CN112226791A - 一种三价铬镀铬液及其制备方法以及三价铬镀铬方法 - Google Patents
一种三价铬镀铬液及其制备方法以及三价铬镀铬方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN112226791A CN112226791A CN202011159134.XA CN202011159134A CN112226791A CN 112226791 A CN112226791 A CN 112226791A CN 202011159134 A CN202011159134 A CN 202011159134A CN 112226791 A CN112226791 A CN 112226791A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- trivalent chromium
- chromium plating
- plating solution
- electroplating
- parts
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
- C25D3/00—Electroplating: Baths therefor
- C25D3/02—Electroplating: Baths therefor from solutions
- C25D3/04—Electroplating: Baths therefor from solutions of chromium
- C25D3/06—Electroplating: Baths therefor from solutions of chromium from solutions of trivalent chromium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
- C25D3/00—Electroplating: Baths therefor
- C25D3/02—Electroplating: Baths therefor from solutions
- C25D3/04—Electroplating: Baths therefor from solutions of chromium
- C25D3/10—Electroplating: Baths therefor from solutions of chromium characterised by the organic bath constituents used
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Electroplating And Plating Baths Therefor (AREA)
Abstract
本申请公开一种三价铬镀铬液及其制备方法以及三价铬镀铬方法，属于电镀工艺的技术领域，本申请的一种三价铬镀铬液，包括如下重量份数的组分：三氯化铬90‑120份、导电盐200‑250份、缓冲剂6‑80份、络合剂40‑60份、润湿剂0.05‑0.1份、铁粉0.2‑0.4份、去离子水450‑650份。使用本申请的三价铬镀铬液制备的三价铬镀铬层，解决了普通三价铬镀铬层出现发黄和泛白的问题，还具有仿不锈钢色的轻微暗黑色泽的效果。
Description
技术领域
本申请涉及电镀工艺的技术领域，尤其是涉及一种三价铬镀铬液及其制备方法以及三价铬镀铬方法。
背景技术
目前，镀铬已经成为电镀行业中应用最广泛的镀种之一，镀铬层具有良好的硬度、耐磨性、耐蚀性和装饰性等优点，不仅可用作装饰性镀层，还可用作功能性镀层，镀铬在电镀工业中占据着重要的地位。长期以来，镀铬都是使用六价铬，但是六价铬毒性大且可致癌，随着世界各国对环境问题的日益关注，传统的六价铬镀铬工艺逐渐被取代和淘汰，三价铬电镀作为最重要、最直接有效替代六价铬的电镀,其不仅解决了六价铬毒性大的问题，还具有硬度高、耐磨损、耐腐蚀等优点，三价铬电镀无论从工艺性能或环境保护上都比六价铬电镀具有无可比拟的优越性。
目前氯化物体系是三价铬电镀工艺中常用的体系，其具有导电好、槽压低、镀液分散能力和覆盖能力及电流效率较高、光亮电流密度范围较宽、阳极析氧过电势较低和三价铬不易被氧化等优点。
但是，当前市面上三价镀铬层普遍出现发黄或泛白的问题。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本申请的第一个目的在于提供一种三价铬镀铬液，使用该三价铬镀铬液制备的三价铬镀铬层，解决了普通三价铬镀铬层出现发黄和泛白的问题，使用该三价铬镀铬液在电镀时还能减少氯气的析出。
本申请的第二个目的在于提供一种三价铬镀铬液的制备方法，用于制备上述三价铬镀铬液。
本申请的第三个目的在于提供一种三价铬镀铬方法，使用该方法制备三价铬镀铬层具有工艺简单，工艺条件易控制的优点。
为实现上述第一个目的，本申请提供了如下技术方案：
一种三价铬镀铬液，包括如下重量份数的组分：
