CN114411211B - 一种仿不锈钢色装饰性镀铬工艺 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及镀铬加工技术领域,具体公开了一种仿不锈钢色装饰性镀铬工艺,包括如下步骤:S1、对电镀件待镀铬区域以外处进行遮蔽,对电镀件待镀铬区域处进行除蜡、除油、水洗;S2、将电镀件放入三价铬电镀液中,进行电镀;S3、对电镀件进行水洗、烘干,之后进行热处理,得到产品;三价铬电镀液以水为溶剂,按溶质计,三价铬电镀液包括以下溶质:六水三氯化铬、两性吡啶盐配体、乙二胺四乙酸、苹果酸、导电盐、缓冲剂、润湿剂、N,N‑二甲基甲酰胺、二苯碳酰二肼、三氯化铁。该装饰性镀铬工艺得到的产品,外观无白雾、无发黄、无暗纹,还具有较高的铬电沉积速率,以及铬层厚度和铬层硬度,满足市场需求。
Description
技术领域
本申请涉及镀铬加工技术领域,更具体地说,它涉及一种仿不锈钢色装饰性镀铬工艺。
背景技术
随着社会的发展和人们生活水平的提高,电镀行业也得到了迅速的进步。在电镀行业中,镀铬占有及其重要的地位,且被列为三大镀种之一。镀铬层不仅起到装饰作用,而且还具有良好的硬度、耐蚀性、耐磨性。电镀铬可以分为六价铬电镀、三价铬电镀。基于六价铬毒性大且可致癌,传统的六价铬电镀工艺逐渐被取代和淘汰,三价铬电镀不仅解决了六价铬毒性大的问题,还具有硬度高、耐磨损、耐腐蚀的优点,使其成为最重要、最直接替代六价铬电镀的首选。目前三价铬电镀工艺中常用的体系为氯化物体系,其具有导电好、槽压低、镀液分散能力高、电流效率较高、不易被氧化的优点。但是,当前市面上三价镀铬层普遍存在铬层厚度较低的情况。
发明内容
为了增加铬层的厚度,以及铬电沉积速率,本申请提供一种仿不锈钢色装饰性镀铬工艺。
本申请提供一种仿不锈钢色装饰性镀铬工艺,采用如下的技术方案:
一种仿不锈钢色装饰性镀铬工艺,包括如下步骤:
S1、对电镀件待镀铬区域以外处进行遮蔽,对电镀件待镀铬区域处进行除蜡、除油、水洗;
S2、将电镀件放入三价铬电镀液中,进行电镀,且,电镀的电流密度为10-30A/dm2、时间为3-6min,三价铬电镀液的温度为30-40℃;
S3、对电镀件进行水洗、烘干,之后在温度为70-80℃下,保温处理20-30min,得到产品;所述三价铬电镀液以水为溶剂,按溶质的质量浓度计,三价铬电镀液包括以下溶质:六水三氯化铬90-120g/L、两性吡啶盐配体20-40g/L、乙二胺四乙酸10-20g/L、苹果酸10-20g/L、导电盐200-250g/L、缓冲剂60-80g/L、润湿剂0.1-0.3g/L、N,N-二甲基甲酰胺0.3-0.5g/L、二苯碳酰二肼0.3-0.5g/L、三氯化铁0.05-0.1g/L。
申请人发现,三价铬有6个空轨道,具有较强的配合能力。在pH为1.5时,主要以[Cr(H2O)6]3+的形式存在。在pH值为6时,主要以[Cr(H2O)5OH]2+的形式存在。在较高pH值时,[Cr(H2O)6]3+和[Cr(H2O)5OH]2+进一步羟合反应,且形成稳定的配合物,不便于铬电沉积,从而影响铬层的厚度。
基于上述发现,申请人进行了大量研究,本申请的装饰性镀铬工艺得到的产品,具有较高的铬电沉积速率,以及铬层厚度和铬层硬度,平均铬电沉积速率为0.102-0.118μm/min、铬层厚度为0.51-0.59μm、铬层硬度为>1150HV。而且还具有良好的外观,外观无白雾、无发黄、无暗纹,装饰性镀铬工艺稳定,合格率≥97%,满足市场需求。
