CN108404948B - 一种(BiO)2CO3-BiO2-x复合光催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种(BiO)2CO3‑BiO2‑x纳米光催化剂的制备方法,属于光催化的技术领域,其是将NaBiO3·2H2O和一定量的g‑C3N4溶于去离子水中,并搅拌30min,然后加入NaOH溶液搅30min,在180~200℃进行水热反应4~10h,反应结束后,冷却,滤出沉淀物,沉淀物分别用去离子水和乙醇清洗,烘干,即得到(BiO)2CO3‑BiO2‑x,通过本发明的方法制备的(BiO)2CO3‑BiO2‑x纳米光催化剂,其复合BiO2‑x提高了(BiO)2CO3对可见光的吸收,并且抑制了光生电子和空穴在(BiO)2CO3的复合,从而提高了(BiO)2CO3的可见光催化性能,特别是对双酚A的降解率高于70%以上,对苯酚的降解率达到50%以上。
Description
技术领域
本发明属于光催化的技术领域,特别涉及一种(BiO)2CO3-BiO2-x复合光催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
随着近年来水污染问题越来越得到关注,污水处理成为目前主要的研究对象。其中,光催化技术由于具有材料无毒性、强氧化性和还原性、产物无二次污染、能够利用太阳能等特点,成为处理水污染的有效手段之一。目前,在光催化材料中,TiO2因无毒、具有较强的强化能力和稳定的化学性质,成为世界上最当红的光催化材料。由于TiO2只有受到紫外光照射时才能形成电子和空穴对,且由于其禁带宽度较窄,电子和空穴很容易再次复合,使其光催化活性降低,阻碍TiO2光催化材料的实际应用。因此,开发新型的光催化材料成为主要的研究方向。在开发的新的光催化材料的过程中,半导体材料因为具有独特的光催化性质,受到了研究者广泛的关注。
在对于半导体光催化材料的研究中,铋系半导体光催化材料因具有独特的电子结构,优良的光吸收能力和较高的光催化性能,从而得到广泛的研究和开发。其中,(BiO)2CO3的应用最为广泛。专利公开号为CN103084195B的中国专利文献公开了一种(BiO)2CO3纳米片光催化剂的制备方法,该方法首先将铋源溶解在酸溶液中,加入氨水至反应液呈碱性;然后向得到的反应混合物中通入CO2气体,反应后得到纳米片状(BiO)2CO3。但是该方法制备的(BiO)2CO3不能吸收可见光,仅在紫外光照射下才具有光催化活性。专利公开号为CN102671683B中国专利文献公开了一种纳米片自组装C掺杂(BiO)2CO3微球可见光催化剂的制备方法。该方法制备的C掺杂(BiO)2CO3微球在可见光照射下具有一定的光催化活性。但是相比于纯(BiO)2CO3,C掺杂(BiO)2CO3微球对NO的去除率仅为42.5%。上述两种方法制备的(BiO)2CO3和C掺杂(BiO)2CO3对可见光吸收率低,并且材料表面的光生空穴与光生电子极易复合,使得(BiO)2CO3和C掺杂(BiO)2CO3的光催化活性较低,使用受限。
发明内容
为了克服现有技术的(BiO)2CO3在可见光条件下光催化活性较低的问题,提供了一种对可见光吸收强、光催化性能高的(BiO)2CO3-BiO2-x复合光催化剂。同时还提供了该(BiO)2CO3-BiO2-x复合光催化剂的制备方法和应用。
本发明所采用的技术方案是:
一种(BiO)2CO3-BiO2-x复合光催化剂,该催化剂为自组装而成的纳米花BiO2-x和纳米片状(BiO)2CO3组成的复合材料,其中x=0.15~0.6,(BiO)2CO3纳米片的厚度为200~250nm,BiO2-x纳米花的粒径为100~500nm。
进一步限定,所述(BiO)2CO3-BiO2-x复合光催化剂的比表面积为9~15m2/g。
上述的(BiO)2CO3-BiO2-x复合光催化剂的制备方法,其包括以下步骤:
将NaBiO3·2H2O和g-C3N4溶于去离子水中,搅拌,加入NaOH溶液,混匀,所得混合液转移到高压水热釜,在100~200℃进行水热反应,反应时间为4~10h,水热反应结束后,冷却,滤出沉淀物,将沉淀物用去离子水和乙醇清洗,烘干,即得到(BiO)2CO3-BiO2-x复合光催化剂。
进一步限定,所述NaBiO3·2H2O和g-C3N4的质量比为2.8:1~4.2:1。
进一步限定,所述NaBiO3·2H2O和g-C3N4的质量比为3.4:1。
