CN105346161A - 一种钨/过渡层/钢复合材料及其低温低压活性扩散连接的制备方法 - Google Patents

一种钨/过渡层/钢复合材料及其低温低压活性扩散连接的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种钨/过渡层/钢复合材料及其低温低压活性扩散连接制备方法；属于复合材料制备技术领域。本发明所述钨/过渡层/钢复合材料其所用原料为钨基层、活性金属Ti层、软质中间层、钢基层。本发明首先采用传统焊接方法将软质中间层与钢基层焊接到一起，然后将其与活性金属Ti层、钨基层依次叠加，进行真空扩散连接，制备钨基层/钛层/软质中间层/钢基层的连接件，即得到高性能钨/钢复合材料。本发明所得复合材料的抗拉伸强度大于等于386MPa。本发明结构设计合理，通过结构和工艺的搭配解决了现有钨/钢连接件接头残余应力大、强度低、焊接条件要求高等问题。同时本发明制备工艺简单、便于产业化应用。

Description

一种钨/过渡层/钢复合材料及其低温低压活性扩散连接的制备方法
技术领域
本发明涉及一种钨/过渡层/钢复合材料及其低温低压活性扩散连接的制备方法；属于复合材料制备技术领域。
背景技术
钨具有高密度、高硬度、高强度、耐高温和耐腐蚀等优异特性，被广泛应用于航空航天、武器装备、能源和电子等领域。由于钨的本征脆性和制备方法的限制，难以获得大尺寸以及形状复杂的纯钨构件，发展钨/钢复合结构来替代全钨结构不但能增加部件的使用便利性，还能综合发挥各连接材料的性能优势。
目前，钨与钢的连接技术发展起来的主要有钎焊和真空扩散焊，其中钎焊常采用多组元钎料，接头焊缝发生复杂的化学冶金反应，易生成脆性化合物等有害相，导致接头性能不高。扩散焊技术具有低温连接、高温使用的优点，但其常需要较大的加载压力以实现接触材料表面原子间的相互扩散，同时对待焊材料表面光洁度要求较高，导致接头尺寸适应性差，不利于生产应用。
文献“DevelopmentofbrazingfoilstojoinmonocrystallinetungstenalloyswithODS–EUROFERsteel,KalinBA,FedotovVT,SevrjukovON,KalashnikovAN,SuchkovAN,MoeslangA,RohdeM:JournalofNuclearMaterials2007；367–370:p.1218–1222.”和“MechanicalcharacterizationandmodelingofbrazedEUROFER–tungsten–joints,ChehtovT,AktaaJ,KraftO.:JournalofNuclearMaterials2007；367–370:p.1228–1232.”等分别采用Ni基、Ti基和Fe基非晶态高温钎料焊接钨与钢，实现了钨与钢的良好连接，但钎焊温度(1150℃)过高，造成钢中晶粒粗化或相变，导致材料性能下降。
文献“Effectofjoiningtemperatureonthemicrostructureandstrengthoftungsten/ferriticsteeljointsdiffusionbondedwithanickelinterlayer,ZhongZH,JungH,HinokiT,KohyamaA.:JournalofMaterialsProcessingTechnology2010；210:p.1805-1810.”和“DiffusionbondingbetweenWandEUROFER97usingVinterlayer,BasukiWW,AktaaJ.:JournalofNuclearMaterials2012；429:p.335-340.”等采用扩散焊技术连接钨与钢，制得的钨/钢接头具有低温连接、高温使用的特点，但这种固态扩散连接工艺需要较大的加载压力(～10MPa)，导致接头尺寸适应性差，大大限制了其生产应用。