三氯化铬90-120份、导电盐200-250份、缓冲剂6-80份、络合剂40-60份、润湿剂0.05-0.1份、铁粉0.2-0.4份、去离子水450-650份。
通过采用上述技术方案：
三氯化铬作为主盐使用，氯化物体系镀液的导电性能较好、电压低、镀液分散能力、覆盖能力和电流效率较高；优选的，缓冲剂采用硼酸，硼酸在氯化物体系的镀液中对于稳定镀液pH值具有较好的效果；优选的，润湿剂使用烷基磺酸钠，加入烷基磺酸钠能减少镀层的针孔，从而提高镀层的质量，与常用的烷基硫酸钠相比，烷基磺酸钠的磺酸基中的硫具有光亮作用，能提高三价镀铬层的亮度。
往三价铬镀铬液中加入铁粉，由于氯化物体系的三价铬镀铬液会产生有毒的氯气，铁粉与三价铬镀铬液中的氢离子反应产生亚铁离子，亚铁离子能与氯气发生反应生成氯离子和铁离子，铁粉的加入抑制了氯气的析出；其次，镀液中的铁离子往阴极移动，提高了阴极的电流效率，进而提高镀液的覆盖能力；再次，铁离子在阴极得到电子还原之后跟铬一起镀在产品表面，隔层含少量的铁，与上述比例的配方作用之后形成仿不锈钢色的轻微暗黑色泽，解决了普通三价铬镀铬层出现发黄和泛白的问题。
优选的，所述三价铬镀铬液还包括0.1-0.2份四氧化三铁。
通过采用上述技术方案，在镀铬过程中，阴极的电流效率较低，容易产生大量氢气，在金属凝固的过程中，如果溶入其中的氢没能及时释放出来，会向金属中缺陷附近扩散，原子氢在缺陷处结合成分子氢并不断聚集，从而产生巨大的内压力，使金属发生裂纹，而加入四氧化三铁能与氢气反应生成三价铁离子和水，有效抑制氢气的析出。
优选的，所述三价铬镀铬液还包括0.05-0.1份二苯碳酰二肼。
通过采用上述技术方案，由于部分三价铬离子在阳极失去电子产生六价铬离子，二苯碳酰二肼能与六价铬离子发生反应生成三价铬离子，加入二苯碳酰二肼能减小镀液中六价铬离子的含量，从而减小产品的毒性。
优选的，所述三价铬镀铬液还包括0.5-0.7份氢氟酸。
通过采用上述技术方案，氢氟酸能与镀液中的硼酸生成氟硼酸，氟硼酸能与亚铁离子反应生成氟硼酸亚铁，氟硼酸亚铁在镀铬过程中具有催化作用。
优选的，所述导电盐为氯化铵、氯化钾或氯化钠的其中一种。
通过采用上述技术方案，上述的导电盐能提高三价铬镀铬液的导电能力，从而有效减少电能的消耗。
优选的，所述络合剂为甲酸、乙酸或苹果酸的其中一种。
通过采用上述技术方案，上述的络合剂在该工艺中能有效的与三价铬镀铬液主盐络合，形成稳定的金属络合离子，增加了三价铬镀铬液的浓度极化和电化学极化，使金属沉积速度减慢，使三价铬镀铬层更为细致。
为了实现上述第二个目的，本申请提供了如下技术方案：
一种三价铬镀铬液的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将相应重量份数的导电盐和硼酸加入到装有50-60℃去离子水的电镀槽中，搅拌到完全溶解；
步骤2：往电镀槽中加入相应重量份数的三氯化铬搅拌到完全溶解；
步骤3：用电解网电解5-8小时，电解时电解网的电流为15-30A；
步骤4：往电镀槽中加入相应重量份数的络合剂和润湿剂搅拌溶解；
步骤5：加入相应重量份数的铁粉搅拌溶解，再加入去离子水至相应的重量份数。
通过采用上述技术方案，先将导电盐和硼酸加入到装有50-60℃去离子水的电镀槽中，稳定镀液的PH并提高镀液的导电能力，然后加入三氯化铬并用15-30A的电解网弱电解5-8小时，进一步提高镀液的导电能力，之后在电镀槽中加入络合剂和润湿剂，络合剂能减小镀液中沉淀的产生，润湿剂能降低镀液的表面张力，减少镀层的针孔，最后再加入铁粉，铁粉在镀液中溶解得到铁离子，铁离子在阴极得到电子还原之后和铬一起镀在产品表面。
为了实现上述第三个目的，本申请提供了如下技术方案：
一种三价铬镀铬方法，包括如下步骤：
1)预处理：将待电镀件上挂，对待电镀件表面进行除蜡、除油、酸碱中和、清洗；
2)镀基层：待电镀件在表面镀铜或者镀光亮镍、清洗；
3)电镀：将镀基层后的待电镀件放入使用如权利要求1-7所述的三价铬镀铬液的电镀槽中电镀，电镀时三价铬镀铬液的相关参数为：PH：2.5-2.8、电流密度10-30A/dm2、温度30-40℃，电镀时间为3-6分钟；
4)干燥：将电镀好的镀件清洗，将铬层表面的水吹干，之后将镀件放入在70-80℃温度下烘烤20-30分钟，即得产品。
通过采用上述技术方案，先将待电镀件进行预处理和镀基层后放入电镀槽中施镀，有利于电镀的进行；控制好电镀时的相关参数使制得的三价铬镀铬层硬度高、厚度适中；镀件干燥处理之后得到仿不锈钢色的轻微暗黑色泽效果的镀铬层。
优选的，待电镀件施镀之前使用工件进行试镀。
通过采用上述技术方案，电镀之前先用工件进行试镀，观察工件试镀之后的颜色是否达到要求，若未达到要求则重新配置三价铬镀铬液。
优选的，电镀前三价铬镀铬液的金属杂质含量：锌<5ppm、铜<5ppm、镍<15ppm、铅<5ppm。
通过采用上述技术方案，控制金属杂质的含量，过量的金属杂质会影响产品的颜色，如过量的锌会使产品表面泛白。
综上所述，本申请包括以下至少一种有益技术效果：
