CN112441605A - 一种蠕虫状沉淀碳酸钙的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种蠕虫状沉淀碳酸钙的制备方法，是将生石灰经过消化反应，调整比重得氢氧化钙悬浮液；向悬浮液中加入镁、锶或钡元素的盐或其化合物作为晶型控制剂，搅拌混合均匀，再加入碳化塔中，通入含有二氧化碳的混合气体进行碳酸钙反应，直到pH下降到9.0停止碳酸化，得到PCC悬浮液；慢速往PCC悬浮液中加入磷酸溶液，直至pH降至7.0，终止反应，静置，再将悬浮液按照常规方法经过压滤，烘干，粉碎，分级，即可获得蠕虫状沉淀碳酸钙粉体。本方法通过加入镁、锶或钡元素的盐或其化合物作为晶形控制剂，控制反应的末期终点，以磷酸调节最终的pH，获得的蠕虫状沉淀碳酸钙具有纯度高、白度高、比表面积高等优点。

Description

一种蠕虫状沉淀碳酸钙的制备方法
技术领域
本发明属于无机材料技术领域，具体是一种蠕虫状沉淀碳酸钙的制备方法。
背景技术
碳酸钙作为一种绿色环保的无机材料，具有广泛的用途。因碳酸钙原料获取成本低，生产成本和相关的技术比较成熟，其次碳酸钙作为填料可以改善制品的力学性能、外观效果、结构调节，大大降低制品的成本等，可应用于橡胶、塑料、造纸、油墨、塑料等领域。碳酸钙应用于涂料、密封胶等，分散良好的碳酸钙颗粒可形成很好的空间位点结构，改善制品的抗流挂性能和力学性能，这在车用涂料、建筑用胶等具有重要意义。应用于造纸、塑料等，除了改善制品的力学性能，还可充分表现出碳酸钙在白度上的优势、便于制品的着色；部分特殊形貌，比如球状的碳酸钙，因为具有较好的耐磨性，可应用于油墨、润滑油等。目前，市面上关于沉淀碳酸钙的形貌，主要有立方状、球状、纺锤形、链状、针形、片状，不同形貌的沉淀碳酸钙制备方法或工艺会有差别。不同形貌的碳酸钙应用领域逐渐被发掘，研究制备各种形貌的碳酸钙有重要意义。目前，已经研究出各种形貌的沉淀碳酸钙，并成熟地应用到工业生产上。
专利CN107555459A公开了一种纳米纺锤体沉淀碳酸钙的制备方法，该方法将石灰石煅烧，经消化精制后加入质量比为1-3:1的复合晶型控制剂双（2-乙基己基）琥珀酸酯磺酸钠与硫酸锌的混合物，通入CO2碳酸化至电导率1.0-2.0 mS/cm时加入聚丙烯酸钠、聚甲基丙烯酸纳、马来酸-丙烯酸共聚物钠盐等分散剂，得到纳米的纺锤体沉淀碳酸钙。该方法加入琥珀酸酯磺酸钠，在碳酸化时产生较多气泡，使碳酸化时碳化塔内物料溢出，在中试或工业生产时易造成事故。另外，该方法加入晶型控制剂、分散剂等较为复杂，不利于产品的稳定性。该方法制备的碳酸钙形貌不是蠕虫状的碳酸钙。
专利CN111153424A公开了一种松塔状碳酸钙的制备方法，该方法将一定量无水氯化钙溶于去离子水配制成不同浓度的溶液，然后添加2％晶型控制剂，形成溶液A；将一定量无水碳酸钠溶于去离子水配制成不同浓度的溶液，并加入一定量无水乙醇溶液，形成溶液B；将溶液A与溶液B置于45℃恒温水浴中，搅拌0.5h，将恒温后的溶液B迅速倒入溶液A中，强力搅拌2h，进行离心分离、抽滤、洗涤、干燥和研磨，即得松塔状碳酸钙粉末。该方法用复分解的方法制备松塔状碳酸钙，制备条件比较苛刻，工业化生产较为困难，制备的碳酸钙形貌非蠕虫状。
专利CN110366539A提供了一种粒径小且在聚合物中容易分散的碳酸钙及其制备方法，该碳酸钙镁含量在12000~120000ppm,比表面积60~120m2/g，( 104 )面的微晶尺寸为20～50nm，各颗粒连成链状。该方法为日本工业株式会社的发明，在碳酸化前加入适量的氢氧化镁，制备得到链状的碳酸钙，经过表面处理后脱水干燥，得到呈链状的碳酸钙，应用于橡胶中具有很好的分散，表现出良好的伸长率。但该方法制备的形貌为方解石链状，并非蠕虫状碳酸钙。
以上背景技术内容的公开仅用于辅助理解本发明的发明构思及技术方案，其并不必然属于本专利申请的现有技术，在没有明确的证据表明上述内容在本专利申请的申请日已经公开的情况下，上述背景技术不应当用于评价本申请的新颖性和创造性。
发明内容