此外，现有钨/钢连接技术所制备的钨/钢连接件在机械负荷或热负荷等作用下，均易在靠近接头焊缝的钨侧产生裂纹甚至断裂失效，这与钨/钢连接件接头处存在较大的残余应力有关。因此，本领域迫切需要设计一种具有高强度的钨/钢复合材料以及与其相配套的高效制备方法。
发明内容
本发明基于钨与钢热物理性能差异大，特别是钨与钢熔点相差2000℃，热膨胀系数相差3倍，弹性模量相差2倍，导致钨与钢焊接性差，连接质量不高，发明人通过设计中间过渡层来缓解钨/钢结构件接头处的热物理性能差异，以改善钨与钢的连接质量，但仅仅依据钨/过渡层/钢复合材料结构的优化设计，并采用现有单一焊接方法来制备钨/钢复合结构件，仍然无法得到理想的产品，现有钨/钢复合材料及其制备技术仍存在残余应力大、强度低、焊接条件要求高(高温、高压、长的连接时间)等问题，于是发明人转变思路，通过对钨/过渡层/钢复合材料及其制备技术进行协同优化设计，首创了“钨/活性金属层/软质中间层/钢”的复合材料结构及与之配套的两步焊接制备技术。
本发明针对现有技术的不足，一种钨/过渡层/钢复合材料及其低温低压活性扩散连接制备方法。通过结构和工艺的搭配解决了现有钨/钢连接件接头残余应力大、强度低、焊接条件要求高(高温、高压、长的连接时间)等问题。
本发明一种钨/过渡层/钢复合材料；所述钨/过渡层/钢复合材料的原料包括钨基层、活性金属Ti层、软质中间层、钢基层；所述软质中间层由Ni、Cu、Ni-Cu合金中的一种组成。
本发明一种钨/过渡层/钢复合材料；钨基层选自纯钨、W-La2O3合金、W-Y2O3合金、、W-TiC合金、W-ZrC合金、W-Y合金、W-Mo合金、W-Re合金、W-K合金、W-CNT合金中的一种。所述纯钨中钨元素的质按量百分数大于等于99％。
本发明一种钨/过渡层/钢复合材料；钢基层为结构钢、工具钢、不锈钢或专业用钢中的一种。所述专业用钢为如模具钢、气轮机叶片用钢、聚变堆低活性钢中的一种。
本发明一种钨/过渡层/钢复合材料的低温低压活性扩散连接的制备方法；包括以下步骤：
首先将软质中间层与钢基层焊接到一起，得到带有软质中间层的钢基层，然后将带有软质中间层的钢基层与活性金属Ti层、钨基层按钢基层/软质中间层/活性金属Ti层/钨基层依次叠加，进行真空活性扩散连接，制备钨基层/钛层/软质中间层/钢基层的连接件，即得到高性能钨/钢复合材料；所述真空活性扩散连接方法为：首先采用10～30℃/min的升温速率升温至900～1050℃，保温5～300min，在保温过程中加载0.1～5MPa的连接压力，随后以5～10℃/min的冷却速率将温度降低到650℃，并保温30～120min，最后随炉冷至室温，在整个连接过程中，保持炉内真空度为1～5×10-3Pa。
将软质中间层与钢基层焊接到一起时，可用的技术为传统焊接技术，如钎焊或真空固态扩散焊技术。
本发明一种钨/过渡层/钢复合材料的低温低压活性扩散连接的制备方法；钨基层与活性金属Ti层的接触面的表面光洁度为0.1～1μm、优选为0.1-0.5μm、进一步优选为0.1-0.3μm，活性金属Ti层与软质中间层的接触面的表面光洁度为0.1～3μm、优选为0.1-1μm、进一步优选为0.1～0.5μm、软质中间层与钢基层的接触面的表面光洁度为0.1～1.5μm、优选为0.1～1μm、进一步优选为0.5～1μm。
本发明一种钨/过渡层/钢复合材料的低温低压活性扩散连接的制备方法；所述钛层的厚度为0.005～0.05mm、优选为0.005～0.02mm、进一步优选为0.008～0.015mm；所述软质中间层的厚度为0.01～5mm、优选为0.01～2mm、进一步优选为0.1～1mm。
本发明一种钨/过渡层/钢复合材料的低温低压活性扩散连接的制备方法；通过两步焊接所得钨/过渡层/钢复合材料中不存在脆性相。该脆性相为所有金属间化合物或金属碳化物中的一种或多种。
本发明一种钨/过渡层/钢复合材料的低温低压活性扩散连接的制备方法；通过两步焊接所得钨/过渡层/钢复合材料拉伸强度大于等于386MPa，优选大于等于412MPa，进一步优选大于等于430MPa，与现有钨/钢复合材料相比较，在现有钨/钢复合材料的基础上至少提升50％、与蔡青山在Int.JournalofRefractoryMetalsandHardMaterials刊物第48期上发表的文章中所记载钨/V/Cu/钢复合材料相比较，提高了钨/钢连接件拉伸性能，特别是所设计的一种钨/过渡层/钢复合材料结合与之配套的两步焊接方法，实现了实现钨与钢的低温、低压、低残余应力、高可靠的高效连接。
本发明所设计的结构以及分布焊接方式可广泛应用于难熔金属与其它金属异种材料的扩散连接。也可广泛应用于难熔金属或陶瓷与其它金属异种材料之间的扩散连接。
原理和优势
原理
钨与钢的焊接难点在于其热物理性能差异大，很难找到一种过渡层材料和一种焊接方法能实现钨与钢的高强度及高效连接。本发明提出了一种钨/过渡层/钢复合材料及低温低压活性扩散连接的制备方法。由于对于单一材料钢，其焊接性好，能与多种金属材料实现良好连接，而对于单一材料钨，其熔点高，脆性大，导致其焊接性差，因此，发明人首先将优化设计的过渡层与钢基层进行连接，这采用传统钎焊或真空固态扩散焊即可实现，然后再采用一种新型的低温低压活性扩散连接方法将过渡层/钢的结构件与钨进行高效连接，从而得到高强度的钨/钢复合材料。
本发明中，过渡层中引入过渡族活性金属Ti与钨基层反应，大大增加了界面扩散反应能力，可大幅降低连接温度。同时，引入软质中间层(Ni、Cu或Ni-Cu合金)以缓解由于钨与钢热膨胀系数不匹配在连接过程中产生的残余应力。特别的是，活性金属Ti与软质中间层元素Ni和Cu为共晶形成元素，在扩散连接过程中，Ti与软质中间层可在低于各元素熔点温度下相互扩散发生共晶反应而形成液相，当连接接头内Ti层的厚度远小于软质中间层时，随着连接过程的进行，Ti层将逐渐被消耗，当Ti层被完全消耗后，液相将填充连接接头界面，最后，所产生的液相由于等温凝固和成分均匀化而形成高熔点相，可获得耐高温的钨/钢接头。而连接接头界面液相的存在，相当于钎焊技术中钎料的熔化，对母材具有良好的润湿作用，可大大降低连接压力。
优势
本发明在较低温度和压力条件下，制备出了高强度的钨/过渡层/钢复合材料。其具体优势表现在：
一、形成了残余应力小、界面组织均匀的焊接接头；
二、所需连接压力小，连接金属无明显形变，接头尺寸适应性好。本发明可广泛应用于难熔金属与其它金属异种材料的扩散连接。
总之，本发明通过结构与制备技术的协同作用解决了现有钨/钢复合材料制备技术残余应力大，强度低，焊接条件要求高(高温、高压、长时间)的问题，实现钨与钢的低温低压、低应力、高可靠、高效率的连接，此外，本发明工艺操作简便，接头处金属无明显形变。
附图说明
附图1为钨/过渡层/钢复合材料的焊接结构装配及制备过程示意图。
附图2为实施例3所得成品的电镜图。
从图1中可以看出钨/过渡层/钢复合材料的焊接结构装配及制备过程。
从图2中可以看出，所得成品中，Ti层明显消失，且所得到的过渡层与钨、过渡层与钢层之间存在明显的过渡区间，这证明焊接效果极好。
具体实施方式
以下结合实施例旨在进一步说明本发明，而非限制本发明。
实施例1
本实施方式的钨与钢的低温低压活性扩散连接方法是按如下步骤进行的：
一、表面清理：首先采用150#、400#、800#、1200#和1500#的金相砂纸对待焊材料钨与钢的连接表面进行逐级打磨并抛光至表面光洁度为3μm，然后，采用超声波清洗器(设置清洗温度为35℃)将待焊材料依次在无水乙醇、丙酮、无水乙醇内清洗各15min，以去除待焊试样表面的油污和杂质。为避免待焊材料被氧化或再次受到污染，将其置于无水乙醇内封存备用。
二、钨/过渡层/钢结构件制备：首先将优化设计的过渡层中软质中间层Cu(厚约0.1mm)与钢基层在1150℃/30min/1MPa的工艺条件下进行钎焊，焊料采用商用镍基非晶钎料，得到Cu/钢连接件，然后其与钨基层、Ti层(厚度为0.005mm)按“钨基层/Ti层/Cu层/钢层”结构装配于真空热压炉中，首先采用10℃/min的升温速率将连接温度从室温升高到950℃，保温20min，随后随炉冷却至室温。在整个连接过程中，采用0.2MPa的压力以固定连接结构和保证待焊材料表面的初始接触，同时保持真空度＜5×10-3Pa，即完成钨与钢的焊接。
本实施方式的钨/Ti/Cu/钢连接件制备技术具有低温低压的技术优势，而且所制备的连接件的拉伸强度可达386MPa，比现有采用单一金属层(Ni、Ti、Nb、V)制备的钨/钢复合材料的拉伸强度高40％以上。
实施例2
本实施方式的钨与钢的低温低压活性扩散连接方法是按如下步骤进行的：
一、表面清理：首先采用150#、400#、800#、1200#和1500#的金相砂纸对待焊材料钨与钢的连接表面进行逐级打磨并抛光至表面光洁度为5μm，然后，采用超声波清洗器(设置清洗温度为35℃)将待焊材料依次在无水乙醇、丙酮、无水乙醇内清洗各10min，以去除待焊试样表面的油污和杂质。为避免待焊材料被氧化或再次受到污染，将其置于无水乙醇内封存备用。
二、钨/过渡层/钢结构件制备：首先将优化设计的过渡层中软质中间层Ni(厚约0.3mm)与钢基层在900℃/30min/5MPa的工艺条件下进行真空扩散连接，得到Ni/钢连接件，然后其与钨基层、Ti层(厚度为0.02mm)按“钨基层/Ti层/Ni层/钢层”结构装配于真空热压炉中，首先采用20℃/min的升温速率将连接温度从室温升高到1050℃，保温30min，随后随炉冷却至室温。在整个连接过程中，采用1MPa的压力以固定连接结构和保证待焊材料表面的初始接触，同时保持真空度＜5×10-3Pa，即完成钨与钢的焊接。
本实施方式的钨/Ti/Ni/钢连接件制备技术具有低温低压的技术优势，而且所制备的连接件的拉伸强度可达412MPa，比现有采用单一金属层(Ni、Ti、Nb、V)制备的钨/钢复合材料的拉伸强度高50％以上。
实施例3
本实施方式的钨与钢的低温低压活性扩散连接方法是按如下步骤进行的：
一、表面清理：首先采用150#、400#、800#、1200#和1500#的金相砂纸对待焊材料钨与钢的连接表面进行逐级打磨并抛光至表面光洁度为3μm，然后，采用超声波清洗器(设置清洗温度为35℃)将待焊材料依次在无水乙醇、丙酮、无水乙醇内清洗各20min，以去除待焊试样表面的油污和杂质。为避免待焊材料被氧化或再次受到污染，将其置于无水乙醇内封存备用。