1.本申请的一种三价铬镀铬液制备工艺简单，工艺条件易控制，其解决了普通三价镀铬层出现发黄和泛白的问题，得到的产品具有仿不锈钢色的轻微暗黑色泽的效果效果，且该三价铬镀铬层还具有硬度高、厚度适中等优点；
2.三价铬镀铬液中加入二苯碳酰二肼，二苯碳酰二肼能与六价铬离子发生反应生成三价铬离子，二苯碳酰二肼的加入能有效抑制六价铬离子的含量，减小产品的毒性；
3.三价铬镀铬液中加入氢氟酸，氢氟酸能与硼酸生成氟硼酸，氟硼酸能与亚铁离子反应生成氟硼酸亚铜，氟硼酸亚铜在镀铬过程中具有催化剂的作用。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
下述实施例和对比例的原料来源如下表所示：
表1
制备例1
本制备例的一种三价镀铬液由如下重量的组分组成：三氯化铬90g、氯化钾200g、硼酸6.0g、苹果酸40g、烷基磺酸钠0.05g、铁粉0.2g、去离子水664g。
本制备例的一种三价镀铬液的制备方法包括如下步骤：
步骤1：将相应重量份数的氯化钾和硼酸加入到装有50℃去离子水的电镀槽中，搅拌到完全溶解；
步骤2：往电镀槽中加入相应重量份数的三氯化铬搅拌到完全溶解；
步骤3：电解网电解5小时，电解网电解时电流为15A；
步骤4：往电镀槽中加入相应重量份数的苹果酸和烷基磺酸钠搅拌溶解；
步骤5：加入相应重量份数的铁粉搅拌溶解，再加入去离子水至相应的重量份数。
制备例2
本制备例的一种三价镀铬液由如下重量的组分组成：三氯化铬100g、氯化钾225g、硼酸40g、苹果酸50g、烷基磺酸钠0.07g、铁粉0.3g、去离子水685g。
本制备例的一种三价镀铬液的制备方法包括如下步骤：
步骤1：将相应重量份数的氯化钾和硼酸加入到装有55℃去离子水的电镀槽中，搅拌至完全溶解；
步骤2：往电镀槽中加入相应重量份数的三氯化铬搅拌到完全溶解；
步骤3：用电流为20A的电解网电解6小时；
步骤4：往电镀槽中加入相应重量份数的苹果酸和烷基磺酸钠搅拌溶解；
步骤5：加入相应重量份数的铁粉搅拌溶解，再加入至相应重量份数的去离子水。
制备例3
本制备例的一种三价镀铬液由如下重量的组分组成：三氯化铬120g、氯化钾250g、硼酸80g、苹果酸60g、烷基磺酸钠0.1g、铁粉0.4g、去离子水490g。
本制备例的一种三价镀铬液的制备方法包括如下步骤：
步骤1：将相应重量份数的氯化钾和硼酸加入到装有60℃去离子水的电镀槽中，搅拌至完全溶解；
步骤2：往电镀槽中加入相应重量份数的三氯化铬搅拌到完全溶解；
步骤3：用电流为30A的电解网电解8小时；
步骤4：往电镀槽中加入相应重量份数的苹果酸和烷基磺酸钠搅拌溶解；
步骤5：加入相应重量份数的铁粉搅拌溶解，再加入至相应重量份数的去离子水。
制备例4
本制备例的一种三价镀铬液由如下重量的组分组成：三氯化铬95g、氯化钾210g、硼酸30g、苹果酸45g、烷基磺酸钠0.06g、铁粉0.25g、去离子水620g。
本制备例的一种三价镀铬液的制备方法包括如下步骤：
步骤1：将相应重量份数的氯化钾和硼酸加入到装有53℃去离子水的电镀槽中，搅拌至完全溶解；
步骤2：往电镀槽中加入相应重量份数的三氯化铬搅拌到完全溶解；
步骤3：用电流为20A的电解网电解6小时；
步骤4：往电镀槽中加入相应重量份数的苹果酸和烷基磺酸钠搅拌溶解；
步骤5：加入相应重量份数的铁粉搅拌溶解，再加入至相应重量份数的去离子水。
制备例5
本制备例的一种三价镀铬液由如下重量的组分组成：三氯化铬115g、氯化钾240g、硼酸30g、苹果酸45g、烷基磺酸钠0.06g、铁粉0.35g、去离子水570g。
本制备例的一种三价镀铬液的制备方法包括如下步骤：
步骤1：将相应重量份数的氯化钾和硼酸加入到装有57℃去离子水的电镀槽中，搅拌至完全溶解；
步骤2：往电镀槽中加入相应重量份数的三氯化铬搅拌到完全溶解；
步骤3：用电流为22A的电解网电解7小时；
步骤4：往电镀槽中加入相应重量份数的苹果酸和烷基磺酸钠搅拌溶解；
步骤5：加入相应重量份数的铁粉搅拌溶解，再加入至相应重量份数的去离子水。
制备例6
本制备例的一种三价镀铬液由如下重量的组分组成：三氯化铬113g、氯化钾230g、硼酸35g、苹果酸45g、烷基磺酸钠0.06g、铁粉0.35g、去离子水577g。
本制备例的一种三价镀铬液的制备方法包括如下步骤：
步骤1：将相应重量份数的氯化钾和硼酸加入到装有56℃去离子水的电镀槽中，搅拌至完全溶解；
步骤2：往电镀槽中加入相应重量份数的三氯化铬搅拌到完全溶解；
步骤3：用电流为23A的电解网电解7小时；
步骤4：往电镀槽中加入相应重量份数的苹果酸和烷基磺酸钠搅拌溶解；
步骤5：加入相应重量份数的铁粉搅拌溶解，再加入至相应重量份数的去离子水。
制备例7
一种三价镀铬液的制备方法，本制备例与制备例6中三价镀铬液的制备方法的区别在于：在步骤5中加入铁粉搅拌溶解之后，还加入了0.15g四氧化三铁，并搅拌至溶解
制备例8
一种三价镀铬液的制备方法，本制备例与制备例6中三价镀铬液的制备方法的区别在于：步骤5中加入铁粉搅拌溶解之后，还加入了0.07g二苯碳酰二肼，并搅拌至溶解。
制备例9
