CN116477951B - 一种利用熔盐法制备Ta1/3Nb1/3Ti1/3C陶瓷纳米粉体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用熔盐法制备Ta1/ 3Nb1/3Ti1/3C陶瓷纳米粉体的方法，S1、将金属粉末Ta、Nb、Ti和纳米碳粉按比例球磨混合，得到预合金化粉末备用；S2、将S1中的预合金化粉末和熔盐按比例混合后放入研钵中，得到混合粉末；S3、将S2中的混合粉末放入密闭石墨坩埚中，60‑80℃烘干10‑15h；S4、将S3中烘干的石墨坩埚放入真空碳管炉中；S5、通入保护气后，1200‑1400℃下高温烧结2‑3h，烧结后冷却得到混合有熔盐的Ta1/3Nb1/3Ti1/3C陶瓷纳米粉体；S6、超声洗涤S5中混合有熔盐的Ta1/3Nb1/3Ti1/3C陶瓷纳米粉体，得到具有单一固溶相的Ta1/3Nb1/3Ti1/3C陶瓷纳米粉体。本发明采用上述方法，利用金属元素粉末在熔盐中的溶解性，使得固溶反应在原子尺度上进行，得到的Ta1/3Nb1/3Ti1/3C陶瓷纳米粉体粒度细小且化学成分分布均匀。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷粉末制备技术领域，特别是涉及一种利用熔盐法制备Ta1/3Nb1/ 3Ti1/3C陶瓷纳米粉体的方法。
背景技术
多主元超高温碳化物陶瓷材料是一种新型材料，它继承了传统超高温陶瓷高硬度和高熔点等特点，并通过降低构型熵的方式使得材料获得高强度、高韧性和高抗腐蚀性能等优势。然而，目前多主元超高温陶瓷一般是通过固相反应法例如高温热还原、碳化物固相烧结和金属粉反应烧结等方式获得，这种方式具有反应温度高、原料消耗大、粉末氧含量高和粒度较大等缺点，对多主元超高温陶瓷的应用有着各方面的限制。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用熔盐法制备Ta1/3Nb1/3Ti1/3C陶瓷纳米粉体的方法，熔盐液相环境可降低制备所需温度，利用金属元素粉末在熔盐中的溶解性，使得固溶反应在原子尺度上进行，得到的Ta1/3Nb1/3Ti1/3C陶瓷纳米粉体粒度细小且化学成分分布均匀。
为实现上述目的，本发明提供了一种利用熔盐法制备Ta1/3Nb1/3Ti1/3C陶瓷纳米粉体的方法，S1、将金属粉末Ta、Nb、Ti和纳米碳粉按比例球磨混合，球磨转速为150-250r/min，时间为12-24h，得到预合金化粉末备用；
S2、将S1中的预合金化粉末和熔盐按比例混合后放入研钵中，得到混合粉末；
S3、将S2中的混合粉末放入密闭石墨坩埚中，60-80℃烘干10-15h；
S4、将S3中烘干的石墨坩埚放入真空碳管炉中，30-70Pa下抽真空，180-240℃下，保温0.5-1.5h；
S5、通入保护气后，1200-1400℃下高温烧结2-3h，烧结后冷却得到混合有熔盐的Ta1/3Nb1/3Ti1/3C陶瓷纳米粉体；
S6、超声洗涤S5中混合有熔盐的Ta1/3Nb1/3Ti1/3C陶瓷纳米粉体，得到具有单一固溶相的Ta1/3Nb1/3Ti1/3C陶瓷纳米粉体。
优选的，S1中，金属粉末Ta、Nb、Ti和纳米碳粉的混合比例为1:1:1:3。
优选的，S2中，熔盐为KCl和NaF，预合金化粉末与熔盐中各成分的质量比为(1-2):(8-9):(0.5-1)。
优选的，S4中，按照10℃/min升温至200℃，保温1h。
优选的，S5中，通入的保护气为氩气，通入氩气后真空碳管炉保持至微正压，高温烧结时的升温速率为10℃/min。
因此，本发明采用上述步骤的一种利用熔盐法制备Ta1/3Nb1/3Ti1/3C陶瓷纳米粉体的方法，其有益效果为：
1、利用金属元素粉末在熔盐中的溶解性，使得固溶反应在原子尺度上进行，得到单一固溶相的纳米粉体，与传统的固相反应法相比，形成的Ta1/3Nb1/3Ti1/3C陶瓷纳米粉体粒度细小，化学成分均匀且物相纯度高；
2、制备方法简单且成本低，得到的Ta1/3Nb1/3Ti1/3C陶瓷纳米粉体粒度细小且化学成分分布均匀，对后续块体的机械性能和热力学性能产生增强效应；
