CN112456519A - 一种六氟磷酸锂废液回收方法 - Google Patents

一种六氟磷酸锂废液回收方法 Download PDF

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Abstract

本申请公开了一种六氟磷酸锂废液回收方法采用钾盐与六氟磷酸锂在溶剂中反应，生成的六氟磷酸钾通过沉淀方式析出，而锂盐仍溶在有机溶剂中，经固液分离干燥后得到纯净的六氟磷酸钾，液体经旋转干燥后得到锂盐，在旋转干燥过程中通过冷凝可以将有机溶剂收集起来也可进行回收利用。本申请的一种六氟磷酸锂废液回收方法可以得到纯度高达99.5％以上的六氟磷酸钾及99％以上的纯净锂盐。

Description

一种六氟磷酸锂废液回收方法
技术领域
本申请涉及六氟磷酸锂的废液处理领域，特别是涉及一种六氟磷酸锂分析废液回收方法。
背景技术
六氟磷酸锂作为锂离子电池电解质，锂离子电池电解液的重要电解质盐，其品质对锂离子电池整体性能的影响非常大，以氟化锂为主的不溶物杂质含量直接影响了锂电池的质量。这就需要在使用六氟磷酸锂之前进行不溶物分析检测，目前行业主流的检测分析方法是使用有机溶剂溶解六氟磷酸锂，经充分溶解后再进行抽滤测得不溶物。在此检测过程中，六氟磷酸锂检测越多，用于分析的有机废液也越多，一般情况下这些有机溶剂只能够委托外部机构进行焚烧处理，这样不仅浪费了有机溶剂，还浪费了溶剂中的六氟磷酸锂产品。
由于现有分析废液只能委外处理，导致了溶剂及六氟磷酸锂的浪费，本发明通过投加其他钾盐在溶剂中与六氟磷酸锂反应制取六氟磷酸钾及其他锂盐，并在干燥过程中收集溶剂，实现了分析废液的回收利用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种六氟磷酸锂废液回收方法，以克服现有技术中的不足。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种六氟磷酸锂废液回收方法，用于对六氟磷酸锂分析废液的回收，包括：
步骤1：在六氟磷酸锂分析废液中加入钾盐，充分搅拌反应24-36小时，得到母液；
步骤2：对步骤1中的母液进行离心分离，得到固体和离心液；
步骤3：将步骤2中的固体在80-100℃下干燥2-4小时，得到六氟磷酸钾固体；
步骤4：将步骤2中的离心液在60-80℃下进行旋转干燥，待离心液蒸干后，再在100-120℃下干燥6-8小时得到粗双三氟甲磺酰亚胺锂；
步骤5：将步骤4中的粗锂盐用纯水溶解过滤，滤液在110-130℃下进行喷雾干燥，得到纯净双三氟甲磺酰亚胺锂。
优选的，所述步骤2中，在离心过程中加入DMC溶液淋洗所述固体。
优选的，所述步骤1中过的钾盐为99.9％双三氟甲磺酰亚胺钾。
优选的，所述步骤3和4中的锂盐为双三氟甲磺酰亚胺锂。
与现有技术相比，本申请通过钾盐与六氟磷酸锂在溶剂中反应，可以得到纯度99.5％以上的六氟磷酸钾与纯度99％以上的纯净锂盐。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中，对本发明实施例中的技术方案进行详细的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
实验原料：不溶物分析废液(六氟磷酸锂含量为85.5g/L的DMC溶液)、99.9％双三氟甲磺酰亚胺钾
具体步骤如下：
(1)、向上述5L分析废液中加入880g双三氟甲磺酰亚胺钾，充分搅拌反应36小时；
(2)、将反应母液进行离心分离，离心时加入500ml纯净DMC，取出固体，离心液待用；
(3)、将离心得到的固体在80℃下干燥4小时，得到458g六氟磷酸钾，纯度分析结果为99.67％；
(4)、将离心液在60℃下旋转蒸发干燥，待变成固体后在100℃下干燥8小时得到粗双三氟甲磺酰亚胺锂，在旋转蒸发过程中冷凝共收集到4.8L溶剂；
(5)、将粗双三氟甲磺酰亚胺锂用纯水充分溶解后过滤，滤液在120℃下进行喷雾干燥得到703g双三氟甲磺酰亚胺锂，纯度结果为99.46％。
实施例二
实验原料：不溶物分析废液(六氟磷酸锂含量为81g/L的DMC溶液)、99.9％双三氟甲磺酰亚胺钾
具体步骤如下：
(6)、向上述3L分析废液中加入500g双三氟甲磺酰亚胺钾，充分搅拌反应30小时；
(7)、将反应母液进行离心分离，离心时加入500ml纯净DMC，取出固体，离心液待用；
(8)、将离心得到的固体在90℃下干燥3小时，得到263g六氟磷酸钾，纯度分析结果为99.52％；
(9)、将离心液在70℃下旋转蒸发干燥，待变成固体后在120℃下干燥6小时得到粗双三氟甲磺酰亚胺锂，在旋转蒸发过程中冷凝共收集到2.9L溶剂；
(10)、将粗双三氟甲磺酰亚胺锂用纯水充分溶解后过滤，滤液在110℃下进行喷雾干燥得到401g双三氟甲磺酰亚胺锂，纯度结果为99.54％。
综上所述，本申请的一种六氟磷酸锂废液回收方法通过钾盐与六氟磷酸锂废液反应随后得到纯净的六氟磷酸钾固体和纯净锂盐。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上仅是本申请的具体实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本申请的保护范围。

Claims (4)

1.一种六氟磷酸锂废液回收方法，用于对六氟磷酸锂分析废液的回收，其特征在于：包括：
步骤1：在六氟磷酸锂分析废液中加入钾盐，充分搅拌反应24-36小时，得到母液；
步骤2：对步骤1中的母液进行离心分离，得到固体和离心液；
步骤3：将步骤2中的固体在80-100℃下干燥2-4小时，得到六氟磷酸钾固体；
步骤4：将步骤2中的离心液在60-80℃下进行旋转干燥，待离心液蒸干后，再在100-120℃下干燥6-8小时得到粗制锂盐；
步骤5：将步骤4中的粗锂盐用纯水溶解过滤，滤液在110-130℃下进行喷雾干燥，得到纯净锂盐。
2.根据权利要求1所述的一种六氟磷酸锂废液回收方法，其特征在于：
所述步骤2中，在离心过程中加入DMC溶液淋洗所述固体。
3.根据权利要求1所述的一种六氟磷酸锂废液回收方法，其特征在于：所述步骤1中过的钾盐为99.9％双三氟甲磺酰亚胺钾。
4.根据权利要求3所述的一种六氟磷酸锂废液回收方法，其特征在于：所述步骤3和4中的锂盐为双三氟甲磺酰亚胺锂。
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