CN114193096B - 一种钒合金和钢的热等静压扩散连接方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于核聚变技术领域，具体涉及一种钒合金和钢的热等静压扩散连接方法。本发明包括如下步骤：机加工、包套制作、清洗、烘烤、装配、封装、检漏、烘烤排气、夹封、热等静压。本发明可实现连接界面元素过渡均匀，无中间相产生，且连接件具有较高结合强度，适用于钒合金作为主体结构材料的聚变堆包层部件的制造，能够满足材料的性能要求。

Description

一种钒合金和钢的热等静压扩散连接方法

技术领域

本发明属于核聚变技术领域，具体涉及一种钒合金和钢的热等静压扩散连接方法。

背景技术

核聚变能源是未来人类的主要支撑能源。低活化铁素体/马氏体(RAFM)钢与V-4Cr-4Ti为代表的钒合金是聚变堆的第一代和第二代结构材料，前者具有良好的工业技术基础与丰富的性能数据，后者具有更优的抗中子辐照能力、高温力学性能和低温韧性，代表聚变堆先进包层的发展方向。针对聚变堆包层部件不同部位，可分别使用两种结构材料以满足部件的综合性能要求并降低制造成本。为此，需实现两种材料的可靠冶金结合，保障部件结构的完整性以及传热与冷却的要求。

根据两种材料的性质，熔化焊将在焊缝融合区形成σ脆性相物质，焊缝性能难以保障。目前，能够实现异种金属间大面积无缝连接的方式主要有***焊、钎焊、热压焊以及热等静压焊等。其中***焊缝一般具有较多气孔及较大尺寸的未焊合缺陷，且对于一些复杂结构，实施难度大，难以满足要求；钎焊一般使用高放射活性的低熔点钎料，焊缝耐高温能力差，难以保障部件高温使用性能和低放射活性的要求。真空热压和热等静压两种方式均适合于钒合金/钢的固态扩散焊接。真空热压方法的缺点在于变形大，难以满足聚变堆部件精密制造的要求，且一次只能加工一个工件，不适于批量生产。热等静压扩散连接是实现异质金属冶金结合的可靠焊接手段，其不限制工件数量，生产效率高；基本无焊接变形适合于聚变堆第一壁部件的精密制造。有研究采用热等静压方法实现钒合金(V4Cr4Ti)和抗氢脆奥氏体不锈钢HR2的连接，然而剪切强度仅39MPa，无法满足聚变堆包层部件的设计及制造要求。

钒合金与RAFM钢的热等静压扩散连接，至今还未见报道，其扩散连接的主要难点在于二者热膨胀系数差异导致的界面残余应力问题(钒合金：8～10×10^-6K^-1；钢：10～14×10^-6K^-1)，过大的残余应力可能会导致连接界面开裂、材料弯曲变形等问题，影响连接质量。

发明内容

本发明的目的在于，本发明提出了一种钒合金和钢的热等静压扩散连接方法，该方法可实现连接界面元素过渡均匀，无中间相产生，且连接件具有较高结合强度，适用于钒合金作为主体结构材料的聚变堆包层部件的制造，能够满足材料的性能要求。

本发明采用的技术方案：

一种钒合金和钢的热等静压扩散连接方法，包括如下步骤：

步骤1、机加工：将钒合金工件5及钢工件6分别加工到所需尺寸；

步骤2、包套制作：加工盖板2及外包套管7；

步骤3、清洗：将所有工件进行清洗；

步骤4、烘烤：将清洗后的钒合金工件5、防粘片4、钢工件6、抽气管1、盖板2及外包套管7置于真空烘烤除气炉中进行烘烤除气；

步骤5、装配：完成烘烤除气后，用酒精擦去钒合金工件5、防粘片4、钢工件6、抽气管1、盖板2及外包套管7的表面浮尘，将钢工件6、钒合金工件5、防粘片4依次装入外包套管7中；

步骤6、封装：用电子束焊或氩弧焊焊接方法对抽气管1、盖板2及外包套管7进行密封，采用真空电子束焊接时，真空度需优于1.0×10-3Pa；采用氩弧焊时，背面需通惰性气体保护；

