CN112159234A - 一种高熵陶瓷粉体及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于陶瓷材料领域，公开了一种高熵陶瓷粉体及其制备方法和应用。该方法是将Hf(NO3)4、Zr(NO3)4、Ti(NO3)4、TaO(NO3)3、NbO(NO3)3和无定形硼混合，加入无水乙醇和分散剂，调节pH至9～10，在70～90℃搅拌加热，然后干燥后研磨，在保护气氛下600～800℃热处理，研磨过筛后压成坯体在保护气氛下1400～1600℃煅烧，研磨过筛得到高熵陶瓷粉体；其分子式为(HfxZryTizTanNbm)B2，0≤x≤1，0≤y≤1，0≤z≤1，0≤n≤1，0≤m≤1，且满足x+y+z+n+m＝1。该方法简单、反应温和且绿色环保，该粉体均匀且粒径较细，有利于高熵陶瓷的烧结。

Description

一种高熵陶瓷粉体及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于高熵陶瓷技术领域，更具体地，涉及一种高熵陶瓷粉体及其制备方法和应用。
背景技术
超高温陶瓷硼化物ZrB2、TiB2、HfB2等具有良好的热稳定性以及化学稳定性，引起了研究者的极大关注，其成为超音速飞行(空气中温度1400℃以上)、大气层再入(在氧原子、氮原子环境中，2000℃以上)、火箭发动机(化学反应气氛中，3000℃以上)等极端环境下的候选材料。由于其熔点都在3000℃以上，在1200℃以上仍具有较好的强度、良好的抗热震性。因此，其有希望应用于机翼前缘等需要在极端环境下使用的部件。现在研究者正致力于研究怎样进一步提高其性能，以适应在极端环境下的应用。制备成固溶体可以有效提高材料的性能，近年来高熵陶瓷材料由于其熵值大，体系内部存在很多位错，引起了研究者的兴趣。材料的性能有很大的改善，具有高硬度、高韧性、抗腐蚀等优异的性质，是应用于航空航天、超高速再入飞行器、核反应堆等领域的非常有前景的材料。
目前，大多数均采用机械球磨法，将各种粉体材料球磨混合得到高熵粉体，这种方法时效长，能耗高，而且在球磨过程中容易带入杂质，影响了粉体的品质，也影响了后续高熵陶瓷的制备，然而在超高温高熵陶瓷领域尚未报道过相关化学法制备的粉体。
发明内容
为了解决上述现有技术存在的不足和缺点，本发明提供一种高熵陶瓷粉体的制备方法，该方法工艺简便，绿色环保，时效短，不会引入杂质，是安全可靠且优化的制备方法。
本发明的另一目的在于提供上述方法制备的高熵陶瓷粉体。
本发明的再一目的在于提供上述高熵陶瓷粉体的应用。
本发明的目的通过下述技术方案来实现：
一种高熵陶瓷粉体的制备方法，包括如下具体步骤：
S1.将Hf(NO3)4、Zr(NO3)4、Ti(NO3)4、TaO(NO3)3、NbO(NO3)3和无定形硼混合，加入无水乙醇和分散剂，滴加碱溶液调节pH至9～10，搅拌条件下在70～90℃加热，制得干凝胶；
S2.干燥后研磨过筛，在保护气氛下600～800℃热处理，取样研磨过筛后，干压成坯体；
S3.将坯体在保护气氛下1400～1600℃煅烧，研磨过筛，得到高熵陶瓷粉体；所述高熵陶瓷粉体的分子式为(HfxZryTizTanNbm)B2，所述0≤x≤1，0≤y≤1，0≤z≤1，0≤n≤1，0≤m≤1，且满足x+y+z+n+m＝1。
优选地，步骤S1中所述分散剂为柠檬酸铵或聚乙二醇。
优选地，步骤S1中所述碱溶液为氨水或氢氧化钠。
优选地，步骤S1中所述Hf(NO3)4、Zr(NO3)4、Ti(NO3)4、TaO(NO3)3、NbO(NO3)3和无定形硼的总量、无水乙醇和分散剂的摩尔比为1：(1.5～3)：(0.5～2)。
优选地，步骤S1中所述搅拌的速率为800～1000r/min，所述搅拌的时间为1～3h。
优选地，步骤S2中所述热处理的时间为1～3h；步骤S3中所述煅烧的时间为0.5～2h。
优选地，步骤S2和S3中所述保护气氛为真空、氩气或氮气。
