CN101596457A - 硼和其它元素共掺杂的纳米二氧化钛光催化剂及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种硼和其它元素共掺杂纳米二氧化钛光催化剂及其制备方法，是使用钛酸酯和硼酸作为钛源和硼源，其它掺杂元素包含过渡金属、稀土金属或非金属中的一种或多种，采用醋酸、硝酸或柠檬酸作为水解反应催化剂，醇和水混合物作为反应体系，通过溶胶－凝胶反应和煅烧制备硼和其它元素共掺杂纳米二氧化钛光催化剂。采用本法制备的硼和其它元素共掺杂纳米二氧化钛，能够吸收可见光并具有可见光催化活性。
Description
技术领域
本发明涉及一种可见光响应型二氧化钛光催化剂及其制备方法，尤其涉及一种可见光响应型硼和其它元素共掺杂的纳米二氧化钛光催化剂及其制备方法，属于环境化工、新材料技术领域。
背景技术
在环境化学领域，二氧化钛因其优越性能在光催化方面显示出广阔的应用前景。然而，二氧化钛属于宽禁带半导体(锐钛二氧化钛带隙能为3.2eV)，只有紫外光才能使二氧化钛发生电子跃迁，从而产生电子-空穴对。然而紫外光只占太阳光的5％左右，因此通过改性二氧化钛而制备出具有可见光催化活性的二氧化钛催化剂是目前国内外光催化反应方面的研究热点，为此人们进行了多种改性方法的研究，其中掺杂金属和非金属是常见的改性方法，它们改性二氧化钛提高催化活性的机理也不同，且掺杂改性提高催化活性的效果与掺杂原子的种类和含量有关。掺杂改性的方法一般有溶胶-凝胶法、共沉淀法、水热法、离子注入法、光催化沉积法等。已有的掺杂改性二氧化钛文献或者存在制造成本高，对设备要求高，难于实现规模化工业生产；或者所制备的掺杂二氧化钛的吸收带边红移不是足够远等。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种硼和其它元素共掺杂纳米二氧化钛光催化剂及其制备方法。利用共掺杂的协同作用来改性二氧化钛，将吸收带边红移至更远的区域，进一步提高可见光催化活性；通过溶胶-凝胶反应和煅烧处理来制备这种共掺杂纳米二氧化钛，反应条件温和，便于控制和实现规模化生产。所制备的共掺杂纳米二氧化钛能在非常宽的频率范围内吸收可见光，并具有可见光催化活性。
为了实现上述目的，本发明提供一种硼和其它元素共掺杂的纳米二氧化钛光催化剂，是在二氧化钛光催化剂中掺杂了硼和其他元素，所述其他元素可以为过渡金属、稀土金属或非金属元素中的一种或多种；所述硼和其他元素的总含量为0.5-35％，优选范围为0.8-32％(以上比例均为相对于钛原子的摩尔百分数)。硼与其他元素原子比例为0.5-1.5∶0.6-38，优选范围为0.8-1.2∶0.8-30。在本发明的较佳实施例中，最优选的条件是：硼为1％，其他元素为2-30％(相对于钛原子的摩尔百分数)。
所述过渡金属为铁、钴、镍；所述稀土元素为镱、镧、铈、镨和铕；所述非金属元素为碳、氮、硅或硫。
本发明还提供所述硼和其它元素共掺杂的纳米二氧化钛光催化剂的制备方法，主要是使用钛酸酯作钛源，硼酸和其它掺杂剂(一般以其盐的形式使用)，通过溶胶-凝胶反应和煅烧法制备。
