CN112094106A - 一种低二氧化硅含量的大结晶镁砂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低二氧化硅含量的大结晶镁砂的制备方法,属于矿产资源加工技术领域。它包括以下步骤:(1)精选:以低品位菱镁矿为原料,精选出氧化镁含量为40%‑45%的菱镁矿;(2)清洗:将菱镁矿清洗;(3)精制:将菱镁矿进行精制;(4)焙烧:将精矿粉送至回转窑或沸腾炉中进行焙烧,冷却至室温,得到轻烧氧化镁;(5)干压:将轻烧氧化镁送至压球机中进行干压,制得球体;(6)电熔:将步骤(5)制得的球体送至电弧炉中进行电熔,保温冷却结晶。本发明制备的大结晶镁砂具有良好的性能优势,颗粒体积密度、氧化镁含量、二氧化硅含量、氧化钙含量、氧化铁含量、氧化铝含量及收得率等试验参数均体现了显著性差异,为优质的大结晶镁砂。

Description

一种低二氧化硅含量的大结晶镁砂的制备方法
技术领域
本发明属于矿产资源加工技术领域,具体地说,涉及一种低二氧化硅含量的大结晶镁砂的制备方法。
背景技术
大结晶镁砂因晶粒粗大,具有良好的抗侵蚀性能,是我国主要出口镁质耐火材料之一,主要应用于冶金、航天等工业领域,为高档镁碳砖、镁铬砖以及其他镁质耐火材料制成品的主要原料,也是一种优良的高温绝缘填充材料。大结晶电熔镁的市场需求量很大,特别是国外市场,每年出口俄罗斯、美国、日本、德国以及韩国的发达国家,为我国换取大量外汇。
但近年来,随着国际市场对大结晶电熔镁的要求越来越高、需求越来越大,由于大结晶电熔镁的氧化镁含量要求比较高,二氧化硅要求比较低,同时国内高品质菱镁矿储量减少,满足条件的菱镁矿资源越来越少。且市场上的大结晶镁砂较普遍存在着二氧化硅偏高的问题,严重影响其抗侵蚀性能。据统计,国内大结晶镁砂生产企业生产的产品二氧化硅普遍偏高,如97.5%大结晶镁砂二氧化硅含量多在0.6%以上,从而大大影响了镁砂的高温抗侵蚀性能。另外,生产过程中97.5%以上产品收得率很低。轻烧镁是生产大结晶电熔镁砂的主要原料,它的质量好坏直接影响着产品质量,要生产出好的产品必须要选用好的原料。因此,合理利用低品位菱镁矿资源,通过开发新型工艺路线;研发新型药剂,开发出低二氧化硅大结晶镁砂具有重要意义。
本项目利用公司已掌握的低品位菱镁矿浮选提纯技术,将低品位菱镁矿经浮选提纯制备的精矿粉,生产轻烧镁,通过开发新工艺、优化工艺环节、筛选和开发新型药剂等,结合现场试验,开发出低二氧化硅大结晶镁砂,并显著提高97.5%以上大结晶镁砂的收得率。
发明内容
1、要解决的问题
针对上述现有技术中存在的问题,本发明提供一种低二氧化硅含量的大结晶镁砂的制备方法,与现有技术相比,本发明制备的大结晶镁砂具有良好的性能优势,颗粒体积密度、氧化镁含量、二氧化硅含量、氧化钙含量、氧化铁含量、氧化铝含量及收得率等试验参数均体现了显著性差异,为优质的大结晶镁砂。本发明旨在提高97.5%以上大结晶收得率,并显著降低二氧化硅含量。本发明处于国际先进水平。
2、技术方案
为解决上述问题,本发明提供的技术方案为:
一种低二氧化硅含量的大结晶镁砂的制备方法,包括以下步骤:
(1)精选:以低品位菱镁矿为原料,精选出氧化镁含量为40%-45%的菱镁矿;
(2)清洗:将步骤(1)精选后的菱镁矿,清洗,去除其表面的泥质和微细粒矿物,待用;
(3)精制:将步骤(2)清洗后的菱镁矿进行精制,精制过程分为六步,第一步为将上述菱镁矿进行破碎,第二步为将破碎后的菱镁矿进行水洗,第三步为将水洗后的菱镁矿进行研磨,第四步为将研磨后的菱镁矿加水制成原矿浆,第五步为将原矿浆进行脱泥,第六步为将脱泥后的原矿浆进行浮选,得到精矿粉,待用;
(4)焙烧:将步骤(3)制得的精矿粉送至回转窑或沸腾炉中进行焙烧,冷却至室温,得到轻烧氧化镁,待用;
(5)干压:将步骤(4)制得的轻烧氧化镁送至压球机中进行干压,制得球体,待用;
(6)电熔:将步骤(5)制得的球体送至电弧炉中进行电熔,保温冷却结晶,即得。