本申请中,在三价铬电镀液的原料中加入两性吡啶盐配体、乙二胺四乙酸、苹果酸,且利用其之间的协同作用,[Cr(H2O)6]3+中的水分子被两性吡啶盐配体、乙二胺四乙酸、苹果酸所取代,形成混合配合物,提高三价铬的分散性,阻碍三价铬羟合反应。混合配合物增加了三价铬和水分子之间的距离,便于三价铬与电极表面的接触,使三价铬发生还原反应,而且提高铬电沉积速率,提高铬层的厚度,满足市场需求。
在三价铬电镀液的原料中加入三氯化铁,铁离子具有较高的还原电位,相比氢离子,三价铁离子更容易得电子形成二价铁离子,加入三氯化铁能够降低阴极局部出现析氢的情况,达到去极化的作用,更为重要的是,二价铁离子的还原电位小于氢离子,且在三价铬电镀液中含有大量氢离子的情况下,二价铁离子几乎无法形成铁单质。同时,还对三氯化铁的质量浓度进行限定,待其质量浓度过高时,铬层颜色容易出现变暗,待其质量浓度过低时,铬层容易出现白雾,而三氯化铁质量浓度为0.05-0.1g/L时,表现出良好的使用效果,更为重要的是,基于三氯化铁的质量浓度具有重要的影响,因此需要时刻对三价铬电镀液中三氯化铁的含量进行检测,待超出本申请中三氯化铁的范围时,需要持续补充三氯化铁或对三价铬电镀液进行更换,以使三氯化铁的质量浓度保持在0.05-0.1g/L之内。
可选的,所述两性吡啶盐配体、乙二胺四乙酸、苹果酸的重量配比为2:1:1。
通过采用上述技术方案,对两性吡啶盐配体、乙二胺四乙酸、苹果酸的配比进行优化,进一步提高铬电沉积速率,提高铬层的厚度。
可选的,所述两性吡啶盐配体采用以下方法制备:
Sa、在惰性气体保护、不断搅拌下,于乙腈中加入聚乙二醇,然后加入1,3,5-三溴甲基-2,4,6-三甲基苯、异烟酸乙酯,升温至75-80℃,保温处理48-50h,过滤,烘干,得到半成品;
Sb、在不断搅拌下,于盐酸溶液中加入半成品,升温至75-80℃,保温处理18-20h,过滤,烘干,得到两性吡啶盐配体。
通过采用上述技术方案,1,3,5-三溴甲基-2,4,6-三甲基苯、异烟酸乙酯在乙腈环境中发生反应,且将异烟酸乙酯接枝到苯环中,之后在盐酸溶液中进一步发生酯水解反应,形成两性吡啶盐配体。两性吡啶盐配体中含有多羧基,同时还含有少量溴离子,溴离子的还原性大于三价铬,溴离子更容易发生氧化反应,从而抑制三价铬被氧化形成六价铬,即能够抑制六价铬的生成。
可选的,两性吡啶盐配体的制备方法中,乙腈、聚乙二醇、1,3,5-三溴甲基-2,4,6-三甲基苯、异烟酸乙酯、盐酸溶液的重量配比为(50-70):(2-4):(4-6):(5-7):(40-60),且盐酸溶液的质量浓度为15-20%。
通过采用上述技术方案,对乙腈、聚乙二醇、1,3,5-三溴甲基-2,4,6-三甲基苯、异烟酸乙酯、盐酸溶液的配比进行限定,便于两性吡啶盐配体的制备。且在上述范围内进行选择时,两性吡啶盐配体使用效果的影响在可预期的范围内。
可选的,所述润湿剂为十二烷基磺酸钠、聚二硫二丙烷磺酸钠、烷基羟乙基单钠盐中的一种或几种。
可选的,所述润湿剂为十二烷基磺酸钠、聚二硫二丙烷磺酸钠、烷基羟乙基单钠盐的混合物,且十二烷基磺酸钠、聚二硫二丙烷磺酸钠、烷基羟乙基单钠盐的重量配比为(1-2):(2-4):(1-2)。
