CN1120901C - 电子回旋共振微波等离子体增强金属有机化学汽相沉积外延***与方法 - Google Patents
电子回旋共振微波等离子体增强金属有机化学汽相沉积外延***与方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN1120901C CN1120901C CN 01101424 CN01101424A CN1120901C CN 1120901 C CN1120901 C CN 1120901C CN 01101424 CN01101424 CN 01101424 CN 01101424 A CN01101424 A CN 01101424A CN 1120901 C CN1120901 C CN 1120901C
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- chamber
- epitaxial
- plasma
- gas
- rheed
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 title claims description 10
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 title claims description 9
- 239000002184 metal Substances 0.000 title claims description 9
- 230000003014 reinforcing effect Effects 0.000 title claims description 9
- 125000004122 cyclic group Chemical group 0.000 title claims description 7
- 238000000151 deposition Methods 0.000 title claims description 7
- 239000012808 vapor phase Substances 0.000 title claims description 7
- 230000012010 growth Effects 0.000 claims abstract description 48
- 238000002128 reflection high energy electron diffraction Methods 0.000 claims abstract description 39
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 22
- 238000001514 detection method Methods 0.000 claims abstract description 17
- 238000000407 epitaxy Methods 0.000 claims abstract description 10
- 230000008878 coupling Effects 0.000 claims abstract description 5
- 238000010168 coupling process Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000005859 coupling reaction Methods 0.000 claims abstract description 5
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 44
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 38
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 26
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 26
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims description 25
- 238000011065 in-situ storage Methods 0.000 claims description 20
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 19
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 239000010453 quartz Substances 0.000 claims description 16
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 14
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 12
- 238000010894 electron beam technology Methods 0.000 claims description 11
- 238000002203 pretreatment Methods 0.000 claims description 10
- 238000013461 design Methods 0.000 claims description 8