3、采用与熔盐结合的方式制备Ta1/3Nb1/3Ti1/3C超高温碳化物陶瓷粉体，熔盐液相环境的存在可以降低陶瓷纳米粉体的制备温度并获得粒度为纳米级别的陶瓷纳米粉末。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1是本发明实施例1中Ta1/3Nb1/3Ti1/3C陶瓷纳米粉体的扫描电镜图；
图2是本发明实施例2中Ta1/3Nb1/3Ti1/3C陶瓷纳米粉体的扫描电镜图；
图3是本发明实施例3中Ta1/3Nb1/3Ti1/3C陶瓷纳米粉体的扫描电镜图；
图4是本发明实施例1中Ta1/3Nb1/3Ti1/3C陶瓷纳米粉体的XRD衍射图；
图5是本发明实施例1和对比例1中Ta1/3Nb1/3Ti1/3C陶瓷纳米粉体的粒度分析图。
具体实施方式
以下通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步说明。
除非另外定义，本发明使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。本发明中使用的“第一”、“第二”以及类似的词语并不表示任何顺序、数量或者重要性，而只是用来区分不同的组成部分。“包括”或者“包含”等类似的词语意指出现该词前面的元件或者物件涵盖出现在该词后面列举的元件或者物件及其等同，而不排除其他元件或者物件。“连接”或者“相连”等类似的词语并非限定于物理的或者机械的连接，而是可以包括电性的连接，不管是直接的还是间接的。“上”、“下”、“左”、“右”等仅用于表示相对位置关系，当被描述对象的绝对位置改变后，则该相对位置关系也可能相应地改变。
实施例1
S1、将金属粉末Ta、Nb、Ti和纳米碳粉按比例1:1:1:3球磨混合，球磨转速为150r/min，时间为12h，得到预合金化粉末备用。
S2、将S1中的预合金化粉末和熔盐为KCl和NaF按质量比1:9:1混合后放入研钵中，得到混合粉末。
S3、将S2中的混合粉末放入密闭石墨坩埚中，80℃烘干12h。
S4、将S3中烘干的石墨坩埚放入真空碳管炉中，30Pa下抽真空，10℃/min升温至200℃，保温1h。
S5、通入保护气氩气后，10℃/min升温至1400℃下高温烧结2h，烧结后冷却得到混合有熔盐的Ta1/3Nb1/3Ti1/3C陶瓷纳米粉体。
S6、超声洗涤S5中混合有熔盐的Ta1/3Nb1/3Ti1/3C陶瓷纳米粉体，得到具有单一固溶相的Ta1/3Nb1/3Ti1/3C陶瓷纳米粉体。
实施例2
S1、将金属粉末Ta、Nb、Ti和纳米碳粉按比例1:1:1:3球磨混合，球磨转速为150r/min，时间为12h，得到预合金化粉末备用。
S2、将S1中的预合金化粉末和熔盐为KCl和NaF按质量比1:9:1混合后放入研钵中，得到混合粉末。
S3、将S2中的混合粉末放入密闭石墨坩埚中，80℃烘干12h。
S4、将S3中烘干的石墨坩埚放入真空碳管炉中，30Pa下抽真空，10℃/min升温至200℃，保温1h。
S5、通入保护气氩气后，10℃/min升温至1300℃下高温烧结2h，烧结后冷却得到混合有熔盐的Ta1/3Nb1/3Ti1/3C陶瓷纳米粉体。
S6、超声洗涤S5中混合有熔盐的Ta1/3Nb1/3Ti1/3C陶瓷纳米粉体，得到具有单一固溶相的Ta1/3Nb1/3Ti1/3C陶瓷纳米粉体。
实施例3
S1、将金属粉末Ta、Nb、Ti和纳米碳粉按比例1:1:1:3球磨混合，球磨转速为150r/min，时间为12h，得到预合金化粉末备用。
S2、将S1中的预合金化粉末和熔盐为KCl和NaF按质量比1:9:1混合后放入研钵中，得到混合粉末。
S3、将S2中的混合粉末放入密闭石墨坩埚中，80℃烘干12h。
S4、将S3中烘干的石墨坩埚放入真空碳管炉中，30Pa下抽真空，10℃/min升温至200℃，保温1h。
S5、通入保护气氩气后，10℃/min升温至1200℃下高温烧结2h，烧结后冷却得到混合有熔盐的Ta1/3Nb1/3Ti1/3C陶瓷纳米粉体。
S6、超声洗涤S5中混合有熔盐的Ta1/3Nb1/3Ti1/3C陶瓷纳米粉体，得到具有单一固溶相的Ta1/3Nb1/3Ti1/3C陶瓷纳米粉体。
对比例1