上述所述的低二氧化硅含量的大结晶镁砂的制备方法中,步骤(1)中所述的低品位菱镁矿中菱镁矿的质量百分数范围为30%-45%,其中白云石的质量百分数范围为10%-30%,石英的质量百分数范围为5%-15%,余量为其他矿物杂质;
步骤(1)中精选出氧化镁含量为42%-44%的菱镁矿石。
上述所述的低二氧化硅含量的大结晶镁砂的制备方法中,步骤(3)中所述的破碎后的菱镁矿的粒级为5mm;
步骤(3)中所述的研磨的设备为球磨机,其转速为80r/min;
步骤(3)中所述的研磨后的粒级为0.1mm;
步骤(3)中所述的脱泥的设备为脱泥旋流器;
步骤(3)中所述的精矿粉的含水量<10%,MgO含量为40%-45%。
上述所述的低二氧化硅含量的大结晶镁砂的制备方法中,步骤(3)中所述的浮选的设备为浮选池,所述的浮选池由壁板分隔为加药反应区、静置充气分离区、精矿收集槽、尾矿池和尾矿收集槽,加药反应区底面为斜面,且靠近静置充气分离区一侧向下倾斜,加药反应区顶部设电动搅拌器,外侧壁下部设矿浆入口,静置充气分离区与加药反应区之间的壁板上设混合矿浆入口,通过管道连接提升泵,静置充气分离区底部设气泡发生器,靠近尾矿池一侧设尾矿收集装置,静置充气分离区顶部与精矿收集槽连通,且连通处的上部设有刮渣机,尾矿池顶部与尾矿收集槽连通。
上述所述的低二氧化硅含量的大结晶镁砂的制备方法中,步骤(4)中所述的焙烧的具体方法如下:升温至200℃,保温4h,再升温到650℃,保温1h;
步骤(4)中所述的轻烧氧化镁的参数如下:MgO重量百分比含量≥95%,粒级<0.088mm。
上述所述的低二氧化硅含量的大结晶镁砂的制备方法中,步骤(5)中干压的压力为600KN;
步骤(5)中所述的球体的直径为30mm。
上述所述的低二氧化硅含量的大结晶镁砂的制备方法中,步骤(5)中还包括预混合步骤,具体如下:将步骤(4)制得的轻烧氧化镁与稳定剂送至预混机中进行预混合,随后送至压球机中进行干压。
上述所述的低二氧化硅含量的大结晶镁砂的制备方法中,所述的稳定剂为氧化锆与氧化钇的混合物,所述的氧化锆与所述的氧化钇的重量比为1:2;
所述的轻烧氧化镁与所述的稳定剂的重量比为101:2。
上述所述的低二氧化硅含量的大结晶镁砂的制备方法中,步骤(6)中所述的电熔的温度为3000℃;
步骤(6)中所述的电熔的时间为6.5h。
上述所述的低二氧化硅含量的大结晶镁砂的制备方法中,步骤(6)中还包括还原剂加入的步骤,具体如下:将步骤(5)制得的球体与还原剂混合,然后再送至电弧炉中进行电熔;
其中所述的还原剂为高纯石墨粉。
3、有益效果
相比于现有技术,本发明的有益效果为:
与现有技术相比,本发明制备的大结晶镁砂具有良好的性能优势,颗粒体积密度、氧化镁含量、二氧化硅含量、氧化钙含量、氧化铁含量、氧化铝含量及收得率等试验参数均体现了显著性差异,为优质的大结晶镁砂。具体来说,本发明充分利用公司在先申请的菱镁尾矿浮选提纯和新型悬浮炉等基础条件,研究开发体积密度达到3.5g/cm3以上的低二氧化硅的大结晶镁砂,从而提高97.5%以上大结晶收得率,并显著降低二氧化硅含量。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的大结晶镁砂的SEM扫描图;
图2为本发明实施例1制备的大结晶镁砂的XRD扫描图。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图对本发明进一步进行描述。
实施例1
本实施例的低二氧化硅含量的大结晶镁砂的制备方法,包括以下步骤:
(1)精选:以低品位菱镁矿为原料,精选出氧化镁含量为40%的菱镁矿;
(2)清洗:将步骤(1)精选后的菱镁矿,清洗,去除其表面的泥质和微细粒矿物,待用;
