CN108585553A

CN108585553A - 一种低硅高钙大结晶电熔镁砂的制备方法

Info

Publication number: CN108585553A
Application number: CN201810435525.6A
Authority: CN
Inventors: 董波
Original assignee: Subei Philip Magnesium Technology Co Ltd
Current assignee: Liaoning New Development Refractory Group Co., Ltd.
Priority date: 2018-05-09
Filing date: 2018-05-09
Publication date: 2018-09-28
Also published as: CN109851240A; CN109851240B

Abstract

本发明公开了一种低硅高钙大结晶电熔镁砂的制备方法，将MgO含量超过45%的菱镁矿置于轻烧窑中持续煅烧4小时，煅烧时均匀加入Na₂CO₃溶液，煅烧后的产物经粉碎得到高活性MgO粉末；向高活性MgO粉末中加入高纯石墨粉后，置于全自动电熔电弧炉中熔炼5—8小时，熔炼结束经分级破碎即可得到低硅高钙大结晶电熔镁砂。本发明通过添加碳酸钠溶液，有效降低了熔点，降低煅烧温度，节约能量；而且碳酸钠与杂质二氧化硅反应能够生成硅酸钠和二氧化碳，能够有效去除菱镁矿中的二氧化硅杂质，提高氧化镁的含量；产品中MgO含量达到了99.90%以上，钙硅比达到了2.30以上，具有良好的高温耐火性和高温抗冲刷性，能够作为优质高级耐火材料应用于航天、电子、钢铁、冶金等行业。

Description

一种低硅高钙大结晶电熔镁砂的制备方法

技术领域

本发明涉及电熔镁砂生产技术领域，具体是一种低硅高钙大结晶电熔镁砂的制备方法。

背景技术

大结晶电熔镁砂外观为透明晶体，在电熔镁砂领域中为高端产品，被应用在冶金航天工业，核工业，远红外接收器，超导材料的基片材料及高温视窗等领域。

现有的高纯电熔镁砂熔炼大多直接采用天然菱镁矿或者轻烧氧化镁直接在三相电弧炉中进行熔炼，出炉冷却后即为电熔镁砂。这种电熔镁砂的化学成分大致如下：w（MgO）96—97%、w（CaO）1—1.5%、w（SiO₂）1—2.5%、w（Fe₂O₃）≤0.5%、w（Al₂O₃）≤0.5%。现行电熔镁砂熔炼方法存在的缺点主要有：（1）熔炼时间长：现有工艺为了得到更高纯度、更大晶粒尺寸的大结晶电熔镁砂，只是不断地提高电熔时间，延长保温时间等，这种做法需要消耗更多的电能，长时间熔炼会产生更多的CO₂和粉尘污染环境；（2）添加碎电极作为还原剂：现有工艺用碎电极作为还原剂，碎电极不易破碎，粒度不均匀且没有石墨化，其灰分、挥发分、杂质含量均为较高。在生产过程中添加量不准确，添加过多使炉内还原气氛太浓，不能充分燃烧造成能源浪费；添加量过少使炉内还原气氛不充足，不能将Fe₂O₃完全还原，致使电熔镁砂被染成粉红色，影响电熔镁砂的产出率。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种低硅高钙、晶粒尺寸大且透明的大结晶电熔镁砂的制备方法。

为解决上述问题，本发明所述的一种低硅高钙大结晶电熔镁砂的制备方法，包含高活性MgO的制备和电弧炉熔炼两个步骤，具体为：

（1）高活性MgO的制备：选取块度为100—200 mm、MgO含量超过45%的菱镁矿为原料，置于轻烧窑中在900—1100℃下持续煅烧4小时，在煅烧过程中均匀加入Na₂CO₃溶液，煅烧结束后将得到的产物粉碎研磨至200—300目，即可得到高活性MgO粉末；

（2）电弧炉熔炼：向所述高活性MgO粉末中加入高纯石墨粉作为还原剂，搅拌均匀并压球后，置于全自动电熔电弧炉中在2800—3200℃下持续通电熔炼5—8小时，熔炼结束进行保温冷却结晶，然后经分级破碎即可得到低硅高钙大结晶电熔镁砂。

进一步，所述Na₂CO₃溶液的质量浓度为5—20%，其添加量为所述菱镁矿重量的3—8%。

进一步，所述高纯石墨粉的添加量为所述高活性MgO粉末重量的1—5%。

进一步，熔炼过程中要不断地向所述全自动电熔电弧炉内加料，同时调整电流、电压，炉体采用循环淋水对其进行降温保护炉体安全，一炉电熔镁砂熔炼好后，将电熔镁砂坨进行保温冷却6—10天，最后经过分级破碎、拣选出大结晶电熔镁砂。

