CN108859318B - 一种耐高温的层状增韧钨基复合材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐高温的层状增韧钨基复合材料及其制备方法,其包括多个层叠设置的重复单元,所述重复单元包括依次层叠设置的钨层、钽层、铌层、钽层和钨层,且相邻两个重复单元共用一钨层;其制备方法包括:(1)表面处理(2)装模:(3)烧结:(4)脱模。本发明的优点在于,铌箔与钽箔构成增韧层,钨箔设置于增韧层两侧作为基体层,增韧层与基体层模仿生物材料交替设置,所获得的钨层复合材料的韧性优于纯钨,综合性能较好,改层状增韧钨基复合材料对聚变堆装置的第一壁结构具有重要的实用意义。
Description
技术领域
本发明属于结构材料技术领域,具体涉及一种耐高温的层状增韧钨基复合材料及制备方法。
背景技术
基于核聚变的功率反应堆的高温和等离子体材料暴露在氘-氚聚变反应过程中产生的高温和高能中子通量下而极易引起退化,特别是功率额定值增加的聚变反应堆和短暂情况下的聚变反应堆,其服役环境的严峻程度更高。因此聚变反应堆材料需要具有高熔点、高强度和良好的抗蠕变性能,其对于材料的热性能、机械性能和物理性能的需求达到一个新的高度。目前人们对于等离子体和高温材料的研究已转向难熔金属。
钨在等离子体应用中的各种理化、机械和辐照特性的独特组合,例如高熔点、良好的导热性、适当的溅射阈值、良好的蠕变性能、低水平的氚滞留及中子活化和侵蚀,使得其成为聚变反应堆等离子体部件的潜在材料。但钨的塑脆转变温度高,辐射条件下脆化、屈服强度低及高温下极易被氧化的性质影响了其在等离子体部件方面的应用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于:如何克服纯钨易脆化的缺点,获得较高韧性的钨层材料。
为解决上述问题,本发明提供以下技术方案:
一种耐高温的层状增韧钨基复合材料,包括多个层叠设置的重复单元,所述重复单元包括依次层叠设置的钨层、钽层、铌层、钽层和钨层,且相邻两个重复单元共用一钨层。
优选地,本发明所述的一种耐高温的层状增韧钨基复合材料,所述重复单元为五个。
优选地,本发明所述的一种耐高温的层状增韧钨基复合材料,所述铌层的厚度为90-110um。
优选地,本发明所述的一种耐高温的层状增韧钨基复合材料,所述钽层的厚度为90-110um。
优选地,本发明所述的一种耐高温的层状增韧钨基复合材料,所述钨层的厚度为90-110um。
优选地,本发明所述的一种耐高温的层状增韧钨基复合材料,所述铌层的厚度为100um。
优选地,本发明所述的一种耐高温的层状增韧钨基复合材料,所述钽层的厚度为100um。
优选地,本发明所述的一种耐高温的层状增韧钨基复合材料,所述钨层的厚度为100um。
本发明还提供了上述的一种耐高温的层状增韧钨基复合材料的制备方法,其包括以下步骤:
(1)表面处理:将钽箔和铌箔置于无水乙醇中超声清洗,真空干燥后密封保存;将钨箔置于碱液中抛光,再置于无水乙醇中超声清洗,真空干燥后,密封保存;
(2)装模:将表面处理后的钨箔、钽箔、铌箔按次序放入模具构成待烧结体;
(3)烧结:真空状态下对待烧结体进行放电等离子体烧结;
(4)脱模。
优选地,本发明所述的一种耐高温的层状增韧钨基复合材料的制备方法,所述烧结的过程如下:
A、升温升压阶段:以55-95℃/min的速率升温至600℃,再以100℃/min的速率升温至1100-1500℃,同时以恒定速率升压至30-33MPa,使温度和压力同时达到最大值;
B、保温保压10-20min;
C、降温降压阶段:以30-50℃/min的速率降温至600℃,同时以恒定速率降压,当温度降至600℃时,压力降至10MPa;再在真空状态下保压,并自然冷却至室温。
本发明使用高塑性高熔点的钽和铌与脆性的钨形交替设置,形成软硬交替的结构,钽的熔点、活化能及氢保留率均低于钨,其抗辐照性则高于钨,钽的塑性变形可以在热冲击下释放出大量的热应力,以此改善钨的脆性,提高其韧性。
本发明技术有益效果:
本发明技术方案所使用的铌箔和钽箔均为体心立方结构的高熔点金属,两者均具有高塑性的特点,在铌箔两侧设置钽箔构成增韧层,钨箔设置于增韧层两侧作为基体层,增韧层与基体层模仿生物材料交替设置,所获得的钨层复合材料的韧性优于纯钨,综合性能较好,改层状增韧钨基复合材料对聚变堆装置的第一壁结构具有重要的实用意义。