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 claims description 8
- 238000012545 processing Methods 0.000 claims description 7
- 125000004429 atom Chemical group 0.000 claims description 6
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 claims description 6
- 238000005259 measurement Methods 0.000 claims description 5
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 5
- 108010083687 Ion Pumps Proteins 0.000 claims description 4
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 claims description 4
- 238000000097 high energy electron diffraction Methods 0.000 claims description 4
- 238000003384 imaging method Methods 0.000 claims description 4
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 claims description 4
- 238000000197 pyrolysis Methods 0.000 claims description 3
- 230000009467 reduction Effects 0.000 claims description 3
- 229910000765 intermetallic Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 238000001073 sample cooling Methods 0.000 claims description 2
- 230000006378 damage Effects 0.000 abstract description 10
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 abstract description 4
- 238000009826 distribution Methods 0.000 abstract description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 4
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 abstract description 3
- 238000011160 research Methods 0.000 abstract description 3
- 230000003993 interaction Effects 0.000 abstract description 2
- 239000010409 thin film Substances 0.000 abstract description 2
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 abstract 1
- 238000013480 data collection Methods 0.000 abstract 1
- 238000005086 pumping Methods 0.000 abstract 1
- 238000005728 strengthening Methods 0.000 abstract 1
- 239000010408 film Substances 0.000 description 25
- 238000001451 molecular beam epitaxy Methods 0.000 description 9
- 239000000463 material Substances 0.000 description 8
- 238000002488 metal-organic chemical vapour deposition Methods 0.000 description 7
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 7
- 229910001218 Gallium arsenide Inorganic materials 0.000 description 5
- 230000001276 controlling effect Effects 0.000 description 5
- 206010037211 Psychomotor hyperactivity Diseases 0.000 description 4
- 238000001994 activation Methods 0.000 description 3
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 3
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 3
