CN112403467A - TiO2掺杂Co复合光催化剂及其制备方法和在处理含酚废水中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了TiO2掺杂Co复合光催化剂及其制备方法和在处理含酚废水中的应用。包括如下步骤：将钛酸四丁酯缓慢滴入无水乙醇中，于室温下剧烈搅拌30～60min，得混合液A；取无水乙醇、冰醋酸、浓硝酸和硝酸钴水溶液，搅拌均匀，得混合液B；将混合液B逐滴加入到混合液A中，搅拌后静置沉淀，将所得固体物用超纯水和无水乙醇洗涤后，于100℃～120℃下烘干，将所得固体颗粒研磨成粉末后，放入马弗炉中煅烧，冷却后再次研磨，得TiO2掺杂Co复合光催化剂。经本发明制备的TiO2掺杂Co复合光催化剂具有很强的得电子能力并改变了电子和空穴的运动情况，极大的提高了光催化活性。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料的合成及光催化降解技术领域，具体涉及一种TiO2掺杂Co复合光催化剂的制备方法和作为光催化剂在降解壬基酚中的应用。
背景技术
近年来，由于能源消耗的不断增加以及水污染问题，利用光催化技术来降解一些有机污染物已引起了人们的广泛关注，而在光催化技术中，二氧化钛由于具有良好的化学稳定性和成本低廉等优点，成为水污染处理领域常用的催化剂材料。但是二氧化钛自身也存在一定的缺陷，如不适合处理浓度较高的废水，二次回收困难，并且要求较高的外界光源，容易与激发的电子发生电子复合，导致光催化效率降低。
发明内容
本发明的目的之一是针对二氧化钛光催化剂降解有机物效率不高的问题，利用TiO2掺杂Co并结合共沉淀法的特点，提出一种TiO2掺杂Co复合光催化剂的制备方法。
本发明的目的之二是提供一种TiO2掺杂Co复合光催化剂降解有机污染物的方法。
为实现本发明的目的所采用的技术方案为：TiO2掺杂Co复合光催化剂的制备方法，包括如下步骤：
1)将钛酸四丁酯缓慢滴入无水乙醇中，于室温下剧烈搅拌30～60min，得混合液A；
2)取无水乙醇、冰醋酸、浓硝酸和硝酸钴水溶液，搅拌均匀，得混合液B；
3)将混合液B逐滴加入到混合液A中，搅拌1～2h后，静置24h～72h，过滤取固体物；
4)将步骤3)所得固体物用超纯水和无水乙醇洗涤后，于100℃～120℃下烘干，得固体颗粒；
5)将步骤4)所得固体颗粒研磨成粉末后，放入马弗炉中煅烧，冷却后再次研磨，得TiO2掺杂Co复合光催化剂。
进一步的，上述的制备方法，步骤1)中，按体积比，无水乙醇:钛酸四丁酯＝4:1。
进一步的，上述的制备方法，步骤2)中，硝酸钴水溶液的浓度为0.3～0.5mol/L。
进一步的，上述的制备方法，步骤2)中，按体积比，无水乙醇:冰醋酸:浓硝酸:硝酸钴水溶液＝2:1:1:0.2-0.6。
更进一步的，上述的制备方法，步骤2)中，按体积比，无水乙醇:冰醋酸:浓硝酸:硝酸钴水溶液＝2:1:1:0.4。
进一步的，上述的制备方法，步骤5)中，于马弗炉中，500℃下煅烧5h，升温速率为20℃/min。
按照上述的方法制备的TiO2掺杂Co复合光催化剂在降解有机污染物中的应用。
进一步的，所述有机污染物是壬基酚。
进一步的，方法如下：于含有壬基酚的溶液中，加入上述方法制备的TiO2掺杂Co复合光催化剂，光催化降解300min。
进一步的，调节壬基酚的初始浓度为15～25mg/L。
进一步的，每100mL初始浓度为15～25mg/L的壬基酚溶液中加入0.05～0.25g的TiO2掺杂Co复合光催化剂。
本发明的有益效果为：
(1)本发明制备的TiO2掺杂Co复合光催化剂，利于有机污染物的降解，节约成本，环境友好。
(2)本发明制备的TiO2掺杂Co复合光催化剂，化学成分均匀稳定，分散性良好。
(3)本发明制备的TiO2掺杂Co复合光催化剂，是用共沉淀法制备而成，是利用在溶液状态下将不同成分的物质混合，对混合液进行适当的静置沉淀得到前驱体沉淀物，再将沉淀物经过干燥、煅烧，从而得到光催化剂。本发明的制备条件易控制，操作方法简单，成本低廉，环境友好。