(3)精制:将步骤(2)清洗后的菱镁矿进行精制,精制过程分为六步,第一步为将上述菱镁矿进行破碎,第二步为将破碎后的菱镁矿进行水洗,第三步为将水洗后的菱镁矿进行研磨,第四步为将研磨后的菱镁矿加水制成原矿浆,第五步为将原矿浆进行脱泥,第六步为将脱泥后的原矿浆进行浮选,得到精矿粉,待用;
(4)焙烧:将步骤(3)制得的精矿粉送至回转窑或沸腾炉中进行焙烧,冷却至室温,得到轻烧氧化镁,待用;
(5)干压:将步骤(4)制得的轻烧氧化镁送至压球机中进行干压,制得球体,待用;
(6)电熔:将步骤(5)制得的球体送至电弧炉中进行电熔,保温冷却结晶,即得。
上述所述的低二氧化硅含量的大结晶镁砂的制备方法中,步骤(1)中所述的低品位菱镁矿中菱镁矿的质量百分数范围为30%-45%,其中白云石的质量百分数范围为20%,石英的质量百分数范围为10%,余量为其他矿物杂质;
步骤(1)中精选出氧化镁含量为43%的菱镁矿石。
上述所述的低二氧化硅含量的大结晶镁砂的制备方法中,步骤(3)中所述的破碎后的菱镁矿的粒级为5mm;
步骤(3)中所述的研磨的设备为球磨机,其转速为80r/min;
步骤(3)中所述的研磨后的粒级为0.1mm;
步骤(3)中所述的脱泥的设备为脱泥旋流器;
步骤(3)中所述的精矿粉的含水量<10%,MgO含量为43%。
上述所述的低二氧化硅含量的大结晶镁砂的制备方法中,步骤(3)中所述的浮选的设备为浮选池,所述的浮选池由壁板分隔为加药反应区、静置充气分离区、精矿收集槽、尾矿池和尾矿收集槽,加药反应区底面为斜面,且靠近静置充气分离区一侧向下倾斜,加药反应区顶部设电动搅拌器,外侧壁下部设矿浆入口,静置充气分离区与加药反应区之间的壁板上设混合矿浆入口,通过管道连接提升泵,静置充气分离区底部设气泡发生器,靠近尾矿池一侧设尾矿收集装置,静置充气分离区顶部与精矿收集槽连通,且连通处的上部设有刮渣机,尾矿池顶部与尾矿收集槽连通。此部分参考现有技术,为本公司的在先申请,申请号:CN201521098716.6,公开号:CN205436031U,公开了一种低品位菱镁矿用浮选装置,如其实施例所述,“它包括浮选池,所述浮选池由壁板分隔为加药反应区1、静置充气分离区2、精矿收集槽3、尾矿池4和尾矿收集槽5,加药反应区1底面为斜面,且靠近静置充气分离区2一侧向下倾斜;加药反应区1顶部设电动搅拌器6,外侧壁下部设矿浆入口8;静置充气分离区2与加药反应区1之间的壁板上设混合矿浆入口12,通过管道连接提升泵15,静置充气分离区2底部设气泡发生器14,靠近尾矿池4一侧设尾矿收集装置17;静置充气分离区2顶部与精矿收集槽5连通,且连通处的上部设有刮渣机16;尾矿池4顶部与尾矿收集槽5连通。所述气泡发生器14通过连接管道一19连接水泵10,水泵10通过连接管道二20连接加药反应区1,且连接管道一19上设有开闭阀11,连接管道二20上设有过滤器9。所述电动搅拌器6由变频电机7控制。所述尾矿池4与尾矿收集槽5分隔处设液位调节器18。所述尾矿收集装置17由多个并排排列的收集管组成,收集管的另一端伸入尾矿池4中,每个收集管沿径向和轴向均匀设置多个通孔。所述气泡发生器14为多个并排排列,多个气泡发生器14的底部进液管均固定在连接主管13上,连接主管13与连接管道一19连通。本实用新型使用时,矿浆由矿浆入口8进入加药反应区1,启动电动搅拌器6,在搅拌状态下分别加入分散剂、捕收剂和PH值调整剂等浮选药剂,使浮选药剂与矿浆充分混合。加药混合后的混合矿浆经混合矿浆入口8由提升泵15送入静置充气分离区2,在静置充气分离区2内,矿浆与浮选药剂充分反应,静置充气分离区2底部的多个气泡发生器14产生大量微小气泡,可增加精矿颗粒上浮到液面形成精矿泡沫的机率,有利于提高精矿的品位和精矿回收率。浮到液面的精矿泡沫由刮渣机16排到精矿收集槽3中,尾矿由尾矿收集装置17收集到尾矿池4中,并分离到尾矿分离槽5中,这些都是常规工艺,在此不加赘述”。
上述所述的低二氧化硅含量的大结晶镁砂的制备方法中,步骤(4)中所述的焙烧的具体方法如下:升温至200℃,保温4h,再升温到650℃,保温1h;