- XCZXGTMEAKBVPV-UHFFFAOYSA-N trimethylgallium Chemical compound C[Ga](C)C XCZXGTMEAKBVPV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000004913 activation Effects 0.000 description 2
- 208000002925 dental caries Diseases 0.000 description 2
- 238000011161 development Methods 0.000 description 2
- 239000002019 doping agent Substances 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 230000007773 growth pattern Effects 0.000 description 2
- 238000005457 optimization Methods 0.000 description 2
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 2
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 2
- 238000001947 vapour-phase growth Methods 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GYHNNYVSQQEPJS-UHFFFAOYSA-N Gallium Chemical compound [Ga] GYHNNYVSQQEPJS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 102000006391 Ion Pumps Human genes 0.000 description 1
- 238000000137 annealing Methods 0.000 description 1
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 1
- 230000000740 bleeding effect Effects 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000356 contaminant Substances 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 1
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 229910052733 gallium Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000001183 hydrocarbyl group Chemical group 0.000 description 1
- 238000000752 ionisation method Methods 0.000 description 1
- 230000010534 mechanism of action Effects 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 230000005405 multipole Effects 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 125000002524 organometallic group Chemical group 0.000 description 1
- 230000010355 oscillation Effects 0.000 description 1
- 238000005173 quadrupole mass spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 239000002096 quantum dot Substances 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 238000012827 research and development Methods 0.000 description 1
- 239000003362 semiconductor superlattice Substances 0.000 description 1
- 238000012876 topography Methods 0.000 description 1
- 238000007740 vapor deposition Methods 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Drying Of Semiconductors (AREA)
- Physical Deposition Of Substances That Are Components Of Semiconductor Devices (AREA)
Abstract
一种宽运行气压范围无离子损伤的ECR微波等离子体增强低温外延***与方法，***由腔耦合型ECR微波等离子体源、真空***、配气***、检测与分析及计算机数据采集与控制***组成；配置有带差分抽气结构的RHEED，可实现原子尺度控制生长的原位实时监测。是适于单质和多元素化合物薄膜，复杂层状结构，超薄层低维结构材料生长的高精密低温外延***与方法；还能满足等离子体与生长表面的相互作用等相关基础研究的要求。