一种三价镀铬液的制备方法，本制备例与制备例6中三价镀铬液的制备方法的区别在于：步骤5中加入铁粉搅拌溶解之后，还加入了0.5g氢氟酸并搅拌至溶解。
制备例10
一种三价镀铬液的制备方法，本制备例与制备例6中三价镀铬液的制备方法的区别在于：步骤5中加入铁粉搅拌溶解之后还依次加入了0.15g四氧化三铁、0.07g二苯碳酰二肼、0.5g氢氟酸并搅拌至溶解。
制备例11
本制备例与制备例6的区别在于：将氯化钾替换为等重量份数的氯化铵。
制备例12
本制备例与制备例6的区别在于：将氯化钾替换为等重量份数的氯化钠。
制备例13
本制备例与制备例6的区别在于：将苹果酸替换为等重量份数的甲酸。
制备例14
本制备例与制备例6的区别在于：将苹果酸替换为等重量份数的乙酸。
实施例1
本实施例一种三价铬镀铬方法所使用的三价铬镀铬液为制备例1制得的三价铬镀铬液。
本实施例一种三价铬镀铬方法包括如下步骤：
1)预处理：将待电镀件上挂，对待电镀件表面进行除蜡、除油、酸碱中和、清洗；
2)镀基层：待电镀件在表面镀铜或者镀光亮镍、清洗；
3)电镀：将镀基层后的待电镀件放入使用上述配方的三价铬镀铬液的电镀槽中施镀，电镀时三价铬镀铬液的相关参数为：PH：2.5、电流密度10A/dm2、温度30℃，电镀时间为3分钟；
4)干燥：将电镀好的镀件清洗，将铬层表面的水吹干，之后将镀件放入在70温度下烘烤20分钟，取出，冷却。
实施例2
本实施例一种三价铬镀铬方法所使用的三价铬镀铬液为制备例2制得的三价铬镀铬液。
本实施例的一种三价铬镀铬方法包括如下步骤：
1)预处理：将待电镀件上挂，对待电镀件表面进行除蜡、除油、酸碱中和、清洗；
2)镀基层：待电镀件在表面镀铜或者镀光亮镍、清洗；
3)电镀：将镀基层后的待电镀件放入使用上述配方的三价铬镀铬液的电镀槽中施镀，三价铬镀铬液的相关参数为：PH：2.6、电流密度20A/dm2、温度35℃，电镀时间为4分钟；
4)干燥：将电镀好的镀件清洗，将铬层表面的水吹干，之后将镀件放入在75℃温度下烘烤25分钟，取出，冷却。
实施例3
本实施例一种三价铬镀铬方法所使用的三价铬镀铬液为制备例3制得的三价铬镀铬液。
本实施例的一种三价铬镀铬方法包括如下步骤：
1)预处理：将待电镀件上挂，对待电镀件表面进行除蜡、除油、酸碱中和、清洗；
2)镀基层：待电镀件在表面镀铜或者镀光亮镍、清洗；
3)电镀：将镀基层后的待电镀件放入使用上述配方的三价铬镀铬液的电镀槽中施镀，三价铬镀铬液的相关参数为：PH：2.8、电流密度30A/dm2、温度40℃，电镀时间为6分钟；
4)干燥：将电镀好的镀件清洗，将铬层表面的水吹干，之后将镀件放入在80温度下烘烤30分钟，取出，冷却。
实施例4
本实施例一种三价铬镀铬方法所使用的三价铬镀铬液为制备例4制得的三价铬镀铬液。
本实施例的一种三价铬镀铬方法包括如下步骤：
1)预处理：将待电镀件上挂，对待电镀件表面进行除蜡、除油、酸碱中和、清洗；
2)镀基层：待电镀件在表面镀铜或者镀光亮镍、清洗；
3)电镀：将镀基层后的待电镀件放入使用上述配方的三价铬镀铬液的电镀槽中施镀，三价铬镀铬液的相关参数为：PH：2.6、电流密度15A/dm2、温度32℃，电镀时间为4分钟；
4)干燥：将电镀好的镀件清洗，将铬层表面的水吹干，之后将镀件放入在73℃温度下烘烤22分钟，取出，冷却。
实施例5
本实施例一种三价铬镀铬方法所使用的三价铬镀铬液为制备例5制得的三价铬镀铬液。
本实施例的一种三价铬镀铬方法包括如下步骤：
1)预处理：将待电镀件上挂，对待电镀件表面进行除蜡、除油、酸碱中和、清洗；
2)镀基层：待电镀件在表面镀铜或者镀光亮镍、清洗；
3)电镀：将镀基层后的待电镀件放入使用上述配方的三价铬镀铬液的电镀槽中施镀，三价铬镀铬液的相关参数为：PH：2.7、电流密度25A/dm2、温度37℃，电镀时间为5分钟；
4)干燥：将电镀好的镀件清洗，将铬层表面的水吹干，之后将镀件放入在78℃温度下烘烤27分钟，取出，冷却。
实施例6
本实施例一种三价铬镀铬方法所使用的三价铬镀铬液为制备例6制得的三价铬镀铬液。
本实施例的一种三价铬镀铬方法包括如下步骤：
1)预处理：将待电镀件上挂，对待电镀件表面进行除蜡、除油、酸碱中和、清洗；
2)镀基层：待电镀件在表面镀铜或者镀光亮镍、清洗；
3)电镀：将镀基层后的待电镀件放入使用上述配方的三价铬镀铬液的电镀槽中施镀，三价铬镀铬液的相关参数为：PH：2.7、电流密度25A/dm2、温度37℃，电镀时间为5分钟；
4)干燥：将电镀好的镀件清洗，将铬层表面的水吹干，之后将镀件放入在78℃温度下烘烤27分钟，取出，冷却。
实施例7
本实施例与实施例6的区别在于：本实施例一种三价铬镀铬方法所使用的三价铬镀铬液为制备例7制得的三价铬镀铬液。
实施例8
本实施例与实施例6的区别在于：本实施例一种三价铬镀铬方法所使用的三价铬镀铬液为制备例8制得的三价铬镀铬液。
实施例9
本实施例与实施例6的区别在于：本实施例一种三价铬镀铬方法所使用的三价铬镀铬液为制备例9制得的三价铬镀铬液。
实施例10
本实施例与实施例6的区别在于：本实施例一种三价铬镀铬方法所使用的三价铬镀铬液为制备例10制得的三价铬镀铬液。
实施例11