通过采用上述技术方案,利用十二烷基磺酸钠、聚二硫二丙烷磺酸钠、烷基羟乙基单钠盐之间的协同作用,不仅能够有效的降低三价铬电镀液的表面张力,降低三价铬电镀液中氯气的溢出,而且提高三价铬电镀液的分散能力以及覆盖能力,降低铬层出现麻孔的情况,提高装饰性镀铬工艺的稳定性,提高产品的合格率。
可选的,所述导电盐为氯化钾、氯化钠、氯化铵中的一种或几种。
通过采用上述技术方案,氯化钾、氯化钠、氯化铵能够有效的增加三价铬电镀液的导电性,减少电能消耗,提高三价铬电镀液中离子迁移速率,降低浓差极化,以及提高三价铬电镀液的分散能力和覆盖能力。且导电盐在氯化钾、氯化钠、氯化铵中选择时,导电盐使用效果的影响在可预期的范围之内。
可选的,所述缓冲剂为硼酸。
通过采用上述技术方案,硼酸不仅起到良好的缓冲作用,提高三价铬电镀液pH值的稳定,而且还具有一定的导电性。
可选的,所述三价铬电镀液采用以下方法制备:
SA、将水升温至50-60℃,然后加入导电盐、缓冲剂,搅拌且混合均匀,然后加入六水三氯化铬,继续搅拌且混合均匀,得到预混料;
SB、将电解网放入预混料中,进行电解,且,电解的电流密度为1-3A/dm2、时间为5-8h,得到处理料;
SC、在处理料中加入两性吡啶盐配体、乙二胺四乙酸、苹果酸、润湿剂、N,N-二甲基甲酰胺、二苯碳酰二肼、三氯化铁,搅拌处理6-8h,静置处理12-14h,得到三价铬电镀液。
通过采用上述技术方案,不仅便于三价铬电镀液的制备,而且步骤SB中,采用电解网对预混料进行电解,能够有效的除去预混料中的铜离子、镍离子、锌离子、铅离子等金属杂质,降低金属杂质对预混料的影响,进而降低金属杂质对三价铬电镀液的影响,提高装饰性镀铬工艺的稳定性。
可选的,所述三价铬电镀液中,锌离子<5mg/L、铜离子<5mg/L、镍离子<15mg/L、铅离子<5mg/L。
三价铬电镀液中可能会由于外部原因而混入金属杂质,金属杂质的积累量过高则会影响三价铬电镀液的覆盖能力,进而影响产品的质量,降低合格率。此时,通过采用上述技术方案,对三价铬电镀液中金属杂质的含量进行限定,待金属杂质含量超过上述范围时,对三价铬电镀液中的金属杂质进行去除,以达到上述范围内,或者对三价铬电镀液进行更换,以保持装饰性镀铬工艺的稳定性以及较高的产品合格率。
综上所述,本申请具有以下有益效果:
1、本申请的仿不锈钢色装饰性镀铬工艺,在三价铬电镀液的原料中加入两性吡啶盐配体、乙二胺四乙酸、苹果酸,且利用其之间的协同作用,提高三价铬的分散性,阻碍三价铬羟合反应,便于三价铬与电极表面的接触,使三价铬发生还原反应,使其具有较高的铬电沉积速率,以及铬层厚度和铬层硬度,而且还具有良好的外观,外观无白雾、无发黄、无暗纹,装饰性镀铬工艺稳定,合格率≥97%,满足市场需求。
2、1,3,5-三溴甲基-2,4,6-三甲基苯、异烟酸乙酯在乙腈环境中发生反应,之后在盐酸溶液中进一步反应,形成两性吡啶盐配体。两性吡啶盐配体中含有多羧基,同时还含有少量溴离子,溴离子能够抑制六价铬的生成。
3、三价铬电镀液的制备方法中,采用电解网对预混料进行电解,能够有效的除去预混料中的铜离子、镍离子、锌离子、铅离子等金属杂质,降低金属杂质对三价铬电镀液的影响,提高装饰性镀铬工艺的稳定性。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
两性吡啶盐配体制备例
制备例I-1
一种两性吡啶盐配体,采用以下方法制备:
Sa、在氮气保护、不断搅拌下,于60kg乙腈中加入3kg聚乙二醇,然后加入5kg1,3,5-三溴甲基-2,4,6-三甲基苯、6kg异烟酸乙酯,升温至75℃,保温处理50h,过滤,烘干,得到半成品。
Sb、在不断搅拌下,于50kg盐酸溶液中加入半成品,盐酸溶液的质量浓度为20%,升温至75℃,保温处理20h,过滤,烘干,得到两性吡啶盐配体。
制备例I-2
一种两性吡啶盐配体,其和制备例I-1的区别之处在于,1,3,5-三溴甲基-2,4,6-三甲基苯的加入量为6kg、异烟酸乙酯的加入量为5kg。
制备例I-3
一种两性吡啶盐配体,其和制备例I-1的区别之处在于,用等量的1,3,5-三溴甲基苯替换1,3,5-三溴甲基-2,4,6-三甲基苯。
制备例I-4
一种两性吡啶盐配体,其和制备例I-1的区别之处在于,用等量的烟酸乙酯替换异烟酸乙酯。
三价铬电镀液制备例
表1三价铬电镀液各原料含量(单位:g)
制备例 | 制备例II-1 | 制备例II-2 | 制备例II-3 | 制备例II-4 | 制备例II-5 |
六水三氯化铬 | 100 | 90 | 120 | 100 | 100 |
两性吡啶盐配体 | 30 | 20 | 40 | 20 | 40 |
乙二胺四乙酸 | 15 | 10 | 20 | 20 | 10 |
苹果酸 | 15 | 10 | 20 | 20 | 10 |
导电盐 | 220 | 250 | 200 | 220 | 220 |
缓冲剂 | 70 | 60 | 80 | 70 | 70 |
润湿剂 | 0.2 | 0.3 | 0.1 | 0.2 | 0.2 |
N,N-二甲基甲酰胺 | 0.4 | 0.3 | 0.5 | 0.4 | 0.4 |
二苯碳酰二肼 | 0.4 | 0.3 | 0.5 | 0.4 | 0.4 |
三氯化铁 | 0.08 | 0.1 | 0.05 | 0.08 | 0.08 |
水 | 1000 | 1000 | 1000 | 1000 | 1000 |
制备例II-1
一种三价铬电镀液,其原料配比见表1所示。
其中,两性吡啶盐配体采用制备例I-1制备得到;导电盐为氯化钾;缓冲剂为硼酸;润湿剂为聚二硫二丙烷磺酸钠。
三价铬电镀液采用以下方法制备:
SA、将水升温至55℃,然后加入导电盐、缓冲剂,搅拌且混合均匀,然后加入六水三氯化铬,继续搅拌且混合均匀,得到预混料。
SB、将电解网放入预混料中,进行电解,且电解的电流密度为3A/dm2、时间为6h,得到处理料。
SC、在处理料中加入两性吡啶盐配体、乙二胺四乙酸、苹果酸、润湿剂、N,N-二甲基甲酰胺、二苯碳酰二肼、三氯化铁,搅拌处理7h,静置处理14h,得到三价铬电镀液。
制备例II-2
一种三价铬电镀液,其和制备例II-1的区别之处在于,三价铬电镀液的原料配比不同,其余部分和制备例II-1相同,其原料配比见表1所示。
制备例II-3
一种三价铬电镀液,其和制备例II-1的区别之处在于,三价铬电镀液的原料配比不同,其余部分和制备例II-1相同,其原料配比见表1所示。
制备例II-4
一种三价铬电镀液,其和制备例II-1的区别之处在于,两性吡啶盐配体、乙二胺四乙酸、苹果酸的重量配比不同,其余部分和制备例II-1相同,且两性吡啶盐配体、乙二胺四乙酸、苹果酸为1:1:1,其原料配比见表1所示。
制备例II-5
一种三价铬电镀液,其和制备例II-1的区别之处在于,两性吡啶盐配体、乙二胺四乙酸、苹果酸的重量配比不同,其余部分和制备例II-1相同,且两性吡啶盐配体、乙二胺四乙酸、苹果酸为4:1:1,其原料配比见表1所示。