Description
本发明涉及低维结构半导体材料外延设备与方法，特别涉及一种精确控制原子尺度外延生长原位实时监测的、无离子损伤的电子回旋共振ECR微波等离子体增强金属有机化学汽相沉积MOCVD高精密新型低温外延***与方法。
随着半导体超晶格概念的提出，用近期发展起来的分子束外延MBE和MOCVD设备与技术已生长出了一系列薄膜和超薄层半导体微结构材料，但MBE和MOCVD都存在各自无法解决的问题，影响其发展与应用。
MBE技术是在超高真空下，对蒸发束源和外延衬底温度精确控制的薄膜蒸镀技术。MBE设备往往配置反射高能电子衍射仪RHEED，用于提供生长表面微结构信息，实现原子尺度控制生长的原位实时监测。但由于蒸发束源的限制，MBE技术不仅对高熔点材料无法蒸镀，而且很难实现对多元素复杂体系薄膜生长的各组分和掺杂剂的调变和精确控制；MBE用于III族氮化物半导体材料生长时，采用等离子体提供活性氮以降低生长温度，实现低温外延，但遇到了难以解决的等离子体高能离子损伤问题；MBE设备难以在较高气压下运行，应用范围受限。
MOCVD技术生长薄膜的各组分和掺杂剂都是气态源，通过配气***开关网络便于精确控制和切换，换源无需暴露大气，因而适合于各种单质和多元素化合物薄膜生长。但其生长温度高(1000℃)，较高的生长温度易产生自掺杂及杂质扩散等热激活过程，使材料纯度和界面质量变差；高温生长对掺杂很不利，使器件制备复杂化；特别是它的生长气压高，不能配置工作气压不高于10-3Pa的RHEED和四极质谱仪等原位实时检测与分析仪器，无法实现原子尺度控制生长的原位实时监测。
本发明的目的是提供一种兼有MOCVD和MBE的优点，能在较低温度(500℃-700℃)下，对单质和多元素化合物薄膜，复杂层状结构，超薄型薄膜，超晶格量子阱和量子点结构的低维半导体材料实现原子尺度控制生长原位实时监测的、无离子损伤的高精密新型低温外延***和方法。此外，本***还能满足等离子体与生长表面相互作用以及尘埃等离子体特性及其对成膜的作用机理等相关基础研究的要求。
本发明的技术解决方案是，一种电子回旋共振ECR微波等离子体增强金属有机化学汽相沉积外延***，它由腔耦合型ECR微波等离子体源、超高真空***、检测与分析***、配气***及计算机数据采集与控制***组成。腔耦合型ECR微波等离子体源由腔长可调的圆柱型微波谐振腔和与其同轴的石英放电室及可变长度天线组成；超高真空***的外延室与石英放电室相通，外延室通过真空插板阀与装样室相连，装样室与预处理室相连，外延室内设有加热器和样品台，样品台与样品台转动机构和样品台升降器连接，外延室通过真空插板阀分别与涡轮分子泵和溅射离子泵相连，外延室侧面设有观察窗、机械手和磁力传动杆，以上所构成的多室结构超高真空***可实现在真空状态下交换样品而保证外延室的本底真空好于3×10-7Pa；外延室侧面设置的RHEED和荧屏与CCD成像***、四极质谱仪及外延室上面设置的光学测量和电磁测量构成检测与分析***，反射高能电子衍射仪和四极质谱仪共用一个差分抽气泵；配气***由气源，气体输运和开关网络控制***组成，通过高真空阀分别与石英放电室和外延室相连，通过配气***对气体的切换和流量控制可随时方便地对薄膜生长中所需要的多路反应气体和等离子体中的活性粒种进行切换和精确的组分调变。
用电子回旋共振微波等离子体增强金属有机化学汽相沉积外延***实施的一种电子回旋共振微波等离子体增强金属有机化学汽相沉积外延方法，其特点是：其一，外延生长时，对化学活性相差较大的反应粒子分别活化：活性差的反应气体(如氮气)被送入石英放电室直接参与ECR放电，通过控制ECR等离子体源的运行参数，实现高活化；而金属有机化合物蒸汽以氢气为载气，用距样品台5cm的特制送气环送入样品附近远距离活化，避免直接暴露于ECR放电等离子体中引起碳氢集团分解产生碳污染；其二，本***上采用具有可调谐振腔和磁多极场位形的腔耦合型ECR微波等离子体源，这种既利用又控制等离子体活化作用，降低生长温度的新外延技术的关键是提供一个具有高活化功能无离子损伤的等离子体。活性粒子(原子及原子态离子)的产生源于能量大于其分子键能的电子与其碰撞而产生的离解、激发和电离过程。这种腔耦合型ECR微波等离子体源所产生的非磁化等离子体其电子能量分布有一个高能电子“尾巴”，有利于反应粒子的活化；其离子温度低(＜2eV)，等离子体空间电位低于离子损伤的阀值35V。通过控制等离子体源的运行参数来控制电子能量分布获得一个高活化无离子损伤反应粒子源。通过调节ECR源的腔长选择腔模式，可使其在很宽的运行参数范围(气压10-2Pa-100Pa，微波功率0.2-1.5Kw)都能以很高的波耦合效率(95％以上)产生高活化功能无离子损伤大面积均匀非磁化等离子体，因而本外延***可运行在10-2Pa-100Pa宽气压范围；其三，采用差分抽气结构，使RHEED和四极质谱仪对外延室工作的气压要求由10-3Pa提高到10-2Pa。因而在外延室气压不高于5×10-2Pa时，可通过RHEED实现原子尺度控制生长的原位实时监测，用四极质谱仪原位实时监测样品附近各活性粒种含量；若工艺要求气体流量大，外延室气压高于5×10-2Pa时，则采用短时间(10-20秒)暂停生长原位检测的方法：短时间关断供气停止生长，外延室气压降至1×10-2Pa-5×10-2Pa时，再用RHEED原位检测生长表面的微观结构，用四极质谱仪原位检测样品附近各活性粒种含量，之后恢复供气和等离子体放电继续生长。RHEED衍射图样的形状和清晰度与基片表面的晶格结构和平整度直接相关，衍射条纹直接反映薄膜的结晶性，晶相，生长模式是二维层状生长还是三维岛状生长以及膜表面形貌；RHEED的衍射强度随时间的变化不仅能显示膜表面粗糙度的变化而且能精确给出外延生长的单胞层数，因而，RHEED的衍射强度随时间的振荡周期数可精确给出外延生长薄膜的厚度，从而可实现原子尺度外延生长的原位实时监控；其四，用计算机数据采集与控制***控制整个外延***的运行。