步骤7、检漏：焊接完成后对外包套进行检漏，漏率≤10-9Pa·m3/s；

步骤8、烘烤排气：对检漏后的包套进行烘烤排气；

步骤9、夹封：烘烤后对包套上的抽气管1进行加热夹封，全程真空度保持低于1.0×10-3Pa；

步骤10、热等静压：将夹封后的包套置于热等静压炉内进行扩散连接，加压气体采用高纯氩气；所述步骤1中，所述钒合金工件5的材料为V4Cr4Ti合金，钢工件6的材料为RAFM钢；所述步骤10的热等静压温度为980℃，保温时间1-2h；

在所述步骤5之前，增加镀膜：将清洗后的钢工件6置于镀膜机内进行烘烤除气：加热至350±15℃并保温烘烤除气5h；

加热过程中始终保持真空度优于5.0×10-3Pa；镀膜时工件温度保持在200±15℃范围，真空度优于3.0×10-3Pa；在氩气保护下进行磁控溅射，镀层厚度10～30μm。

所述步骤1中，保证表面粗糙度Ra≤0.8μm。

所述步骤2中，保证表面光洁，粗糙度Ra≤1.6μm。

所述步骤3中，将钢工件6、防粘片4、抽气管1、盖板2及外包套管7进行除油处理后，置于乙醇清洗液中超声清洗15min，将超声清洗后的材料置入除锈液中去除表面氧化层；

将钒合金工件5采用5-25％的硝酸溶液清洗表面氧化层，并用Na2CO3溶液进行中和，后采用丙酮超声清洗材料表面，超声清洗15min。

所述步骤4中，抽真空度低于3.0×10-4Pa后开始加热，升至200℃后保温1h，300℃保温30min，380℃保温2h，最后缓慢降至常温。

所述步骤8中，200℃保温1h，250℃保温1h，300℃保温30min，380℃保温至少2h；降温到200℃前保证降温速率低于1℃/min，200℃后可快速降温，全程抽气管真空度需优于5.0×10-4Pa。

与现有技术相比，本发明的有益效果在于：

(1)本发明提供的一种钒合金和钢的热等静压扩散连接方法，可实现钒合金与钢材料的精密成型及冶金结合连接，连接质量好；

(2)本发明提供的一种钒合金和钢的热等静压扩散连接方法，钒合金与RAFM钢的有效连接，界面无空洞，连接界面元素过渡均匀，连接件具有较高结合强度；

(3)本发明提供的一种钒合金和钢的热等静压扩散连接方法，通过控制热等静压工艺或添加过渡层，实现界面无中间金属相产生；通过添加镀层作为阻挡层，实现界面无脆性碳化物产生。

(4)本发明提供的一种钒合金和钢的热等静压扩散连接方法，适合于未来聚变堆第一壁部件钒合金与钢的大面积连接制造。

附图说明

图1为按照垫块、防粘片、钒合金、钢的顺序依次放入包套示意图；

图2为工件和包套组装示意图；

图3为密封后工件示意图；

其中，1-抽气管、2-盖板、3-垫块、4-防粘片、5-钒合金工件、6-钢工件、7-外包套管。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

实施例1

本发明提供的一种钒合金和钢的热等静压扩散连接方法，参考图1，抽气管1的材料为纯铁/不锈钢、盖板2的材料为纯铁/不锈钢、垫块3的材料为不锈钢、防粘片4的材料为钼箔、工件5的材料为钒合金(V4Cr4Ti合金)、工件6的材料为钢(RAFM钢)、外包套管7的材料为纯铁/不锈钢。具体包括如下步骤：

步骤1、机加工：将钒合金工件5及钢工件6分别加工到Φ30×3mm及Φ30×20mm，并精加表面保证表面粗糙度Ra≤0.8μm。

步骤2、包套制作：加工盖板2及外包套管7，厚度1～2mm，无目视和渗透检测缺陷，保证表面光洁，粗糙度Ra≤1.6μm。

步骤3、清洗：将钢工件6、防粘片4、抽气管1、盖板2及外包套管7进行除油处理后，置于乙醇清洗液中超声清洗15min。将超声清洗后的材料置入除锈液中去除表面氧化层；将钒合金工件5采用10％左右的硝酸溶液清洗表面氧化层，并用Na₂CO₃溶液进行中和。后采用丙酮超声清洗材料表面，超声清洗15min。