所述的钛酸酯为钛酸丁酯、钛酸乙酯、钛酸异丙酯，所述硼和其他元素的含量为0.5-35％，优选范围为0.8-32％(以上比例均为相对于钛原子的摩尔百分数)。硼与其他元素原子比例为0.5-1.5∶0.6-38，优选范围为0.8-1.2∶0.8-30。在本发明的较佳实施例中，最优选的条件是：硼为1％，其他元素为2-30％(相对于钛原子的摩尔百分数)。
具体来说，是使用醋酸(或硝酸、柠檬酸)作为水解反应催化剂，在醇和水混合物(优选的体积比为醇∶水＝5-20∶1)中钛酸酯发生水解反应，产物进一步缩合，得到二氧化钛凝胶，再将二氧化钛凝胶热处理并研磨，最后煅烧研磨过的干凝胶粉，得到可见光响应型共掺杂改性纳米二氧化钛。其中，所述醇为乙醇或异丙醇。
优选的，所述制备的步骤如下：
1)将硼酸和所要掺杂进去的其它元素的无机盐溶于水和醋酸的混合溶剂中，再加入乙醇或异丙醇得到溶液A；
2)将钛酸酯溶于醇中得到溶液B；
3)在磁力搅拌下溶液B缓慢滴加到溶液A中，滴加完毕后继续搅拌2小时以制备溶胶C；
4)将溶胶C在室温下陈化3天获得凝胶D；
5)将凝胶D在80℃下真空干燥10小时获得干凝胶E；
6)将干凝胶E在玛瑙研钵中进行研磨得到粉末F；
7)在400-700℃下将粉末F在马弗炉中煅烧2小时；
8)将煅烧过的粉末在玛瑙研钵中再次研磨成纳米粉末，从而得到产品。
采用本法制备的硼和其它元素共掺杂纳米二氧化钛，其粒径范围为6.2-12.5nm，能够吸收可见光，吸收带边红移至将近600nm，并具有可见光催化活性。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体描述，本实施例仅用于对本发明作进一步的说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的内容作出一些非本质性改性，均属本发明保护范围。
实施例1
将0.001mol硼酸和0.002mol氟化铵溶于20mL蒸馏水和15mL冰醋酸混合液中，加入80mL乙醇得到溶液A；将0.1mol钛酸正丁酯溶解于80mL无水乙醇中得到溶液B；磁力搅拌60分钟内将溶液B滴加到溶液A中；滴加完毕继续搅拌1小时，生成的溶胶在室温下陈化72小时，然后在80℃下真空干燥10小时；在玛瑙研钵中研磨生成的干凝胶至粒径为10nm左右，再将研磨过的干凝胶放入马弗炉中，600℃下煅烧2小时，将煅烧过的粉末在玛瑙研钵中再次研磨，从而得到淡黄色的可见光响应型硼和氮共掺杂纳米二氧化钛，其粒径为10.0nm，该种掺杂二氧化钛含1％硼原子和2％氮原子(相对于钛原子的摩尔比)。
可见光催化活性的验证：称取0.05g制备的硼-氮共掺杂纳米二氧化钛，加入到含有50mL浓度为50mg/L苯酚的自制石英反应器中。然后将此混合物超声分散5分钟后在避光条件下磁力搅拌1小时达到吸附平衡，打开经滤波片(410nm)滤过的光源照射上述悬浮液，照射3小时苯酚的降解率为45.9％。
实施例2
将0.002mol硼酸、0.002mol九水硝酸铁(III)和0.002mol六水硝酸铈(III)溶于20mL蒸馏水和15mL冰醋酸混合液中，加入80mL乙醇得到溶液A；将0.1mol钛酸正丁酯溶解于80mL无水乙醇中得到溶液B；磁力搅拌60分钟内将溶液B滴加到溶液A中；滴加完毕继续搅拌2小时，生成的溶胶在室温下陈化72小时，然后在80℃下真空干燥10小时；在玛瑙研钵中研磨生成的干凝胶至粒径为10nm左右，再将研磨过的干凝胶放入马弗炉中，500℃下煅烧2小时，将煅烧过的粉末在玛瑙研钵中再次研磨，从而得到可见光响应型硼、铁和铈共掺杂纳米二氧化钛，其粒径为11.2nm，该种掺杂二氧化钛含2％硼原子、2％铁原子和2％铈原子(相对于钛原子的摩尔比)。
