×20mm×3mm、20mm×20mm×1mm和20mm×20mm×30mm的尺寸；
2)对纯铁箔进行真空软化退火处理，退火工艺为600℃保温60min，真空度≤1×10-3Pa；
3)采用SiC砂纸将纯钨、低活化钢和纯铁待焊接表面打磨光亮，表面粗糙度Ra≤3.2μm；
4)采用体积分数5％的稀盐酸对纯钨、低活化钢和纯铁箔的待焊接表面进行酸洗，去除表面残余氧化物；
5)将酸洗后的纯钨、低活化钢和纯铁箔依次放入丙酮和酒精中进行超声清洗，分别超声清洗20min；
6)将清洗后的纯钨、低活化钢和纯铁箔放入真空炉中进行真空烘烤除气，在300℃、真空度≤1×10-3Pa的条件下保温120min；
7)采用磁控溅射在钨待焊接面镀约10μm厚的钛镀层；
8)将材料按钨/钛/铁/低活化钢的顺序进行组合，然后将该组合置于真空热压炉模具中进行扩散连接，真空热压温度为900℃，压强为20MPa，真空度≤1×10-3Pa，保温时间为2h，升降温速率均为10℃/min；
9)真空热压完成后去除模具，获得钨/低活化钢接头。
实施例5钨/钒/铁/低活化钢接头的制备
1)将纯钨、纯铁和低活化钢分别加工为20mm×20mm×3mm、20mm×20mm×0.5mm和20mm×20mm×30mm的尺寸；
2)对纯铁箔进行真空软化退火处理，退火工艺为600℃保温60min，真空度≤1×10-3Pa；
3)采用SiC砂纸将纯钨、低活化钢和纯铁待焊接表面打磨光亮，表面粗糙度Ra≤3.2μm；
4)采用体积分数5％的稀盐酸对纯钨、低活化钢和纯铁箔的待焊接表面进行酸洗，去除表面残余氧化物；
5)将酸洗后的纯钨、低活化钢和纯铁箔依次放入丙酮和酒精中进行超声清洗，分别超声清洗20min；
6)将清洗后的纯钨、低活化钢和纯铁箔放入真空炉中进行真空烘烤除气，在300℃、真空度≤1×10-3Pa的条件下保温120min；
7)采用磁控溅射在钨待焊接面镀约50μm厚的钒镀层；
8)将材料按钨/钒/铁/低活化钢的顺序进行组合，然后将该组合置于304不锈钢包套中，包套真空排气6h后夹封并采用TIG焊进行密封，形成包套密封体；
9)将包套密封体放入热等静压炉进行热等静压扩散连接，热等静压温度为1000℃，压强为60MPa，保温时间为0.5h，升降温速率均为10℃/min；
10)采用铣床去除304不锈钢包套，获得钨/低活化钢接头。
实施例6钨/钛/铁/低活化钢接头的制备
1)将纯钨、纯铁和低活化钢分别加工为20mm×20mm×3mm、20mm×20mm×0.7mm和20mm×20mm×30mm的尺寸；
2)对纯铁箔进行真空软化退火处理，退火工艺为600℃保温60min，真空度≤1×10-3Pa；
3)采用SiC砂纸将纯钨、低活化钢和纯铁待焊接表面打磨光亮，表面粗糙度Ra≤3.2μm；
4)采用体积分数5％的稀盐酸对纯钨、低活化钢和纯铁箔的待焊接表面进行酸洗，去除表面残余氧化物；
5)将酸洗后的纯钨、低活化钢和纯铁箔依次放入丙酮和酒精中进行超声清洗，分别超声清洗20min；
6)将清洗后的纯钨、低活化钢和纯铁箔放入真空炉中进行真空烘烤除气，在300℃、真空度≤1×10-3Pa的条件下保温120min；
7)采用磁控溅射在钨待焊接面镀约100μm厚的钛镀层；
8)将材料按钨/钛/铁/低活化钢的顺序进行组合，然后将该组合置于304不锈钢包套中，包套真空排气6h后夹封并采用TIG焊进行密封，形成包套密封体；
9)将包套密封体放入热等静压炉进行热等静压扩散连接，热等静压温度为800℃，压强为100MPa，保温时间为3h，升降温速率均为10℃/min；
10)采用铣床去除304不锈钢包套，获得钨/低活化钢接头。
对比例1钨/钒/低活化钢接头的制备
以1mm单层纯钒作为中间层，采用与实施例1相同的退火处理、表面打磨、酸洗、超声清洗、真空烘烤除气及热等静压扩散连接工艺及参数制备钨/低活化钢扩散连接接头。
对比例2钨/钛/低活化钢接头的制备
以0.5mm单层纯钛作为中间层，采用与实施例2相同的退火处理、表面打磨、酸洗、超声清洗、真空烘烤除气及真空热压扩散连接工艺及参数制备钨/低活化钢扩散连接接头。
对比例3钨/钒/低活化钢接头的制备