一种高熵陶瓷粉体是由上述的方法制备得到。
优选地，所述高熵陶瓷粉体的粒径为50nm～1μm。
所述的高熵陶瓷粉体在超高温极限领域中的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1.本发明采用各金属盐混合制备(HfxZryTizTanNbm)B2高熵粉体的工艺简便，绿色环保，时效短，不会引入杂质；无水乙醇处理方式促进了产物的快速结晶，降低产物的颗粒尺寸。
2.本发明的无水乙醇处理后粉体经烘干煅烧，安全性强，对设备要求不高，采用无水乙醇处理以及引入添加剂，可以增大该高熵粉体的比表面积，是安全可靠且优化的制备方法。
3.本发明制得的高熵陶瓷粉体均匀且粒径较细，有利于后续高熵陶瓷的烧结。
附图说明
图1为实施例1所得的(Hf0.2Zr0.2Ti0.2Ta0.2Nb0.2)B2高熵陶瓷粉体的XRD图；
图2为实施例1所得的(Hf0.2Zr0.2Ti0.2Ta0.2Nb0.2)B2高熵陶瓷粉体的SEM照片。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
实施例1
1.将9.86g Hf(NO3)4、8.59g Zr(NO3)4、8.42g Ti(NO3)4、8.86g TaO(NO3)3、6.82gNbO(NO3)3和5g无定形硼粉混合，加入到8.6205g无水乙醇中，然后加入0.19g聚乙二醇，滴加氨水调节pH至10，在80℃以1000r/min磁力搅拌2h，得到干凝胶；
2.用无水乙醇过滤洗涤干凝胶，真空干燥后研磨过筛，在真空条件下，650℃热处理2h，随炉降温后，取出样品研磨过筛后，用压片机用2t立干压成坯体，
3.将坯体在真空条件下1600℃煅烧1h，随炉降温冷却后取出，研磨过筛，得到(Hf0.2Zr0.2Ti0.2Ta0.2Nb0.2)B2高熵陶瓷粉体。
图1为实施例1所得的(Hf0.2Zr0.2Ti0.2Ta0.2Nb0.2)B2高熵陶瓷粉体的XRD图。从图1中可知，制得粉体呈现出Hf-Zr-Ti-Ta-Nb-B固溶体衍射峰。图2为实施例1所得的到(Hf0.2Zr0.2Ti0.2Ta0.2Nb0.2)B2高熵陶瓷粉体的SEM照片。根据图2中计算，(Hf0.2Zr0.2Ti0.2Ta0.2Nb0.2)B2高熵陶瓷粉体的平均粒径为346nm。
实施例2
1.将9.86g Hf(NO3)4、8.59g Zr(NO3)4、8.42g Ti(NO3)4、8.86g TaO(NO3)3、6.82gNbO(NO3)3和5g无定形硼粉加入到8.6205g无水乙醇中，加入0.48g柠檬酸铵，滴加氨水调节pH到10，在80℃以800r/min磁力搅拌2h，得到干凝胶。
2.用无水乙醇过滤洗涤干凝胶，经真空干燥后研磨过筛，在真空条件下，650℃煅烧2h，随炉降温后，取出样品研磨过筛，用压片机用2t立干压成坯体，
3.将坯体在真空条件下1500℃煅烧1h，然后随炉降温冷却后取出，研磨过筛，得到(Hf0.2Zr0.2Ti0.2Ta0.2Nb0.2)B2高熵陶瓷粉体，所述高熵陶瓷粉体的平均粒径为286nm。
实施例3
1.将9.86g Hf(NO3)4、8.59g Zr(NO3)4、8.42g Ti(NO3)4、8.86g TaO(NO3)3、6.82gNbO(NO3)3和5g无定形硼粉加入到8.6205g无水乙醇中，加入0.28g聚乙二醇，滴加氨水调节pH到10，在80℃以900r/min磁力搅拌2h，得到干凝胶。
2.加入无水乙醇过滤洗涤后，真空干燥后研磨过筛，在真空条件下，650℃热处理2h，随炉降温后，取出样品研磨过筛后，用压片机用2t立干压成坯体；
3.将坯体在真空条件下1600℃煅烧1h，然后随炉降温冷却后取出，研磨过筛，得到(Hf0.2Zr0.2Ti0.2Ta0.2Nb0.2)B2高熵陶瓷粉体。所述高熵陶瓷粉体的粒径为462nm。
实施例4