可见光催化活性的验证：称取0.05g制备的硼、铁和铈共掺杂纳米二氧化钛，加入到含有50mL浓度为10mg/L 2，4-二氯苯酚(DCP)的自制石英反应器中。然后将此混合物超声分散5分钟后在避光条件下磁力搅拌1小时达到吸附平衡，打开经滤波片(410nm)滤过的光源照射上述悬浮液，照射3小时DCP的降解率为60.3％。
实施例3
将0.0005mol硼酸和0.0005mol九水硝酸铁(III)溶于10mL蒸馏水和8mL冰醋酸混合液中，加入30mL乙醇得到溶液A；将0.05mol钛酸正丁酯和3.12g正硅酸乙酯溶解于50mL无水乙醇中得到溶液B；磁力搅拌40分钟内将溶液B滴加到溶液A中；滴加完毕继续搅拌2小时，生成的溶胶在室温下陈化72小时，然后在80℃下真空干燥10小时；在玛瑙研钵中研磨生成的干凝胶至粒径为10nm左右，再将研磨过的干凝胶放入马弗炉中，600℃下煅烧2小时，将煅烧过的粉末在玛瑙研钵中再次研磨，从而得到可见光响应型硼和铁共掺杂纳米二氧化钛/二氧化硅，其粒径为6.2nm，该种掺杂二氧化钛含1％硼原子、1％铁原子和30％硅原子(相对于钛原子的摩尔比)。
可见光催化活性的验证：称取0.05g制备的硼和铁共掺杂二氧化钛/二氧化硅，加入到含有50mL浓度为50mg/L苯酚的自制石英反应器中。然后将此混合物超声分散5分钟后在避光条件下磁力搅拌1小时，打开经滤波片(410nm)滤过的光源照射上述悬浮液，3小时内苯酚的降解率为50.5％。
实施例4
将0.001mol硼酸、0.001mol六水硝酸镍(II)溶于20mL蒸馏水和15mL冰醋酸混合液中，加入80mL乙醇得到溶液A；将0.05mol钛酸正丁酯溶解于80mL无水乙醇中得到溶液B；磁力搅拌60分钟内将溶液B滴加到溶液A中；滴加完毕继续搅拌2小时，生成的溶胶在室温下陈化72小时，然后在80℃下真空干燥10小时；在玛瑙研钵中研磨生成的干凝胶至粒径为10nm左右，再将研磨过的干凝胶放入马弗炉中，500℃下煅烧2小时，将煅烧过的粉末在玛瑙研钵中再次研磨，从而得到可见光响应型硼、镍共掺杂纳米二氧化钛，其粒径为12.5nm，该种掺杂二氧化钛含2％硼原子、2％镍(相对于钛原子的摩尔比)。
可见光催化活性的验证：称取0.05g制备的硼-镧共掺杂纳米二氧化钛，加入到含有50mL浓度为50mg/L苯酚的自制石英反应器中。然后将此混合物超声分散5分钟后在避光条件下磁力搅拌1小时达到吸附平衡，打开经滤波片(410nm)滤过的光源照射上述悬浮液，照射3小时苯酚的降解率为48.2％。
实施例5
将0.001mol硼酸、0.0005mol六水硝酸镧(III)溶于20mL蒸馏水和15mL冰醋酸混合液中，加入80mL乙醇得到溶液A；将0.05mol钛酸正丁酯溶解于80mL无水乙醇中得到溶液B；磁力搅拌30分钟内将溶液B滴加到溶液A中；滴加完毕继续搅拌2小时，生成的溶胶在室温下陈化72小时，然后在80℃下真空干燥10小时；在玛瑙研钵中研磨生成的干凝胶至粒径为10nm左右，再将研磨过的干凝胶放入马弗炉中，500℃下煅烧2小时，将煅烧过的粉末在玛瑙研钵中再次研磨，从而得到可见光响应型硼、镧共掺杂纳米二氧化钛，其粒径为9.7nm，该种掺杂二氧化钛含2％硼原子、1％镧(相对于钛原子的摩尔比)。
可见光催化活性的验证：称取0.05g制备的硼-镧共掺杂纳米二氧化钛，加入到含有50mL浓度为10mg/L 2，4-二氯苯酚(DCP)的自制石英反应器中。然后将此混合物超声分散5分钟后在避光条件下磁力搅拌1小时达到吸附平衡，打开经滤波片(410nm)滤过的光源照射上述悬浮液，照射3小时DCP的降解率为57.2％。
比较例1
将0.002mol氟化铵溶于20mL蒸馏水和15mL冰醋酸混合液中，加入80mL乙醇得到溶液A；将0.1mol钛酸正丁酯溶解于80mL无水乙醇中得到溶液B；磁力搅拌60分钟内将溶液B滴加到溶液A中；滴加完毕继续搅拌1小时，生成的溶胶在室温下陈化72小时，然后在80℃下真空干燥10小时；在玛瑙研钵中研磨生成的干凝胶至粒径为10nm左右，再将研磨过的干凝胶放入马弗炉中，600℃下煅烧2小时，将煅烧过的粉末在玛瑙研钵中再次研磨，得到氮掺杂二氧化钛，其粒径为11.9nm，该种掺杂二氧化钛含2％氮原子(相对于钛原子的摩尔比)。
可见光催化活性的验证：称取0.05g制备的氮掺杂纳米二氧化钛，加入到含有50mL浓度为50mg/L苯酚的自制石英反应器中。然后将此混合物超声分散5分钟后在避光条件下磁力搅拌1小时达到吸附平衡，打开经滤波片(410nm)滤过的光源照射上述悬浮液，照射3小时苯酚的降解率为30.6％。
比较例2
将0.002mol九水硝酸铁(III)溶于20mL蒸馏水和15mL冰醋酸混合液中，加入80mL乙醇得到溶液A；将0.1mol钛酸正丁酯溶解于80mL无水乙醇中得到溶液B；磁力搅拌60分钟内将溶液B滴加到溶液A中；滴加完毕继续搅拌2小时，生成的溶胶在室温下陈化72小时，然后在80℃下真空干燥10小时；在玛瑙研钵中研磨生成的干凝胶至粒径为10nm左右，再将研磨过的干凝胶放入马弗炉中，500℃下煅烧2小时，将煅烧过的粉末在玛瑙研钵中再次研磨，得到铁掺杂二氧化钛，其粒径为13.3nm，该种掺杂二氧化钛含2％铁原子(相对于钛原子的摩尔比)。
可见光催化活性的验证：称取0.05g制备的铁掺杂纳米二氧化钛，加入到含有50mL浓度为10mg/L 2，4-二氯苯酚(DCP)的自制石英反应器中。然后将此混合物超声分散5分钟后在避光条件下磁力搅拌1小时达到吸附平衡，打开经滤波片(410nm)滤过的光源照射上述悬浮液，照射3小时DCP的降解率为10.2％。
比较例3
将0.001mol硼酸溶于20mL蒸馏水和15mL冰醋酸混合液中，加入80mL乙醇得到溶液A；将0.1mol钛酸正丁酯溶解于80mL无水乙醇中得到溶液B；磁力搅拌60分钟内将溶液B滴加到溶液A中；滴加完毕继续搅拌1小时，生成的溶胶在室温下陈化72小时，然后在80℃下真空干燥10小时；在玛瑙研钵中研磨生成的干凝胶至粒径为10nm左右，再将研磨过的干凝胶放入马弗炉中，600℃下煅烧2小时，将煅烧过的粉末在玛瑙研钵中再次研磨，得到硼掺杂二氧化钛，其粒径为12.5nm，该种掺杂二氧化钛含1％硼原子(相对于钛原子的摩尔比)。
可见光催化活性的验证：称取0.05g制备的硼掺杂纳米二氧化钛，加入到含有50mL浓度为50mg/L苯酚的自制石英反应器中。然后将此混合物超声分散5分钟后在避光条件下磁力搅拌1小时达到吸附平衡，打开经滤波片(410nm)滤过的光源照射上述悬浮液，照射3小时苯酚的降解率为23.3％。
Claims (10)
1.一种硼和其它元素共掺杂的纳米二氧化钛光催化剂，其特征在于该二氧化钛光催化剂中掺杂了硼和其他元素，所述其他元素可以为过渡金属、稀土金属或非金属元素中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的硼和其它元素共掺杂的纳米二氧化钛光催化剂，其特征在于所述过渡金属为铁、钴和镍；所述稀土元素为镱、镧、铈、镨和铕；所述非金属元素为碳、氮、硅或硫。
3.根据权利要求1所述的硼和其它元素共掺杂的纳米二氧化钛光催化剂，其特征在于所述硼和其他元素的总量相对于钛原子的摩尔百分数为0.5-35％。
4.根据权利要求3所述的硼和其它元素共掺杂的纳米二氧化钛光催化剂，其特征在于所述硼和其他元素的总量相对于钛原子的摩尔百分数为0.8-32％。
5.根据权利要求1所述的硼和其它元素共掺杂的纳米二氧化钛光催化剂，其特征在于所述硼与其他元素的原子比例为0.5-1.5∶0.6-38。
6.根据权利要求5所述的硼和其它元素共掺杂的纳米二氧化钛光催化剂，其特征在于所述硼与其他元素的原子比例为0.8-1.2∶0.8-30。
7.根据权利要求1所述的硼和其它元素共掺杂的纳米二氧化钛光催化剂，其特征在于所述硼的含量相对于钛原子的摩尔百分数为1％，所述其他元素的含量相对于钛原子的摩尔百分数为2-30％。
8.一种制备权利要求1所述的硼和其它元素共掺杂的纳米二氧化钛光催化剂的方法，是使用钛酸酯作为钛源，硼酸作为硼源，其它掺杂元素包含过渡金属、稀土金属或非金属元素，以醋酸、硝酸或柠檬酸为水解反应催化剂，在醇水混合物的反应体系中采用溶胶-凝胶和煅烧反应制备得到。
9.根据权利要求8所述的硼和其它元素共掺杂的纳米二氧化钛光催化剂的制备方法，其特征在于所述的钛酸酯为钛酸丁酯、钛酸乙酯、钛酸异丙酯；所述过渡金属为铁、钴和镍；所述稀土元素为镱、镧、铈、镨和铕；所述非金属元素为碳、氮、硅或硫；所述醇为乙醇或异丙醇。
10.根据权利要求8所述的硼和其它元素共掺杂的纳米二氧化钛光催化剂的制备方法，其特征在于其主要制备步骤如下：
1)将硼酸和所要掺杂的元素的无机盐溶于水和醋酸的混合溶剂中，再加入乙醇或异丙醇得到溶液A；
2)将钛酸酯溶于醇中得到溶液B；
3)在磁力搅拌下溶液B缓慢滴加到溶液A中，滴加完毕后继续搅拌2小时以制备溶胶C；
4)将溶胶C在室温下陈化3天获得凝胶D；
5)将凝胶D在80℃下真空干燥10小时获得干凝胶E；
6)将干凝胶E在玛瑙研钵中进行研磨得到粉末F；
7)在400-700℃下将粉末F在马弗炉中煅烧2小时；
8)将煅烧过的粉末在玛瑙研钵中再次研磨成纳米级粉末，从而得到产品。
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