本发明的工艺过程如下：在真空状态下，用磁力传动杆把装有已作过化学清洗的外延衬底的样品托从预处理室送入外延室，并用机械手把该样品托交接到样品台上；对衬底表面作氢等离子体预处理：开加热器的电源与温控仪，设定温度为300℃-400℃使样品升温，将配气***的氢气质量流量控制器(MFC-H)设定为40sccm-50sccm；开微波源预热；当样品温度升至设定温度，开高真空阀A，开MFC-H向石英放电室送氢气，开微波源，通过微波传输***和可变长度天线将500-600W微波功率输入可调谐振腔在石英放电室激发ECR放电产生氢等离子体，调节谐振腔的腔长及耦合销钉，使反射波最小，保持氢放电对衬底表面预处理20-30分钟。当确定衬底表面已达到原子级平坦，则切换气源进行下一步——对III族金属化合物衬底，在氢等离子体原位预处理后须进行氮等离子体氮化：关MFC-H，开氮质量流量控制器(MFC-N)，使氮流量为10-20sccm，同时将微波功率降至300-400W，对已作过氢等离子体原位预处理的衬底表面进行氮等离子体氮化；同时将设定温度调至450℃-500℃。在气体切换和降低微波功率的过程中仍保持等离子体放电。氮化60-100秒，开高真空阀B，通过距样品台5cm的特制送气环，以氢气为载气将0.2-1.6sccm量流的III族有机气体送到样品表面附近远距离活化与热解，产生的III族活性粒子与已被等离子体活化产生的V族活性粒子反应，在450℃-500℃恒温生长缓冲层30-60分钟；之后衬底温度升至600℃-650℃，恒温生长外延膜直至关断III族气体，样品自然降温但仍保持其他工艺参数恒定和放电数分钟，降温至室温即可得到平滑光亮透明的外延膜。缓冲层及后续膜生长中须严格控制气流量并V/III及衬底温度。本外延方法特殊在于：a)氢等离子体原位预处理期间，可暂时关断微波并关MFC-H10-20秒钟，外延室气压降至10-2Pa-10-3Pa，同时通过差分抽气泵保持RHEED电子枪的气压在5×10-3Pa-1×10-3Pa，开RHEED观测衬底表面的RHEED衍射图像，之后关RHEED恢复氢放电预处理，当由衍射图像确定衬底表面已达到原子级平坦，则切换气源进行下一步工艺；b)缓冲层及后续膜生长中，通过差分抽气泵保持RHEED电子枪和四极质谱仪的气压在5×10-3Pa-1×10-3Pa，外延室运行气压为1×10-2Pa-5×10-2Pa时，则用RHEED进行原子尺度控制生长的原位实时监测，用四极质谱仪原位实时监测样品附近各反应粒子含量；c)若工艺要求气体流量大，外延室气压高于5×10-2Pa，则采用暂停生长原位检测的方法：关断气体流量10-20秒暂停生长，外延室气压降至1×10-2Pa-5×10-2Pa，同时通过差分抽气保持RHEED电子枪和四极质谱仪的气压在5×10-3Pa-1×10-3Pa，开RHEED和四极质谱仪，用RHEED原位检测生长表面获得微结构信息并用四极质谱仪原位检测样品附近各活性反应粒子含量，之后关RHEED电子枪和四极质谱仪，开MFC-N恢复等离子体放电继续生长。
采用上述技术方案不仅能在较低温度(600℃左右)制备各种单质和多元素化合物半导体薄膜，而且能实现无离子损伤的低温外延生长，避免了高温生长代来的弊端，克服了以往等离子体辅助生长中高能离子损伤的困扰。特别是能对复杂层状结构，超薄层低维结构半导体材料实现原子尺度控制生长的原位实时监测；由于能对外延膜表面原位检测，提供生长表面微结构信息(表面重构，生长模式，晶相，晶质等)，对膜生长工艺的优化，尤其对在大晶格失配衬底上膜生长至关重要的初始生长工艺的优化十分有利，将大大缩短新型半导体薄膜材料的研究开发周期。此外，还能满足等离子体与生长表面相互作用等相关基础研究的要求。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明。
图1是ECR等离子体增强MOCVD外延***结构示意图。
图2是ECR等离子体增强MOCVD外延***结构的俯视图。
图中1.石英放电室2.可调谐振腔3.外延室4.装样室5.预处理室6.可变长度天线7.微波传输***8.微波功率源(2.45GHz)9.RHEED 10.荧屏与CCD成像***11.四极质谱仪12.光学测量13.电磁测量14.观察窗15.机械手16.样品台17.样品台转动机构18.样品台升降器19.加热器20.电源及温控仪21.涡轮分子泵22.溅射离子泵23.差分抽气泵24.真空规计25.磁力传动杆26.配气***27.高真空阀A28.高真空阀B29.计算机数据采集与控制***。
图1中微波功率源(8)、微波传输***(7)、可变长度天线(6)和石英放电室(1)组成腔耦合型ECR微波等离子体源；与石英放电室(1)连通的外延室(3)通过真空插板阀与装样室(4)相连，外延室(3)与预处理室(5)相连，外延室(3)通过真空插板阀分别与涡轮分子泵(21)和溅射离子泵(22)连接，外延室(3)内设有加热器(19)和可转动的样品台(16)，样品台与样品台转动机构(17)和样品台升降器(18)连接以及外延室(3)侧面设置的机械手(15)和磁力传动杆(25)构成超高真空***；配气***(26)通过高真空阀A(27)和高真空阀B(28)分别与外延室(3)和石英放电室(1)相连；外延室(3)配置的RHEED(电子枪)(9)、荧屏与CCD成像***(10)、四极质谱仪(11)、光学测量(12)、电磁测量(13)构成检测与分析***；以及计算机数据采集与控制***(29)。