步骤4、烘烤：将清洗后的钒合金工件5、防粘片4、钢工件6、抽气管1、盖板2及外包套管7置于真空烘烤除气炉中进行烘烤除气，保证材料的待焊面暴露，抽真空度低于3.0×10^-4Pa后开始加热，升至200℃后保温1h，300℃保温30min，380℃保温2h，最后缓慢降至常温，全程真空度优于1.0×10^-3Pa。

步骤5、装配：完成烘烤除气后，用酒精擦去钒合金工件5、防粘片4、钢工件6、抽气管1、盖板2及外包套管7的表面浮尘，将钢工件6、钒合金工件5、防粘片4依次装入外包套管7中。

步骤6、封装：用电子束焊或氩弧焊焊接方法对抽气管1、盖板2及外包套管7进行密封。采用真空电子束焊接时，真空度需优于1.0×10^-3Pa；采用氩弧焊时，背面需通惰性气体保护。

步骤7、检漏：焊接完成后对外包套进行检漏，漏率≤10^-9Pa·m³/s。

步骤8、烘烤排气：对检漏后的包套进行烘烤排气，真空度优于2.0×10^-4Pa后开始加温，200℃保温1h，250℃保温1h，300℃保温30min，380℃保温至少2h，在压强低于3.0×10^-4Pa后至少保温1h，降温到200℃前保证降温速率低于1℃/min，200℃后可快速降温。全程抽气管真空度需优于5.0×10^-4Pa，烘烤排气结束时的压强应优于1.0×10^-4Pa。

步骤9、夹封：烘烤后对包套上的抽气管1进行加热夹封，全程真空度保持低于1.0×10^-3Pa。

步骤10、热等静压：将夹封后的包套置于热等静压炉内进行扩散连接，加压气体采用高纯氩气。升温速率为5℃/min，温度800℃，压力150MPa下保温2h，后采用6℃/min速度冷却，低于150℃后出炉，防止工件再次氧化。

热等静压后对界面进行微观分析，界面结合良好，无缺陷，界面元素过渡均匀。连接件压缩剪切强度204MPa。

实施例2

本发明提供的一种钒合金和钢的热等静压扩散连接方法，参考图1，具体包括如下步骤：

步骤1、机加工：将钒合金工件5及钢工件6分别加工到Φ30×3mm及Φ30×20mm，并精加表面保证表面粗糙度Ra≤0.8μm。

步骤2、包套制作：加工盖板2及外包套管7，厚度1～2mm，无目视和渗透检测缺陷，保证表面光洁，粗糙度Ra≤1.6μm。

步骤3、清洗：将钢工件6、防粘片4、抽气管1、盖板2及外包套管7进行除油处理后，置于乙醇清洗液中超声清洗15min。将超声清洗后的材料置入除锈液中去除表面氧化层；将钒合金工件5采用10％左右的硝酸溶液清洗表面氧化层，并用Na₂CO₃溶液进行中和。后采用丙酮超声清洗材料表面，超声清洗15min。

步骤4、烘烤：将清洗后的钒合金工件5、防粘片4、钢工件6、抽气管1、盖板2及外包套管7置于真空烘烤除气炉中进行烘烤除气，保证材料的待焊面暴露，抽真空度低于3.0×10^-4Pa后开始加热，升至200℃后保温1h，300℃保温30min，380℃保温2h，最后缓慢降至常温，全程真空度优于1.0×10^-3Pa。

步骤5、镀膜：将清洗后的钢工件6置于镀膜机内进行烘烤除气：加热至350±15℃并保温烘烤除气5h(真空度值低于1.0×10^-3Pa加热，加热过程中始终保持真空度优于5.0×10^-3Pa)。烘烤除气后在氩气保护下对钢材表面镀铜-钛层，镀层厚度分别为15μm和5μm。需保证工件温度200℃±15℃，真空度优于3×10^-3Pa。镀膜后对镀层进行目视检测，镀层表面均匀，无破损及夹杂物。

步骤6、装配：完成烘烤除气及镀膜后，用酒精擦去钒合金工件5、防粘片4、钢工件6、抽气管1、盖板2及外包套管7的表面浮尘，将钢工件6、钒合金工件5、防粘片4依次装入外包套管7中。

步骤7、封装：用氩弧焊焊接方法对抽气管1、盖板2及外包套管7进行密封。采用真空电子束焊接时，真空度需优于1.0×10^-3Pa；采用氩弧焊时，背面需通惰性气体保护。