1.将9.86g Hf(NO3)4、8.59gZr(NO3)4、8.42gTi(NO3)4、8.86gTaO(NO3)3、6.82gNbO(NO3)3和5g无定形硼粉加入到8.6205g无水乙醇中，加入0.28g聚乙二醇，滴加氨水调节pH到10，在80℃以1000r/min磁力搅拌2h，得到干凝胶。
2.用无水乙醇过滤洗涤干凝胶，经真空干燥后研磨过筛，在真空条件下，650℃热处理2h，随炉降温后，取出样品研磨过筛后，用压片机用2t立干压成坯体；
3.将坯体在氩气气氛下1600℃煅烧1h，然后随炉降温冷却后取出，研磨过筛，得到(Hf0.2Zr0.2Ti0.2Ta0.2Nb0.2)B2高熵陶瓷粉体，所述高熵陶瓷粉体的粒径为438nm。
本发明采用各金属盐混合制备(HfxZryTizTanNbm)B2高熵粉体的工艺简便，绿色环保，时效短，不会引入杂质；无水乙醇处理方式促进了产物的快速结晶，降低产物的颗粒尺寸，该高熵陶瓷粉体的。该高熵陶瓷粉体均匀且粒径较细，其粒径为50nm～1μm，这有利于后续高熵陶瓷的烧结。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合和简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高熵陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，包括如下具体步骤：
S1.将Hf(NO3)4、Zr(NO3)4、Ti(NO3)4、TaO(NO3)3、NbO(NO3)3和无定形硼混合，加入无水乙醇和分散剂，滴加碱溶液调节pH至9～10，在70～90℃下搅拌加热，制得干凝胶；
S2.用无水乙醇过滤洗涤干凝胶，干燥后研磨过筛，在保护气氛下600～800℃热处理，取样研磨过筛后，干压成坯体；
S3.将坯体在保护气氛下1400～1600℃煅烧，研磨过筛，得到高熵陶瓷粉体；所述高熵陶瓷粉体的分子式为(HfxZryTizTanNbm)B2，所述0≤x≤1，0≤y≤1，0≤z≤1，0≤n≤1，0≤m≤1，且满足x+y+z+n+m＝1。
2.根据权利要求1所述的高熵陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述分散剂为柠檬酸铵或聚乙二醇。
3.根据权利要求1所述的高熵陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述碱溶液为氨水或氢氧化钠。
4.根据权利要求1所述的高熵陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述Hf(NO3)4、Zr(NO3)4、Ti(NO3)4、TaO(NO3)3、NbO(NO3)3和无定形硼的总量、无水乙醇和分散剂的摩尔比为1：(1.5～3)：(0.5～2)。
5.根据权利要求1所述的高熵陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述搅拌的速率为800～1000r/min，所述搅拌的时间为1～3h。
6.根据权利要求1所述的高熵陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述热处理的时间为1～3h；步骤S3中所述煅烧的时间为0.5～2h。
7.根据权利要求1所述的高熵陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，步骤S2和S3中所述保护气氛为真空、氩气或氮气。
8.一种高熵陶瓷粉体，其特征在于，所述高熵陶瓷粉体是由权利要求1-7任一项所述的方法制备得到。
9.根据权利要求8所述的高熵陶瓷粉体，其特征在于，所述高熵陶瓷粉体的粒径为50nm～1μm。
10.权利要求8或9所述的高熵陶瓷粉体在超高温极限领域中的应用。
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