本发明目的在于提供一种蠕虫状沉淀碳酸钙的制备方法。本方法通过加入镁、锶或钡元素的盐或其化合物作为晶形控制剂，控制反应的末期终点，以磷酸调节最终的pH，获得的蠕虫状沉淀碳酸钙具有纯度高、白度高、比表面积高等优点。
为了实现以上目的，本发明采用的技术方案如下：
一种蠕虫状沉淀碳酸钙的制备方法，包括如下步骤：
（1）将生石灰经过消化反应，得到的石灰乳再调制比重至1.045-1.065，得氢氧化钙悬浮液；
（2）向氢氧化钙悬浮液中加入镁、锶或钡元素的盐或其化合物作为晶型控制剂，搅拌混合均匀，再加入碳化塔中，通入含有二氧化碳的混合气体进行碳酸化反应，直到pH下降到9.0停止碳酸化，得到PCC悬浮液；
（3）慢速往PCC悬浮液中加入磷酸溶液，直至pH降至7.0，终止反应，静置10-30min，再将悬浮液按照常规方法经过压滤，烘干，粉碎，分级，即可获得蠕虫状沉淀碳酸钙粉体。
进一步地，所述晶型控制剂为氯化镁、氧化镁、氢氧化镁、碳酸钙氢镁、氯化锶、氧化锶、硝酸锶、氰化锶、氯化钡、氧化钡、硝酸钡、醋酸钡中的一种或几种组合。
进一步地，所述晶型控制剂的用量为每15kg氢氧化钙悬浮液加入0.2-0.5mol，用水配成浓度为1-8mol/L。优选地，所述晶型控制剂由0.1mol氯化镁和0.2mol氯化锶组成；或0.4mol碳酸氢镁和0.1mol氯化钡组成；或0.5mol硝酸锶和0.3mol氰化锶组成。
进一步地，所述磷酸的质量浓度为5%。
进一步地，所述磷酸的加入速度为200-300ml/min。
进一步地，所述碳酸化反应过程中氢氧化钙悬浮液起始的碳化温度为20.0-24.0℃，二氧化碳混合气浓度为30-33%，进气流量为2.0-2.4m3/h，搅拌频率为20Hz。
与现有技术相比，本发明的优点及有益效果为：
1、本发明方法通过以镁、锶或钡元素的盐或其化合物作为晶型控制剂可形成碳酸盐，不影响碳酸钙的应用效果，在反应后期加入磷酸控制PH不仅碳酸化终点精准控制手段，后期处理液相残余物质，使产品更稳定，还能形成颗粒更小的磷酸钙，利于填补碳酸钙表面的缺陷，获得的碳酸钙形貌呈蠕虫状，纯度高、白度高、比表面积高，在造纸、塑料、橡胶、医疗、生物制药、日化等领域具有潜在的应用前景。
2、本方法采用传统的鼓泡碳酸化工艺，工艺简单，技术成熟，利于蠕虫状碳酸钙的产业化应用；采用的晶型控制剂容易获取，价格低廉，晶型控制剂的使用不存在任何污染、环保、安全问题。
附图说明
附图1为实施例1制得的蠕虫状沉淀碳酸钙产品的150000倍SEM图像。
附图2为实施例1制得的蠕虫状沉淀碳酸钙产品的100000倍SEM图像。
附图3为实施例1制得的蠕虫状沉淀碳酸钙产品的10000倍SEM图像。
附图4为实施例2制得的蠕虫状沉淀碳酸钙产品的150000倍SEM图像。
附图5为实施例2制得的蠕虫状沉淀碳酸钙产品的100000倍SEM图像。
附图6为实施例3制得的蠕虫状沉淀碳酸钙产品的100000倍SEM图像。
附图7为实施例4制得的蠕虫状沉淀碳酸钙产品的100000倍SEM图像。
附图8为实施例5制得的蠕虫状沉淀碳酸钙产品的100000倍SEM图像。
附图9为对比例1制得的非蠕虫状沉淀碳酸钙产品的100000倍SEM图像。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明。应该强调的是，下述说明仅仅是示例性的，而不是为了限制本发明的范围及其应用。
实施例1
一种蠕虫状沉淀碳酸钙的制备方法，包括如下步骤：
（1）将生石灰经过消化反应，得到的石灰乳再调制比重至1.050，得氢氧化钙悬浮液；
（2）取氢氧化钙悬浮液15kg，向其中加入0.1mol氯化镁和0.2mol氯化锶，配成阳离子摩尔浓度为1mol/L的溶液作为晶型控制剂，搅拌混合均匀，再加入碳化塔，控制搅拌速率20Hz，碳化起始温度为21.0℃，往悬浮液中通入浓度为30%的二氧化碳混合气体，流量为2.0m3/h直到pH下降到9.0停止碳酸化，得到PCC悬浮液；
（3）往PCC悬浮液中加入质量浓度为5%的磷酸溶液，加入速度为220ml/min，直至pH降至7.0，终止反应，静置10min，再将悬浮液按照常规方法经过压滤，烘干，粉碎，分级，即可获得蠕虫状沉淀碳酸钙粉体。