本实施例与实施例6的区别在于：本实施例一种三价铬镀铬方法所使用的三价铬镀铬液为制备例11制得的三价铬镀铬液。
实施例12
本实施例与实施例6的区别在于：本实施例一种三价铬镀铬方法所使用的三价铬镀铬液为制备例12制得的三价铬镀铬液。
实施例13
本实施例与实施例6的区别在于：本实施例一种三价铬镀铬方法所使用的三价铬镀铬液为制备例13制得的三价铬镀铬液。
实施例14
本实施例与实施例6的区别在于：本实施例一种三价铬镀铬方法所使用的三价铬镀铬液为制备例14制得的三价铬镀铬液。
实施例15
一种三价镀铬方法，包括如下步骤，
1)试镀：将用于试镀的工件放入制备例6中的三价镀铬液的电镀槽中施镀，施镀时的相关参数为：PH：2.7、电流密度25A/dm2、温度37℃，电镀时间为5分钟；
2)干燥工件：将电镀好的工件清洗，将铬层表面的水吹干，之后将工件放入在78℃温度下烘烤27分钟，取出，冷却。
3)观察结果：观察电镀之后的工件的颜色是否达到要求，若未达到要求，则对制备例6中的三价镀铬液进行重新制备，然后返回步骤1，若达到要求，则进行下一个步骤。
4)预处理：将待电镀件上挂，对待电镀件表面进行除蜡、除油、酸碱中和、清洗；
5)镀基层：待电镀件在表面镀铜或者镀光亮镍、清洗；
6)电镀：将镀基层后的待电镀件放入制备例6中的三价镀铬液的电镀槽中施镀，施镀时的相关参数为：PH：2.5-2.8、电流密度10-30A/dm2、温度30-40℃，时间3-6分钟；
7)干燥：用去离子水对电镀好的镀件进行清洗，然后将铬层表面的水吹干，之后将镀件放入在70-80℃温度下烘烤20-30分钟，即得产品。
对比例1
本对比例与实施例6的区别在于三价铬镀铬液的组分中不含铁粉。
对比例2
本对比例与实施例6的区别在于将铁粉等质量替换成锰粉。
对比例3
本对比例与实施例6的区别在于将铁粉等质量替换成铜粉。
对比例4
本对比例与实施例6的区别在于将烷基磺酸钠等质量替换成烷基硫磺酸钠。
性能检测试验
将实施例1-15和对比例1-4制得的三价铬镀铬层作为样品进行试验。
试验一，铬层硬度测试：测试设备使用上海第二光学仪器厂生产的HX-1000型显微硬度计，试样测试部位可以是镀层表面或剖面。在镀层表面测试时,应以主表面中心为宜,并避免镀层表面缺陷对测试的干扰。试样同一测试部位中,压痕之间的距离应在压痕对角线长度2.5倍以上。对于同一试样,应在相同条件下测量三次以上,以算术平均值作为镀层硬度的测量结果。
试验二，铬层厚度测试：测试设备使用时代公司的OU3500 F型镀层测厚仪，在镀层主表面中心测试为宜,避免在镀层表面缺陷处测试。对于同一试样,应在相同条件下测量三次以上,以算术平均值作为镀层厚度的测量结果。
试验三，铬层孔隙率测试：按照GB/T17721-1999《金属覆盖层孔隙率试验铁试剂试验》，测定其孔隙率。
试验四，铬层颜色检测：采用目测的方式，将镀件置于光线充足的地方，对镀件进行全方位的观察。
表2实施例1-15及对比例1-4的三价铬镀铬层测试结果
由表2可知，本申请实施例1-15的三价铬镀铬液制备的三价铬镀铬层均呈现为轻微暗黑的不锈钢色。
对比实施例1-6，在三价铬镀铬液中的组分发生变化时，实施例6的三价铬镀铬层在硬度和厚度方面为较优选择。
对比实施例6和7，实施例7的孔隙率明显小于实施例6，表明加入四氧化三铁能减小三价镀铬层的孔隙率。
对比实施例6-10，同时加入少量的四氧化三铁、二苯碳酰二肼和氢氟酸能提高三价铬镀铬层的硬度和厚度，并能减小三价镀铬层的孔隙率。
对比实施例6、11和12，在组分用量不变时，导电盐使用氯化钾在三价铬镀铬层的硬度和厚度方面为较优选择。
对比实施例6、13和14，在组分用量不变时，络合剂使用苹果酸在三价铬镀铬层的硬度和厚度方面为较优选择。
实施例6与对比例1-4进行对比，表明三价铬镀铬层产生仿不锈钢色的轻微暗黑色泽的主要原因是由于少量的铁覆盖在三价铬镀铬层表面，其次，烷基磺酸钠也会影响暗黑色泽的亮度。
以上均为本申请的较佳实施例，并非依此限制本申请的保护范围，故：凡依本申请的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本申请的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种三价铬镀铬液，其特征在于：包括如下重量份数的组分：
三氯化铬90-120份；
导电盐200-250份；
缓冲剂6.0-80份；
络合剂40-60份；
润湿剂0.05-0.1份；
铁粉0.2-0.4份；
去离子水450-650份。
2.根据权利要求1所述的一种三价铬镀铬液，其特征在于：所述三价铬镀铬液还包括0.1-0.2份四氧化三铁。
3.根据权利要求1所述的一种三价铬镀铬液，其特征在于：所述三价铬镀铬液还包括0.05-0.1份二苯碳酰二肼。
4.根据权利要求1所述的一种三价铬镀铬液，其特征在于：所述三价铬镀铬液还包括0.5-0.7份氢氟酸。
5.根据权利要求1所述的一种三价铬镀铬液，其特征在于：所述导电盐为氯化铵、氯化钾或氯化钠中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种三价铬镀铬液，其特征在于：所述络合剂为甲酸、乙酸或苹果酸中的一种。