二、钨/过渡层/钢结构件制备：首先将优化设计的过渡层中软质中间层Cu(厚约0.5mm)与钢基层在950℃/30min/5MPa的工艺条件下进行真空扩散连接，得到Cu/钢连接件，然后其与钨基层、Ti层(厚度为0.015mm)按“钨基层/Ti层/Cu层/钢层”结构装配于真空热压炉中，首先采用15℃/min的升温速率将连接温度从室温升高到1000℃，保温180min，随后随炉冷却至室温。在整个连接过程中，采用0.5MPa的压力以固定连接结构和保证待焊材料表面的初始接触，同时保持真空度＜5×10-3Pa，即完成钨与钢的焊接。
本实施方式的钨/Ti/Cu/钢连接件制备技术具有低温低压的技术优势，而且所制备的连接件的拉伸强度可达430MPa，比现有采用单一金属层(Ni、Ti、Nb、V)制备的钨/钢复合材料的拉伸强度高58％以上。

Claims (9)

1.一种钨/过渡层/钢复合材料；其特征在于：所述钨/过渡层/钢复合材料的原料包括钨基层、活性金属Ti层、软质中间层、钢基层；所述软质中间层由Ni、Cu、Ni-Cu合金中的一种组成。
2.根据权利要求1所述的一种钨/过渡层/钢复合材料；其特征在于：钨基层选自纯钨、W-La2O3合金、W-Y2O3合金、W-TiC合金、W-ZrC合金、W-Y合金、W-Mo合金、W-Re合金、W-K合金、W-CNT合金中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种钨/过渡层/钢复合材料；其特征在于：钢基层为结构钢、工具钢、不锈钢中的一种。
4.一种如权利要求1-3任意一项所述的一种钨/过渡层/钢复合材料的低温低压活性扩散连接的制备方法，其特征在于；包括以下步骤：
首先将软质中间层与钢基层焊接到一起，得到带有软质中间层的钢基层，然后将带有软质中间层的钢基层与活性金属Ti层、钨基层按钢基层/软质中间层/活性金属Ti层/钨基层依次叠加，进行真空活性扩散连接，制备钨基层/钛层/软质中间层/钢基层的连接件，即得到高性能钨/钢复合材料；所述真空活性扩散连接方法为：首先采用10～30℃/min的升温速率升温至900～1050℃，保温5～300min，在保温过程中加载0.1～5MPa的连接压力，随后以5～10℃/min的冷却速率将温度降低到650℃，并保温30～120min，最后随炉冷至室温，在整个连接过程中，保持炉内真空度为1～5×10-3Pa。
5.根据权利要求4所述的一种钨/过渡层/钢复合材料的低温低压活性扩散连接的制备方法：其特征在于：钨基层与活性金属Ti层的接触面的表面光洁度为0.1～1μm，活性金属Ti层与软质中间层的接触面的表面光洁度为0.1～3μm，软质中间层与钢基层的接触面的表面光洁度为0.1～1.5μm。
6.根据权利要求4所述的一种钨/过渡层/钢复合材料的低温低压活性扩散连接的制备方法：其特征在于：所述钛层的厚度为0.005～0.05mm；所述软质中间层的厚度为0.01～5mm。
7.根据权利要求5所述的一种钨/过渡层/钢复合材料的低温低压活性扩散连接的制备方法：其特征在于：所述钛层的厚度为0.005～0.02mm；所述软质中间层的厚度为0.01～2mm。
8.根据权利要求7所述的一种钨/过渡层/钢复合材料的低温低压活性扩散连接的制备方法：其特征在于：所述钛层的厚度为0.008～0.015mm所述软质中间层的厚度为0.1～1mm。
9.根据权利要求5-8任意一项所述的一种钨/过渡层/钢复合材料的低温低压活性扩散连接的制备方法：其特征在于：所制备钨/过渡层/钢复合材料的拉伸强度大于等于368MPa。
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