以0.8mm单层纯钒作为中间层，采用与实施例3相同的退火处理、表面打磨、酸洗、超声清洗、真空烘烤除气及真空热压扩散连接工艺及参数制备钨/低活化钢扩散连接接头。
对比例4钨/铁/低活化钢接头的制备
以0.5mm单层纯铁作为中间层，采用与实施例5相同的退火处理、表面打磨、酸洗、超声清洗、真空烘烤除气及热等静压扩散连接工艺及参数制备钨/低活化钢扩散连接接头。
实施例7
对实施例1-6及对比例1-4制备的钨和低活化钢接头进行连接强度和塑性的检测，以最高剪切强度及最高剪切位移表示，具体结果参见表1。
表1钨/低活化钢接头的连接强度和塑性检测结果
表1结果表明，根据本发明的钨和低活化钢的扩散连接方法制备获得的具有复合中间层的钨和低活化钢接头，相比于单一中间层的钨和低活化钢接头，连接强度和塑性都具有明显提升，并且，界面塑性的提升可显著提高界面抗热疲劳性能，延长部件的热疲劳寿命。
上面结合附图和实施例对本发明作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施例，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。本发明中未作详细描述的内容均可以采用现有技术。
Claims (10)
1.一种钨和低活化钢的扩散连接方法，其特征在于，所述扩散连接方法采用纯钒和纯铁作为复合中间层，制备获得组合方式为钨/纯钒/纯铁/低活化钢的钨和低活化钢的接头；或者采用纯钛和纯铁作为复合中间层，制备获得组合方式为钨/纯钛/纯铁/低活化钢的钨和低活化钢的接头。
2.根据权利要求1所述的一种钨和低活化钢的扩散连接方法，其特征在于，纯钒或纯钛的厚度为0.1mm-0.5mm，纯铁的厚度为0.3mm-0.5mm。
3.根据权利要求1所述的一种钨和低活化钢的扩散连接方法，其特征在于，纯钒或纯钛镀层的厚度为10μm-100μm，纯铁的厚度为0.5mm-1mm。
4.根据权利要求2所述的一种钨和低活化钢的扩散连接方法，其特征在于，所述扩散连接方法包括如下步骤：
1)对纯钒或纯钛，和纯铁进行软化退火处理；
2)将钨、低活化钢、纯钒或钛、和纯铁待焊接表面打磨光亮，粗糙度≤3.2μm；
3)对钨、低活化钢、纯钒或纯钛、和纯铁待焊接表面进行酸洗；
4)将钨、低活化钢、纯钒或纯钛、和纯铁进行超声清洗；
5)将钨、低活化钢、纯钒或纯钛、和纯铁放入真空炉中进行真空烘烤除气；
6)将上述材料按钨/纯钒/纯铁/低活化钢，或者钨/纯钛/纯铁/低活化钢的顺序进行组合，然后将该组合置入模具，进行真空热压扩散连接或真空密封于包套中进行热等静压扩散连接，获得钨和低活化钢的接头。
5.根据权利要求3所述的一种钨和低活化钢的扩散连接方法，其特征在于，所述扩散连接方法包括如下步骤：
1)对纯铁进行软化退火处理；
2)将钨、低活化钢和纯铁待焊接表面打磨光亮，粗糙度≤3.2μm；
3)对钨、低活化钢和纯铁待焊接表面进行酸洗；
4)将钨、低活化钢和纯铁进行超声清洗；
5)将钨、低活化钢和纯铁放入真空炉中进行真空烘烤除气；
6)采用磁控溅射在钨待焊面镀纯钒或纯钛的镀层；
7)将上述材料按钨/纯钒/纯铁/低活化钢，或者钨/纯钛/纯铁/低活化钢的顺序进行组合，然后将该组合置入模具，进行真空热压扩散连接或真空密封于包套中进行热等静压扩散连接，获得钨和低活化钢的接头。
6.根据权利要求4或5所述的一种钨和低活化钢的扩散连接方法，其特征在于，所述真空热压扩散连接的温度为800-1000℃，压强为10-30MPa，时间为1-4h，真空度≤1×10-3Pa。
7.根据权利要求4或5所述的一种钨和低活化钢的扩散连接方法，其特征在于，所述热等静压扩散连接的温度为700-1000℃，压强为60-180MPa，时间为0.5-4h。
8.根据权利要求4或5所述的一种钨和低活化钢的扩散连接方法，其特征在于，所述酸洗的溶剂为稀盐酸。
9.根据权利要求4或5所述的一种钨和低活化钢的扩散连接方法，其特征在于，所述超声清洗的溶剂为丙酮和酒精。
10.根据权利要求4或5所述的一种钨和低活化钢的扩散连接方法，其特征在于，所述真空烘烤除气的温度为300℃，真空度≤1×10-3Pa，时间为120min。
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