7.一种根据权利要求1-6所述的三价铬镀铬液的制备方法，其特征在于：包括如下配槽步骤：
步骤1：将相应重量份数的导电盐和缓冲剂加入到装有去离子水的电镀槽中，搅拌至完全溶解，其中，去离子水的温度为50-60℃；
步骤 2：往电镀槽中加入相应重量份数的三氯化铬搅拌至完全溶解；
步骤 3：用电解网电解5-8小时，电解时电解网的电流为15-30A；
步骤4：往电镀槽中加入相应重量份数的络合剂和润湿剂并搅拌至溶解；
步骤5：加入相应重量份数的铁粉搅拌溶解，再加入去离子水至相应的重量份数。
8.一种三价铬镀铬方法，其特征在于：包括如下步骤：
1）预处理：将待电镀件上挂，对待电镀件表面进行除蜡、除油、酸碱中和、清洗；
2）镀基层：待电镀件在表面镀铜或者镀光亮镍、清洗；
3）电镀：将镀基层后的待电镀件放入使用如权利要求1-7所述的三价铬镀铬液的电镀槽中进行电镀，电镀时三价铬镀铬液的PH为2.5-2.8、温度为30-40℃、电流密度为10-30A/dm2，电镀时间为3-6分钟；
4）干燥：用去离子水对电镀好的镀件进行清洗，然后将铬层表面的水吹干，之后将镀件放入在70-80℃温度下烘烤20-30分钟，即得产品。
9.根据权利要求8所述的一种三价铬镀铬方法，其特征在于：待电镀件在电镀前通过工件进行试镀，试镀之后观察镀件颜色。
10.根据权利要求8所述的一种三价铬镀铬方法，其特征在于：电镀前三价铬镀铬液的金属杂质含量：锌<5ppm、铜<5ppm、镍<15ppm、铅<5ppm。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202011159134.XA CN112226791A (zh) | 2020-10-26 | 2020-10-26 | 一种三价铬镀铬液及其制备方法以及三价铬镀铬方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202011159134.XA CN112226791A (zh) | 2020-10-26 | 2020-10-26 | 一种三价铬镀铬液及其制备方法以及三价铬镀铬方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN112226791A true CN112226791A (zh) | 2021-01-15 |
Family
ID=74109416
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202011159134.XA Pending CN112226791A (zh) | 2020-10-26 | 2020-10-26 | 一种三价铬镀铬液及其制备方法以及三价铬镀铬方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN112226791A (zh) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113430609A (zh) * | 2021-06-15 | 2021-09-24 | 泰安科鼎特工贸有限公司 | 一种镀铬钢丝绳及其生产工艺 |
| CN114411211A (zh) * | 2022-01-20 | 2022-04-29 | 厦门市金宝源实业有限公司 | 一种仿不锈钢色装饰性镀铬工艺 |
| CN115948088A (zh) * | 2022-11-24 | 2023-04-11 | 厦门市金宝源实业有限公司 | 一种抗指纹电泳漆组合物 |
| CN116695194A (zh) * | 2023-05-25 | 2023-09-05 | 舒城燎原表面处理有限公司 | 一种用于镀铬的生产工艺 |
| CN116770375A (zh) * | 2023-06-06 | 2023-09-19 | 中山博美新材料科技有限公司 | 一种黑铬镀层的镀液及其制备方和应用 |
Citations (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101092721A (zh) * | 2006-06-19 | 2007-12-26 | 比亚迪股份有限公司 | 一种用于三价铬电镀的镀液和使用该镀液的电镀方法 |
| CN101665960A (zh) * | 2009-09-04 | 2010-03-10 | 厦门大学 | 一种硫酸盐三价铬电镀液与制备方法 |
| CN102154665A (zh) * | 2011-03-21 | 2011-08-17 | 济南德锡科技有限公司 | 一种三价铬镀液组合物及其配制方法和镀铬工艺 |
| CN102383149A (zh) * | 2011-11-09 | 2012-03-21 | 广东达志环保科技股份有限公司 | 一种环保三价铬电镀液及其电镀方法 |
| CN102433574A (zh) * | 2011-11-18 | 2012-05-02 | 吉林大学 | 一种氯化物装饰性三价铬电镀液 |