附图说明
图1为本发明实施例一所述一种耐高温的层状增韧钨基复合材料的拉伸断口形貌图;
图2为图1的放大示意图;
图3为实施例二所述一种耐高温的层状增韧钨基复合材料的拉伸断口形貌图;
图4为图3的放大示意图;
图5为实施例三所述一种耐高温的层状增韧钨基复合材料的拉伸断口形貌图;
图6为图5的放大示意图;
图7为实施例四所述一种耐高温的层状增韧钨基复合材料的拉伸断口形貌图;
图8为图7放大10倍的示意图;
图9为实施例五所述一种耐高温的层状增韧钨基复合材料的拉伸断口形貌图;
图10为图9的放大示意图;
图11为实施例六所述一种耐高温的层状增韧钨基复合材料的拉伸断口形貌图;
图12为图11的放大示意图;
图13为实施例七所述一种耐高温的层状增韧钨基复合材料的拉伸断口形貌图;
图14为图13的放大示意图;
具体实施方式
为便于本领域技术人员理解本发明技术方案,现结合说明书附图对本发明技术方案做进一步的说明。
实施例一
本实施例提供的一种耐高温的层状增韧钨基复合材料包括五个重复单元,每一重复单元包括依次设置的钨层、钽层、铌层、钽层、钨层,且相邻两个重复单元共用一钨层;所述钨层、钽层、铌层均由轧制态的金属箔片制成,本实施例中的钨箔、钽箔、铌箔的厚度均为100um。
本实施例所述的耐高温的层状增韧钨基复合材料通过下述方法制备而成:
表面处理:将钽箔、铌箔分别裁剪成直径20mm的圆片,将其置于无水乙醇中超声震荡10min,去除表面附着的灰尘等杂质,真空干燥后密封保存;将钨箔用电火花线切割机切割成直径20mm的圆片,将其置于2%的NaOH溶液中电解抛光20s,去除表面的氧化物,随后在无水乙醇超声震荡10min,真空干燥后密封保存。
在真空状态下对待烧结体进行放电等离子烧结,获得耐高温的层状增韧钨基复合材料。所述放电等离子烧结过程包括三个阶段:第一阶段为升温升压阶段,采用阶梯式升温法,先从室温升至600℃,升温速率为55℃/min,随后从600℃升至1500℃,升温速度为100℃/min,与此同时采用恒定速率升压,室温下设置压力为5MPa,当温度到达1500℃时压力达到30MPa;第二阶段为保温恒压阶段,时间为20min;第三阶段为降温降压阶段,从1500℃降至600℃,降温速率为50℃/min,同时以恒定速率降压,当温度降至600℃时,压力降至10MPa,随后保压,并在真空条件下冷却至室温。烧结完成后取出石墨模具,将制备好的样品脱模即可。
对获得的层状增韧钨基复合材料进行拉伸试验,图1及图2给出了其拉伸断口形貌图。经试验,层状增韧钨基复合材料的抗拉强度为365MPa,延伸率为15%。
实施例二
本实施例与实施例一的主要区别在于铂层、铌层的厚度不同,及放电等离子烧结的具体参数不同。
本实施例中铂层的厚度为95um、铌层的厚度为105um。
本实施例中放电等离子烧结过程包括三个阶段:第一阶段为升温升压阶段,采用阶梯式升温法,先从室温升至600℃,升温速率为55℃/min,随后从600℃升至1100℃,升温速度为100℃/min,与此同时采用恒定速率升压,室温下设置压力为10MPa,当温度到达1100℃时压力达到30MPa;第二阶段为保温恒压阶段,时间为20min;第三阶段为降温降压阶段,从1100℃降至600℃,降温速率为50℃/min,同时以恒定速率降压,当温度降至600℃时,压力降至10MPa,随后保压,并在真空条件下冷却至室温。烧结完成后取出石墨模具,将制备好的样品脱模即可。
对获得的层状增韧钨基复合材料进行拉伸试验,图3及图4给出了其拉伸断口形貌图。经试验,层状增韧钨基复合材料的抗拉强度为346MPa,延伸率为20.8%。
实施例三
本实施例与实施例一的主要区别在于钨层、铌层的厚度不同,及放电等离子烧结的具体参数不同。
本实施例中钨层的厚度为105um、铌层的厚度为108um。
本实施例中放电等离子烧结过程包括三个阶段:第一阶段为升温升压阶段,采用阶梯式升温法,先从室温升至600℃,升温速率为95℃/min,随后从600℃升至1200℃,升温速度为100℃/min,与此同时采用恒定速率升压,室温下设置压力为10MPa,当温度到达1200℃时压力达到33MPa;第二阶段为保温恒压阶段,时间为10min;第三阶段为降温降压阶段,从1200℃降至600℃,降温速率为30℃/min,同时以恒定速率降压,当温度降至600℃时,压力降至10MPa,随后保压,并在真空条件下冷却至室温。烧结完成后取出石墨模具,将制备好的样品脱模即可。