S1、将金属粉末Ta、Nb、Ti和纳米碳粉按比例1:1:1:3球磨混合，球磨转速为150r/min，时间为12h，得到预合金化粉末备用。
S2、将S1中的预合金化粉末放入密闭石墨坩埚中，80℃烘干12h。
S3、将S2中烘干的石墨坩埚放入真空碳管炉中，30Pa下抽真空，10℃/min升温至200℃，保温1h。
S4、通入保护气氩气后，10℃/min升温至1400℃下高温烧结2h，烧结后冷却得到混合有熔盐的Ta1/3Nb1/3Ti1/3C陶瓷纳米粉体。
S5、超声洗涤S5中混合有熔盐的Ta1/3Nb1/3Ti1/3C陶瓷纳米粉体，得到具有单一固溶相的Ta1/3Nb1/3Ti1/3C陶瓷纳米粉体。
对比例2
S1、将金属粉末Ta、Nb、Ti和纳米碳粉按比例1:1:1:3球磨混合，球磨转速为150r/min，时间为12h，得到预合金化粉末备用。
S2、将S1中的预合金化粉末放入密闭石墨坩埚中，80℃烘干12h。
S3、将S2中烘干的石墨坩埚放入真空碳管炉中，30Pa下抽真空，10℃/min升温至200℃，保温1h。
S4、通入保护气氩气后，10℃/min升温至1300℃下高温烧结2h，烧结后冷却得到混合有熔盐的Ta1/3Nb1/3Ti1/3C陶瓷纳米粉体。
S5、超声洗涤S5中混合有熔盐的Ta1/3Nb1/3Ti1/3C陶瓷纳米粉体，得到具有单一固溶相的Ta1/3Nb1/3Ti1/3C陶瓷纳米粉体。
对比例3
S1、将金属粉末Ta、Nb、Ti和纳米碳粉按比例1:1:1:3球磨混合，球磨转速为150r/min，时间为12h，得到预合金化粉末备用。
S2、将S1中的预合金化粉末放入密闭石墨坩埚中，80℃烘干12h。
S3、将S2中烘干的石墨坩埚放入真空碳管炉中，30Pa下抽真空，10℃/min升温至200℃，保温1h。
S4、通入保护气氩气后，10℃/min升温至1200℃下高温烧结2h，烧结后冷却得到混合有熔盐的Ta1/3Nb1/3Ti1/3C陶瓷纳米粉体。
S5、超声洗涤S5中混合有熔盐的Ta1/3Nb1/3Ti1/3C陶瓷纳米粉体，得到具有单一固溶相的Ta1/3Nb1/3Ti1/3C陶瓷纳米粉体。
实施例4
对实施例1、实施例2和实施例3中得到的Ta1/3Nb1/3Ti1/3C陶瓷纳米粉体分别进行电镜扫描，得到扫描电镜图依次为图1、图2和图3。
对实施例1中的Ta1/3Nb1/3Ti1/3C陶瓷纳米粉体进行X射线衍射实验，得到的X射线衍射图谱如图4所示。由图4可看出存在单一FCC结构相的衍射峰，可知，实施例1中的Ta1/3Nb1/ 3Ti1/3C陶瓷纳米粉体具有较高的纯度。
使用纳米粒度及Zeta电位分析仪分别对实施例1和对比例1中得到的Ta1/3Nb1/ 3Ti1/3C陶瓷纳米粉体进行粒径分析，得到的粒径分析图如图5所示。
由图2和图3可知，即使Ta1/3Nb1/3Ti1/3C陶瓷纳米粉体存在一定程度的团聚，但是放大后发现Ta1/3Nb1/3Ti1/3C陶瓷纳米粉体均以纳米尺度存在。熔盐使得预合金化粉末在液相环境下很好的分散，降低Ta1/3Nb1/3Ti1/3C陶瓷纳米粉体之间的烧结颈形成速率，同时，熔盐使得固溶扩散反应转变为离子反应。但是离子反应形核得到的Ta1/3Nb1/3Ti1/3C陶瓷纳米粉体粒度很小，短时间内难以长大，熔盐有助于获得Ta1/3Nb1/3Ti1/3C陶瓷纳米粉体。
由图1和图5可知，实施例1中的Ta1/3Nb1/3Ti1/3C陶瓷纳米粉体平均粒度为160nm，而对比例1中的Ta1/3Nb1/3Ti1/3C陶瓷纳米粉体粒度在1-80μm之间。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而这些修改或者等同替换亦不能使修改后的技术方案脱离本发明技术方案的精神和范围。
Claims (4)
1.一种利用熔盐法制备Ta1/3Nb1/3Ti1/3C陶瓷纳米粉体的方法，其特征在于：S1、将金属粉末Ta、Nb、Ti和纳米碳粉按比例球磨混合，球磨转速为150-250r/min，时间为12-24h，得到预合金化粉末备用；
S2、将S1中的预合金化粉末和熔盐按比例混合后放入研钵中，得到混合粉末；
S3、将S2中的混合粉末放入密闭石墨坩埚中，60-80℃烘干10-15h；
S4、将S3中烘干的石墨坩埚放入真空碳管炉中，30-70Pa下抽真空，180-240℃下，保温0.5-1.5h；
S5、通入保护气后，1200-1400℃下高温烧结2-3h，烧结后冷却得到混合有熔盐的Ta1/ 3Nb1/3Ti1/3C陶瓷纳米粉体；
S6、超声洗涤S5中混合有熔盐的Ta1/3Nb1/3Ti1/3C陶瓷纳米粉体，得到具有单一固溶相的Ta1/3Nb1/3Ti1/3C陶瓷纳米粉体；
S1中，金属粉末Ta、Nb、Ti和纳米碳粉的混合比例为1:1:1:3。
2.根据权利要求1所述的一种利用熔盐法制备Ta1/3Nb1/3Ti1/3C陶瓷纳米粉体的方法，其特征在于：S2中，熔盐为KCl和NaF，预合金化粉末与熔盐中各成分的质量比为(1-2):(8-9):(0.5-1)。
3.根据权利要求1所述的一种利用熔盐法制备Ta1/3Nb1/3Ti1/3C陶瓷纳米粉体的方法，其特征在于：S4中，按照10℃/min升温至200℃，保温1h。
4.根据权利要求1所述的一种利用熔盐法制备Ta1/3Nb1/3Ti1/3C陶瓷纳米粉体的方法，其特征在于：S5中，通入的保护气为氩气，通入氩气后真空碳管炉保持至微正压，高温烧结时的升温速率为10℃/min。
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Citations (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1988005027A1 (fr) * | 1987-01-08 | 1988-07-14 | Cerex | Procede de fabrication de poudres ceramiques |
| US4775455A (en) * | 1986-04-07 | 1988-10-04 | Borden, Inc. | Binder system for anodes, cathodes, and electrodes |
| CA2330982A1 (en) * | 2001-01-15 | 2002-07-15 | Linamar Corporation | Deposition and thermal diffusion of borides and carbides of refractory metals |
| WO2008040222A1 (fr) * | 2006-09-22 | 2008-04-10 | Ocean University Of China | Catalyseur en poudre d'ordre de grandeur nanométrique, et son procédé de préparation |
| CN107127334A (zh) * | 2017-05-09 | 2017-09-05 | 东北大学 | 一种碳化物‑金属核‑壳结构的纳米颗粒及其制备方法 |
| CN109180189A (zh) * | 2018-10-08 | 2019-01-11 | 中南大学 | 一种高熵碳化物超高温陶瓷粉体及其制备方法 |
| EP3476817A1 (en) * | 2017-10-27 | 2019-05-01 | Heraeus Battery Technology GmbH | A process for the preparation of a porous carbon material using an improved amphiphilic species |
| CN110304632A (zh) * | 2018-03-20 | 2019-10-08 | 中国科学院金属研究所 | 片层状MXene材料及其制备方法和储能材料 |
| WO2021103560A1 (zh) * | 2019-11-29 | 2021-06-03 | 中南大学 | 一种长时耐烧蚀超高熔点含氮碳化物超高温陶瓷及其应用 |
| CN113880580A (zh) * | 2021-11-12 | 2022-01-04 | 内蒙古工业大学 | 高熵碳化物超高温陶瓷粉体及其制备方法 |