本实施例制得的沉淀碳酸钙粉体经过在不同倍数下扫描电镜检测，检测结果如图1、图2、图3所示，从图中可以看出制备的碳酸钙粉体呈蠕虫状，形貌规整，粒径分布均匀，分散性良好的特点。
实施例2
一种蠕虫状沉淀碳酸钙的制备方法，包括如下步骤：
（1）将生石灰经过消化反应，得到的石灰乳再调制比重至1.060，得氢氧化钙悬浮液；
（2）取氢氧化钙悬浮液15kg，向其中加入0.3mol氧化镁，配成浓度为3mol/L的溶液作为晶型控制剂，搅拌混合均匀，再加入碳化塔，控制搅拌速率20Hz，碳化起始温度为23.0℃，往悬浮液中通入浓度为31%的二氧化碳混合气体，流量为2.0m3/h直到pH下降到9.0停止碳酸化，得到PCC悬浮液；
（3）往PCC悬浮液中加入质量浓度为5%的磷酸溶液，加入速度为250ml/min，直至pH降至7.0，终止反应，静置20min，再将悬浮液按照常规方法经过压滤，烘干，粉碎，分级，即可获得蠕虫状沉淀碳酸钙粉体。
本实施例制得的沉淀碳酸钙粉体经过在不同倍数下扫描电镜检测，检测结果如图4、图5所示，从图中可以看出制备的碳酸钙粉体呈蠕虫状，形貌规整，粒径分布均匀，分散性良好的特点。
实施例3
一种蠕虫状沉淀碳酸钙的制备方法，包括如下步骤：
（1）将生石灰经过消化反应，得到的石灰乳再调制比重至1.065，得氢氧化钙悬浮液；
（2）取氢氧化钙悬浮液15kg，向其中加入0.4mol碳酸氢镁和0.1mol氯化钡，配成阳离子浓度为5mol/L的溶液作为晶型控制剂，搅拌混合均匀，再加入碳化塔，控制搅拌速率20Hz，碳化起始温度为24℃，往悬浮液中通入浓度为33%的二氧化碳混合气体，流量为2.2m3/h直到pH下降到9.0停止碳酸化，得到PCC悬浮液；
（3）往PCC悬浮液中加入质量浓度为5%的磷酸溶液，加入速度为280ml/min，直至pH降至7.0，终止反应，静置30min，再将悬浮液按照常规方法经过压滤，烘干，粉碎，分级，即可获得蠕虫状沉淀碳酸钙粉体。
本实施例制得的沉淀碳酸钙粉体经过扫描电镜检测，检测结果如图6所示，从图中可以看出制备的碳酸钙粉体呈蠕虫状，形貌规整，粒径分布均匀，分散性良好的特点。
实施例4
一种蠕虫状沉淀碳酸钙的制备方法，包括如下步骤：
（1）将生石灰经过消化反应，得到的石灰乳再调制比重至1.060，得氢氧化钙悬浮液；
（2）取氢氧化钙悬浮液15kg，向其中加入0.5mol硝酸锶和0.3mol氰化锶，配成阳离子浓度为8mol/L的溶液作为晶型控制剂，搅拌混合均匀，再加入碳化塔，控制搅拌速率20Hz，碳化起始温度为20℃，往悬浮液中通入浓度为32%的二氧化碳混合气体，流量为2.0m3/h直到pH下降到9.0停止碳酸化，得到PCC悬浮液；
（3）往PCC悬浮液中加入质量浓度为5%的磷酸溶液，加入速度为240ml/min，直至pH降至7.0，终止反应，静置10min，再将悬浮液按照常规方法经过压滤，烘干，粉碎，分级，即可获得蠕虫状沉淀碳酸钙粉体。
本实施例制得的沉淀碳酸钙粉体经过扫描电镜检测，检测结果如图7所示，从图中可以看出制备的碳酸钙粉体呈蠕虫状，形貌规整，粒径分布均匀，分散性良好的特点。
实施例5
一种蠕虫状沉淀碳酸钙的制备方法，包括如下步骤：
（1）将生石灰经过消化反应，得到的石灰乳再调制比重至1.055，得氢氧化钙悬浮液；
（2）取氢氧化钙悬浮液15kg，向其中加入0.3mol硝酸钡和0.3mol醋酸钡，配成阳离子浓度为6mol/L的溶液作为晶型控制剂，搅拌混合均匀，再加入碳化塔，控制搅拌速率20Hz，碳化起始温度为20℃，往悬浮液中通入浓度为32%的二氧化碳混合气体，流量为2.3m3/h直到pH下降到9.0停止碳酸化，得到PCC悬浮液；
（3）往PCC悬浮液中加入质量浓度为5%的磷酸溶液，加入速度为240ml/min，直至pH降至7.0，终止反应，静置10min，再将悬浮液按照常规方法经过压滤，烘干，粉碎，分级，即可获得蠕虫状沉淀碳酸钙粉体。
本实施例制得的沉淀碳酸钙粉体经过扫描电镜检测，检测结果如图8所示，从图中可以看出制备的碳酸钙粉体呈蠕虫状，形貌规整，粒径分布均匀，分散性良好的特点。
对比例1