对获得的层状增韧钨基复合材料进行拉伸试验,图5及图6给出了其拉伸断口形貌图。经试验,层状增韧钨基复合材料的抗拉强度为298MPa,延伸率为22.2%。
实施例四
本实施例与实施例一的主要区别在于铂层、钽层、铌层的厚度不同,及放电等离子烧结的具体参数不同。
本实施例中铂层的厚度为90um、钽层的厚度为95um、铌层的厚度为109um。
本实施例中放电等离子烧结过程包括三个阶段:第一阶段为升温升压阶段,采用阶梯式升温法,先从室温升至600℃,升温速率为95℃/min,随后从600℃升至1300℃,升温速度为100℃/min,与此同时采用恒定速率升压,室温下设置压力为10MPa,当温度到达1300℃时压力达到33MPa;第二阶段为保温恒压阶段,时间为10min;第三阶段为降温降压阶段,从1300℃降至600℃,降温速率为30℃/min,同时以恒定速率降压,当温度降至600℃时,压力降至10MPa,随后保压,并在真空条件下冷却至室温。烧结完成后取出石墨模具,将制备好的样品脱模即可。
对获得的层状增韧钨基复合材料进行拉伸试验,图7及图8给出了其拉伸断口形貌图。经试验,层状增韧钨基复合材料的抗拉强度为288MPa,延伸率为22.5%。
实施例五
本实施例与实施例一的主要区别在于铂层、钽层的厚度不同,及放电等离子烧结的具体参数不同。
本实施例中铂层的厚度为96um、钽层的厚度为95um.。
本实施例中放电等离子烧结过程包括三个阶段:第一阶段为升温升压阶段,采用阶梯式升温法,先从室温升至600℃,升温速率为55℃/min,随后从600℃升至1300℃,升温速度为100℃/min,与此同时采用恒定速率升压,室温下设置压力为5MPa,当温度到达1300℃时压力达到30MPa;第二阶段为保温恒压阶段,时间为20min;第三阶段为降温降压阶段,从1300℃降至600℃,降温速率为50℃/min,同时以恒定速率降压,当温度降至600℃时,压力降至10MPa,随后保压,并在真空条件下冷却至室温。烧结完成后取出石墨模具,将制备好的样品脱模即可。
对获得的层状增韧钨基复合材料进行拉伸试验,图9及图10给出了其拉伸断口形貌图。经试验,层状增韧钨基复合材料的抗拉强度为359MPa,延伸率为25.8%。
实施例六
本实施例与实施例一的主要区别在于铂层、钽层、铌层的厚度不同,及放电等离子烧结的具体参数不同。
本实施例中铂层的厚度为105um、钽层的厚度为95um、铌层的厚度为103um。
本实施例中放电等离子烧结过程包括三个阶段:第一阶段为升温升压阶段,采用阶梯式升温法,先从室温升至600℃,升温速率为95℃/min,随后从600℃升至1100℃,升温速度为100℃/min,与此同时采用恒定速率升压,室温下设置压力为10MPa,当温度到达1100℃时压力达到33MPa;第二阶段为保温恒压阶段,时间为10min;第三阶段为降温降压阶段,从1100℃降至600℃,降温速率为30℃/min,同时以恒定速率降压,当温度降至600℃时,压力降至10MPa,随后保压,并在真空条件下冷却至室温。烧结完成后取出石墨模具,将制备好的样品脱模即可。
对获得的层状增韧钨基复合材料进行拉伸试验,图11及图12给出了其拉伸断口形貌图。经试验,层状增韧钨基复合材料的抗拉强度为302MPa,延伸率为15.1%。
实施例七
本实施例与实施例一的主要区别在于放电等离子烧结的具体参数不同。本实施例中放电等离子烧结过程包括三个阶段:第一阶段为升温升压阶段,采用阶梯式升温法,先从室温升至600℃,升温速率为95℃/min,随后从600℃升至1400℃,升温速度为100℃/min,与此同时采用恒定速率升压,室温下设置压力为10MPa,当温度到达1400℃时压力达到33MPa;第二阶段为保温恒压阶段,时间为10min;第三阶段为降温降压阶段,从1400℃降至600℃,降温速率为30℃/min,同时以恒定速率降压,当温度降至600℃时,压力降至10MPa,随后保压,并在真空条件下冷却至室温。烧结完成后取出石墨模具,将制备好的样品脱模即可。
对获得的层状增韧钨基复合材料进行拉伸试验,图13及图14给出了其拉伸断口形貌图。经试验,层状增韧钨基复合材料的抗拉强度为285MPa,延伸率为16.6%。
对比例
取厚度为100um的纯钨做拉伸试验,其抗拉强度为1250MPa,延伸率为0.46%。
抗拉强度用以表征材料的最大匀塑性变形的抗力,可反映材料的韧性,通过上述各实施例的实验结果可清楚的看到,本发明制备的耐高温的层状增韧钨基复合材料的韧性较纯钨有明显的提高。
需要说明的是,上述实施例中钨箔、铌箔、钽箔的厚度可以根据需要在90-110um范围内进行调整,重复单元的数量也不局限于五个,具体数量可以根据实际情况进行设置。
本发明技术方案在上面结合附图对发明进行了示例性描述,显然本发明具体实现并不受上述方式的限制,只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种非实质性改进,或未经改进将发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的,均在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种耐高温的层状增韧钨基复合材料,其特征在于,包括多个层叠设置的重复单元,所述重复单元为五个;所述重复单元包括依次层叠设置的钨层、钽层、铌层、钽层和钨层,且相邻两个重复单元共用一钨层;
其通过以下方法制备,包括以下步骤:
(1)表面处理:将钽箔和铌箔置于无水乙醇中超声清洗,真空干燥后密封保存;将钨箔置于碱液中抛光,再置于无水乙醇中超声清洗,真空干燥后密封保存;
(2)装模:将表面处理后的钨箔、钽箔、铌箔按次序放入模具构成待烧结体;
(3)烧结:真空状态下对待烧结体进行放电等离子体烧结;
(4)脱模;
所述烧结的过程如下:
A、升温升压阶段:以55-95℃/min的速率升温至600℃,再以100℃/min的速率升温至1100-1500℃,同时以恒定速率升压至30-33MPa,使温度和压力同时达到最大值;
B、保温保压10-20min;
C、降温降压阶段:以30-50℃/min的速率降温至600℃,同时以恒定速率降压,当温度降至600℃时,压力降至10MPa;再在真空状态下保压,并自然冷却至室温。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温的层状增韧钨基复合材料,其特征在于,所述铌层的厚度为90-110um。
3.根据权利要求1所述的一种耐高温的层状增韧钨基复合材料,其特征在于,所述钽层的厚度为90-110um。
4.根据权利要求1所述的一种耐高温的层状增韧钨基复合材料,其特征在于,所述钨层的厚度为90-110um。
5.根据权利要求2所述的一种耐高温的层状增韧钨基复合材料,其特征在于,所述铌层的厚度为100um。
6.根据权利要求3所述的一种耐高温的层状增韧钨基复合材料,其特征在于,所述钽层的厚度为100um。
7.根据权利要求4所述的一种耐高温的层状增韧钨基复合材料,其特征在于,所述钨层的厚度为100um。
8.如权利要求1-7任一项所述的一种耐高温的层状增韧钨基复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)表面处理:将钽箔和铌箔置于无水乙醇中超声清洗,真空干燥后密封保存;将钨箔置于碱液中抛光,再置于无水乙醇中超声清洗,真空干燥后密封保存;
(2)装模:将表面处理后的钨箔、钽箔、铌箔按次序放入模具构成待烧结体;
(3)烧结:真空状态下对待烧结体进行放电等离子体烧结;
(4)脱模。
9.根据权利要求8所述的一种耐高温的层状增韧钨基复合材料的制备方法,其特征在于,所述烧结的过程如下:
A、升温升压阶段:以55-95℃/min的速率升温至600℃,再以100℃/min的速率升温至1100-1500℃,同时以恒定速率升压至30-33MPa,使温度和压力同时达到最大值;
B、保温保压10-20min;
C、降温降压阶段:以30-50℃/min的速率降温至600℃,同时以恒定速率降压,当温度降至600℃时,压力降至10MPa;再在真空状态下保压,并自然冷却至室温。
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