(4)本发明制备的TiO2掺杂Co复合光催化剂，对污水中壬基酚的光降解过程具有良好的催化作用。将本发明的TiO2掺杂Co复合光催化剂以一定的量投加到壬基酚溶液中，在一定强度和时间的光照辐射下，TiO2掺杂Co复合光催化剂具有很强的得电子能力并改变了电子空穴的运动情况，使TiO2掺杂Co复合光催化剂氧化性加强，能够与吸附在其粒子表面的OH-或者H2O发生反应生成活性氧自由基，能够破坏有机物中的键、C-N键、C-H键、O-H键以及不饱和键，生成无毒害的H2O、CO2等小分子物质，从而达到降解有机物的目的。
附图说明
图1是实施例2中不同Co掺杂量制备的复合光催化剂对壬基酚催化降解性能的影响效果。
图2是实施例2中不同复合光催化剂添加量对壬基酚催化降解性能的影响效果。
具体实施方式
实施例1
TiO2掺杂Co复合光催化剂，制备方法包括如下步骤：
1、将10ml钛酸四丁酯缓慢滴入到40ml无水乙醇中，于室温下剧烈搅拌40min，得浅黄色液体。
2、取10ml无水乙醇、5ml冰醋酸、5ml浓硝酸和5ml浓度为0.4mol/L的硝酸钴水溶液，搅拌均匀，得浅红色溶液。
3、将步骤2所得浅红色溶液逐滴加入到步骤1所得浅黄色液体中，搅拌1h后，于室温下静置沉淀48h，过滤取固体物。
4、将步骤3所得固体物用超纯水和无水乙醇洗涤后，放入110℃烘箱中烘干，得固体颗粒。
5、将步骤4所得固体颗粒放入研钵中研磨成粉后，移至坩埚，放入马弗炉中，以20℃/min升温速率升温至500℃，煅烧5h，取出煅烧后的样品再次研磨，得TiO2掺杂Co复合光催化剂。
实施例2 TiO2掺杂Co复合光催化剂在催化降解壬基酚中的应用
方法如下：于含有壬基酚的溶液中，调节壬基酚的初始浓度为15～25mg/L，加入TiO2掺杂Co复合光催化剂，光催化降解300min。每100mL初始浓度为15～25mg/L的壬基酚溶液中加入0.05～0.25g的TiO2掺杂Co复合光催化剂。
壬基酚溶液的降解率可用下列计算公式算出：
Q＝(C0-Ct)/C0×100％
其中，Q为壬基酚溶液的降解率，C0为壬基酚溶液的初始浓度，Ct为加入了TiO2掺杂Co复合光催化剂后的壬基酚溶液在t时的浓度。
(一)不同Co掺杂量制备的TiO2掺杂Co复合光催化剂对催化降解壬基酚性能的影响
1、不同Co掺杂量的TiO2掺杂Co复合光催化剂的制备
方法同实施例1，不同点就是调节0.4mol/L的硝酸钴水溶液的加入量。
调节浓度为0.4mol/L的硝酸钴水溶液的加入量分别为1mL、1.5mL、2mL，2.5mL，3mL，相应的制备出Co掺杂量分别为1％、2％、3％、4％和5％的TiO2掺杂Co复合光催化剂。
2、催化降解壬基酚
方法：分5组，每组取5支石英管，分别加入100mL初始浓度为20mg/L的壬基酚溶液，各加入0.05g制备的Co掺杂量分别为1％、2％、3％、4％和5％的TiO2掺杂Co复合光催化剂，置于光化学反应仪中，先在黑暗条件下搅拌吸附30min，暗吸附时间结束后进行5h的光照并保持磁力搅拌，每间隔1h取一次样品，放入离心机分离，离心分离结束后将上层清液取出，用紫外分光光度计在235nm处进行吸光度测试，共取5次，记录不同TiO2掺杂Co复合光催化剂的吸光度，计算对壬基酚的降解率。结果如图1所示。
由图1可见，随着Co掺杂量的增加，复合光催化剂对壬基酚的降解能力先升高后降低，当Co掺杂量为3％时，降解效果最好，而当Co掺杂量为4％和5％时降解效果有所下降，因此本发明优选，Co的最佳掺杂量为3％。
(二)不同TiO2掺杂Co复合光催化剂添加量对催化降解壬基酚性能的影响
1、TiO2掺杂Co复合光催化剂的制备
1)将10ml钛酸四丁酯缓慢滴入到40ml无水乙醇中，于室温下剧烈搅拌40min，得浅黄色液体。
2)取10ml无水乙醇、5ml冰醋酸、5ml浓硝酸和2ml浓度为0.4mol/L的硝酸钴水溶液，搅拌均匀，得浅红色溶液。
3)将步骤2)所得浅红色溶液逐滴加入步骤1)所得浅黄色液体中，搅拌1h后，于室温下静置沉淀48h，过滤取固体物。
4)将步骤3)所得固体物用超纯水和无水乙醇洗涤后，放入110℃烘箱中烘干，得固体颗粒。