在真空状态下，用磁力传动杆(25)把装有已作过化学清洗的GaAs衬底的样品托从预处理室(5)送入外延室(3)，并用机械手(15)把该样品托交接到样品台(16)上；开加热器(19)的电源与温控仪(20)，设定温度为360℃使样品升温。首先对GaAs(001)衬底作氢等离子体预处理：将配气***(26)的氢气质量流量控制器(MFC-H)设定为40sccm；开微波源(8)预热；当样品温度升至360℃，开高真空阀A(27)，开MFC-H向石英放电室(1)送氢气，开微波源(8)，通过微波传输***(7)和可变长度天线(6)将500微波功率输入可调谐振腔(2)在石英放电室(1)激发ECR放电产生氢等离子体，调节谐振腔(2)的腔长及耦合销钉，使反射波最小，保持氢放电对GaAs(001)衬底预处理20-30分钟。期间通过差分抽气泵保持RHEED电子枪的气压在5×10-3Pa-1×10-3Pa，可关断微波并关MFC-H 20秒钟，外延室气压降至1×10-2Pa-5×10-2Pa，开RHEED(9)观测GaAs(001)衬底表面的RHEED衍射图像，之后关RHEED(9)和四极质谱仪(11)恢复氢放电预处理。当由衍射图像确定衬底表面已达到原子级平坦，则切换气源——关MFC-H开氮质量流量控制器(MFC-N)，使氮流量达到设定值10sccm；同时设定温度调至450℃并将微波功率降至400W，对已作过氢等离子体原位预处理的GaAs(001)衬底表面进行氮等离子体氮化。在气体切换和降低微波功率的过程中仍保持等离子体放电；氮化60秒后开高真空阀B(26)，通过距样品台(16)5cm的特制送气环以氢气为载气将0.6sccm量流的三甲基镓(TMG)气体送到样品表面附近远距离活化与热解，产生的活性镓(III族)与放电产生的活性氮(V族)反应，在450℃恒温生长GaN缓冲层30分钟；之后衬底温度升至600℃，恒温生长GaN膜直至关断TMG，样品降温但仍保持其他工艺参数恒定和氮放电数分钟，在氮等离子体中原位退火和冷却，降温至室温即可得到平滑光亮透明的GaN外延膜。生长中严格控制氮气流量，V/III及衬底温度。缓冲层及后续GaN膜生长中，通过差分抽气泵(23)保持RHEED电子枪(9)和四极质谱仪的气压在1×10-3Pa-5×10-3Pa，若外延室(3)气压为1×10-2Pa-5×10-2Pa，则用RHEED(9)进行原子尺度控制生长的原位实时监测，用四极质谱仪(11)原位实时监测样品附近各活性反应粒子含量；若工艺要求氮流量大，外延室(3)气压高于5×10-2Pa，则采用暂停生长原位检测的方法：关断氮流量10-20秒暂停生长，外延室(3)气压降至1×10-2Pa-5×10-2Pa时，开RHEED(9)原位检测生长表面获得微观结构信息，开四极质谱仪(11)原位检测样品附近各活性反应粒子含量，之后关RHEED(9)电子枪和四极质谱仪(11)，开MFC-N恢复等离子体放电继续生长。用计算机数据采集与控制***控制整个外延***的运行及GaN膜生长过程。
Claims (2)
1、一种电子回旋共振微波等离子体增强金属有机化学汽相沉积外延***，它包括配气***、超高真空***、计算机数据采集与控制***，超高真空***中的外延室(3)内设有加热器(19)和样品台(16)，样品台(16)与样品台转动机构(17)和样品台升降器(18)连接，配气***(26)用高真空阀A(27)和高真空阀B(28)分别与外延室(3)和石英放电室(1)相连，外延室(3)侧面设有观察窗(14)，其特征在于，它还包括：
a)由微波功率源(8)、微波传输***(7)、可变长度天线(6)及与外延室(3)连通的石英放电室(1)组成腔耦合型电子回旋共振微波等离子体源；
b)多室结构超高真空***，多室结构超高真空***中的外延室(3)用真空插板阀与装样室(4)相连，装样室(4)与预处理室(5)相连，外延室(3)用真空插板阀分别与涡轮分子泵(2)和溅射离子泵(22)连接，外延室(3)上设置机械手(15)和磁力传动杆(25)；
c)由在外延室(3)侧面设置的反射高能电子衍射仪(9)、荧屏与CCD成像
***(10)和四极质谱仪(11)及外延室(3)上面设置的光学测量(12)和电磁测量(13)构成的检测与分析***，反射高能电子衍射仪(9)和四极质谱仪(11)共用一个差分抽气泵(23)。
2、用权利要求1所述的一种电子回旋共振微波等离子体增强金属有机化学汽相沉积外延***的一种电子回旋共振微波等离子体增强金属有机化学汽相沉积外延方法，在真空状态下，用磁力传动杆(25)把装有已作过化学清洗的外延衬底的样品托从预处理室(5)送入外延室(3)，并用机械手(15)把该样品托交接到样品台(16)上；开加热器(19)的电源与温控仪(20)，设定温度为300℃-400℃使样品升温。对衬底表面作氢等离子体预处理：将配气***(26)的氢气质量流量控制器(MFC-H)设定为40sccm-50sccm；开微波源(8)预热；当样品温度升至设定温度，开高真空阀A(27)，开MFC-H向石英放电室(1)送氢气，开微波源(8)，通过微波传输***(7)和可变长度天线(6)将500-600W微波功率输入可调谐振腔(2)在石英放电室(1)激发ECR放电产生氢等离子体，调节谐振腔(2)的腔长及耦合销钉，使反射波最小，保持氢放电对衬底表面预处理20-30分钟。当确定衬底表面已达到原子级平坦，则切换气源进行下一步——对III族金属化合物衬底，在氢等离子体原位预处理后须进行氮等离子体氮化：关MFC-H开氮质量流量控制器(MFC-N)，使氮流量为10-20sccm；同时将微波功率降至300-400W，对已作过原位预处理的衬底表面进行氮等离子体氮化；同时设定温度调至450℃-500℃。