步骤8、检漏：焊接完成后对外包套进行检漏，漏率≤10^-9Pa·m³/s。

步骤9、烘烤排气：对检漏后的包套进行烘烤排气，真空度优于2.0×10^-4Pa后开始加温，200℃保温1h，250℃保温1h，300℃保温30min，380℃保温至少2h，在压强低于3.0×10^-4Pa后至少保温1h，降温到200℃前保证降温速率低于1℃/min，200℃后可快速降温。全程抽气管真空度需优于5.0×10^-4Pa，烘烤排气结束时的压强应优于1.0×10^-4Pa。

步骤10、夹封：烘烤后对包套上的抽气管1进行加热夹封，全程真空度保持低于1.0×10^-3Pa。

步骤11、热等静压：将夹封后的包套置于热等静压炉内进行扩散连接，加压气体采用高纯氩气。升温速率为6℃/min，温度900℃，压力150MPa下保温1h，后采用6℃/min速度冷却，低于150℃后出炉，防止工件再次氧化。

热等静压后对界面进行微观分析，界面结合良好，无缺陷，界面元素过渡均匀，无中间相。连接件压缩剪切强度225MPa。

实施例3

本发明提供的一种钒合金和钢的热等静压扩散连接方法，参考图1，具体包括如下步骤：

步骤1、机加工：将钒合金工件5及钢工件6分别加工到Φ30×3mm及Φ30×20mm，并精加表面保证表面粗糙度Ra≤0.8μm。

步骤2、包套制作：加工盖板2及外包套管7，厚度1～2mm，无目视和渗透检测缺陷，保证表面光洁，粗糙度Ra≤1.6μm。

步骤3、清洗：将钢工件6、防粘片4、抽气管1、盖板2及外包套管7进行除油处理后，置于乙醇清洗液中超声清洗15min。将超声清洗后的材料置入除锈液中去除表面氧化层；将钒合金工件5采用10％左右的硝酸溶液清洗表面氧化层，并用Na₂CO₃溶液进行中和。后采用丙酮超声清洗材料表面，超声清洗15min。

步骤4、烘烤：将清洗后的钒合金工件5、防粘片4、钢工件6、抽气管1、盖板2及外包套管7置于真空烘烤除气炉中进行烘烤除气，保证材料的待焊面暴露，抽真空度低于3.0×10^-4Pa后开始加热，升至200℃后保温1h，300℃保温30min，380℃保温2h，最后缓慢降至常温，全程真空度优于1.0×10^-3Pa。

步骤5、镀膜：将清洗后的钢工件6置于镀膜机内进行烘烤除气：加热至350±15℃并保温烘烤除气5h(真空度值低于1.0×10^-3Pa加热，加热过程中始终保持真空度优于5.0×10^-3Pa)。烘烤除气后在氩气保护下对钢材表面镀铜-钛层，镀层厚度分别为15μm和5μm。需保证工件温度200℃±15℃，真空度优于3×10^-3Pa。镀膜后对镀层进行目视检测，镀层表面均匀，无破损及夹杂物。

步骤6、装配：完成烘烤除气及镀膜后，用酒精擦去钒合金工件5、防粘片4、钢工件6、抽气管1、盖板2及外包套管7的表面浮尘，将钢工件6、钒合金工件5、防粘片4依次装入外包套管7中。

步骤7、封装：用氩弧焊焊接方法对抽气管1、盖板2及外包套管7进行密封。采用真空电子束焊接时，真空度需优于1.0×10^-3Pa；采用氩弧焊时，背面需通惰性气体保护。

步骤8、检漏：焊接完成后对外包套进行检漏，漏率≤10^-9Pa·m³/s。

步骤9、烘烤排气：对检漏后的包套进行烘烤排气，真空度优于2.0×10^-4Pa后开始加温，200℃保温1h，250℃保温1h，300℃保温30min，380℃保温至少2h，在压强低于3.0×10^-4Pa后至少保温1h，降温到200℃前保证降温速率低于1℃/min，200℃后可快速降温。全程抽气管真空度需优于5.0×10^-4Pa，烘烤排气结束时的压强应优于1.0×10^-4Pa。