上述的(BiO)2CO3-BiO2-x复合光催化剂用于降解双酚A和苯酚。
上述的(BiO)2CO3-BiO2-x复合光催化剂用于降解双酚A和苯酚的具体方法是:在室温条件下,向双酚A或者苯酚溶液中加入(BiO)2CO3-BiO2-x复合光催化剂,可见光光源下照射30~120min。
本发明的(BiO)2CO3-BiO2-x复合光催化剂通过水热法合成,充分利用了BiO2-x禁带宽度为1.46eV,其对见光和近红外光具有较强的吸收性能,提高了 (BiO)2CO3-BiO2-x复合材料的可见光吸收特性,增强其可见光催化性能。同时,纳米花状BiO2-x增加了(BiO)2CO3-BiO2-x复合材料的比表面积,有利于 (BiO)2CO3-BiO2-x复合材料对污染物的吸附和增加了催化活性反应点位置,从而提高了其光催化性能,特别是对双酚A和苯酚难降解有机物,降解率更明显。
附图说明
图1为本发明实施例1﹑2和3制备的光催化剂的XRD图谱;
图2为本发明实施例1制备的光催化剂的SEM图像;
图3为本发明实施例1制备的光催化剂的UV-vis DRS图谱;
图4为本发明实施例2制备的光催化剂的SEM图像;
图5为本发明实施例3制备的光催化剂的SEM图像;
图6为本发明实施例1﹑2和3提供的光催化剂对双酚A的降解率曲线图。
图7为本发明实施例1﹑2和3提供的光催化剂对苯酚的降解率对照图。
具体实施方式
现结合附图和实验对本发明的技术方案进行进一步说明。
实施例1
本实施例以NaBiO3·2H2O和g-C3N4为原料制备(BiO)2CO3-BiO2-x复合光催化剂的方法由下述步骤实现:
将1.68g NaBiO3·2H2O和0.6g g-C3N4(质量比为2.8:1)溶于40mL去离子水中,搅拌30分钟,加入NaOH溶液,混匀,所得混合液转移到高压水热釜,在180~200℃进行水热反应,反应时间为4~10h,水热反应结束后,冷却,滤出沉淀物,将沉淀物用去离子水和乙醇清洗,烘干,即得到(BiO)2CO3-BiO2-x复合光催化剂,x=0.15~0.6,(简称(BiO)2CO3-BiO2-x-2.8)。
本发明将得到的(BiO)2CO3-BiO2-x纳米光催化剂进行XRD分析,结果如图1 所示,图1为本发明实施例1提供的的(BiO)2CO3-BiO2-x纳米光催化剂的XRD图谱,由图1可以看出,本实施例1制备得到的光催化剂的物相为(BiO)2CO3和 BiO2-x。
本发明将得到的(BiO)2CO3-BiO2-x光催化剂进行SEM分析,结果如图2所示,图2为本发明实施例1制备的(BiO)2CO3-BiO2-x光催化剂的SEM图像,由图2可以看出,本实施例制备的(BiO)2CO3-BiO2-x光催化剂为纳米片自组装而成的纳米花BiO2-x和纳米片状(BiO)2CO3组成,(BiO)2CO3纳米片的厚度约为 200~250nm,BiO2-x纳米花的粒径为100~500nm。
本发明将得到的(BiO)2CO3-BiO2-x纳米光催化剂进行比表面积测试(Belsorp max全自动N2吸脱附仪),可知(BiO)2CO3-BiO2-x复合光催化剂的比表面积为 9~15m2/g。
对得到的(BiO)2CO3-BiO2-x光催化剂进行UV-vis DRS分析,结果如图3所示,图3为本发明实施例1制备的(BiO)2CO3-BiO2-x光催化剂的UV-vis DRS图谱,结果表明,与纯(BiO)2CO3相比,由于BiO2-x复合的作用,本实施例制备的 (BiO)2CO3-BiO2-x对可见光有大幅吸收。
实施例2
本实施例以NaBiO3·2H2O和g-C3N4为原料制备(BiO)2CO3-BiO2-x复合光催化剂的方法由下述步骤实现:
将1.68g NaBiO3·2H2O和0.49g g-C3N4(质量比为3.4:1)溶于40mL去离子水中,搅拌30分钟,加入NaOH溶液,混匀,所得混合液转移到高压水热釜,在100~150℃进行水热反应,反应时间为4~10h,水热反应结束后,冷却,滤出沉淀物,将沉淀物用去离子水和乙醇清洗,烘干,即得到(BiO)2CO3-BiO2-x复合光催化剂,x=0.15~0.6,(简称(BiO)2CO3-BiO2-x-3.4)。