在气体切换和降低微波功率的过程中仍保持等离子体放电。氮化60-100秒开高真空阀B(26)，通过距样品台(16)5cm的特制送气环以氢气为载气将0.2-1.6sccm量流的III族有机气体送到样品表面附近被远距离活化与热解，产生的III族活性粒子与已被等离子体活化产生的V族活性粒子反应，在450℃-500℃恒温生长缓冲层30-60分钟；之后衬底温度升至600℃-650℃，恒温生长外延膜直至关断III族有机气体，样品降温但仍保持其他工艺参数恒定和放电数分钟，降温至室温即可得到平滑光亮透明的外延膜，缓冲层及后续膜生长中须严格控制气流量并控制V/III及衬底温度，本外延方法特征在于：
a)预处理期间可暂时关断微波并关MFC-H10-20秒钟，待外延室气压降至10-2Pa-10-3Pa，开RHEED(9)观测衬底表面的RHEED衍射图像，之后关RHEED(9)恢复氢放电预处理，当由衍射图像确定衬底表面已达到原子级平坦，则切换气源进行下一步工艺；
b)缓冲层及后续膜生长中，外延室运行气压为1×10-2Pa-5×10-2Pa时，通过差分抽气泵(23)保持RHEED电子枪(9)和四极质谱仪(11)的气压在5×10-3Pa-1×10-3Pa，则用RHEED(9)进行原子尺度控制生长的原位实时监测；用四极质谱仪(11)原位实时监测样品附近各反应粒子含量；
c)若工艺要求气体流量大，外延室(3)气压高于5×10-2Pa，则采用暂停生长原位检测的方法：关断气体流量10-20秒暂停生长，外延室(3)气压降至1×10-2Pa-5×10-2Pa，同时通过差分抽气泵(23)保持RHEED电子枪(9)和四极质谱仪(11)的气压在5×10-3Pa-1×10-3Pa，开RHEED(9)和四极质谱仪(11)，用RHEED(9)原位检测生长表面获得微观结构并用四极质谱仪(11)原位检测样品附近各反应粒子含量，之后关RHEED电子枪(9)和四极质谱仪(11)，开MFC-N恢复等离子体放电继续生长。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 01101424 CN1120901C (zh) | 2001-01-11 | 2001-01-11 | 电子回旋共振微波等离子体增强金属有机化学汽相沉积外延***与方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 01101424 CN1120901C (zh) | 2001-01-11 | 2001-01-11 | 电子回旋共振微波等离子体增强金属有机化学汽相沉积外延***与方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN1364946A CN1364946A (zh) | 2002-08-21 |
| CN1120901C true CN1120901C (zh) | 2003-09-10 |
Family
ID=4652060
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN 01101424 Expired - Fee Related CN1120901C (zh) | 2001-01-11 | 2001-01-11 | 电子回旋共振微波等离子体增强金属有机化学汽相沉积外延***与方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN1120901C (zh) |
Families Citing this family (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1800441B (zh) * | 2005-01-05 | 2010-09-01 | 鸿富锦精密工业（深圳）有限公司 | 等离子体增强薄膜沉积方法及装置 |
| CN100593585C (zh) * | 2007-08-21 | 2010-03-10 | 西安电子科技大学 | 微波电子回旋共振等离子体化学气相淀积设备 |
| CN102185583A (zh) * | 2011-03-16 | 2011-09-14 | 大连理工大学 | AlN/GaN/自持金刚石结构SAW器件及制备方法 |
| CN102628165B (zh) * | 2011-07-04 | 2014-12-10 | 北京京东方光电科技有限公司 | 一种监控薄膜沉积过程异常的方法及*** |
| CN102751399B (zh) * | 2012-07-17 | 2014-12-17 | 大连理工常州研究院有限公司 | 采用金属基片制备垂直GaN基LED芯片的设备 |
| CN103334088B (zh) * | 2013-07-17 | 2016-02-24 | 辽宁太阳能研究应用有限公司 | 在玻璃基片上低温沉积InN薄膜的方法 |
| CN104561940A (zh) * | 2014-12-24 | 2015-04-29 | 苏州矩阵光电有限公司 | 等离子体辅助的金属有机物化学气相沉积设备及方法 |
| CN109049659A (zh) * | 2018-06-28 | 2018-12-21 | 苏州大学 | 管状医疗器械内表面的等离子体处理方法 |
| CN108982645A (zh) * | 2018-07-24 | 2018-12-11 | 江南大学 | 一种纳米镀膜工艺的集成式在线检测方法 |