| CN114956826A (zh) * | 2022-06-28 | 2022-08-30 | 燕山大学 | 一种（TiNbCrWTa）Cx高熵陶瓷及其制备方法 |
-
2023
- 2023-04-25 CN CN202310452199.0A patent/CN116477951B/zh active Active
Patent Citations (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4775455A (en) * | 1986-04-07 | 1988-10-04 | Borden, Inc. | Binder system for anodes, cathodes, and electrodes |
| WO1988005027A1 (fr) * | 1987-01-08 | 1988-07-14 | Cerex | Procede de fabrication de poudres ceramiques |
| CA2330982A1 (en) * | 2001-01-15 | 2002-07-15 | Linamar Corporation | Deposition and thermal diffusion of borides and carbides of refractory metals |
| WO2008040222A1 (fr) * | 2006-09-22 | 2008-04-10 | Ocean University Of China | Catalyseur en poudre d'ordre de grandeur nanométrique, et son procédé de préparation |
| CN107127334A (zh) * | 2017-05-09 | 2017-09-05 | 东北大学 | 一种碳化物‑金属核‑壳结构的纳米颗粒及其制备方法 |
| EP3476817A1 (en) * | 2017-10-27 | 2019-05-01 | Heraeus Battery Technology GmbH | A process for the preparation of a porous carbon material using an improved amphiphilic species |
| CN110304632A (zh) * | 2018-03-20 | 2019-10-08 | 中国科学院金属研究所 | 片层状MXene材料及其制备方法和储能材料 |
| CN109180189A (zh) * | 2018-10-08 | 2019-01-11 | 中南大学 | 一种高熵碳化物超高温陶瓷粉体及其制备方法 |
| WO2021103560A1 (zh) * | 2019-11-29 | 2021-06-03 | 中南大学 | 一种长时耐烧蚀超高熔点含氮碳化物超高温陶瓷及其应用 |
| CN113880580A (zh) * | 2021-11-12 | 2022-01-04 | 内蒙古工业大学 | 高熵碳化物超高温陶瓷粉体及其制备方法 |
| CN114956826A (zh) * | 2022-06-28 | 2022-08-30 | 燕山大学 | 一种（TiNbCrWTa）Cx高熵陶瓷及其制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| "Low-temperature molten salt synthesis of high-entropy carbide nanopowders"，Shanshan Ning，《American Ceramic Society》，第2244-2251页;Shanshan Ning;《American Ceramic Society》;20191106;第2244-2251页 * |
| 宁桂玲.《化学与应用化学研究生教学用书 高等无机合成》.华东理工大学出版社,2007,第45页. * |
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