步骤(4)中所述的轻烧氧化镁的参数如下:MgO重量百分比含量≥95%,粒级<0.088mm。
上述所述的低二氧化硅含量的大结晶镁砂的制备方法中,步骤(5)中干压的压力为600KN;
步骤(5)中所述的球体的直径为30mm。
上述所述的低二氧化硅含量的大结晶镁砂的制备方法中,步骤(5)中还包括预混合步骤,具体如下:将步骤(4)制得的轻烧氧化镁与稳定剂送至预混机中进行预混合,随后送至压球机中进行干压。
上述所述的低二氧化硅含量的大结晶镁砂的制备方法中,所述的稳定剂为氧化锆与氧化钇的混合物,所述的氧化锆与所述的氧化钇的重量比为1:2;
所述的轻烧氧化镁与所述的稳定剂的重量比为101:2。
上述所述的低二氧化硅含量的大结晶镁砂的制备方法中,步骤(6)中所述的电熔的温度为3000℃;
步骤(6)中所述的电熔的时间为6.5h。
上述所述的低二氧化硅含量的大结晶镁砂的制备方法中,步骤(6)中还包括还原剂加入的步骤,具体如下:将步骤(5)制得的球体与还原剂混合,然后再送至电弧炉中进行电熔;
其中所述的还原剂为高纯石墨粉。
对比例1
中国发明专利,申请号:201810435525.6,公开号:CN108585553A,公开了一种低硅高钙大结晶电熔镁砂的制备方法,如其实施例1所述,
“一种低硅高钙大结晶电熔镁砂的制备
(1)高活性MgO的制备:选取块度为100-200mm、MgO含量超过45%的菱镁矿1000kg,置于轻烧窑中在900℃下持续煅烧4小时,在煅烧过程中均匀加入质量浓度为5%的Na2CO3溶液80kg,煅烧结束后将得到的产物粉碎研磨至200-300目,即可得到高活性MgO粉末;
(2)电弧炉熔炼:取高活性MgO粉末900kg,并加入高纯石墨粉9kg作为还原剂,搅拌均匀并压球后置于全自动电熔电弧炉中在2800℃下持续通电熔炼8小时,熔炼结束进行保温冷却结晶6天,然后经分级破碎,即可得到低硅高钙大结晶电熔镁砂”。
对比例2
中国发明专利,申请号:201710430446.1,公开号:CN107244818A,公开了一种一步法生产大结晶电熔镁砂的方法,如其实施例1所述,
“一步法生产大结晶电熔镁砂的方法,包括以下具体步骤:
(1)菱镁矿精选:选择MgCO3中MgO含量为45%-47.81%的菱镁矿石;
(2)磨粉:将菱镁矿石制成粒度为3目-3500目的粉料;
(3)压球:将步骤(2)得到的粉料加入烧结剂并加水搅拌均匀,在压球机中压制成料球,球径3mm-200mm;
(4)烧结:最后将料球投入矿热炉焙烧,即可生产出大结晶电熔镁砂。
本实施例生产的大结晶电熔镁砂,采用的烧结剂包括氧化镁、石墨和硼砂,即由以下原料按重量百分比制成:
菱镁矿石粒度3目-3500目80%;
氧化镁粒度3目-3500目10%;
石墨粒度3目3500目8%;
硼砂粒度3目3500目2%”。
对比例3
中国发明专利,申请号:201910682413.5,公开号:CN110395917A,公开了一种利用氧化镁副品生产的高纯度电熔镁砂及方法,如其具体实施方式所述,“一种利用氧化镁副品生产的高纯度电熔镁砂,是由下列重量份数的原料制备而成:菱镁矿石原矿20-50份、浮选粉镁球20-40份、大结晶副料20-40份。
所述浮选粉镁球是菱镁矿石浮选粉经过2000-3000吨压力瞬间挤压成型的镁球,其粒径为40-60mm,比重为2-2.3g/cm3
所述大结晶副料为生产大结晶电熔镁的产品副料,其粒径为10-200mm。
所述大结晶副料的理化指标为灼减≤0.15wt%,SiO2≤3.0wt%,GaO≥3.0wt%,Fe2O3≤0.8wt%,Al2O3≤0.4wt%,MgO≥92.0wt%,体积密度≤3.0g/cm3
一种利用氧化镁副品生产的高纯度电熔镁砂的生产方法,该高纯度电熔镁砂是由大结晶副料、菱镁矿石原矿与浮选粉镁球共同烧结而成,具体包括:
在烧结过程中大结晶副料1单独布料,菱镁矿石原矿与浮选粉镁球混合布料;
大结晶副料1布在三个烧结电极3构成的三角形的外切圆内,不能出该区域,菱镁矿石原矿与浮选粉镁球横向布料在大结晶副料1的外部;
烧结过程分层布料,纵向厚度每层次在300-500mm,根据烧结熔炼速度一层一层叠加布料直到熔炼结束。
电炉炉壳4为锅底形状,中间洼,四周高,因此应该先进行大结晶副料的布料,后进行菱镁矿石原矿与浮选粉镁球的混合布料,同时布料层高为300-500mm,可以保证物料的布料区域稳定”。
实施例2
分别选用实施例2制备的大结晶镁砂以及对比例1-3制备的镁砂,参照QB/T 002-2016进行测试。
表1各试验参数比对
Figure BDA0002639926740000081
与对比例1-3相比,本发明中实施例1制备的大结晶镁砂具有良好的性能优势,颗粒体积密度、氧化镁含量、二氧化硅含量、氧化钙含量、氧化铁含量、氧化铝含量及收得率等试验参数均体现了显著性差异,为优质的大结晶镁砂。具体来说,本发明充分利用公司在先申请的菱镁尾矿浮选提纯和新型悬浮炉等基础条件,研究开发体积密度达到3.5g/cm3以上的低二氧化硅的大结晶镁砂,从而提高97.5%以上大结晶收得率,并显著降低二氧化硅含量。
实施例3
结合实施例2的测试结果,选择实施例1制备的大结晶镁砂进行SEM与XRD的测试。具体的方法参考以下文献(王春新.熔炼工艺对电熔镁砂及镁铝尖晶石结构与性能的影响[D].),结合SEM和XRD进行分析。
如图1和图2所示,本发明制备的大结晶镁砂,其主晶相为三方晶系菱面体,无杂质峰,表明该大结晶镁砂纯度极高,几乎没有杂质矿物相,与化学分析得到的高纯度相吻合,同时衍射峰较强,表明镁砂中的晶型较为完整,结晶度较高。
以上示意性的对本发明及其实施方式进行了描述,该描述没有限制性,附图中所示的也只是本发明的实施方式之一,实际的结构并不局限于此。所以,如果本领域的普通技术人员受其启示,在不脱离本发明创造宗旨的情况下,不经创造性的设计出与该技术方案相似的结构方式及实施例,均应属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种低二氧化硅含量的大结晶镁砂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)精选:以低品位菱镁矿为原料,精选出氧化镁含量为40%-45%的菱镁矿;
(2)清洗:将步骤(1)精选后的菱镁矿,清洗,去除其表面的泥质和微细粒矿物,待用;
(3)精制:将步骤(2)清洗后的菱镁矿进行精制,精制过程分为六步,第一步为将上述菱镁矿进行破碎,第二步为将破碎后的菱镁矿进行水洗,第三步为将水洗后的菱镁矿进行研磨,第四步为将研磨后的菱镁矿加水制成原矿浆,第五步为将原矿浆进行脱泥,第六步为将脱泥后的原矿浆进行浮选,得到精矿粉,待用;
(4)焙烧:将步骤(3)制得的精矿粉送至回转窑或沸腾炉中进行焙烧,冷却至室温,得到轻烧氧化镁,待用;
(5)干压:将步骤(4)制得的轻烧氧化镁送至压球机中进行干压,制得球体,待用;
(6)电熔:将步骤(5)制得的球体送至电弧炉中进行电熔,保温冷却结晶,即得。
2.根据权利要求1所述的低二氧化硅含量的大结晶镁砂的制备方法,其特征在于,
步骤(1)中所述的低品位菱镁矿中菱镁矿的质量百分数范围为30%-45%,其中白云石的质量百分数范围为10%-30%,石英的质量百分数范围为5%-15%,余量为其他矿物杂质;
步骤(1)中精选出氧化镁含量为42%-44%的菱镁矿石。
3.根据权利要求1所述的低二氧化硅含量的大结晶镁砂的制备方法,其特征在于,
步骤(3)中所述的破碎后的菱镁矿的粒级为5mm;
步骤(3)中所述的研磨的设备为球磨机,其转速为80r/min;
步骤(3)中所述的研磨后的粒级为0.1mm;
步骤(3)中所述的脱泥的设备为脱泥旋流器;
步骤(3)中所述的精矿粉的含水量<10%,MgO含量为40%-45%。
4.根据权利要求1所述的低二氧化硅含量的大结晶镁砂的制备方法,其特征在于,
