CN112117466B - 氮自掺杂多孔石墨碳MFCs空气阴极催化剂的制备方法 - Google Patents

氮自掺杂多孔石墨碳MFCs空气阴极催化剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了氮自掺杂多孔石墨碳MFCs空气阴极催化剂的制备方法。本发明利用废弃的山竹果皮生物质来制备多孔石墨生物质碳，利用了生物质材料中本身含有的氮元素进行掺杂而不需要外加氮源，结合KOH的活化和Co2+催化石墨化，制备过程简单，成功地将山竹果皮生物质转化为用于MFC空气阴极的高性能ORR催化剂。

Description

氮自掺杂多孔石墨碳MFCs空气阴极催化剂的制备方法
技术领域
本发明涉及微生物燃料电池领域，具体涉及氮自掺杂多孔石墨碳MFCs空气阴极催化剂的制备方法。
背景技术
微生物燃料电池(Microbial Fuel Cells，MFCs)是一种处理废水中有机物的同时又可产生电能的“绿色”技术，在可持续发展和新能源开发领域上具有重要意义。
空气阴极MFCs以其结构简单，效率高，成本低廉等优点，是MFCs主要的研究方向之一。现有的空气阴极MFCS也存在缺点，如：氧还原反应(ORR)的动力学迟缓，高的过电势以及氧气的传质阻力导致空气阴极MFCs的ORR性能差。因此，开发出高效，低成本，稳定性好的空气阴极氧还原催化剂，对于MFCs的大规模应用至关重要。
现有技术开发出了多种空气阴极氧还原催化剂，贵金属铂(Pt)基催化剂具有高电催化活性，是MFCs研究和应用较多的一种氧还原催化剂。但是Pt的成本昂贵，生产和使用成本较高，难以进行大规模生产应用。碳基材料被认为是Pt基催化剂的最佳替代品之一。碳基催化剂的比表面积和孔结构是影响ORR性能的重要因素。
现有技术通常使用化学活性剂对碳基材料进行活化处理来获得高比表面积的多孔结构,但是添加化学活化剂会降低材料的石墨化程度，从而降低其导电性。而其他制备多孔石墨碳材料的方法，例如使用二氧化硅或表面活性剂的牺牲模板法，需要用到昂贵的前驱体材料并且制备过程较为复杂，也难以进行大规模的市场应用。
生物质作为含碳前驱体，具有丰富性、可再生性以及价格低廉等特点，其独特的天然结构以及其丰富的元素组成对合成炭材料具有重要的作用。
因此，开发一种低成本、高效率的方法来制备具有合适的多孔结构，高石墨化度，同时进行适当的杂原子掺杂，对于碳材料在ORR催化剂领域的应用具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于克服上述问题，提出了一种以山竹果皮作为碳源和氮源，结合KOH活化和Co2+催化石墨化的低成本高效合成氮自掺杂多孔石墨碳的策略。
本发明公开的技术方案如下：
氮自掺杂多孔石墨碳MFCs空气阴极催化剂的制备方法，包括如下步骤：
S1.将山竹果皮反复用去离子水洗涤，然后在100-120℃下干燥，将干燥后的山竹果皮粉碎成粉末，得到产物A；
S2.将产物A在氮气保护下，以5-8℃/min的加热速率加热至400℃，然后热解2-3h，得到深黑色产物，研磨后得到产物B；
S3.将产物B加入到CoCl2水溶液中，在搅拌的条件下浸泡6-10h，然后固液分离取固相，干燥后加入KOH溶液中，在搅拌状态下反应6-10h，再次分离出固相，干燥后得到产物C；
S4.将产物C在在氮气的保护下，以5-8℃/min的加热速率加热至600-850℃，然后煅烧2-3h，得到黑色的产物D；
S5.将产物D浸入HCl溶液中反应8-12小时，然后分离固相使用去离子水反复洗涤至中性，干燥后得到氮自掺杂多孔石墨碳。
作为改进，S1中所述干燥在烘箱中进行，干燥时间为10-12小时。
作为改进，S3中所述CoCl2水溶液的浓度为0.05mol/L，所述产物B与CoCl2的质量比为1:1-2:1。
作为改进，S3中所述KOH溶液的浓度为0.1g/mL，所述产物B与KOH的质量比为1:1-1:2。
作为改进,S5中所述被去离子水洗涤至中性的产物在60-80℃下，干燥10-12小时。
本发明的优点在于：
本发明利用废弃的山竹果皮生物质来制备多孔石墨生物质碳，利用了生物质材料中本身含有的氮元素进行掺杂而不需要外加氮源，结合KOH的活化和Co2+催化石墨化，制备过程简单，成功地将山竹果皮生物质转化为用于MFCs空气阴极的高性能ORR催化剂。
附图说明
图1为本发明实施例1的5μm电镜图；
图2为本发明实施例2的5μm电镜图；
图3为本发明实施例3的5μm电镜图；
图4为本发明实施例4的2μm电镜图；
图5为本发明实施例4的5μm电镜图；
图6为本发明实施例5的5μm电镜图；
图7为本发明实施例1-5的XPS全谱图；
图8为本发明实施例1-5的氮吸附-解吸等温线；
图9为本发明实施例1-5的功率密度与极化曲线；
图10为本发明实施例1-5的拉曼曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。应理解，本发明的实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外，在阅读本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明做改动或修改,该等价形式同样落于本申请的权利要求所限定的范围。
实施例1
本实施例公开了氮自掺杂多孔石墨碳MFCs空气阴极催化剂的制备方法，包括如下步骤：
S1.将山竹果皮反复用去离子水洗涤，然后在100℃下干燥12h，将干燥后的山竹果皮粉碎成粉末，得到产物A；
S2.将产物A在氮气保护下，在管式炉内以5℃/min的加热速率逐渐升温至400℃，然后热解2h，得到深黑色产物，研磨后得到产物B；
S3.将10g产物B加入到200mL,0.05mol/L的CoCl2水溶液中，在磁力搅拌的条件下浸渍8h，然后固液分离取固相，在60℃的烘箱中干燥后加入200mL浓度为0.1g/mL的KOH溶液中，在搅拌状态下浸渍8h，再次分离出固相，干燥后得到产物C；
S4.将产物C在在氮气的保护下，在管式炉内以5℃/min的加热速率在升温至600℃，然后煅烧1h，得到黑色的产物D；
S5.将产物D浸入HCl溶液中浸渍8小时，然后采用抽滤方式进行固液分离，使用去离子水反复洗涤至溶液中性，在70℃下干燥12小时，然后得到氮自掺杂多孔石墨碳。
实施例2
本实施例公开了氮自掺杂多孔石墨碳MFCs空气阴极催化剂的制备方法，包括如下步骤：
S1.将山竹果皮反复用去离子水洗涤，然后在100℃下干燥12h，将干燥后的山竹果皮粉碎成粉末，得到产物A；
S2.将产物A在氮气保护下，在管式炉内以5℃/min的加热速率逐渐升温至400℃，然后热解2h，得到深黑色产物，研磨后得到产物B；
S3.将10g产物B加入到200mL,0.05mol/L的CoCl2水溶液中，在磁力搅拌的条件下浸渍8h，然后固液分离取固相，在60℃的烘箱中干燥后加入200mL浓度为0.1g/mL的KOH溶液中，在搅拌状态下浸渍8h，再次分离出固相，干燥后得到产物C；
S4.将产物C在在氮气的保护下，在管式炉内以5℃/min的加热速率在升温至700℃，然后煅烧2h，得到黑色的产物D；
S5.将产物D浸入HCl溶液中浸渍8小时，然后采用抽滤方式进行固液分离，使用去离子水反复洗涤至溶液中性，在70℃下干燥12小时，然后得到氮自掺杂多孔石墨碳。
实施例3
本实施例公开了氮自掺杂多孔石墨碳MFCs空气阴极催化剂的制备方法，包括如下步骤：
S1.将山竹果皮反复用去离子水洗涤，然后在100℃下干燥12h，将干燥后的山竹果皮粉碎成粉末，得到产物A；
S2.将产物A在氮气保护下，在管式炉内以5℃/min的加热速率逐渐升温至400℃，然后热解2h，得到深黑色产物，研磨后得到产物B；
S3.将10g产物B加入到200mL,0.05mol/L的CoCl2水溶液中，在磁力搅拌的条件下浸渍8h，然后固液分离取固相，在60℃的烘箱中干燥后加入200mL浓度为0.1g/mL的KOH溶液中，在搅拌状态下浸渍8h，再次分离出固相，干燥后得到产物C；
S4.将产物C在在氮气的保护下，在管式炉内以5℃/min的加热速率在升温至750℃，然后煅烧2h，得到黑色的产物D；
S5.将产物D浸入HCl溶液中浸渍8小时，然后采用抽滤方式进行固液分离，使用去离子水反复洗涤至溶液中性，在70℃下干燥12小时，然后得到氮自掺杂多孔石墨碳。
实施例4
本实施例公开了氮自掺杂多孔石墨碳MFCs空气阴极催化剂的制备方法，包括如下步骤：
S1.将山竹果皮反复用去离子水洗涤，然后在100℃下干燥12h，将干燥后的山竹果皮粉碎成粉末，得到产物A；
S2.将产物A在氮气保护下，在管式炉内以5℃/min的加热速率逐渐升温至400℃，然后热解2h，得到深黑色产物，研磨后得到产物B；
S3.将10g产物B加入到200mL,0.05mol/L的CoCl2水溶液中，在磁力搅拌的条件下浸渍8h，然后固液分离取固相，在60℃的烘箱中干燥后加入200mL浓度为0.1g/mL的KOH溶液中，在搅拌状态下浸渍8h，再次分离出固相，干燥后得到产物C；
S4.将产物C在在氮气的保护下，在管式炉内以5℃/min的加热速率在升温至800℃，然后煅烧2h，得到黑色的产物D；
S5.将产物D浸入HCl溶液中浸渍8小时，然后采用抽滤方式进行固液分离，使用去离子水反复洗涤至溶液中性，在70℃下干燥12小时，然后得到氮自掺杂多孔石墨碳。
实施例5
本实施例公开了氮自掺杂多孔石墨碳MFCs空气阴极催化剂的制备方法，包括如下步骤：
S1.将山竹果皮反复用去离子水洗涤，然后在100℃下干燥12h，将干燥后的山竹果皮粉碎成粉末，得到产物A；
S2.将产物A在氮气保护下，在管式炉内以5℃/min的加热速率逐渐升温至400℃，然后热解2h，得到深黑色产物，研磨后得到产物B；
S3.将10g产物B加入到200mL,0.05mol/L的CoCl2水溶液中，在磁力搅拌的条件下浸渍8h，然后固液分离取固相，在60℃的烘箱中干燥后加入200mL浓度为0.1g/mL的KOH溶液中，在搅拌状态下浸渍8h，再次分离出固相，干燥后得到产物C；
S4.将产物C在在氮气的保护下，在管式炉内以5℃/min的加热速率在升温至850℃，然后煅烧2h，得到黑色的产物D；
S5.将产物D浸入HCl溶液中浸渍8小时，然后采用抽滤方式进行固液分离，使用去离子水反复洗涤至溶液中性，在70℃下干燥12小时，然后得到氮自掺杂多孔石墨碳。
根据图1-6可知，在600℃煅烧时(实施例1)，材料呈现出较光滑的表面，形成了一些大的孔洞，其大部分结构未被活化。随着煅烧温度的升高，表面变得越来越粗糙和多孔，直到800℃下材料呈现出具有相互连接的三维蜂窝状多孔结构，从而增加了材料的比表面积。随着活化温度进一步提高到850℃，材料的孔结构开始崩塌。
根据图7可以得知，实施例1-5均可以使氮成功的掺杂到石墨碳中。
根据图8可以得出，实施例1和实施例2中呈现相同的I型等温线，表明材料具有大量的微孔结构以及有限的中孔和大孔，而实施例3-5，在中等相对压力(0.4<P/P0<0.9)下观察到材料的等温线是I型和IV型，并且出现了H4型磁滞回线，证明存在微孔和中孔结构。同时，实施例4的吸附等温曲线在较高的相对压力下(P/P0>0.90)略有上升的趋势，对应于大孔的存在，说明该活化温度下的材料实现了微中大孔共存结构。
根据图9可以得出，实施例4的材料用于微生物燃料电池中的功率密度稍高于金属铂(Pt)的功率密度，而其他实施例的功率密度较低。
根据图10可以得出，实施例1-5中，D峰与G峰的比值随着煅烧温度的不断升高而减少，其石墨化程度也不断变高，并且实施例3-5均出现了2D峰，这是典型的石墨碳的特征峰。
综合上述结论可以总结出，实施例4是较为优选的实施方式。
以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只是作为范例，本发明并不等同于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，不脱离本发明的精神和范围下所做的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。

