CN112246272A - 一种具有缺陷g-C3N4纳米片光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有缺陷g‑C3N4纳米片光催化剂的制备方法，属于半导体光催化材料制备的技术领域。该方法包括以下步骤：1)称取三聚氰胺，放置于坩埚中，在马弗炉中升温煅烧，500‑580℃煅烧1‑6h，冷却至室温，研磨成粉末；2)取步骤1)获得的粉末样品，放置于磁舟中，在马弗炉中再次升温煅烧，480‑620℃煅烧1‑6h，冷却至室温，研磨成粉末，得到具有缺陷g‑C3N4纳米片光催化剂。本申请通过调控温度将块状g‑C3N4剥离为纳米片并构建缺陷，使其具有更高的光催化性能。制备方法操作简单，重复性高，制备得到的具有缺陷的g‑C3N4纳米片光催化剂对于染料、抗生素的降解都表现出了较高的降解活性。
Description
技术领域
本发明属于半导体光催化材料制备的技术领域，具体涉及一种具有缺陷g-C3N4纳米片光催化剂的制备方法。
背景技术
水体污染，是工业废水、生活污水和其他废弃物等进入水体，超过水体自净能力所造成的污染。其中包括化学染料、抗生素等废物，进入水体中会污染水体环境，毒害水生生物，严重会影响人类的生命健康安全。使用传统的物理、化学、生物方法处理污水效率较低，且容易产生二次污染物，使用范围也比较有限。因此寻找新的解决方法成为研究者们的关注热点。近些年来，光催化技术受到了人们的关注，其只需要利用光便可对污染物进行降解，而且光催化剂比较稳定，可以重复利用，大大的减少了材料和能量的消耗。类石墨相碳氮(g-C3N4)便是一种半导体光催化剂，具有无毒、稳定、低成本的特点，带隙约为2.7eV，具有良好的可见光吸收性能，但同时其也具有光生电子-空穴对复合快、比表面积小等缺点，限制了其光催化活性。因此，需要对其进行改性提高光催化活性。目前，虽然制备方法有很多，包括水热辅助合成法等，但是这些方法各有优缺点。
水热辅助合成法的基本步骤是：将原料和一定量的溶剂加入到高压密闭的反应罐中，按照一定的升温速率，达到所需的温度，一些在常压的大气条件下很难发生的反应在这种特定的低温高压的溶剂中就可以发生反应，从而发生成核以及生长的现象，进而得到所需的催化剂材料。在此合成方法过程中，溶剂不仅能够溶解混匀前驱体还可以作为介质传递压力，使反应罐内部维持相同的压力。水热辅助合成法的优点是能够通过加入溶剂的量来控制反应罐内的压力、控制反应的温度以及时间等合成的条件，可以人为的按照预期的目标来控制材料晶体成核的速率和方向，从而改变产物的形貌结构以及性质。然而这种方法也存在一定的缺点，即反应过程需要高压，因而对反应合成器的要求较严格。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题，本发明所要解决的技术问题在于提供一种具有缺陷g-C3N4纳米片光催化剂的制备方法。
对类石墨相碳氮(g-C3N4)来说，经水热处理、酸刻蚀、碱刻蚀以及调节工艺均可对g-C3N4的形貌进行调控。这些方法主要是通过对块状g-C3N4进行剥落处理形成2D(薄纱状)或者3D(花瓣状、纳米管状)结构。这些形貌所呈现的空间个异性使得光生电子-空穴对可以快速分离和转移，增加了量子效率；同时也加强了光吸收能力和吸附性能。
本申请通过两步法合成了具有缺陷g-C3N4纳米片光催化剂，块状g-C3N4通过剥离呈现了缺陷和纳米片结构，操作简单，重复性高。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案如下：
一种具有缺陷g-C3N4纳米片光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
1)称取三聚氰胺，放置于坩埚中，在马弗炉中升温煅烧，结束后自然冷却至室温，研磨成粉末；
2)取步骤1)获得的粉末样品，放置于磁舟中，在马弗炉中再次升温煅烧，结束后自然冷却至室温，研磨成粉末，得到具有缺陷g-C3N4纳米片光催化剂。
进一步的，步骤1)中，升温速率为2℃/min，煅烧温度为500-580℃，煅烧时间为1-6h。
作为优选，步骤1)中，煅烧温度为520℃，煅烧时间为2h。
进一步的，步骤2)中，升温速率为5℃/min，煅烧温度为480-620℃，煅烧时间为1-6h。
作为优选，步骤2)中，煅烧温度为600-620℃，煅烧时间为4h。
作为优选，步骤2)中，煅烧温度为600℃，煅烧时间为4h。
上述制备方法制备得到了具有缺陷g-C3N4纳米片光催化剂。
制备得到的具有缺陷g-C3N4纳米片光催化剂在光催化降解水体污染物中的应用。
有益效果：相比于现有技术，本发明的优点为：
1)本申请采用直接煅烧法，直接对得到的块状g-C3N4进行煅烧，无需添加任何物质，不会损耗样品，仅通过调控温度，不仅使缺陷位点增加，还可将g-C3N4块状结构剥离，使其结构由块状变为纳米片，从而得到了具有缺陷g-C3N4纳米片光催化剂，制备过程中使用的马弗炉操作简单，危险系数较低，制备方法更为简单高效；
2)相对于复合光催化剂在反应过程中很容易两相分离造成活性降低，本申请制备的具有缺陷g-C3N4纳米片光催化剂稳定性高，不存在分离的问题，可重复使用；
3)本申请原材料是三聚氰胺，价格较便宜，经济成本低；
4)本申请制备得到的具有缺陷的g-C3N4纳米片光催化剂对于染料、抗生素的降解都表现出了较高的降解活性，在水体污染物的降解中具有广阔的应用前景。
附图说明
图1是实施例1制备的缺陷g-C3N4纳米片光催化剂的透射电子显微镜图；
图2是实施例1制备的本体g-C3N4光催化剂和缺陷g-C3N4纳米片光催化剂的电子顺磁共振图；
图3是实施例1制备的本体g-C3N4光催化剂的透射电子显微镜图；