制备例II-6
一种三价铬电镀液,其和制备例II-1的区别之处在于,两性吡啶盐配体的原料不同,其余部分和制备例II-1相同,且两性吡啶盐配体采用制备例I-2制备得到。
制备例II-7
一种三价铬电镀液,其和制备例II-1的区别之处在于,两性吡啶盐配体的原料不同,其余部分和制备例II-1相同,且两性吡啶盐配体采用制备例I-3制备得到。
制备例II-8
一种三价铬电镀液,其和制备例II-1的区别之处在于,两性吡啶盐配体的原料不同,其余部分和制备例II-1相同,且两性吡啶盐配体采用制备例I-4制备得到。
制备例II-9
一种三价铬电镀液,其和制备例II-1的区别之处在于,润湿剂不同,其余部分和制备例II-1相同,润湿剂为十二烷基磺酸钠、聚二硫二丙烷磺酸钠、烷基羟乙基单钠盐的混合物,且烷基羟乙基单钠盐为N-(2-羟乙基)-N-(辛基)-β-丙氨酸单钠盐,十二烷基磺酸钠、聚二硫二丙烷磺酸钠、烷基羟乙基单钠盐的重量配比为1.5:3:1.5。
实施例
实施例1
一种仿不锈钢色装饰性镀铬工艺,包括如下步骤:
S1、对电镀件待镀铬区域以外处进行遮蔽,对电镀件待镀铬区域处进行除蜡、除油、水洗。
S2、将电镀件放入三价铬电镀液中,进行电镀,且,电镀的电流密度为30A/dm2、时间为5min,三价铬电镀液的温度为35℃。
其中,三价铬电镀液采用制备例II-1制备得到。
S3、对电镀件进行水洗、烘干,之后在温度为80℃下,保温处理30min,得到产品。
实施例2-9
一种仿不锈钢色装饰性镀铬工艺,其和实施例1的区别之处在于,步骤S2中使用的三价铬电镀液不同,且实施例2-11中三价铬电镀液依次分别为制备例II-2、制备例II-3、制备例II-4、制备例II-5、制备例II-6、制备例II-7、制备例II-8、制备例II-9制备得到。
对比例
对比例1
一种仿不锈钢色装饰性镀铬工艺,其和实施例1的区别之处在于,步骤S2中使用的三价铬电镀液的原料中未添加两性吡啶盐配体。
对比例2
一种仿不锈钢色装饰性镀铬工艺,其和实施例1的区别之处在于,步骤S2中使用的三价铬电镀液的原料中未添加乙二胺四乙酸。
对比例3
一种仿不锈钢色装饰性镀铬工艺,其和实施例1的区别之处在于,步骤S2中使用的三价铬电镀液的原料中未添加苹果酸。
对比例4
一种仿不锈钢色装饰性镀铬工艺,其和实施例1的区别之处在于,步骤S2中使用的三价铬电镀液的原料中未添加两性吡啶盐配体、乙二胺四乙酸、苹果酸。
对比例5
一种仿不锈钢色装饰性镀铬工艺,其和实施例1的区别之处在于,步骤S2中使用的三价铬电镀液的原料中三氯化铁的添加量为0.01g。
对比例6
一种仿不锈钢色装饰性镀铬工艺,其和实施例1的区别之处在于,步骤S2中使用的三价铬电镀液的原料中三氯化铁的添加量为0.15g。
对比例7
一种仿不锈钢色装饰性镀铬工艺,其和实施例1的区别之处在于,步骤S2中使用的三价铬电镀液的原料中用等量的1-(3-吡啶基)-1-丙胺二盐酸盐替换两性吡啶盐配体。
对比例8
一种仿不锈钢色装饰性镀铬工艺,其和实施例1的区别之处在于,步骤S2中使用的三价铬电镀液的原料中用等量的丙烷磺酸吡啶盐替换两性吡啶盐配体。
对比例9
一种仿不锈钢色装饰性镀铬工艺,其和实施例1的区别之处在于,步骤S2中使用的三价铬电镀液的原料中用等量的丙氨酸替换两性吡啶盐配体。
性能检测试验