步骤(3)中所述的浮选的设备为浮选池,所述的浮选池由壁板分隔为加药反应区、静置充气分离区、精矿收集槽、尾矿池和尾矿收集槽,加药反应区底面为斜面,且靠近静置充气分离区一侧向下倾斜,加药反应区顶部设电动搅拌器,外侧壁下部设矿浆入口,静置充气分离区与加药反应区之间的壁板上设混合矿浆入口,通过管道连接提升泵,静置充气分离区底部设气泡发生器,靠近尾矿池一侧设尾矿收集装置,静置充气分离区顶部与精矿收集槽连通,且连通处的上部设有刮渣机,尾矿池顶部与尾矿收集槽连通。
5.根据权利要求1所述的低二氧化硅含量的大结晶镁砂的制备方法,其特征在于,
步骤(4)中所述的焙烧的具体方法如下:升温至200℃,保温4h,再升温到650℃,保温1h;
步骤(4)中所述的轻烧氧化镁的参数如下:MgO重量百分比含量≥95%,粒级<0.088mm。
6.根据权利要求1所述的低二氧化硅含量的大结晶镁砂的制备方法,其特征在于,
步骤(5)中干压的压力为600KN;
步骤(5)中所述的球体的直径为30mm。
7.根据权利要求1所述的低二氧化硅含量的大结晶镁砂的制备方法,其特征在于,
步骤(5)中还包括预混合步骤,具体如下:将步骤(4)制得的轻烧氧化镁与稳定剂送至预混机中进行预混合,随后送至压球机中进行干压。
8.根据权利要求7所述的低二氧化硅含量的大结晶镁砂的制备方法,其特征在于,
所述的稳定剂为氧化锆与氧化钇的混合物,所述的氧化锆与所述的氧化钇的重量比为1:2;
所述的轻烧氧化镁与所述的稳定剂的重量比为101:2。
9.根据权利要求1所述的低二氧化硅含量的大结晶镁砂的制备方法,其特征在于,
步骤(6)中所述的电熔的温度为3000℃;
步骤(6)中所述的电熔的时间为6.5h。
10.根据权利要求1所述的低二氧化硅含量的大结晶镁砂的制备方法,其特征在于,
步骤(6)中还包括还原剂加入的步骤,具体如下:将步骤(5)制得的球体与还原剂混合,然后再送至电弧炉中进行电熔;
其中所述的还原剂为高纯石墨粉。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113387603A (zh) * 2021-07-14 2021-09-14 营口理工学院 一种高致密电熔氧化镁及其制备方法和制备装置
CN113548874A (zh) * 2021-09-03 2021-10-26 辽宁荣邦科技有限公司 一种菱镁石微波/电弧加热联产电熔镁砂方法及装置
CN114558698A (zh) * 2022-03-24 2022-05-31 南城县福鸿高纯硅材料有限公司 一种具有浮选功能的石英砂制造装置及浮选石英砂的方法
CN115724445A (zh) * 2022-11-15 2023-03-03 大石桥市美尔镁制品有限公司 一种工业管用高纯镁砂及其制备方法

Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CA1093280A (en) * 1976-10-20 1981-01-13 Ontario Research Foundation Removal of iron from magnesite ore
WO1994011304A1 (en) * 1992-11-12 1994-05-26 Deloro Magnesite Venture Fund Process for removing metal impurities from calcined magnesite
CN104437883A (zh) * 2014-11-13 2015-03-25 中蓝连海设计研究院 处理低品级高硅高钙菱镁矿的消化-脱泥-反浮选方法
CN205436031U (zh) * 2015-12-25 2016-08-10 辽宁东和新材料股份有限公司 一种低品位菱镁矿用浮选装置
CN108585553A (zh) * 2018-05-09 2018-09-28 肃北镁弘科技有限公司 一种低硅高钙大结晶电熔镁砂的制备方法