（1）将生石灰消化制备石灰乳并调制好比重为1.060；
（2）取S1中制备好的氢氧化钙悬浮液15kg；加入碳化塔中，充分搅拌均匀，搅拌速率20Hz，控制碳化起始温度为21.0℃，往悬浮液中通入浓度为30%的二氧化碳混合气，流量为2m3/h直到pH下降到7.0停止碳酸化，得到PCC悬浮液；
（3）再将悬浮液经过压滤，烘干，粉碎和分级后得到沉淀碳酸钙粉体。
本实例制得的沉淀碳酸钙粉体经过扫描电镜检测，检测结果如图9所示，从中可以看出按照常规方法制得的沉淀碳酸钙不为蠕虫状，形貌不规整。
表1 蠕虫状沉淀碳酸钙检测数据
样品 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 对比例1
CaCO<sub>3</sub>成分, % 98.3 98.5 97.4 96.8 98.2 95.4
白度, % 96.8 96.2 95.4 96.3 95.6 94.1
BET, m<sup>2</sup>/g 32.44 29.31 27.20 30.02 30.51 23.63
本实施例制得的蠕虫状沉淀碳酸钙检测结果如表1所示，从检测结果可以看出，所得的沉淀碳酸钙纯度、白度、比表面积均较高。
以上内容是结合具体的/优选的实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，其还可以对这些已描述的实施例做出若干替代或变型，而这些替代或变型方式都应视为属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种蠕虫状沉淀碳酸钙的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）将生石灰经过消化反应，得到的石灰乳再调制比重至1.045-1.065，得氢氧化钙悬浮液；
（2）向氢氧化钙悬浮液中加入镁、锶或钡元素的盐或其化合物作为晶型控制剂，搅拌混合均匀，再加入碳化塔中，通入含有二氧化碳的混合气体进行碳酸化反应，直到pH下降到9.0停止碳酸化，得到PCC悬浮液；
（3）慢速往PCC悬浮液中加入磷酸溶液，直至pH降至7.0，终止反应，静置10-30min，再将悬浮液按照常规方法经过压滤，烘干，粉碎，分级，即可获得蠕虫状沉淀碳酸钙粉体。
2.根据权利要求1所述蠕虫状沉淀碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述晶型控制剂为氯化镁、氧化镁、氢氧化镁、碳酸钙氢镁、氯化锶、氧化锶、硝酸锶、氰化锶、氯化钡、氧化钡、硝酸钡、醋酸钡中的一种或几种组合。
3.根据权利要求2所述蠕虫状沉淀碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述晶型控制剂的用量为每15kg氢氧化钙悬浮液加入0.1-0.8mol，用水配成浓度为1-8mol/L。
4.根据权利要求3所述蠕虫状沉淀碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述晶型控制剂由0.1mol氯化镁和0.2mol氯化锶组成；或0.4mol碳酸氢镁和0.1mol氯化钡组成；或0.5mol硝酸锶和0.3mol氰化锶组成。
5.根据权利要求1所述蠕虫状沉淀碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述磷酸的质量浓度为5%。
6.根据权利要求5所述蠕虫状沉淀碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述磷酸的加入速度为200-300ml/min。
7.根据权利要求1所述蠕虫状沉淀碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述碳酸化反应过程中氢氧化钙悬浮液起始的碳化温度为20.0-24.0℃，二氧化碳混合气浓度为30-33%，进气流量为2.0-2.4m3/h，搅拌频率为20Hz。
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