| CN102912387A (zh) * | 2012-10-26 | 2013-02-06 | 南京大地冷冻食品有限公司 | 一种氯化物型三价铬镀黑铬镀液 |
| CN103014784A (zh) * | 2012-12-13 | 2013-04-03 | 合肥华清方兴表面技术有限公司 | 一种常温环保型三价铬电镀液及其电镀方法 |
| CN103534388A (zh) * | 2011-05-03 | 2014-01-22 | 安美特德国有限公司 | 电镀浴及制备深色铬层的方法 |
| CN105239111A (zh) * | 2015-10-29 | 2016-01-13 | 无锡桥阳机械制造有限公司 | 一种三价铬电镀液及其制备方法 |
| CN105386089A (zh) * | 2015-12-25 | 2016-03-09 | 武汉迪赛环保新材料股份有限公司 | 一种三价铬硬铬电镀溶液及其在硬铬电镀中的应用 |
| CN105917031A (zh) * | 2014-01-24 | 2016-08-31 | 科文特亚共同股份公司 | 含三价铬的电镀槽液和沉积铬的方法 |
-
2020
- 2020-10-26 CN CN202011159134.XA patent/CN112226791A/zh active Pending
Patent Citations (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101092721A (zh) * | 2006-06-19 | 2007-12-26 | 比亚迪股份有限公司 | 一种用于三价铬电镀的镀液和使用该镀液的电镀方法 |
| CN101665960A (zh) * | 2009-09-04 | 2010-03-10 | 厦门大学 | 一种硫酸盐三价铬电镀液与制备方法 |
| CN102154665A (zh) * | 2011-03-21 | 2011-08-17 | 济南德锡科技有限公司 | 一种三价铬镀液组合物及其配制方法和镀铬工艺 |
| CN103534388A (zh) * | 2011-05-03 | 2014-01-22 | 安美特德国有限公司 | 电镀浴及制备深色铬层的方法 |
| CN102383149A (zh) * | 2011-11-09 | 2012-03-21 | 广东达志环保科技股份有限公司 | 一种环保三价铬电镀液及其电镀方法 |
| CN102433574A (zh) * | 2011-11-18 | 2012-05-02 | 吉林大学 | 一种氯化物装饰性三价铬电镀液 |
| CN102912387A (zh) * | 2012-10-26 | 2013-02-06 | 南京大地冷冻食品有限公司 | 一种氯化物型三价铬镀黑铬镀液 |
| CN103014784A (zh) * | 2012-12-13 | 2013-04-03 | 合肥华清方兴表面技术有限公司 | 一种常温环保型三价铬电镀液及其电镀方法 |
| CN105917031A (zh) * | 2014-01-24 | 2016-08-31 | 科文特亚共同股份公司 | 含三价铬的电镀槽液和沉积铬的方法 |
| CN105239111A (zh) * | 2015-10-29 | 2016-01-13 | 无锡桥阳机械制造有限公司 | 一种三价铬电镀液及其制备方法 |
| CN105386089A (zh) * | 2015-12-25 | 2016-03-09 | 武汉迪赛环保新材料股份有限公司 | 一种三价铬硬铬电镀溶液及其在硬铬电镀中的应用 |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113430609A (zh) * | 2021-06-15 | 2021-09-24 | 泰安科鼎特工贸有限公司 | 一种镀铬钢丝绳及其生产工艺 |
| CN114411211A (zh) * | 2022-01-20 | 2022-04-29 | 厦门市金宝源实业有限公司 | 一种仿不锈钢色装饰性镀铬工艺 |
| CN114411211B (zh) * | 2022-01-20 | 2023-03-10 | 厦门市金宝源实业有限公司 | 一种仿不锈钢色装饰性镀铬工艺 |
| CN115948088A (zh) * | 2022-11-24 | 2023-04-11 | 厦门市金宝源实业有限公司 | 一种抗指纹电泳漆组合物 |
| CN115948088B (zh) * | 2022-11-24 | 2023-08-18 | 厦门市金宝源实业有限公司 | 一种抗指纹电泳漆组合物 |
| CN116695194A (zh) * | 2023-05-25 | 2023-09-05 | 舒城燎原表面处理有限公司 | 一种用于镀铬的生产工艺 |
| CN116770375A (zh) * | 2023-06-06 | 2023-09-19 | 中山博美新材料科技有限公司 | 一种黑铬镀层的镀液及其制备方和应用 |
| CN116770375B (zh) * | 2023-06-06 | 2024-01-02 | 中山博美新材料科技有限公司 | 一种黑铬镀层的镀液及其制备方和应用 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN112226791A (zh) | 一种三价铬镀铬液及其制备方法以及三价铬镀铬方法 | |
| CN108456898B (zh) | 一种低浓度硫酸盐三价铬快速镀铬电镀液及其制备方法 | |
| US3380898A (en) | Electrolyte and method for electrodepositing a pink gold alloy | |
| US3500537A (en) | Method of making palladium coated electrical contacts | |
| US3893896A (en) | Gold plating bath and process | |
| US3793162A (en) | Electrodeposition of ruthenium | |
| Goodenough et al. | Studies of copper deposition for high aspect ratio printed circuit boards | |
| CN110923757A (zh) | 一种无氰碱铜电镀液及其使用方法 | |
| US3729396A (en) | Rhodium plating composition and method for plating rhodium | |
| US3206382A (en) | Electrodeposition of platinum or palladium | |
| CN108085722A (zh) | 一种酸性镀铜工艺以及方法 | |
| US1590170A (en) | Process of plating with chromium | |
| FR2519656A1 (fr) | Procede de revetement electrolytique de chrome trivalent sans formation d'ion chrome hexavalent, en utilisant une anode en ferrite | |
| SU1020459A1 (ru) | Электролит блест щего латунировани | |
| Handy et al. | Theoretical aspects of electrodeposition of decorative chromium from trivalent electrolytes and corrosion rate study of different nickel/chromium coatings | |
| CN114059114B (zh) | 无氰低温黑色锡镍合金电镀液及电镀工艺 | |
| KR20200144701A (ko) | 전해 도금액 | |
| CN106521579A (zh) | 无氰碱性低锡铜锡合金电镀液 | |
| Fujiwara et al. | Optimization of bath composition for hard Fe–C alloy plating | |
| Narasimhamurthy et al. | Electrodeposition of Zn-Fe alloy from non-cyanide alkaline sulphate bath containing tartarate | |
| Picincu et al. | Electrochemistry of the SUCOPLATE® Electroplating Bath for the Deposition of a Cu–Zn–Sn Alloy; Part I: Commercial bath | |
| Kostov et al. | Structure formation and multilayering in electrodeposited copper-antimony alloy | |
| US3772170A (en) | Electrodeposition of chromium | |
| JP7417601B2 (ja) | 銀、銀合金、金、又は金合金の表面を電解により不動態化するための方法 | |
| US3867267A (en) | Chromium plating |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20210115 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |