SU1268512A1

SU1268512A1 - Способ получени гексафторфосфата кали

Info

Publication number: SU1268512A1
Application number: SU853880434A
Authority: SU
Inventors: Герман Иванович Авдулов; Валерий Семенович Богданов; Евгений Павлович Гончаров; Наталия Николаевна Егорова; Наталья Ивановна Никишова
Original assignee: Предприятие П/Я В-8469
Priority date: 1985-03-29
Filing date: 1985-03-29
Publication date: 1986-11-07

Abstract

Изобретение относитс к технологии производства комплексных неорганических фтори гтов, в частности гексафторйосфата кали , используемого в качестве компонента электролита в химических источниках тока. .Использование в качестве исходных реагентов метафосфата кали и газообразного фтора и проведение взаимодействи при 400-500 С позвол ет повысить выход продукта. В никелевый реактор загружают метафосфат кали . Герметизируют , вакуумируют и нагревают реактор до 450 С. Затем подают газообразный фтор и вьщерживают 1 ч при данной температуре. Затем систему вакуумируют и охлаждают. Получают гексафторфосфат кали с выходом по метафосфдту кали 99,7%, по фтр-. i ру 98,4%. 1 з.п.ф-лы. 1 табл. (Л

Description

1

Мзобретеиие относитс к технологии производства комплексных неорганических фторидов,в частности гексафторфосфата кали , используемого в качестве компонента электролита в химических источниках тока.

Цель изобретени - повышение выхода продукта.

Пример 1. В никелевый реактор загружают 21,3 г метафосфата кали . Герметизируют, вакуумируют и нагревают реактор до 400 С, Затем подают газообразный фтор в количестве 20,8 г (избыток сверх стехиометрии 1%) и выдерживают 2 ч при заданной температуре. Далее систему вакуумируют с целью отделени примесей газообразных продуктов и охлаждают. Получают 33,2 г гексафторфосфата кали . Выход по метафосфату кали 99,,9%, по фтору 99,0%, Содержание основного вещества (без дополнителйной очистки продукта) 99,9%.

II р и м е р 2. Загружают 17,1 г КРО,, нагревают до 500°С, подгцот 16,7 г фтора. Выдерживают 30 мин. Получают 26,7 г KPF. Выход по КРО 100%, по Fj 99%. Содержание основного вещества 100%.

П р и м е р 3. Загружают 20,5 г КРО, нагревают до 500С, подают 20 г фтора. Вьщерживают 2 ч, Полу268512

чают 31,9 г KPFg, Выход по КРО 100%| по F 99,0%. Содержание основного

вещества .100%. П р и м е р 4,

Загружают 21,3 г

КРО, нагревают реактор до 400 С, подают фтор в количестве 20,8 г, вьщерживают 30 мин. Получают 33,2 г KPFg с содержанием основного вещества 99,5%. Выход по КРО, 99,5, поГг98%,

По данным примеров провод т экс- периментальные исследовани с варьированием температуры и времени контакта при синтезе KPFg. Данные представлены в таблице.

По известному способу выход продукта составл ет по фторирующему агенту (HF) до 44%, по фториду кали - до 81 %.

изобретени

20 Формула

1.Способ получени гексафторфосфата кали , включакщий взаимодействие Компонентов, содержащих калий, фтор и фосфор, при нагревании, отличающийс тем, что, с целью повьппени вьгкода продукта, на

вза модействие подают метафосфат кали и газообразный фтор и процесс ведут при 400-500с.

2.Способ по П.1, отличающийс тем, что взаимодействие ведут в течение 0,5-2 ч.

20 50,0 45,0 50,0 200

15 5

5 2

Реакци не идет

Присутствуют непрореагнровавшие КРО и Fj

То же -..

Присутству-ет чистый

КРЕ

Продолжение гаОлицы

LfS.i б /ff / / Фиг. 2 2

Claims

20 Формула изобретения

1. Способ получения гексафторфосфата калия, включающий взаимодействие компонентов, содержащих калий, фтор и фосфор, при нагревании, о т ²⁵ личающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта, на взаимодействие подают метафосфат калия и газообразный фтор и процесс ведут при 400-500°С.

30 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что взаимодействие ведут в течение 0,5-2 ч.

Температура, С Время контакта, ч Выход КРГб (по КР0_?)₇% Выход KPF (по F ), %. Содержание основного вещества, % Особенности протекания процесса 1 2 3 4 5 6 . 20 5 Реакция не идет 200 5 50,0 49,0 50,0 Присутствуют непрореагировавшие КРО^ и F₂ 200 15 55,0 54,0’ 55,0 То же 350 5 88,0 87,0 88,0 380 5 90,0 89,0 90,0 — 400 2 99,9 99,9 99,9 Присутству-

ет чистый

KPF, ь

1 2 1 ³ 400 0,5 99,5 500 2 100,0 500 0,5 100,0 500 0,25 86,0 520 0,5 95,0 450 1 99,7

Продолжение таблицы

I 5 6 98,0 99,5 Присутствует чистый КР% 99,0 100,0 То же 99,0 100,0 _Н_ 85,0 86,0 Присутствуют непрореагировавшие КР0₃и F₂ 94,0 95,0 Присутствует примесь KF, образовавшегося в результате разложения KPF_fi 98,4 99,7 ПрисутстЕуе г чистый КЕР/

Фие./

1266512