5)将步骤4)所得固体颗粒放入研钵中研磨成粉后，移至坩埚中，放入马弗炉中，以20℃/min升温速率升温至500℃，煅烧5h，取出煅烧后的样品再次研磨，得Co掺杂量为3％的TiO2掺杂Co复合光催化剂。
2、催化降解壬基酚
方法如下：分5组，每组取5支石英管，分别加入100mL初始浓度为20mg/L的壬基酚溶液，分别加入0.05g，0.10g，0.15g，0.20g，0.25g的Co掺杂量为3％的TiO2掺杂Co复合光催化剂，置于光化学反应仪中，先在黑暗条件下搅拌吸附30min，暗吸附时间结束后进行5h的光照并保持磁力搅拌，每间隔1h取一次样品，放入离心机分离，离心分离结束后将上层清液取出，用紫外分光光度计在235nm处进行吸光度测试，共取5次，记录加入不同复合光催化剂添加量时，复合光催化剂的吸光度，计算对壬基酚的降解率。结果如图2所示。
由图2可见，随着复合光催化剂添加量的增加，复合光催化剂对壬基酚的降解能力反而下降，因为过量的催化剂会对溶液产生遮蔽作用，减少了其对光子的利用率，进而影响对壬基酚的降解效果。当投加Co掺杂量为3％的TiO2掺杂Co复合光催化剂的量为0.05g时，光催化反应进行5小时后，壬基酚降解率最高，达到77％。因此本发明优选每100mL初始浓度为20mg/L的壬基酚溶液，加入0.05g的TiO2掺杂Co复合光催化剂。
Claims (10)
1.TiO2掺杂Co复合光催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将钛酸四丁酯缓慢滴入无水乙醇中，于室温下剧烈搅拌30～60min，得混合液A；
2)取无水乙醇、冰醋酸、浓硝酸和硝酸钴水溶液，搅拌均匀，得混合液B；
3)将混合液B逐滴加入到混合液A中，搅拌1～2h后，静置24h～72h，过滤取固体物；
4)将步骤3)所得固体物用超纯水和无水乙醇洗涤后，于100℃～120℃下烘干，得固体颗粒；
5)将步骤4)所得固体颗粒研磨成粉末后，放入马弗炉中煅烧，冷却后再次研磨，得TiO2掺杂Co复合光催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1)中，按体积比，无水乙醇:钛酸四丁酯＝4:1。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤2)中，硝酸钴水溶液的浓度为0.3～0.5mol/L。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤2)中，按体积比，无水乙醇:冰醋酸:浓硝酸:硝酸钴水溶液＝2:1:1:0.2-0.6。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤2)中，按体积比，无水乙醇:冰醋酸:浓硝酸:硝酸钴水溶液＝2:1:1:0.4。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤5)中，于马弗炉中，500℃下煅烧5h，升温速率为20℃/min。
7.按照权利要求1-6任意一项所述的方法制备的TiO2掺杂Co复合光催化剂在降解有机污染物中的应用。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，所述有机污染物是壬基酚。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，方法如下：于含有壬基酚的溶液中，加入按照权利要求1-6任意一项所述的方法制备的TiO2掺杂Co复合光催化剂，光催化降解300min。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，调节壬基酚的初始浓度为15～25mg/L，每100mL初始浓度为15～25mg/L的壬基酚溶液中加入0.05～0.25g的TiO2掺杂Co复合光催化剂。
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2020
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