将实施例1-9和对比例1-9得到的产品作为试样,且进行下述性能检测,检测结果如表2所示。
其中,铬层硬度采用以下方法:利用上海第二光学仪器厂的HX-1000型显微硬度计,对试样的硬度进行检测。
铬层厚度采用以下方法:利用时代公司的OU3500 F型镀层测厚仪,对试样的厚度进行检测。
平均铬电沉积速率/(μm/min)=铬层厚度/5。
合格率采用以下方法:将实施例1-9和对比例1-9分别加工100件产品,且以100%镀铬、无漏镀为判断标准,对100件产品的合格率进行检测。
表2检测结果
从表2中可以看出,本申请装饰性镀铬工艺得到的产品,具有较高的铬电沉积速率,以及铬层厚度和铬层硬度。平均铬电沉积速率为0.102-0.118μm/min、铬层厚度为0.51-0.59μm、铬层硬度为>1150HV。尤其是实施例1、实施例9得到的产品,实施例1中铬层厚度达到0.56μm、铬层硬度达到1183HV、平均铬电沉积速率为0.112μm/min,实施例9中铬层厚度达到0.59μm、铬层硬度达到1193HV、平均铬电沉积速率为0.118μm/min,同时还具有良好的外观,外观无白雾、无发黄、无暗纹,装饰性镀铬工艺稳定,合格率≥97%,满足市场需求。
将实施例1和对比例1-4进行比较,由此可以看出,在三价铬电镀液的原料中加入两性吡啶盐配体、乙二胺四乙酸、苹果酸,且利用三者之间的协同作用,能够有效的提高铬电沉积速率,以及铬层厚度和铬层硬度,满足市场需求,这可能是由于两性吡啶盐配体、乙二胺四乙酸、苹果酸能够与三价铬形成混合配合物,提高三价铬的分散性,阻碍三价铬羟合反应,便于铬层的沉积,而且还增加铬层的密实度,从而增加铬层的硬度。同时增加三价铬电镀液的稳定性,提高产品的合格率。再结合对比例7-9进行比较,由此可以看出,在三价铬电镀液的原料中加入两性吡啶盐配体,能够有效的提高铬电沉积速率,以及铬层厚度和铬层硬度,满足市场需求。
将实施例1和对比例5-6进行比较,由此可以看出,三价铬电镀液原料中三氯化铁的质量浓度为0.01g/L时,铬层容易出现白雾;三价铬电镀液原料中三氯化铁的质量浓度为0.15g/L时,铬层容易出现暗纹;而三价铬电镀液中三氯化铁的质量浓度为0.05-0.1g/L时,铬层外观无白雾、无暗纹、无黄变,表现出良好的效果。
将实施例1和实施例4-5进行比较,由此可以看出,三价铬电镀液原料中两性吡啶盐配体、乙二胺四乙酸、苹果酸的重量配比为2:1:1时,能够有效的提高铬层厚度以及铬电沉积速率,使铬层具有良好的整体性能。
将实施例1和实施例7-8进行比较,由此可以看出,利用1,3,5-三溴甲基-2,4,6-三甲基苯和异烟酸乙酯反应形成的两性吡啶盐配体,能够与三价铬形成更好的配合物,进而提高铬层厚度以及铬电沉积速率。进一步的,再结合实施例9进行比较,由此可以看出,润湿剂为十二烷基磺酸钠、聚二硫二丙烷磺酸钠、烷基羟乙基单钠盐的混合物时,也能够提高铬层厚度以及铬电沉积速率。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释,其并不是对本申请的限制,本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改,但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (8)
1.一种仿不锈钢色装饰性镀铬工艺,其特征在于:包括如下步骤:
S1、对电镀件待镀铬区域以外处进行遮蔽,对电镀件待镀铬区域处进行除蜡、除油、水洗;
S2、将电镀件放入三价铬电镀液中,进行电镀,且,电镀的电流密度为10-30A/dm2、时间为3-6min,三价铬电镀液的温度为30-40℃;
S3、对电镀件进行水洗、烘干,之后在温度为70-80℃下,保温处理20-30min,得到产品;
所述三价铬电镀液以水为溶剂,按溶质的质量浓度计,三价铬电镀液包括以下溶质:六水三氯化铬90-120g/L、两性吡啶盐配体20-40g/L、乙二胺四乙酸10-20g/L、苹果酸10-20g/L、导电盐200-250g/L、缓冲剂60-80g/L、润湿剂0.1-0.3g/L、N,N-二甲基甲酰胺0.3-0.5g/L、二苯碳酰二肼0.3-0.5g/L、三氯化铁0.05-0.1g/L;
所述两性吡啶盐配体采用以下方法制备:
Sa、在惰性气体保护、不断搅拌下,于乙腈中加入聚乙二醇,然后加入1,3,5-三溴甲基-2,4,6-三甲基苯、异烟酸乙酯,升温至75-80℃,保温处理48-50h,过滤,烘干,得到半成品;
Sb、在不断搅拌下,于盐酸溶液中加入半成品,升温至75-80℃,保温处理18-20h,过滤,烘干,得到两性吡啶盐配体;
两性吡啶盐配体的制备方法中,乙腈、聚乙二醇、1,3,5-三溴甲基-2,4,6-三甲基苯、异烟酸乙酯、盐酸溶液的重量配比为(50-70):(2-4):(4-6):(5-7):(40-60),且盐酸溶液的质量浓度为15-20%。
2.根据权利要求1所述的一种仿不锈钢色装饰性镀铬工艺,其特征在于:所述两性吡啶盐配体、乙二胺四乙酸、苹果酸的重量配比为2:1:1。
3.根据权利要求1所述的一种仿不锈钢色装饰性镀铬工艺,其特征在于:所述润湿剂为十二烷基磺酸钠、聚二硫二丙烷磺酸钠、烷基羟乙基单钠盐中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种仿不锈钢色装饰性镀铬工艺,其特征在于:所述润湿剂为十二烷基磺酸钠、聚二硫二丙烷磺酸钠、烷基羟乙基单钠盐的混合物,且十二烷基磺酸钠、聚二硫二丙烷磺酸钠、烷基羟乙基单钠盐的重量配比为(1-2):(2-4):(1-2)。
5.根据权利要求1所述的一种仿不锈钢色装饰性镀铬工艺,其特征在于:所述导电盐为氯化钾、氯化钠、氯化铵中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的一种仿不锈钢色装饰性镀铬工艺,其特征在于:所述缓冲剂为硼酸。
7.根据权利要求1所述的一种仿不锈钢色装饰性镀铬工艺,其特征在于:所述三价铬电镀液采用以下方法制备:
SA、将水升温至50-60℃,然后加入导电盐、缓冲剂,搅拌且混合均匀,然后加入六水三氯化铬,继续搅拌且混合均匀,得到预混料;
SB、将电解网放入预混料中,进行电解,且,电解的电流密度为1-3A/dm2、时间为5-8h,得到处理料;
SC、在处理料中加入两性吡啶盐配体、乙二胺四乙酸、苹果酸、润湿剂、N,N-二甲基甲酰胺、二苯碳酰二肼、三氯化铁,搅拌处理6-8h,静置处理12-14h,得到三价铬电镀液。
8.根据权利要求7所述的一种仿不锈钢色装饰性镀铬工艺,其特征在于:所述三价铬电镀液中,锌离子<5mg/L、铜离子<5mg/L、镍离子<15mg/L、铅离子<5mg/L。
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