步骤10、夹封：烘烤后对包套上的抽气管1进行加热夹封，全程真空度保持低于1.0×10^-3Pa。

步骤11、热等静压：将夹封后的包套置于热等静压炉内进行扩散连接，加压气体采用高纯氩气。升温速率为6℃/min，温度980℃，压力150MPa下保温1h，后采用6℃/min速度冷却，低于150℃后出炉，防止工件再次氧化。

热等静压后对界面进行微观分析，界面结合良好，无缺陷，界面元素过渡均匀，无中间相。连接件压缩剪切强度207MPa。

对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。

此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (6)

1.一种钒合金和钢的热等静压扩散连接方法，其特征在于：包括如下步骤：

步骤（1）、机加工：将钒合金工件（5）及钢工件（6）分别加工到所需尺寸；

步骤（2）、包套制作：加工盖板（2）及外包套管（7）；

步骤（3）、清洗：将所有工件进行清洗；

步骤（4）、烘烤：将清洗后的钒合金工件（5）、防粘片（4）、钢工件（6）、抽气管（1）、盖板（2）及外包套管（7）置于真空烘烤除气炉中进行烘烤除气；

步骤（5）、装配：完成烘烤除气后，用酒精擦去钒合金工件（5）、防粘片（4）、钢工件（6）、抽气管（1）、盖板（2）及外包套管（7）的表面浮尘，将钢工件（6）、钒合金工件（5）、防粘片（4）依次装入外包套管（7）中；

步骤（6）、封装：用电子束焊或氩弧焊焊接方法对抽气管（1）、盖板（2）及外包套管（7）进行密封，采用真空电子束焊接时，真空度需优于1.0×10^-3Pa；采用氩弧焊时，背面需通惰性气体保护；

步骤（7）、检漏：焊接完成后对外包套进行检漏，漏率≤10^-9Pa·m³/s；

步骤（8）、烘烤排气：对检漏后的包套进行烘烤排气；

步骤（9）、夹封：烘烤后对包套上的抽气管（1）进行加热夹封，全程真空度保持低于1.0×10^-3Pa；

步骤（10）、热等静压：将夹封后的包套置于热等静压炉内进行扩散连接，加压气体采用高纯氩气；所述步骤（1）中，所述钒合金工件（5）的材料为V4Cr4Ti合金，钢工件（6）的材料为RAFM钢；所述步骤（10）的热等静压温度为980℃，保温时间1-2h；

在所述步骤（5）之前，增加镀膜：将清洗后的钢工件（6）置于镀膜机内进行烘烤除气：加热至350±15℃并保温烘烤除气5h；

加热过程中始终保持真空度优于5.0×10^-3Pa；镀膜时工件温度保持在200±15℃范围，真空度优于3.0×10^-3Pa；在氩气保护下进行磁控溅射，镀层厚度10~30μm。

2.根据权利要求1所述的一种钒合金和钢的热等静压扩散连接方法，其特征在于：所述步骤（1）中，保证表面粗糙度Ra ≤ 0.8μm。

3.根据权利要求1所述的一种钒合金和钢的热等静压扩散连接方法，其特征在于：所述步骤（2）中，保证表面光洁，粗糙度Ra ≤ 1.6μm。

4.根据权利要求2所述的一种钒合金和钢的热等静压扩散连接方法，其特征在于：所述步骤（3）中，将钢工件（6）、防粘片（4）、抽气管（1）、盖板（2）及外包套管（7）进行除油处理后，置于乙醇清洗液中超声清洗15min，将超声清洗后的材料置入除锈液中去除表面氧化层；

将钒合金工件（5）采用5-25%的硝酸溶液清洗表面氧化层，并用Na₂CO₃溶液进行中和，后采用丙酮超声清洗材料表面，超声清洗15min。

5.根据权利要求3所述的一种钒合金和钢的热等静压扩散连接方法，其特征在于：所述步骤（4）中，抽真空度低于3.0×10^-4 Pa后开始加热，升至200℃后保温1h，300℃保温30min，380℃保温2h，最后缓慢降至常温。

6.根据权利要求5所述的一种钒合金和钢的热等静压扩散连接方法，其特征在于：所述步骤（8）中，200℃保温1h，250℃保温1h，300℃保温30min，380℃保温至少2h；降温到200℃前保证降温速率低于1℃/min，200℃后可快速降温，全程抽气管真空度需优于5.0×10^-4Pa。