CN109206024A (zh) * 2018-11-30 2019-01-15 嘉晨集团有限公司 一种以低品位菱镁矿为原料生产高纯镁砂的制备方法
CN109809716A (zh) * 2019-03-29 2019-05-28 东北大学 低品位菱镁矿煅烧脱钙除硅制备高纯轻烧氧化镁的方法
CN110698083A (zh) * 2019-11-19 2020-01-17 营口金岱国际科技有限公司 一种正浮选低品位菱镁矿的粉状中矿生产电熔镁砂的工艺
CN111499356A (zh) * 2020-04-23 2020-08-07 海城三岩矿业有限公司 一种电熔镁砂的制备方法

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CA1093280A (en) * 1976-10-20 1981-01-13 Ontario Research Foundation Removal of iron from magnesite ore
WO1994011304A1 (en) * 1992-11-12 1994-05-26 Deloro Magnesite Venture Fund Process for removing metal impurities from calcined magnesite
CN104437883A (zh) * 2014-11-13 2015-03-25 中蓝连海设计研究院 处理低品级高硅高钙菱镁矿的消化-脱泥-反浮选方法
CN205436031U (zh) * 2015-12-25 2016-08-10 辽宁东和新材料股份有限公司 一种低品位菱镁矿用浮选装置
CN108585553A (zh) * 2018-05-09 2018-09-28 肃北镁弘科技有限公司 一种低硅高钙大结晶电熔镁砂的制备方法
CN109206024A (zh) * 2018-11-30 2019-01-15 嘉晨集团有限公司 一种以低品位菱镁矿为原料生产高纯镁砂的制备方法
CN109809716A (zh) * 2019-03-29 2019-05-28 东北大学 低品位菱镁矿煅烧脱钙除硅制备高纯轻烧氧化镁的方法
CN110698083A (zh) * 2019-11-19 2020-01-17 营口金岱国际科技有限公司 一种正浮选低品位菱镁矿的粉状中矿生产电熔镁砂的工艺
CN111499356A (zh) * 2020-04-23 2020-08-07 海城三岩矿业有限公司 一种电熔镁砂的制备方法

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113387603A (zh) * 2021-07-14 2021-09-14 营口理工学院 一种高致密电熔氧化镁及其制备方法和制备装置
CN113387603B (zh) * 2021-07-14 2022-05-03 营口理工学院 一种高致密电熔氧化镁及其制备方法和制备装置
CN113548874A (zh) * 2021-09-03 2021-10-26 辽宁荣邦科技有限公司 一种菱镁石微波/电弧加热联产电熔镁砂方法及装置
CN114558698A (zh) * 2022-03-24 2022-05-31 南城县福鸿高纯硅材料有限公司 一种具有浮选功能的石英砂制造装置及浮选石英砂的方法
CN114558698B (zh) * 2022-03-24 2024-05-31 抚州福佑新材料有限公司 一种具有浮选功能的石英砂制造装置及浮选石英砂的方法
CN115724445A (zh) * 2022-11-15 2023-03-03 大石桥市美尔镁制品有限公司 一种工业管用高纯镁砂及其制备方法

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