本发明将得到的(BiO)2CO3-BiO2-x光催化剂进行SEM分析,结果如图4所示,图4为本发明实施例1制备的(BiO)2CO3-BiO2-x光催化剂的SEM图像,由图4可以看出,本实施例制备的(BiO)2CO3-BiO2-x光催化剂为纳米片自组装而成的纳米花BiO2-x和纳米片状(BiO)2CO3组成,(BiO)2CO3纳米片的厚度约为200~250nm, BiO2-x纳米花的粒径为100~500nm。
实施例3
将1.68g NaBiO3·2H2O和0.4g g-C3N4(质量比为4.2:1)溶于40mL去离子水中,搅拌30分钟,加入NaOH溶液,混匀,所得混合液转移到高压水热釜,在 100~200℃进行水热反应,反应时间为4~10h,水热反应结束后,冷却,滤出沉淀物,将沉淀物用去离子水和乙醇清洗,烘干,即得到(BiO)2CO3-BiO2-x复合光催化剂,x=0.15~0.6,(简称(BiO)2CO3-BiO2-x-4.2)。
本发明将得到的(BiO)2CO3-BiO2-x光催化剂进行SEM分析,结果如图5所示,图5为本发明实施例1制备的(BiO)2CO3-BiO2-x光催化剂的SEM图像,由图 5可以看出,本实施例制备的(BiO)2CO3-BiO2-x光催化剂为纳米片自组装而成的纳米花BiO2-x和纳米片状(BiO)2CO3组成,(BiO)2CO3纳米片的厚度约为 200~250nm,BiO2-x纳米花的粒径为100~500nm。
对上述实施例1~3所制得的(BiO)2CO3-BiO2-x复合光催化剂的催化性能进行测试,具体为:
在室温条件下,将各实施例所得(BiO)2CO3-BiO2-x复合光催化剂加入双酚A 溶液中,可见光照射50分钟,检测该催化剂对双酚A的降解率。
在室温条件下,将各实施例所得(BiO)2CO3-BiO2-x复合光催化剂加入苯酚溶液中,可见光照射120分钟,检测该催化剂对苯酚的降解率。
结果分别如图6与图7所示,图6为本发明各实施例的产物与纯(BiO)2CO3对双酚A的降解率对比结果,图7为本发明各实施例的产物与纯(BiO)2CO3对苯酚的降解率对照图。
由图6和7可知,实施例1所得产物对双酚A的解率达到75%,对苯酚的解率达到50%,实施例2所得产物对双酚A的解率达到72%,对苯酚的解率达到43%,实施例3所得产物对双酚A的解率达到71%,对苯酚的解率达到40%。由此可知,本发明制备的(BiO)2CO3-BiO2-x光催化剂相比于纯(BiO)2CO3具有较高的可见光催化活性,可用于降解双酚A和苯酚,并且相比于纯(BiO)2CO3的降解率较高。
Claims (4)
1.一种(BiO)2CO3-BiO2-x复合光催化剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
将NaBiO3·2H2O和g-C3N4溶于去离子水中,搅拌,加入NaOH溶液,混匀,所得混合液转移到高压水热釜,在100~200℃进行水热反应,反应时间为4~10h,水热反应结束后,冷却,滤出沉淀物,将沉淀物用去离子水和乙醇清洗,烘干,即得到(BiO)2CO3-BiO2-x复合光催化剂;
该催化剂为自组装而成的纳米花BiO2-x和纳米片状(BiO)2CO3组成的复合材料,其中x=0.15~0.6,(BiO)2CO3纳米片的厚度为200~250nm,BiO2-x纳米花的粒径为100~500nm。
2.根据权利要求1所述的(BiO)2CO3-BiO2-x复合光催化剂的制备方法,其特征在于所述NaBiO3·2H2O和g-C3N4的质量比为2.8:1~4.2:1。
3.根据权利要求1所述的(BiO)2CO3-BiO2-x复合光催化剂的制备方法,其特征在于所述NaBiO3·2H2O和g-C3N4的质量比为3.4:1。
4.权利要求1所述的(BiO)2CO3-BiO2-x复合光催化剂的制备方法所制备的(BiO)2CO3-BiO2-x复合光催化剂用于降解双酚A和苯酚方面的应用;具体使用方法是:在室温条件下,向双酚A或者苯酚溶液中加入(BiO)2CO3-BiO2-x复合光催化剂,可见光光源下照射30~120min。
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沉淀pH值对制备(BiO)2CO3光催化活性的影响;程朝柱 等;《四川理工学院学报( 自然科学版)》;20160228;第29卷(第1期);全文 * |
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