Claims (5)

1.氮自掺杂多孔石墨碳MFCs空气阴极催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.将山竹果皮反复用去离子水洗涤，然后在100-120℃下干燥，将干燥后的山竹果皮粉碎成粉末，得到产物A；
S2.将产物A在氮气保护下，以5-8℃/min的加热速率加热至400℃，然后热解2-3h，得到深黑色产物，研磨后得到产物B；
S3.将产物B加入到CoCl2水溶液中，在搅拌的条件下浸泡6-10h，然后固液分离取固相，干燥后加入KOH溶液中，在搅拌状态下反应6-10h，再次分离出固相，干燥后得到产物C；
S4.将产物C在氮气的保护下，以5-8℃/min的加热速率加热至600-850℃，然后煅烧2-3h，得到黑色的产物D；
S5.将产物D浸入HCl溶液中反应8-12小时，然后分离固相使用去离子水反复洗涤至中性，干燥后得到氮自掺杂多孔石墨碳。
2.根据权利要求1所述的氮自掺杂多孔石墨碳MFCs空气阴极催化剂的制备方法，其特征在于，S1中所述干燥在烤箱中进行，干燥时间为10-12小时。
3.根据权利要求1所述的氮自掺杂多孔石墨碳MFCs空气阴极催化剂的制备方法，其特征在于，S3中所述CoCl2水溶液的浓度为0.05mol/L，所述产物B与CoCl2的质量比为1:1-2:1。
4.根据权利要求1所述的氮自掺杂多孔石墨碳MFCs空气阴极催化剂的制备方法，其特征在于，S3中所述KOH溶液的浓度为0.1g/mL，所述产物B与KOH的质量比为1:1-1:2。
5.根据权利要求1所述的氮自掺杂多孔石墨碳MFCs空气阴极催化剂的制备方法，其特征在于，S5中被去离子水洗涤至中性的产物在60-80℃下，干燥10-12小时。
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