本发明与现有技术相比具有以下优点：

（1）本发明在制备高活性氧化镁的过程中添加了少量的碳酸钠溶液，不仅能够有效降低熔点，降低煅烧温度，节约能量；而且碳酸钠与杂质二氧化硅反应能够生成硅酸钠和二氧化碳，其中二氧化碳在煅烧过程中将全部逸出，硅酸钠将随着温度的升高而升华，能够有效去除菱镁矿中的二氧化硅杂质，提高氧化镁的含量。

（2）本发明采用高纯石墨粉作为还原剂，粒度均匀、纯度高，添加量易控制，有效克服了现有技术中采用碎电极存在的杂质含量高、纯度低等诸多问题，能够有效保证电熔镁砂的产出率，具有显著的市场推广价值。

（3）本发明电熔镁砂产出率高，且所得的电熔镁砂产品纯度高，MgO含量达到了99.90%以上，且钙硅比达到了2.30以上，与同类产品相比，具有良好的高温耐火性和高温抗冲刷性，能够作为优质高级耐火材料应用于航天、电子、钢铁、冶金等行业。

具体实施方式

下面将通过实施例对本发明及其效果作进一步说明。

实施例1：一种低硅高钙大结晶电熔镁砂的制备

（1）高活性MgO的制备：选取块度为100—200 mm、MgO含量超过45%的菱镁矿1000 kg，置于轻烧窑中在900℃下持续煅烧4小时，在煅烧过程中均匀加入质量浓度为5%的Na₂CO₃溶液80 kg，煅烧结束后将得到的产物粉碎研磨至200—300目，即可得到高活性MgO粉末；

（2）电弧炉熔炼：取高活性MgO粉末900 kg，并加入高纯石墨粉9 kg作为还原剂，搅拌均匀并压球后置于全自动电熔电弧炉中在2800℃下持续通电熔炼8小时，熔炼结束进行保温冷却结晶6天，然后经分级破碎，即可得到低硅高钙大结晶电熔镁砂。

实施例2：一种低硅高钙大结晶电熔镁砂的制备

（1）高活性MgO的制备：选取块度为100—200 mm、MgO含量超过45%的菱镁矿1000 kg，置于轻烧窑中在1000℃下持续煅烧4小时，在煅烧过程中均匀加入质量浓度为12.5%的Na₂CO₃溶液55 kg，煅烧结束后将得到的产物粉碎研磨至200—300目，即可得到高活性MgO粉末；

（2）电弧炉熔炼：取高活性MgO粉末900 kg，并加入高纯石墨粉27 kg作为还原剂，搅拌均匀并压球后置于全自动电熔电弧炉中在3000℃下持续通电熔炼6.5小时，熔炼结束进行保温冷却结晶8天，然后经分级破碎，即可得到低硅高钙大结晶电熔镁砂。

实施例3：一种低硅高钙大结晶电熔镁砂的制备

（1）高活性MgO的制备：选取块度为100—200 mm、MgO含量超过45%的菱镁矿1000 kg，置于轻烧窑中在1100℃下持续煅烧4小时，在煅烧过程中均匀加入质量浓度为20%的Na₂CO₃溶液30 kg，煅烧结束后将得到的产物粉碎研磨至200—300目，即可得到高活性MgO粉末；

（2）电弧炉熔炼：取高活性MgO粉末900 kg，并加入高纯石墨粉45 kg作为还原剂，搅拌均匀并压球后置于全自动电熔电弧炉中在3200℃下持续通电熔炼8小时，熔炼结束进行保温冷却结晶10天，然后经分级破碎，即可得到低硅高钙大结晶电熔镁砂。

分别取上述实施例样品进行成分检测，检测结果统计如下：

序号	成分	实施例1	实施例2	实施例3
					1	Ca/ppm	0.548	0.525	0.504
2	Si/ppm	0.238	0.227	0.216
					3	Fe/ppm	0.084	0.078	0.072
4	Al/ppm	0.123	0.095	0.081
					5	MgO纯度/%	99.90007	99.9075	99.9127

从以上检验结果可以看出，3个实施例样品中的MgO纯度均达到了99.90%以上，且Ga/Si比达到了2.30以上，与同类产品相比，具有良好的高温耐火性和高温抗冲刷性，能够作为优质高级耐火材料应用于航天、电子、钢铁、冶金等行业。

最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种低硅高钙大结晶电熔镁砂的制备方法，其特征在于：包含高活性MgO的制备和电弧炉熔炼两个步骤，具体为：

2.根据权利要求1所述的一种低硅高钙大结晶电熔镁砂的制备方法，其特征在于：所述Na₂CO₃溶液的质量浓度为5—20%，其添加量为所述菱镁矿重量的3—8%。

3.根据权利要求1所述的一种低硅高钙大结晶电熔镁砂的制备方法，其特征在于：所述高纯石墨粉的添加量为所述高活性MgO粉末重量的1—5%。