图4是实施例1制备的本体g-C3N4光催化剂和缺陷g-C3N4纳米片光催化剂对罗丹明B(RhB)的降解速率图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进一步进行描述。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。
下列实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。本发明中所用的三聚氰胺为市售分析纯。
实施例1
称取2g的三聚氰胺，充分研磨至粉末状，放置于20mL坩埚中，放于马弗炉中，以2℃/min的升温速率升至520℃，并在此温度下保持2h。待冷却至室温后，取出充分研磨至粉末状。取得到的粉末状样品0.5g均匀平铺在磁舟，在马弗炉中，以5℃/min的升温速率升至600℃，并在此温度下保持4h。待冷却至室温后，取出充分研磨至粉末状。便得到了具有缺陷的g-C3N4纳米片光催化剂。
图1是实施例1制备的缺陷g-C3N4纳米片光催化剂的透射电子显微镜照片，从图中可以看出样品呈现超薄近乎透明的纳米片结构。
图2是实施例1制备的本体g-C3N4光催化剂和缺陷g-C3N4纳米片光催化剂的电子顺磁共振图，图中信号强度的变化证实了缺陷g-C3N4纳米片光催化剂的缺陷位点明显增加。
图3是实施例1制备的本体g-C3N4光催化剂的透射电子显微镜照片，从图中可以看出本体g-C3N4样品呈现较厚的块体状结构，与图1呈现鲜明对比。
图4是实施例1制备的本体g-C3N4光催化剂和缺陷g-C3N4纳米片光催化剂对罗丹明B(RhB)的降解速率图，从图中可看出缺陷g-C3N4纳米片光催化剂对污染物的高效降解。
实施例2
称取2g的三聚氰胺，充分研磨至粉末状，放置于20mL坩埚中，放于马弗炉中，以2℃/min的升温速率升至520℃，并在此温度下保持2h。待冷却至室温后，取出充分研磨至粉末状。取得到的粉末状样品0.5g均匀平铺在磁舟，在马弗炉中，以5℃/min的升温速率升至620℃，并在此温度下保持4h。待冷却至室温后，取出充分研磨至粉末状。便得到了具有缺陷的g-C3N4纳米片光催化剂。
实施例3
称取2g的三聚氰胺，充分研磨至粉末状，放置于20mL坩埚中，放于马弗炉中，以2℃/min的升温速率升至580℃，并在此温度下保持6h。待冷却至室温后，取出充分研磨至粉末状。取得到的粉末状样品0.5g均匀平铺在磁舟，在马弗炉中，以5℃/min的升温速率升至480℃，并在此温度下保持6h。待冷却至室温后，取出充分研磨至粉末状。便得到了具有缺陷的g-C3N4纳米片光催化剂。
实施例4
称取2g的三聚氰胺，充分研磨至粉末状，放置于20mL坩埚中，放于马弗炉中，以2℃/min的升温速率升至500℃，并在此温度下保持4h。待冷却至室温后，取出充分研磨至粉末状。取得到的粉末状样品0.5g均匀平铺在磁舟，在马弗炉中，以5℃/min的升温速率升至620℃，并在此温度下保持2h。待冷却至室温后，取出充分研磨至粉末状。便得到了具有缺陷的g-C3N4纳米片光催化剂。
实施例5
称取2g的三聚氰胺，充分研磨至粉末状，放置于20mL坩埚中，放于马弗炉中，以2℃/min的升温速率升至550℃，并在此温度下保持3h。待冷却至室温后，取出充分研磨至粉末状。取得到的粉末状样品0.5g均匀平铺在磁舟，在马弗炉中，以5℃/min的升温速率升至550℃，并在此温度下保持5h。待冷却至室温后，取出充分研磨至粉末状。便得到了具有缺陷的g-C3N4纳米片光催化剂。
在本申请所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间，各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
Claims (7)
1.一种具有缺陷g-C3N4纳米片光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)称取三聚氰胺，放置于坩埚中，在马弗炉中升温煅烧，结束后自然冷却至室温，研磨成粉末；
2)取步骤1)获得的粉末样品，放置于磁舟中，在马弗炉中再次升温煅烧，结束后自然冷却至室温，研磨成粉末，得到所述具有缺陷g-C3N4纳米片光催化剂。
2.根据权利要求1所述的具有缺陷g-C3N4纳米片光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1)中，升温速率为2℃/min，煅烧温度为500-580℃，煅烧时间为1-6h。
3.根据权利要求2所述的具有缺陷g-C3N4纳米片光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1)中，升温速率为2℃/min，煅烧温度为520℃，煅烧时间为2h。
4.根据权利要求1所述的具有缺陷g-C3N4纳米片光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤2)中，升温速率为5℃/min，煅烧温度为480-620℃，煅烧时间为1-6h。
5.根据权利要求4所述的具有缺陷g-C3N4纳米片光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤2)中，升温速率为5℃/min，煅烧温度为600℃，煅烧时间为4h。
6.权利要求1-5中任意一项所述的制备方法制备得到的具有缺陷g-C3N4纳米片光催化剂。
7.权利要求6所述的具有缺陷g-C3N4纳米片光催化剂在光催化降解水体污染物中的应用。
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 候建华等: "多孔纳米片状石墨相氮化碳的制备及其可见光催化" * |
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