| CN109103078A (zh) * | 2018-10-03 | 2018-12-28 | 大连理工大学 | 一种提高SiC MOSFET器件高、低温稳定性的钝化方法 |
| CN113533397B (zh) * | 2021-07-01 | 2023-04-07 | 上海大学 | 一种原位研究二维材料低温晶体结构的装置及方法 |
| CN114717539B (zh) * | 2022-05-12 | 2023-10-20 | 季华实验室 | 一种带反射式高能电子衍射仪的mocvd腔体 |
-
2001
- 2001-01-11 CN CN 01101424 patent/CN1120901C/zh not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN1364946A (zh) | 2002-08-21 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN1120901C (zh) | 电子回旋共振微波等离子体增强金属有机化学汽相沉积外延***与方法 | |
| CN104428441B (zh) | 由物理气相沉积形成的氮化铝缓冲层和活性层 | |
| US6692568B2 (en) | Method and apparatus for producing MIIIN columns and MIIIN materials grown thereon | |
| Strite et al. | Progress and prospects for GaN and the III–V nitride semiconductors | |
| JP2587623B2 (ja) | 化合物半導体のエピタキシヤル結晶成長方法 | |
| CN104246980B (zh) | 用于led制造的pvd缓冲层 | |
| Tsang | Chemical beam epitaxy of Ga0. 47In0. 53As/InP quantum wells and heterostructure devices | |
| JP2001168040A (ja) | 窒化物半導体素子及びその製造方法 | |
| CN1180125C (zh) | ZnO薄膜生长用MOCVD设备及其工艺 | |
| CA2703288A1 (en) | Amorphous group iii-v semiconductor material and preparation thereof | |
| WO1986003231A1 (en) | Chemical beam deposition method | |
| CN1328410C (zh) | 氧化锌生长用低压金属有机化学汽相沉积设备及其工艺 | |
| WO2007018121A1 (ja) | 窒化ガリウム等のiii族窒化物の成膜方法 | |
| US9951442B2 (en) | Method for producing a composite body having at least one functional layer, or for further production of electronic or opto-electronic components | |
| Sonoda et al. | Ultra-high throughput of GaAs and (AlGa) As layers grown by molecular beam epitaxy (MBE) with a specially designed MBE system | |
| CN101369620A (zh) | 在硅衬底上实现氮化镓薄膜低温沉积的方法 | |
| CN103806093B (zh) | 基于icp的化合物半导体的外延生长装置及方法 | |
| Herman et al. | Molecular beam epitaxy | |
| Koblmüller et al. | Molecular beam epitaxy of nitrides for advanced electronic materials | |
| CN2793100Y (zh) | 氧化锌生长用低压金属有机化学汽相淀积设备 | |
| Ploska et al. | Real Time Control of III-V Semiconductor Surfaces During Movpe Growth by Reflectance Anisotropy Spectroscopy | |
| JP2006140397A (ja) | 窒化物系化合物半導体製造装置 | |
| JP2656029B2 (ja) | 結晶成長装置 | |
| Azadmand | PA-MBE Growth and Characterization of Nitride Semiconductors, from InGaN Thin-films to GaN and AlN Self-assembled Nanowires | |
| CN113628954A (zh) | SiC衬底上GaN基材料的制备方法及半导体器件 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C19 | Lapse of patent right due to non-payment of the annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |